沥青动力黏度试验仪检定规程.docx

1、沥青动力黏度试验仪检定规程沥青动力黏度试验仪检定规程1 范围本规程适用于真空减压毛细管法沥青动力黏度试验仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2 引用文件JJG155 工作毛细管黏度计检定规程JTG E20-2011 公路工程沥青及沥青混合料试验规程凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。3 概述 沥青动力黏度试验仪（以下简称试验仪）主要由真空减压毛细管黏度计、恒温水浴、真空系统、计时器组成，通过测定一定体积的沥青流过毛细管黏度计所用的时间，按照公式（1）计算得到沥青动力黏度。 t=kt （1）式中：t沥青动力黏度，P

2、as；k所选用的毛细管黏度计常数，Pas/s； t沥青流过毛细管黏度计使用时间。注：试验仪所用真空减压毛细管黏度计样式，详见附录C、D、E。4 术语和定义沥青 asphalt(bitumen)暗褐色至黑色的、可溶于苯或二硫化碳等溶剂的固体或半固体有机物质，是自然界中天然存在的或是从原油经蒸馏得到的残渣。黏度 viscosity流体流动时内摩擦力的量度，黏度值随温度的升高而降低。动力黏度 dynamic viscosity表示液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度。其值为所加于流动液体的剪切应力和剪切速率之比，用帕斯卡秒（Pas）表示。运动黏度 kinematic viscosity表示液体在

3、重力作用下流动时内摩擦力的量度，其值为相同温度下液体的动力黏度与其密度之比，以平方米/秒（m2/s）表示。真空毛细管法黏度 viscosity of vacuum capillary在规定温度和真空度的条件下，采用毛细管黏度计对沥青所测得的动力黏度。5 计量性能要求5.1 真空度试验仪真空度最大允许误差应满足表1的要求。表1 真空度最大允许误差检测点最大允许误差如果试验仪真空度单位为Pa39996Pa66.5Pa如果试验仪真空度单位为mmHg300mmHg0.5mmHg5.2 恒温水浴试验仪恒温水浴控温最大允许误差应满足表2的要求。表2 恒温水浴控温最大允许误差检测项目性能要求温度偏差0.5温

4、度均匀性0.1温度波动度0.1/h5.3 计时器计时器性能应满足表3的要求。表3 计时器性能检测项目性能要求分度值0.1s计时范围15min计时误差0.05%5.4 动力黏度性能试验仪动力黏度应满足表4的要求。表4 动力黏度性能检测项目性能要求黏度计常数复现性2%动力黏度时间重复性0.3%6 通用技术要求6.1 外观6.1.1 试验仪应无影响正常工作的损伤、划痕；各部分连接可靠，各旋钮或按键应能正常操作，显示部分清晰、正常。6.1.2 真空毛细管黏度计必须用无色透明的玻璃吹制成，黏度计各部位不得有影响流出时间的节点、气泡和柳纹等缺陷。6.1.3 真空毛细管黏度计的直管不得有可以观察出的膨大、缩

5、小、不圆和弯曲等不规则现象。6.1.4 真空毛细管黏度计的环形测定线应为均匀、清晰的窄线，并与管轴垂直，不得有污点、凹凸不平、断线等现象。6.2 标识试验仪标识应包含：试验仪名称及型号、出厂编号、制造日期、生产厂或商标等信息。7 计量器具控制计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。7.1 检定条件7.1.1 检定环境条件a) 环境温度：(535)，温度波动：2h内不超过2。b) 相对湿度：75%RH。c) 实验室无明显振动干扰。7.1.2 检定用标准器检定用标准器见表5表5 检定用标准器序号类别名称技术要求备注1标准物质标准黏度液应使用国家一级、二级或国际互认的有证牛顿流体标准物质。标

