3 第四章药物含量测定方法与验证陈乐文范文.docx

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3第四章药物含量测定方法与验证陈乐文范文

第4章药物含量的测定方法与验证

单选题

1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（B）

A.H2O2+水的混合液

B.NaOH+水的混合液

C.NaOH+H2O2混合液

D.NaOH+HCl混合液

E.水

2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（D）

A.铁丝

B.铜丝

C.银丝

D.铂丝

E.以上均不对

3.测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（B）

A.加入与水相互溶的有机溶剂

B.加入与水不相互溶的有机溶剂

C.加入中性盐D.加入强酸

E.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂

4.氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（A）可将Br2或I2还原成离子。

A.硫酸肼

B.过氧化氢

C.硫代硫酸钠

D.硫酸氢钠

5.准确度表示测量值与真值的差异，常用（B）反映。

A.RSD

B.回收率

C.标准对照液

D.空白实验

6.常用的蛋白沉淀剂为（A）

A.三氯醋酸

B.β-萘酚

C.HCl

D.HClO4

7.氧瓶燃烧法测定测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）

A.H2O2溶液

B.H2O2-NaOH溶液

C.NaOH溶液

D.硫酸肼饱和液

E.NaOH-硫酸肼饱和液

8.精密度是指（D）

A.表示该法测量的正确性

B.测定值与真值接近的程度

C.对供试品准确而专属的测定能力

D.测得的一组测量值彼此符合的程度

E.在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度

9.在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（D）

A.精密度

B.耐用性

C.准确度

D.线性

E.范围

10.体内药物分析中，最常用的生物样品是（A）

A.血浆B.尿液C.唾液D.毛发E.肝脏

11.下列说法错误的是（B）

A、指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定终点。

B、滴定误差是容量分析法中的偶然误差的重要来源之一。

C、滴定过程中反映体系常常无外观现象的变化，必须借助适当的方法指示化学计量点的到达。

D、影响容量分析法测定的试验条件与环境因素较少。

12.滴定度是指（D）

A、每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的物质的量。

B、每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的体积。

C、每100ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。

D、每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。

13.关于紫外-可见光光度法特点说法不正确的是（A）

A、专属性好

B、简便易行

C、准确度高

D、灵敏度高

14、不属于使用紫外-可见光光度法含量测定的方法的是（B）

A、对照品比较法

B、比较法

C、计算分光光度法

D、吸收系数法

15、药品标准中规定的色谱条件中不可改变的是（C）

A、色谱内径

B、载体力度

C、检测器类型

D、流动相速度

16、对以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱系统，流动相中有机相的比例通常应不低于（B）

