沥青动力黏度试验仪检定规程.docx
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沥青动力黏度试验仪检定规程
沥青动力黏度试验仪检定规程
1范围
本规程适用于真空减压毛细管法沥青动力黏度试验仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
2引用文件
JJG155工作毛细管黏度计检定规程
JTGE20-2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。
3概述
沥青动力黏度试验仪（以下简称试验仪）主要由真空减压毛细管黏度计、恒温水浴、真空系统、计时器组成，通过测定一定体积的沥青流过毛细管黏度计所用的时间，按照公式
（1）计算得到沥青动力黏度。
ηt=k·t
（1）
式中：
ηt——沥青动力黏度，Pa·s；
k——所选用的毛细管黏度计常数，Pa·s/s；
t——沥青流过毛细管黏度计使用时间。
注：
试验仪所用真空减压毛细管黏度计样式，详见附录C、D、E。
4术语和定义
沥青asphalt（bitumen）
暗褐色至黑色的、可溶于苯或二硫化碳等溶剂的固体或半固体有机物质，是自然界中天然存在的或是从原油经蒸馏得到的残渣。
黏度viscosity
流体流动时内摩擦力的量度，黏度值随温度的升高而降低。
动力黏度dynamicviscosity
表示液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度。
其值为所加于流动液体的剪切应力和剪切速率之比，用帕[斯卡]秒（Pa·s）表示。
运动黏度kinematicviscosity
表示液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度，其值为相同温度下液体的动力黏度与其密度之比，以平方米/秒（m2/s）表示。
真空毛细管法黏度viscosityofvacuumcapillary
在规定温度和真空度的条件下，采用毛细管黏度计对沥青所测得的动力黏度。
5计量性能要求
5.1真空度
试验仪真空度最大允许误差应满足表1的要求。
表1真空度最大允许误差
检测点
最大允许误差
如果试验仪真空度单位为Pa
39996Pa
±66.5Pa
如果试验仪真空度单位为mmHg
300mmHg
±0.5mmHg
5.2恒温水浴
试验仪恒温水浴控温最大允许误差应满足表2的要求。
表2恒温水浴控温最大允许误差
检测项目
性能要求
温度偏差
±0.5℃
温度均匀性
≤0.1℃
温度波动度
±0.1℃/h
5.3计时器
计时器性能应满足表3的要求。
表3计时器性能
检测项目
性能要求
分度值
≤0.1s
计时范围
≥15min
计时误差
±0.05%
5.4动力黏度性能
试验仪动力黏度应满足表4的要求。
表4动力黏度性能
检测项目
性能要求
黏度计常数复现性
2%
动力黏度时间重复性
0.3%
6通用技术要求
6.1外观
6.1.1试验仪应无影响正常工作的损伤、划痕；各部分连接可靠，各旋钮或按键应能正常操作，显示部分清晰、正常。
6.1.2真空毛细管黏度计必须用无色透明的玻璃吹制成，黏度计各部位不得有影响流出时间的节点、气泡和柳纹等缺陷。
6.1.3真空毛细管黏度计的直管不得有可以观察出的膨大、缩小、不圆和弯曲等不规则现象。
6.1.4真空毛细管黏度计的环形测定线应为均匀、清晰的窄线，并与管轴垂直，不得有污点、凹凸不平、断线等现象。
6.2标识
试验仪标识应包含：
试验仪名称及型号、出厂编号、制造日期、生产厂或商标等信息。
7计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。
7.1检定条件
7.1.1检定环境条件
a）环境温度：
（5～35）℃，温度波动：
2h内不超过±2℃。
b）相对湿度：
≤75%RH。
c）实验室无明显振动干扰。
7.1.2检定用标准器
检定用标准器见表5
表5检定用标准器
序号
类别
名称
技术要求
备注
1
标准物质
标准黏度液
应使用国家一级、二级或国际互认的有证牛顿流体标准物质。
