chech cifA B 类错误说明要点.docx

chech cifA B 类错误说明要点.docx

《chech cifA B 类错误说明要点.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《chech cifA B 类错误说明要点.docx（8页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

chechcifAB类错误说明要点

关于CIF检测中出现的A,B等类错误的说明，共8份----1-3

关于CIF检测中出现的A,B等类错误的说明，共8份-1

一般分为8类，分别为：

#_0xx-general

#_1xx-cell/symmetry

#_2xx-adp-related

#_3xx-intrageometry

#_4xx-intergeometry

#_5xx-coordinationgeometry

#_6xx-voidtests

#_7xx–varioustest

下面我们分几次把问题的简要说明翻译成献给大家，希望能对您有所帮助！

_201检测分子结构主体中各向同性的非氢原子，各向同性在通常的精修中并不常用，只是在处理无序是才用到。

_202检测溶剂分子或阴离子中各向同性的非氢原子

_211检测主体分子的NPDADP's。

检测主体分子中各相异性参数中负值部分

_212检测溶剂或阴离子分子的NPDADP's。

检测溶剂或阴离子分子中各相异性参数中负值部

_213主体分子中ADPmaximum/minimum比例检测，较大的值意味着无序没有处理。

_214溶剂或阴离子中ADPmaximum/minimum比例检测，较大的值意味着无序没有处理。

_220检测主体结构非氢原子Ueq（max）/Ueq（Min）范围。

对比平常之大的比值发出警报。

太高或太低的值表明原子可能定错（i.e.BrversusAg）

_221检测非主体结构非氢原子Ueq（max）/Ueq（Min）范围。

对比平常之大的比值发出警报

_222检测主体结构氢原子Ueq（max）/Ueq（Min）范围。

对比平常之大的比值发出警报

_223检测非主体结构氢原子Ueq（max）/Ueq（Min）范围。

对比平常之大的比值发出警报

_230,_233:

Hirschfield刚性键检查。

相近化学特征的原子应具有相同程度的各相异性参数，无序或过度精修可能会导致

大小不一。

原子的错误判定也会有这样的结果。

DELREF技术（e.g.DIFABS,SHELXA,XABS2）校正的数据通常对含重原子

的键有较大的DELU值

_241,_242检测相对于相邻原子过高或过低的U（eq）值。

原子的U（eq）值会被拿去与所有非氢原子的平均U（eq）去比较，

如果值太大，可能是原子定错了。

_013:

检测报告与衍射范围和数据的完整度

_020:

检测R（int）。

R（int）最好小于0.1。

但是基于非常有限数量的平均数据的R（int）没什么意义

_021:

检查观测衍射数目/期望数目的比值期待数目对应于劳埃群的不对称单元中的数目。

对于中心对称的结构，期望币值为小于或等于1.0;对于非中心对称结构则小于2。

超过这些数据可能是：

对称性消光没有从观测数据中消除或采用过多的数据进行精修

_022:

检测完整度，检测报道的独立衍射点与期望的给定的分辨率

_023:

Checkθmax。

检测分辨率。

当sin（θ）/λ<0.6时，发布警告。

_024:

检测优化的平均Friedel对。

对于含有比硅轻的原子的MoKa数据，平均Friedel对是优先的。

SHELXL97精修中采用MERG4。

_025:

检查h,k,l范围

_026:

检查弱点，检查2σ以上的独立数据的衍射是否充分

_030检测精修的消光参数是否有意义，检测它的值是否明显大于相应的s.u。

如果不是，这个参数应从结构模型精修中删除。

目前默认值为3.33s.u

_032检测Flack参数的S.U.