6、准液应该在定值温度下一次性使用。2计量设备标准水银温度计（050）；（50100）；分度值0.013电子秒表0.5s/d分度值优于0.1s4标准真空计0.1级（-500）kPa7.2 检定项目检定项目见表6表6 检定项目检定项目首次检定后续检定使用中检查外观+真空度示值误差+恒温水浴温度偏差+恒温水浴温度均匀性+恒温水浴温度波动度+计时误差+黏度计常数复现性+动力黏度时间重复性+注：1 表中“+”为需要检定项目，“”为可不检定项目。2 维修后对试验仪计量性能有影响时，其后续检定按首次检定要求进行。7.3 检定方法7.3.1 外观按6.1、6.2要求手动目视进行。7.3.2 真空度示值误差 将标

7、准真空计接入试验仪的真空系统内，启动试验仪真空系统，分别记录试验仪及标准真空计的真空度数值，真空度示值误差按公式（2）计算。 Pw=Pd-Ps （2）式中：Pw试验仪真空度示值误差，Pa或mmHg； Pd试验仪真空度示值，Pa或mmHg；Ps标准真空计真空度示值，Pa或mmHg。7.3.3 恒温水浴温度偏差、温度均匀性及温度波动度将试验仪加热温度设定为60。将标准水银温度计放入恒温水槽，测温点的布置如图1所示。O点位于恒温水槽的几何中心，其余各测温点按图均匀分布（也可按真空毛细管黏度计的安装位置分布），测温点高度位于液面高度的1/2处。恒温水槽温度稳定后开始测量，在10min内每隔2min测量

8、一次，共测量5次，记录各测温点的标准温度计示值及试验仪示值。温度偏差、温度均匀性及温度波动度分别按公式（3）、（4）、（5）计算。图1 测温点分布图a) 温度偏差Td= Td-To （3）式中：Td温度偏差，； To标准水银温度计n（=5）次测量中心O点温度平均值，。 Td试验仪显示温度平均值，；b) 温度均匀性 （4）式中：Tu温度均匀性，；n测量次数（5次）； 各测温点在第次测得的最高温度，； 各测温点在第次测得的最低温度，；c) 温度波动度 （5）式中：Tb温度波动度，； 中心O点5次测量中的最高温度，； 中心O点5次测量中的最高温度，。7.3.4 计时误差启动试验仪的计时器，到达可观察

9、的整10s倍数时，记录底数t1，同时启动秒表开始计时，试验仪计时器到达10min增量时间时，记录终点数值t2及秒表实测数值td，计时误差按公式（6）计算。 （6）式中：t试验仪计时误差，%；t1试验仪计时器读数底数，s；t2试验仪计时器读数终点数值，s；td秒表实测数值，s。7.3.5 黏度计常数复现性、动力黏度时间重复性7.3.5.1 检定前的准备a)真空毛细管黏度计的清洗和干燥真空毛细管黏度计清洗：使用汽油、酒精、三氯乙烯等清洗剂洗净，用清水清洗，直至内壁不挂水珠，再用蒸馏水清洗三遍。真空毛细管黏度计干燥：清洗干净的黏度计置于干燥箱中烘干或用干净、干燥的热空气吹干，清洁干净的黏度计应防止灰

10、尘落入其中。b)装液、黏度计安装及恒温装液：参照附录C、D、E，选择合适的标准黏度液，使标准黏度液在黏度计中的流过时间不小于100s，将标准黏度液倒入真空毛细管中，标准黏度液应不致黏在罐壁上，并使标液的弯月面下沿与装料线E2mm处相切；真空毛细管黏度计安装：使用试验仪的专用夹具，将真空毛细管黏度计安装在恒温水槽中，其位置应使最高一条时间标线在水槽液面下至少20mm，调节试验仪的夹具，使真空毛细管黏度计垂直。恒温：按标准黏度液的定值温度设定温度，恒温30min。7.3.5.2 黏度计常数复现性、动力黏度时间重复性的检定通过试验仪专配的软管，与真空毛细管黏度计的真空管末端连接，使真空毛细管黏度计接