标准液应该在定值温度下一次性使用。
2
计量设备
标准水银温度计
（0～50）℃；
（50～100）℃；
分度值0.01℃
——
3
电子秒表
±0.5s/d
分度值优于0.1s
4
标准真空计
0.1级
（-50～0）kPa
7.2检定项目
检定项目见表6
表6检定项目
检定项目
首次检定
后续检定
使用中检查
外观
+
+
+
真空度示值误差
+
+
+
恒温水浴温度偏差
+
+
－
恒温水浴温度均匀性
+
+
－
恒温水浴温度波动度
+
+
－
计时误差
+
+
－
黏度计常数复现性
+
+
+
动力黏度时间重复性
+
+
+
注：
1表中“+”为需要检定项目，“－”为可不检定项目。
2维修后对试验仪计量性能有影响时，其后续检定按首次检定要求进行。
7.3检定方法
7.3.1外观
按6.1、6.2要求手动目视进行。
7.3.2真空度示值误差
将标准真空计接入试验仪的真空系统内，启动试验仪真空系统，分别记录试验仪及标准真空计的真空度数值，真空度示值误差按公式
（2）计算。
△Pw=Pd-Ps
（2）
式中：
△Pw——试验仪真空度示值误差，Pa或mmHg；
Pd——试验仪真空度示值，Pa或mmHg；
Ps——标准真空计真空度示值，Pa或mmHg。
7.3.3恒温水浴温度偏差、温度均匀性及温度波动度
将试验仪加热温度设定为60℃。
将标准水银温度计放入恒温水槽，测温点的布置如图1所示。
O点位于恒温水槽的几何中心，其余各测温点按图均匀分布（也可按真空毛细管黏度计的安装位置分布），测温点高度位于液面高度的1/2处。
恒温水槽温度稳定后开始测量，在10min内每隔2min测量一次，共测量5次，记录各测温点的标准温度计示值及试验仪示值。
温度偏差、温度均匀性及温度波动度分别按公式（3）、（4）、（5）计算。
图1测温点分布图
a）温度偏差
△Td=Td-To（3）
式中：
△Td——温度偏差，℃；
To——标准水银温度计n（=5）次测量中心O点温度平均值，℃。
Td——试验仪显示温度平均值，℃；
b）温度均匀性
（4）
式中：
△Tu——温度均匀性，℃；
n——测量次数（5次）；
——各测温点在第
次测得的最高温度，℃；
——各测温点在第
次测得的最低温度，℃；
c）温度波动度
（5）
式中：
△Tb——温度波动度，℃；
——中心O点5次测量中的最高温度，℃；
——中心O点5次测量中的最高温度，℃。
7.3.4计时误差
启动试验仪的计时器，到达可观察的整10s倍数时，记录底数t1，同时启动秒表开始计时，试验仪计时器到达10min增量时间时，记录终点数值t2及秒表实测数值td，计时误差按公式（6）计算。
（6）
式中：
△t——试验仪计时误差，%；
t1——试验仪计时器读数底数，s；
t2——试验仪计时器读数终点数值，s；
td——秒表实测数值，s。
7.3.5黏度计常数复现性、动力黏度时间重复性
7.3.5.1检定前的准备
a）真空毛细管黏度计的清洗和干燥
真空毛细管黏度计清洗：
使用汽油、酒精、三氯乙烯等清洗剂洗净，用清水清洗，直至内壁不挂水珠，再用蒸馏水清洗三遍。
真空毛细管黏度计干燥：
清洗干净的黏度计置于干燥箱中烘干或用干净、干燥的热空气吹干，清洁干净的黏度计应防止灰尘落入其中。
b）装液、黏度计安装及恒温
装液：
参照附录C、D、E，选择合适的标准黏度液，使标准黏度液在黏度计中的流过时间不小于100s，将标准黏度液倒入真空毛细管中，标准黏度液应不致黏在罐壁上，并使标液的弯月面下沿与装料线E±2mm处相切；
真空毛细管黏度计安装：
使用试验仪的专用夹具，将真空毛细管黏度计安装在恒温水槽中，其位置应使最高一条时间标线在水槽液面下至少20mm，调节试验仪的夹具，使真空毛细管黏度计垂直。
恒温：
按标准黏度液的定值温度设定温度，恒温30min。
7.3.5.2黏度计常数复现性、动力黏度时间重复性的检定
通过试验仪专配的软管，与真空毛细管黏度计的真空管末端连接，使真空毛细管黏度计接入试验仪的真空系统，启动真空系统，真空度保持在39996Pa±66.5Pa（300mmHg±0.5mmHg），使标准黏度液流入毛细管。
由下至上，用秒表依次测量，标准黏度液弯月面前沿从各个计时标志刻度升至对应的测量段标志刻度的时间ti，并按公式（7）计算各段当次的黏度计常数。
