常用洗液的配制方法.docx
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常用洗液的配制方法
常用洗液的配制方法
1.铬酸洗涤液
铬有致癌作用，因此配制和使用洗液时要极为小心，常用两种配制方法如下：
⑴取100mL工业浓硫酸置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末，边加边搅拌，待全部溶解并缓慢冷却后，贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。
⑵称取5g重铬酸钾粉末，置于250mL烧杯中，加5mL水使其溶解，然后慢慢加入100mL浓硫酸，溶液温度将达80℃，待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。
2.其他洗涤液
⑴工业浓盐酸：
可洗去水垢或某些无机盐沉淀。
⑵5％草酸溶液：
用数滴硫酸酸化，可洗去高锰酸钾的痕迹。
⑶5％~10％磷酸三钠（Na3PO4·12H2O）溶液：
可洗涤油污物。
⑷30％硝酸溶液：
洗涤二氧化碳测定仪及微量滴管。
⑸5％~10％乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na2）溶液：
加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。
⑹尿素洗涤液：
为蛋白质的良好溶剂，适用于洗涤盛过蛋白质制剂及血样的容器。
⑺有机溶剂：
如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱油脂、脂溶性染料污痕等，二甲苯可洗脱油漆的污垢。
⑻氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液：
这是两种强碱性的洗涤液，对玻璃仪器的侵蚀性很强，可清除容器内壁污垢，洗涤时间不宜过长，使用时应小心慎重。
玻璃仪器的洗涤
在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。
仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。
不同分析工作（如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。
一、洗涤仪器的一般步骤
1、用水刷洗：
使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。
首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。
2、用合成洗涤水刷洗：
市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗仪器，它们都有较强的去污能力，必要时可温热或短时间浸泡。
洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。
至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。
二、各种洗涤液的使用
针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。
各种洗涤液见表1。
要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。
铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表内。
三、砂芯玻璃滤器的洗涤
1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。
2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。
若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。
表2列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。
表1几种常用的洗涤液
洗涤液及其配方
使用方法
①铬酸洗液
研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL浓硫酸。
用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。
②工业盐酸（浓或1：
1）
用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。
③碱性洗液
10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。
水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。
注意：
煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱—乙醇洗液不要加热。
④碱性高锰酸钾洗液
4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100mL。
洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。
⑤草酸洗液
5—10g草酸溶于100mL水中，加入少量浓盐酸。
洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用。
⑥碘—碘化钾洗液
1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL。
洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。
⑦有机溶剂
苯、乙醚、二氯乙烷等。
可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。