11、入试验仪的真空系统，启动真空系统，真空度保持在39996Pa66.5Pa（300mmHg0.5mmHg），使标准黏度液流入毛细管。由下至上，用秒表依次测量，标准黏度液弯月面前沿从各个计时标志刻度升至对应的测量段标志刻度的时间ti，并按公式（7）计算各段当次的黏度计常数。测量完毕，重新清洗及干燥真空毛细管黏度计，重复测量2次，如两次黏度计常数重复性满足表4要求，则取两次测量结果的算术平均值作为新的黏度计常数，如公式（9）；如超差，则清洗黏度计重新测量一次，直至其中两次测量结果的黏度计常数重复性符合要求，选用重复性满足要求的两次测量结果计算黏度计常数。黏度计常数复现性、动力黏度时间重复性的检定按公

12、式（8）、（10）计算。检定每支黏度计，须尽量选用两种不同黏度的标准黏度液。 （7）式中：当次的黏度计常数，Pas/s；标准黏度液黏度，Pas；标准黏度液弯月面前沿，从当次计时标志刻度升至对应的测量段标志刻度的时间，s； （8）式中：黏度计常数复现性，%；第一次装样所测得黏度计常数，Pas/s；第二次装样所测得黏度计常数，Pas/s；二次所测得黏度计常数平均值，Pas/s；若黏度计常数复现性满足表4规定，取和的算术平均值作为该黏度计常数，如公式（9）所示。 （9） （10） 式中：时间重复性，s；标准黏度液流过真空毛细管测量段的最大时间，s；标准黏度液流过真空毛细管测量段的最小时间，s；标准黏

13、度液流过真空毛细管测量段的平均时间，s。7.4 检定结果的处理按本规程要求检定合格的试验仪出具检定证书，不合格的出具检定结果通知书，并注明不合格项目。7.5 检定周期试验仪的检定周期一般不超过1年。附录A检定记录格式(参考)送检单位： 制造厂： 型号规格： 仪器编号： 检定地点： 环境温度： 相对湿度： %检定依据： 检定用的标准和装置： 一、外观： 符合规程要求 不符合规程要求二、真空度示值误差 （39996Pa66.5Pa；300mmHg0.5mmHg） 端口序号仪器示值（ ）标 准 值（ ）示值误差（ ）1234三、温度测量（温度设定值：60）检测点实测值（）2min4min6min8m

14、in10min平均值ABCDOTo=最大值最小值-仪器示值Td=温度偏差（Td-To）温度均匀性温度波动度（Tomax-Tomin）/2四、计时误差计时底数（s）计时终点数值（s）仪器计时数值（s）秒表读数（s）计时误差（%）五、黏度计常数（定值温度： ）型号/规格编号标准黏度值流动时间（s）常数平均值（Pas）常数复现性（%）位置12B段C段D段B段C段D段B段C段D段B段C段D段六、时间重复性型号/规格编号标准黏度值流动时间（s）流动时间平均值（s）时间重复性（%）位置12B段C段D段B段C段D段B段C段D段B段C段D段结论：检定员： 核验员： 检定日期：附录B检定证书/检定结果通知书内页

15、格式(参考)B.1 检定证书/检定结果通知书第2页格式证书编号-检定机构授权说明检定环境条件及地点温度地 点相对湿度%RH其 他检定使用的标准器名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定/校准证书编号有效期至第页 共页B.2 检定证书检定结果页格式证书编号-检定结果检定项目检定结果技术要求结果判定1.外观2. 真空度示值误差66.5Pa3. 恒温水浴温度偏差4. 恒温水浴温度均匀性5. 恒温水浴温度波动度6. 计时误差7. 黏度计常数黏度计编号BCD/8. 黏度计常数复现性黏度计编号常数复现性2%/9.时间重复性0.3%（以下空白）第页 共页B.3 检定结果通知书检定结果页格式证书编号