测量完毕，重新清洗及干燥真空毛细管黏度计，重复测量2次，如两次黏度计常数重复性满足表4要求，则取两次测量结果的算术平均值作为新的黏度计常数，如公式（9）；如超差，则清洗黏度计重新测量一次，直至其中两次测量结果的黏度计常数重复性符合要求，选用重复性满足要求的两次测量结果计算黏度计常数。
黏度计常数复现性、动力黏度时间重复性的检定按公式（8）、（10）计算。
检定每支黏度计，须尽量选用两种不同黏度的标准黏度液。
（7）
式中：
——当次的黏度计常数，Pa·s/s；
——标准黏度液黏度，Pa·s；
——标准黏度液弯月面前沿，从当次计时标志刻度升至对应的测量段标志刻度的时间，s；
（8）
式中：
δη——黏度计常数复现性，%；
——第一次装样所测得黏度计常数，Pa·s/s；
——第二次装样所测得黏度计常数，Pa·s/s；
κ——二次所测得黏度计常数平均值，Pa·s/s；
若黏度计常数复现性满足表4规定，取
和
的算术平均值作为该黏度计常数κ，如公式（9）所示。
（9）
（10）
式中：
——时间重复性，s；
——标准黏度液流过真空毛细管测量段的最大时间，s；
——标准黏度液流过真空毛细管测量段的最小时间，s；
——标准黏度液流过真空毛细管测量段的平均时间，s。
7.4检定结果的处理
按本规程要求检定合格的试验仪出具检定证书，不合格的出具检定结果通知书，并注明不合格项目。
7.5检定周期
试验仪的检定周期一般不超过1年。
附录A
检定记录格式（参考）
送检单位：
制造厂：
型号规格：
仪器编号：
检定地点：
环境温度：
℃相对湿度：
%
检定依据：
检定用的标准和装置：
一、外观：
□符合规程要求□不符合规程要求
二、真空度示值误差（39996Pa±66.5Pa；300mmHg±0.5mmHg）
端口序号
仪器示值
（）
标准值
（）
示值误差
（）
1
2
3
4
三、温度测量（温度设定值：
60℃）
检测点
实测值（℃）
2min
4min
6min
8min
10min
平均值
A
——
B
——
C
——
D
——
O
To=
最大值
——
最小值
——
-
仪器示值
Td=
温度偏差（Td-To）
温度均匀性
温度波动度
±（Tomax-Tomin）/2
四、计时误差
计时底数
（s）
计时终点数值
（s）
仪器计时数值
（s）
秒表读数
（s）
计时误差
（±%）
五、黏度计常数（定值温度：
℃）
型号/规格
编号
标准黏度值
流动时间（s）
常数平均值（Pa·s）
常数复现性（%）
位置
1
2
B段
C段
D段
B段
C段
D段
B段
C段
D段
B段
C段
D段
六、时间重复性
型号/规格
编号
标准黏度值
流动时间（s）
流动时间平均值（s）
时间重复性（%）
位置
1
2
B段
C段
D段
B段
C段
D段
B段
C段
D段
B段
C段
D段
结论：
检定员：
核验员：
检定日期：
附录B
检定证书/检定结果通知书内页格式（参考）
B.1检定证书/检定结果通知书第2页格式
证书编号×××××××-××××
检定机构授权说明
检定环境条件及地点
温度
℃
地点
相对湿度
%RH
其他
检定使用的标准器
名称
测量范围
不确定度/准确度等级/最大允许误差
检定/校准
证书编号
有效期至
第×页共×页
B.2检定证书检定结果页格式
证书编号×××××××-××××
检定结果
检定项目
检定结果
技术要求
结果判定
1.外观
2.真空度示值误差
±66.5Pa
3.恒温水浴温度偏差
4.恒温水浴温度均匀性
5.恒温水浴温度波动度
6.计时误差
7.黏度计常数
黏度计编号
B
C
D
/
/
8.黏度计常数复现性
黏度计编号
常数复现性
2%
/
9.时间重复性
0.3%
（以下空白）
第×页共×页
B.3检定结果通知书检定结果页格式
证书编号×××××××-××××
检定结果
检定项目
检定结果
技术要求
结果判定
1.外观
2.真空度示值误差
±66.5Pa
3.恒温水浴温度偏差
4.恒温水浴温度均匀性
5.恒温水浴温度波动度
6.计时误差
7.黏度计常数
黏度计编号
B
C
D
/
/
8.黏度计常数复现性