用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸—乙醇
（1：
2）洗液洗涤。
⑧乙醇、浓硝酸
注意：
不可事先混合！
用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法：
于容器内加入不多于2mL的乙醇，加入10mL浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲，洗操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作好防护。
表2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液
沉淀物
洗涤液
AgCl
1:
1氨水或10%Na2S2O3水溶液。
BaSO4
100℃浓硫酸或用EDTA—NH3水溶液（3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合）加热近沸。
汞渣
热浓硝酸。
有机物质
铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。
脂肪
四氯化碳或其他适当的有机溶剂。
细菌
化学纯浓硫酸5.7mL，化学纯亚硝酸钠2g，纯水94mL充分混匀，抽气并浸泡48h后，以热蒸馏水洗净。
四、特殊要求的洗涤方法
在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。
有的实验要求用蒸汽洗涤，方法是烧瓶安装一个蒸汽导管，将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高，要求洗去ug级的杂质离子，洗净的仪器还要浸泡至1:
1盐酸或1:
1硝酸中数小时至24h，以免吸附无机离子，然后用纯水冲洗干净。
有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净，以达到痕量分析的要求。
一、误差来源
1．过失误差
过失误差也称粗差。
这类误差明显的歪曲测定结果，是由测定过程中犯了不应有的错误造成的。
例如，标准溶液超过保存期，浓度或价态已经发生变化而仍在使用；器皿不清洁；不严格按照分析步骤或不准确地按分析方法进行操作；弄错试剂或吸管；试剂加入过量或不足；操作过程当中试样受到大量损失或污染；仪器出现异常未被发现；读数、记录及计算错误等，都会产生误差。
过失误差无一定的规律可循，这些误差基本上是可以避免的。
消除过失误差的关键，在于分析人员必须养成专心、认真、细致的良好工作习惯，不断提高理论和操作技术水平。
2．系统误差
系统误差又称可测误差或恒定误差，往往是由不可避免的因素造成的。
在分析测定工作中系统误差产生的原因主要有：
方法误差、仪器误差、人员误差、环境误差、试剂误差等。
（1） 方法误差
方法误差又称理论误差，是由测定方法本身造成的误差，或是由于测定所依据的原理本身不完善而导致的误差。
例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀现象，灼烧时沉淀分解或挥发等；在滴定分析中，反应进行不完全或有副反应，干扰离子的影响，使得滴定终点与理论等当点不能完全符合，如此等等原因都会引起测定的系统误差。
（2） 仪器误差
仪器误差也称工具误差，是测定所用仪器不完善造成的。
分析中所用的仪器主要指基准仪器（天平、玻璃量具）和测定仪器（如分光光度计等）。
由于天平是分析测定中的最基本的基准仪器，应由计量部门定期进行检校。
市售的玻璃量具（容量瓶、移液管、滴定管、比色管等），其真实容量并非全部都与其标称的容量相符，对一些要求较高的分析工作，要根据容许误差范围，对所用的仪器进行容量检定。
分析所用的测定仪器，要按说明书进行调教。
在使用过程中应随时进行检查，以免发生异常而造成测定误差。
（3） 人员误差
由于测定人员的分辨力，反应速度的差异和固有习惯引起的误差称人员误差。
这类误差往往因人而异，因而可以采取让不同人员进行分析，以平均值报告分析结果的方法予以限制。
（4） 环境误差
这是由于测定环境所带来的误差。
例如室温、湿度不是所要求的标准条件，测定时仪器所振动和电磁场、电网电压、电源频率等变化的影响，室内照明影响滴定终点的判断等。
在实验中如发现环境条件对测定结果有影响时，应重新进行测定。
（5） 随机误差
随机误差在以往的分析测定文献中称为“偶然误差”，但“偶然误差”这一名词经常给人以误会，以为“偶然误差”是偶然产生的误差。
其实，偶然误差并不是偶然产生的，而是必然产生的，只是各种误差的出现有着确定的概率罢了，因此建议不要用偶然误差一词，而用随机误差这个名词。
随机误差的定义是：
在实际相同的条件下，对同一量进行多次测定时，单次测定值与平均值之间的差异的绝对值和符号无法预计的误差。
这种误差是由测定过程中各种随机因素的共同影响造成的。
在一次测定中，随机误差的大小及其正负是无法预计的，没有任何规律性。
在多次测定中，随机误差的出现具有统计规律性，即：
随机误差有大有小，时正时负；绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的次数多；在一定的条件下得到的有限个测定值中，其误差的绝对值不会超过一定的界限；在测定的次数足够多时，绝对值相近的正误差与负误差出现的次数大致相等，此时正负误差相互抵消，随机误差的绝对值趋向于零。
分析工作者在用平均值报告分析结果时，正是运用了这一概率定律，在排除了系统误差的情况下，用增加测定次数的办法，使平均值成为与真实值较吻合的估计值。
二、提高分析结果准确度的方法
要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减少到最小。
1．选择合适的分析方法
各种分析方法的准确度是不同的。
化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果，相对误差一般在千分之几。
而对低含量组分的测定，化学分析法就达不到这个要求。