_033检测Flack参数偏离零的程度，即检查绝对构型的正确性。

_040检查化合物中碳原子上是否有氢原子

_041比较报道的与计算的总分子式ComparetheReportedandCalculatedSumFormula

_042比较报道的与计算的残基分子式ComparethereportedandCalculatedMoietyFormula

_043比较报道的和计算的分子量CompareReportedandCalculatedMolecularWeight

_044比较报道的和计算的分子量密度

_045比较报道的和计算的Z值

_046检测报道的Z,MW,D（calc）是否一致

_050检测给出的mu值      

_051测试报道的和计算的mu的差别。

_052测试吸收校正方法的条件

_053测试晶体尺寸最小值xtal_dimension_min的条件

_054测试晶体尺寸中间值

_055测试晶体尺寸最大值

_056检测晶体半径Testforspecificationxtal_radius

_057检测必需的吸收校正Testforabsorptioncorrectionneeded

_058检测规定的最大透过率Tmax

_059检测规定的最小透过率Tmin

_060RRTest

_061RR'Test

_062RescaleTmin&Tmax

_063测试晶体尺寸最小的一个尺寸应远大于采用的Xray束。

例外的情况是使用β滤波器和足够大的准直仪。

_064TestforT（max）.GE.T（min）

_065检测（半）经验吸收校正的应用情况estforapplicabilityof（semi-）empiricalabs.corr.

_070检测原子标签的重复情况Testforduplicateatomlabels

_071检测是否有无法解释的标签

_080检测最大的漂移/误差比值maximumshift/error

_081检测给出的漂移/误差比值Testformaximumshift/errorgiven

_082检测合理的R1值

_084检测合理的R2值

R2一般是基于F2精修出的R1的两倍

_086,_087检测合理的S值

_088检测合理的Data/parameter比值（中心对称）

_089检测合理的Data/parameter比值（非中心对称）

_095检测给出的最大残余密度

_096检测给出的最大残余密度

_097检测给出的最大残余密度

_098检测给出的最小残余密度

_099检测给出的小于0的最小残余密度

_410,_413:

检测分子键或分子内短程的H----H相互作用。

当对称性错误的时候，空间群错误时（偏低或偏高）

按照错误的对称操作衍生出来的原子上的氢原子本应不存在，这是就可能会产生果断的相互作用。

短程分子内

作用可能源于H原子被放错误计算出来的原子上。

也有可能是标志着分子位于不合适的点操作上而造成错的错误

（比如2代替了“-1”），当忽略晶胞转换时常发生。

短相互作用用1.2A的范德华半径来表示，对分子间弱相互作

用警报发生于距离短于2.4A。

对分子内来说，警报值发生在小于2.0A。

这种警报对团簇构型很有意义，尤其是

当氢原子按照理想位置参与计算时

_412&_413报告CH3H-atoms的相互作用，这些氢最好采用理论计算方法获取。

_416:

检测分子内D-H..H-D作用。

主要与放错位置的无序有关

_417:

检测分子间D-H..H-D作用。

主要与放错位置的无序有关

_420:

检测D-H没有受体用通常的氢键标准判断，氢键受体必须潜在。

对OH和常见的-NHand-NH2很少有例

外。

通常出现的错误是：

Acommon-OH上氢键指向有误。

.

_430:

检测D..A距离。

通常在D..A距离小于范德华半径之和减去0.2时，会警报。

_431:

检测Hl...D距离，检测与卤素有关的分子间的距离

_432:

检测分子间距离

AlertlevelA

PLAT031_ALERT_4_ARefinedExtinctionParameterwithinRange......    0.00Sigma

--------------------------------------------------------------------------------AlertlevelB

PLAT232_ALERT_2_BHirshfeldTestDiff（M-X）  Zn    --  O1    ..    21.64su  

PLAT232_ALERT_2_BHirshfeldTestDiff（M-X）  Zn    --  O2    ..    12.23su

后两个B类错误可以在-lst文件中BOND的下一行使用如写命令，然后精修：

ELMUZnO1ZnO2

SIMU0.0070.001ZnO1ZnO2

第一个问题在INS文件中把EXTI这行命令删掉再修就可以了

AlertlevelB

PLAT230_ALERT_2_BHirshfeldTestDifffor  C4    --  C29    ..    7.42su  

PLAT024_ALERT_4_BMergingofFriedelPairsisSTRONGLYIndicated.      !