A、10%

B、5%

C、20%

D、15%

17、准确度一般用什么表示（A）

A、回收率

B、纯度

C、重量比

D、面积比

18、验证的内容不包括（D）

A、重复性

B、中间精密度

C、重现性

D、含量测定

19、原料药和制剂含量测定的范围应为测试浓度的（B）

A、70%~130%

B、80%~120%

C、50%~100%

D、60%~120%

20、药物鉴别试验所要求的效能指标为（C）

A.准确度

B.精密度

C.选择性

D.检测限

21、氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量其吸收液应选

A、H2O2+水的混合液

B、NaOH+水的混合液

C、NaOH+H2O2混合液

D、NaOH+HCl混合液

E、水

22、用氧瓶燃烧法破坏有机药物燃烧瓶的塞底部熔封的是

A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝E、以上均不对

23、测定血样时首先应去除蛋白质其中不正确的是去除蛋白质的方法是

A、加入与水相互溶的有机溶剂

B、B、加入与水不相互溶的有机溶剂

C、加入中性盐

D、加入强酸

E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂

24、氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时吸收液中加入可将Br2或I2还原成离子。

A、硫酸肼B、过氧化氢C、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠

25、准确度表示测量值与真值的差异常用反映。

A、RSDB、回收率C、标准对照液D、空白实验

26、常用的蛋白沉淀剂为

A、三氯醋酸B、β萘酚C、HClD、HClO41

27、在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是

A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪

E、巴比妥类

28、巴比妥类药物在非水介质中酸性增强若用非水法测定含量常用的指示剂为A、酚酞B、甲基橙C、结晶紫D、甲基红溴甲酚绿

E、以上都不对

29、药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量所采用的指示终点的方法为

A、永停滴定法B、内指示剂法C、外指示剂法D、电位滴定法E、观察形成不溶性的二银盐

30、在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是

A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E

31.原料药的含量测定一般用以下哪种方法（A）

A.滴定法B.紫外-可见光光度法C.荧光分析法D.高效液相法

32.滴定度的量纲为（A）

A.mg∕mlB.ml∕mgC.g∕mlDml∕ml

33.容量分析法的相对误差大约是多少（A）

A.0.2%B.2.0%C.0.5%D.5.0%

34.紫外-可见光光度法中仪器的吸光度校正一般用什么溶液（B）

A.高锰酸钾B.重铬酸钾C.硫酸铜D.氯化铁

35.紫外-可见光光度法的相对误差为：

（C）

A.0.2~0.5%B.1~3%C.2~5%D.5~10%

36.紫外-可见光光度法中溶液的吸收系数一般以什么范围为宜（B）

A.0.2~0.8B.0.3~0.7C.0.4~0.5D.0.6~0.9

37.紫外-可见光光度法中的含量测定方法中不需要对照品的是（B）

.A.对照品比较法B.吸收系数法C.计算分光光度法D.比色法

38.GC中一般不使用以下哪种气体作为载气（C）

A.氢气B.氮气C.二氧化碳D.氦气

39.色谱法中系统的适用性试验一般用什么溶液（B）

A.供试品溶液B.对照品溶液C.去离子水D.甲醇

40.色谱的适用性试验中进5次样后风=峰面积的相对标准偏差应不大于（B）

A.1.0%B.2.0%C.3.0%D.4.0%

2、多选题1．．．．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：

（C）

A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、紫堇色

2．巴比妥类药物的鉴别方法有：

（CD）

A、与钡盐反应生产白色化合物B、与镁盐反应生产白色化合物

C、与银盐反应生产白色化合物D、与铜盐反应生产白色化合物

E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物

3．巴比妥类药物具有的特性为：

（BCDE）

A、弱碱性B、弱酸性C、易与重金属离子络和D、易水解

E、具有紫外吸收特征

4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：

（A）

A、与溴试液反应，溴试液退色

B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物

C、与铜盐反应，生成绿色沉淀

D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物

5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：

（ABC）

A、非水滴定法B、溴量法C、两者均可D、两者均不可

6.用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（ABD）

A、磨口硬质玻璃锥形瓶

B、前端做成螺旋状的铂丝

C、容量瓶

D、定量滤纸

E、凯氏烧瓶

7.氧瓶燃烧法适用于（ABCD）

A、含氯有机药物分析

B、含磷有机药物分析

C、含硫有机药物分析

D、含硒有机药物分析

E、含氮有机药物分析

8.色谱系统适用性试验包括（ACD）

A、理论板数

B、准确度

C、分离度

D、重复性

E、先进性

9.鉴别试验方法需要验证的效能指标有CE

A、准确度

B、精密度

C、专属性

D、检测限

E、耐用性

10.杂质限量检查方法需要验证的效能指标有CDE

A、准确度

B、精密度

C、专属性

D、检测限

E、耐用性

五、配伍题

1．请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对。

1、胺碘酮（A）H2O2（30％）-NaOH（0.05mol/L）[1∶40]20ml

2、氟烷（B）20％H2O2液20ml

3、氯氮卓（C）水20ml

4、磺溴酞钠（D）NaOH（1mol/L）+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml

5、硫喷妥（E）NaOH（1mol/L）20ml

答：

1、（D）2、（C）3、（E）4、（B）5、（A）

A.检测限B.定量限

C.两者均要求D.两者均不要求

6含量测定方法评估（D）

7杂质限量检查（A）

8杂质定量测定（B）

9溶出度测定（D）

10中间体含量测定（D）

A．精密度B．定量限

C．两者皆是D．两者皆不是

11某法测得一组测量值间彼此符合程度（A）

12测量值和真值接近的程度（D）

13测定结果的重现性（A）

14可定量测得被测药物的最低水平参数（B）

15药物分析方法的效能指标（C）

硝西泮的含量计算：

称取本品0.2135g，加冰醋酸15ml与醋酐5ml溶解后，加结晶紫1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L，F=0.9836）滴定液至溶液显黄绿色，消耗滴定液7.80ml，空白消耗滴定液0.15ml。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.13mg的硝西泮。

求硝西泮的百分含量。

奋那露片的含量测定：

取本品（0.2g/片）10片，精密称定其重量为2.0159g，研细，精密称取片粉0.0510g，照氧瓶燃烧法依法进行实验。

消耗硝酸汞滴定液（0.005mol/L,F=1.042）17.60ml。

已知，1ml硝酸汞滴定液（0.005mol/L）相当于2.737mg奋那露。

试求奋那露片的标示百分含量。

XX注射液的含量测定：

精密量取XX注射液（标示量为20mg/2ml）2ml，置100ml量瓶中，稀释至刻度，精密量取5ml，置另一100ml量瓶中，稀释至刻度，在271nm下测定吸收度为0.565，按吸收系数580计算，求XX注射液标示百分含量。

碘苯酯的分子式为C19H20IO2，M=416.34

设计原理：

本品为有机碘化物，经氧瓶燃烧可以变为单质碘（同时存在多种价态），被定量吸收于吸收液中，并在氢氧化钠的作用下生成碘化钠与碘酸钠，再在醋酸溶液中经溴氧化全部转变为碘酸，过量的溴用甲酸还原后通入空气去除，加入碘化钾，与碘酸定量反应析出游离碘，再用硫代硫酸钠滴定液滴定。

反应系数比：

测定方法：

取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水l0ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成100m1）l0ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约lml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3～5min以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

每lml的硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）相当于1.388mg的C19H29IO2。

滴定度的计算：

按反应系数比可知，每1摩尔碘苯酯消耗6摩尔的硫代硫酸钠（滴定剂），所以，滴定度T=416.34*1/6*0.02=1.388（mg）

公式推导：