黏度计编号
常数复现性
2%
/
9.时间重复性
0.3%
检定结果不合格项为：
（以下空白）
第×页共×页
附录C
本规程适用的真空减压毛细管黏度计1（改进坎培式（MK式））
C.1范围
改进坎培式真空毛细管有5种规格，60℃黏度测定范围为（4.2～20000）Pa·s。
C.2黏度计
C.2.1改进坎培式真空毛细管黏度计的设计及制造尺寸见图2。
该黏度计的系列规格型号、毛细管半径、近似常数和和建议使用标准黏度计油号见表7。
C.2.2改进坎培式真空毛细管黏度计的玻璃毛细管上分B、C、D三个测量段，被计时标志F、G、H和I隔开，每段长20mm。
单位：
mm
图2改进坎培式真空黏度计
1、装料线E；2、第一计时标志F；3、B段；4、第二计时标志G；
5、C段；6、第三计时标志H；7、D段；8、第四计时标志I；
9、装料管；10、24/40磨口；11、真空管M
表7改进坎培式真空毛细管技术参数
黏度计规格
毛细管半径mm
近似常数，Pa·s/s
建议使用标准
黏度液油号
Pa·s
B
C
D
25
0.125
2
1
0.7
50
100
50
0.25
8
4
3
100
420
100
0.5
32
16
10
520
1600
200
1.0
128
64
40
1600
5300
400
2.0
500
250
160
5300
—
附录D
本规程适用的真空减压毛细管黏度计2（坎农曼宁式（CM式））
D.1范围
坎农曼宁式真空毛细管黏度计有11种规格，黏度测定范围为（0.0036～80000）Pa·s。
D.2黏度计
D.2.1坎农曼宁式真空毛细管黏度计的设计及制造尺寸见图3。
该黏度计的系列规格型号、近似常数和建议使用标准黏度计油号见表8。
D.2.2所有规格的坎农曼宁式真空毛细管黏度计，测量球C的体积约为测量球B体积的3倍。
D.2.3坎农曼宁式真空毛细管黏度计的真空管端，有B、C两个测量段用F、G、H、I隔开。
单位：
mm
图3坎农曼宁式真空黏度计
1、装料管；2、装料线E；3、毛细管；4、第一计时标志F；5、B段；6、第二计时标志G；
7、C段；8、第三计时标志H；9、溢流管；10、真空管M
表8坎农曼宁式真空毛细管技术参数
黏度计规格
近似常数，Pa·s/s
建议使用标准黏度计油号
Pa·s
B
C
4
0.002
0.0006
0.05
0.2
5
0.0006
0.002
0.05
0.2
6
0.02
0.006
0.5
2
7
0.06
0.02
2
5
8
0.2
0.06
5
20
9
0.6
0.2
20
50
10
2.0
0.6
50
200
11
6.0
2.0
200
520
12
20.0
6.0
520
1600
13
60.0
20.0
1600
5300
14
200.0
60.0
5300
—
附录E
本规程适用的真空减压毛细管黏度计3（美国沥青学会式（AI式））
E.1范围
美国沥青学会式真空毛细管黏度计有7种规格，黏度测定范围为（4.2～580000）Pa·s。
E.2黏度计
E.2.1美国沥青学会式真空毛细管黏度计的设计及制造尺寸见图4。
该黏度计的系列规格型号、毛细管半径、近似常数和建议使用标准黏度液油号见表9。
E.2.1美国沥青学会式真空毛细管黏度计臂M上有B、C、D三个测量段用F、G、H、I隔开，每段长20mm。
单
单位：
mm
图4美国沥青学会式真空黏度计
1、装料管；2、装料线E；3、第一计时标志F；4、B段；5、第二计时标志G；6、C段；
7、第三计时标志H；8、D段；9、第四计时标志I10、真空管M
表9美国沥青学会式真空毛细管黏度计技术参数
黏度计规格
毛细管半径mm
近似常数，Pa·s/s
建议使用标准黏度液油号
Pa·s
B
C
D
25
0.125
2
1
0.7
50
100
50
0.25
8
4
3
200
520
100
0.5
32
16
10
520
1600
200
1.0
128
64
40
1600
5300
400
2.0
500
250
160
5300
—
400R
2.0
500
250
160
5300
—
800R
4.0
2000
1000
640
—
—
升级会员 