第一个错误是由于键长偏差过大造成的。

第二个错误提示精修中加入Merg3或者Merg4来合并FriedelParis,这个你要根据实际情况来确定是否需要进行合并FriedelParis.

精修时还出现Extinction（EXTI）orsolventwater（SWAT）correctionmayberequired

是什么意思？

精修时还出现Extinction（EXTI）orsolventwater（SWAT）correctionmayberequired

是什么意思？

就是需要矫正系统消光

在命令部分添加exti命令就可以了！

1._diffrn_measured_fraction_theta_fullLow.......0.90甚么意思？

如何修改？

谢谢

数据完整度不够

可以尝试删除高角度数据，看可能达到0.95以上

弱弱地问：

什么叫高角度数据？

如何确定高角度数据？

就是theta角比较大的数据，也就是分辨率比较高的数据。

这些数据对确定晶体对称性非常关键。

所以一般要求theta角能尽量大些。

但是，实际上，高角度的衍射强度往往很弱，当你晶体不是很好的情况下，很多理论上的衍射点由于信噪比太低实验上不能探测到，所以造成最后计算的完整度可能偏小。

为了达到发表文章的完整度最小要求0.95，有时候会删去部分高角度数据。

但是也不能删得太厉害，因为分辨率也是有要求的（最最少要达到0.94Ang）。

两者兼顾，都达标是比较理想的。

用shel命令可删除高角度数据，如：

SHEL500.84

就是删除theta角大于25度，或分辨率小于0.84Ang的数据。

（在Mox-ray中，theta25度对应的分辨率就是0.84Ang）

2.求助B类错误，谢谢！

PLAT242_ALERT_2_BCheckLow    UeqasComparedtoNeighborsfor      Cl1

这个如何改?

?

?

没有必要处理这类错误，一般的化学杂志是不会介意的。

这是由于C1原子周围的其它原子热因子过大造成的。

3,AlertlevelA

PLAT213_ALERT_2_AAtomO1    hasADPmax/minRatio.............    5.80prola

ins中加口令isorO1

4,PLAT080_ALERT_2_AMaximumShift/Error............................0.37

修正轮数不够多MaximumShift/Error值应该接近于0，至少要在0.02以下。

5,PLAT220_ALERT_2_ALargeNon-SolventOUeq（max）/Ueq（min）...7.95Ratio

PLAT222_ALERT_3_ALargeNon-SolventHUeq（max）/Ueq（min）...7.78Ratio

这二条是指原子有较大的非正定，说明没有修正好可以考虑将这个有较大无序的O进行分比（如占位率0.5：

0.5）再修。

如果是衍射数据质量不够好而无法得到好的修正结果，那只有重新采集数据了。

6,PLAT417_ALERT_2_BShortInterD-H..H-D    H6A  ..  H7B    ..    1.53Ang.

H--H距离太近，如果有极合理的解释或许还能接受。

7,HirshfeldTestDifffor  C1    -  C2    ..    7.53su  

ins文件里加入delu0.02c1c2

8AlertlevelB

PLAT232_ALERT_2_BHirshfeldTestDiff（M-X）  Mn1  -  O1    ..    13.17su  

PLAT232_ALERT_2_BHirshfeldTestDiff（M-X）  Mn1  -  N1    ..    11.40su

ins文件里加delu0.02  Mn1  O1    N1

PLAT031_ALERT_4_ARefinedExtinctionParameterwithinRange......    0.00Sigma

在.ins中,除去exti

PLAT223_ALERT_4_ALargeSolvent/Anion  H    Ueq（max）/Ueq（min）...    7.81Ratio

个别C的Ueq特别大,导致相连的H的Ueq特别大。

赵导那些个C,考虑统计分布处理。

PLAT731_ALERT_1_ABond  Calc    0.86（9）,Rep  0.851（10）......    9.00su-Ra

          O31  -H31A  1.555  1.555

O的H就不要修了，

让H31A跟在O31后，用AFIX3

同时，删去dfix0.850.01o31h31a