仪器分析法虽然误差较大，但是由于灵敏度高，可以测出低含量组分。
在选择分析方法时，一定要根据组分含量及对准确度的要求，在可能条件下选最佳分析方法。
2．增加平行测定的次数
如前所述增加测定次数可以减少随机误差。
在一般分析工作中，测定次数为2—4次。
如果没有意外误差发生，基本上可以得到比较准确的分析结果。
3．消除测定中系统误差
消除测定中系统误差可采取以下措施：
其一是做空白实验，即在不加试样的情况下，按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。
所得结果的数值称为空白值。
然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。
其二是注意仪器校正，具有准确体积的和质量的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝码，都应进行校正，以消除仪器不准所引起的系统误差。
因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。
其三是作对照试验，对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行的平行测定。
将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比，其比值称为校正系数。
校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量
被测试样的组分含量=测得含量×校正系数
综上所述，在分析过程中检查有无系统误差存在，作对照试验是最有效的办法。
通过对照试验可以校正测试结果，消除系统误差。
一、玻璃仪器的干燥
做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。
用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求无水迹，有的要求无水。
应根据不同要求来干燥仪器。
1、晾干 不急用的，要求一般干燥，可在纯水涮洗后，在无尘处倒置挖去水分，然后自然干燥。
可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。
2、烘干 洗净的仪器控去水分，放在电烘箱中烘干，烘箱温度为105—120℃烘1h左右。
也可放在红外灯干燥箱中烘干。
此法适用于一般仪器。
称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。
带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。
硬质试管可用酒精灯烘干，要从底部烘起，把试管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠时，把试管口向上赶净水汽。
3、热（冷）风吹干 对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法，通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂（溶剂要回收），然后用电吹风吹，开始用冷风吹1—2min，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹残余的蒸汽，使其不再冷凝在容器内。
此法要求通风好，防止中毒，不可接触明火，以防有机溶剂爆炸。
二、玻璃仪器的保管
在贮藏室内玻璃仪器要分门别类地存放，以便取用。
经常使用的玻璃仪器放在实验柜内，要放置稳妥，高的、大的放在里面，以下提出一些仪器的保管办法。
1． 移液管 洗净后置于防尘的盒中。
2． 滴定管 用后，洗去内装的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上。
3． 比色皿 用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。
4． 带磨口塞的仪器 容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。
需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。
长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋栓好活塞保存。
5． 成套仪器 如索氏萃取器，气体分析器等用完要立即洗净，放在专门的纸盒里保存。
总之我们要本着对工作负责的精神，对所用的一切玻璃仪器用完后要清洗干净，按要求保管，要养成良好的工作习惯，不要在仪器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质（包括浓碱液）或有毒药品，以免造成后患。
一、有效数字
为了取得准确的分析结果，不仅要准确测量，而且还要正确记录与计算。
所谓正确记录是指记录数字的位数。
因为数字的位数不仅表示数字的大小，也反映测量的准确程度。
所谓有效数字，就是实际能测得的数字。
有效数字保留的位数，应根据分析方法与仪器的准确度来决定，一般使测得的数值中只有最后一位是可疑的。
例如在分析天平上称取试样0.5000g，这不仅表明试样的质量0.5000g，还表明称量的误差在±0.0002g以内。
如将其质量记录成0.50g，则表明该试样是在台称上称量的，其称量误差为0.02g，故记录数据的位数不能任意增加或减少。
如在上例中，在分析天平上，测得称量瓶的重量为10.4320g，这个记录说明有6位有效数字，最后一位是可疑的。
因为分析天平只能称准到0.0002g,即称量瓶的实际重量应为10.4320±0.0002g,无论计量仪器如何精密，其最后一位数总是估计出来的。
因此所谓有效数字就是保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。
同时从上面的例子也可以看出有效数字是和仪器的准确程度有关,即有效数字不仅表明数量的大小而且也反映测量的准确度.