16、-检定结果检定项目检定结果技术要求结果判定1.外观2. 真空度示值误差66.5Pa3. 恒温水浴温度偏差4. 恒温水浴温度均匀性5. 恒温水浴温度波动度6. 计时误差7. 黏度计常数黏度计编号BCD/8. 黏度计常数复现性黏度计编号常数复现性2%/9.时间重复性0.3%检定结果不合格项为：（以下空白）第页 共页附录C本规程适用的真空减压毛细管黏度计1（改进坎培式（MK式） C.1 范围 改进坎培式真空毛细管有5种规格，60黏度测定范围为（4.220000）Pas。C.2 黏度计C.2.1 改进坎培式真空毛细管黏度计的设计及制造尺寸见图2。该黏度计的系列规格型号、毛细管半径、近似常数和和建议使用

17、标准黏度计油号见表7。C.2.2 改进坎培式真空毛细管黏度计的玻璃毛细管上分B、C、D三个测量段，被计时标志F、G、H和I隔开，每段长20mm。 单位：mm图2 改进坎培式真空黏度计 1、装料线E；2、第一计时标志F；3、B段；4、第二计时标志G； 5、C段；6、第三计时标志H；7、D段；8、第四计时标志I； 9、装料管；10、24/40磨口；11、真空管 M表7 改进坎培式真空毛细管技术参数黏度计规格毛细管半径mm近似常数，Pas/s建议使用标准黏度液油号PasBCD250.125210.750100500.258431004201000.532161052016002001.0128644

18、0160053004002.05002501605300附录D本规程适用的真空减压毛细管黏度计2（坎农曼宁式（CM式）D.1 范围坎农曼宁式真空毛细管黏度计有11种规格，黏度测定范围为（0.003680000）Pas。D.2 黏度计D.2.1 坎农曼宁式真空毛细管黏度计的设计及制造尺寸见图3。该黏度计的系列规格型号、近似常数和建议使用标准黏度计油号见表8。D.2.2 所有规格的坎农曼宁式真空毛细管黏度计，测量球C的体积约为测量球B体积的3倍。D.2.3 坎农曼宁式真空毛细管黏度计的真空管端，有B、C两个测量段用F、G、H、I隔开。单位：mm图3 坎农曼宁式真空黏度计 1、装料管；2、装料线E；

19、 3、毛细管；4、第一计时标志F；5、B段；6、第二计时标志G；7、C段；8、第三计时标志H； 9、溢流管；10、真空管 M 表8 坎农曼宁式真空毛细管技术参数黏度计规格近似常数，Pas/s建议使用标准黏度计油号PasBC40.0020.00060.050.250.00060.0020.050.260.020.0060.5270.060.022580.20.0652090.60.22050102.00.650200116.02.02005201220.06.052016001360.020.01600530014200.060.05300附录E本规程适用的真空减压毛细管黏度计3（美国沥青学会式

20、（AI式）E.1 范围美国沥青学会式真空毛细管黏度计有7种规格，黏度测定范围为（4.2580000）Pas。E.2 黏度计E.2.1 美国沥青学会式真空毛细管黏度计的设计及制造尺寸见图4。该黏度计的系列规格型号、毛细管半径、近似常数和建议使用标准黏度液油号见表9。E.2.1 美国沥青学会式真空毛细管黏度计臂M上有B、 C、D三个测量段用F、G、H、I隔开，每段长20mm。 单 单位：mm 图4 美国沥青学会式真空黏度计 1、装料管； 2、装料线E； 3、第一计时标志F； 4、B段；5、第二计时标志G； 6、C段；7、第三计时标志H； 8、D段；9、第四计时标志I 10、真空管 M表9 美国沥青学会式真空毛细管黏度计技术参数黏度计规格毛细管半径mm近似常数，Pas/s建议使用标准黏度液油号PasBCD250.125210.750100500.258432005201000.532161052016002001.01286440160053004002.05002501605300400R2.05002501605300800R4.020001000640