二、有效数字中＂0＂的意义
＂0＂在有效数字中有两种意义：
一种是作为数字定值，另一种是有效数字．以上数据中“0”所起的作用是不同的。
在10.1430中两个“0”都是有效数字，所以它有6位有效数字。
在2.1045中的“0”也是有效数字，所以它有5位有效数字。
在0.2104中，小数前面的“0”是定值用的，不是有效数字，而在数据中的“0”是有效数字，所以它有4位有效数字。
在0.0120中，“1”前面的两个“0”都是定值用的，而在末尾的“0”是有效数字，所以它有3位有效数字。
综上所述，数字中间的“0”和末尾的“0”都是有效数字，而数字前面所有的“0”只起定值作用。
以“0”结尾的正整数，有效数字的位数不确定。
例如4500这个数，就不会确定是几位有效数字，可能为2位或3位，也可能是4位。
遇到这种情况，应根据实际有效数字书写成：
4.5×1032位有效数字
4.50×1033位有效数字
4.500×1034位有效数字
因此很大或很小的数，常用10的乘方表示。
当有效数字确定后，在书写时一般只保留一位可疑数字，多余数字按数字修约规则处理。
对于滴定管、移液管和吸量管，它们都能准确测量溶液体积到0.01mL。
所以当用50mL滴定管测定溶液体积时，如测量体积大于10mL小于50mL时，应记录为4位有效数字。
例如写成24.22；如测定体积小于10mL，应记录3位有效数字，例如写成8.13mL。
当用25mL移液管移取溶液时，应记录为25.00mL；当用5mL吸取关系取溶液时，应记录为5.00mL。
当用250mL容量瓶配制溶液时，所配溶液体积应即为250.0mL。
当用50mL容量瓶配制溶液时，应记录为50.00mL。
总而言之，测量结果所记录的数字，应与所用仪器测量的准确度相适应。
三、数字修约规则
我国科学技术委员会正式颁布的《数字修约规则》，通常称为“四舍六入五成双”法则。
四舍六入五考虑，即当尾数≤4时舍去，尾数为6时进位。
当尾数4舍为5时，则应是末位数是奇数还是偶数，5前为偶数应将5舍去，5前为奇数应将5进位。
这一法则的具体运用如下：
a.将28.175和28.165处理成4位有效数字，则分别为28.18和28.16。
b.若被舍弃的第一位数字大于5，则其前一位数字加1，例如28.2645处理成3为有效数字时，其被舍去的第一位数字为6，大于5，则有效数字应为28.3。
c.若被舍其的第一位数字等于5，而其后数字全部为零时，则是被保留末位数字为奇数或偶数（零视为偶），而定进或舍，末位数是奇数时进1，末位数为偶数时还进1，例如28.350、28.250、28.050处理成3位有效数字时，分别为28.4、28.2、28.0。
d.若被舍弃的第一位数字为5，而其后的数字并非全部为零时，则进1，例如28.2501，只取3位有效数字时，成为28.3。
e.若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对该数字进行连续修约，而应根据以上各条作一次处理。
如2.154546，只取3位有效数字时，应为2.15,二不得按下法连续修约为2.16：
2.154546→2.15455→2.1546→2.155→2.16
四、有效数字运算规则
前面曾根据仪器的准确度介绍了有效数字的意义和记录原则，在分析计算中，有效数字的保留更为重要，下面仅就加减法和乘除法的运算规则加以讨论。
a.加减法：
在加减法运算中，保留有效数字的以小数点后位数最小的为准，即以绝对误差最大的为准，例如：
0.0121+25.64+1.05782=?
上例相加3个数字中，25.64中的“4”已是可疑数字，因此最后结果有效数字的保留应以此数为准，即保留有效数字的位数到小数点后面第二位。
b.乘除法：
乘除运算中，保留有效数字的位数以位数最少的数为准，即以相对位数最大的为准。
例如：
0.012×25.64×1.05782=?
以上3个数的乘积应为：
0.0121×25.6×1.01=0.328
在这个计算中3个数的相对误差分别为：
E%=（±0.0001）/0.0121×100=±8
E%=（±0.01）/25.64×100=±0.04E%=（±0.00001）/1.05782×100=±0.0009
显然第一个数的相对误差最大（有效数字为3位），应以它为准，将其他数字根据有效数字修约原则，保留3位有效数字，然后相乘即可。
c.自然数，在分析化学中，有时会遇到一些倍数和分数的关系，如：
H3PO4的相对分子量/3=98.00/3=32.67水的相对分子量=2×1.008+16.00=18.02
在这里分母“3”和“2×1.008”中的“2”都还能看作是一位有效数字。
因为它们是非测量所得到的数，是自然数，其有效数字位数可视为无限的。
在常见的常量分析中，一般是保留四位有效数字。
但在水质分析中，有时只要求保留2位或3位有效数字，应视具体要求而定。
在化学实验操作的过程中，仪器的洗涤是实验操作中重要的环节之一。
仪器的洗涤通常主要是指玻璃仪器的洗涤，当然还指蒸发皿、坩锅、研钵等的洗涤。
在进行化学试验前，已经使用过的仪器必须洗刷干净，晾干备用或保存。
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