chech cifA B 类错误说明要点.docx

1、chech cifA B 类错误说明要点关于CIF检测中出现的A,B等类错误的说明，共8份-1-3关于CIF检测中出现的A,B等类错误的说明，共8份-1一般分为8类，分别为：# _0xx - general# _1xx - cell/symmetry# _2xx - adp-related# _3xx - intra geometry# _4xx - inter geometry# _5xx - coordination geometry# _6xx - void tests# _7xx various test下面我们分几次把问题的简要说明翻译成献给大家，希望能对您有所帮助！_201 检测分

2、子结构主体中各向同性的非氢原子，各向同性在通常的精修中并不常用，只是在处理无序是才用到。_202 检测溶剂分子或阴离子中各向同性的非氢原子_211 检测主体分子的NPD ADPs 。检测主体分子中各相异性参数中负值部分_212 检测溶剂或阴离子分子的NPD ADPs 。检测溶剂或阴离子分子中各相异性参数中负值部_213 主体分子中ADP maximum/minimum 比例检测，较大的值意味着无序没有处理。_214 溶剂或阴离子中ADP maximum/minimum 比例检测，较大的值意味着无序没有处理。_220 检测主体结构非氢原子Ueq(max)/Ueq(Min)范围。对比平常之大的比值

3、发出警报。太高或太低的值表明原子可能定错(i.e. Br versus Ag) _221 检测非主体结构非氢原子Ueq(max)/Ueq(Min)范围。对比平常之大的比值发出警报_222 检测主体结构氢原子Ueq(max)/Ueq(Min)范围。对比平常之大的比值发出警报_223 检测非主体结构氢原子Ueq(max)/Ueq(Min)范围。对比平常之大的比值发出警报_230, _233 : Hirschfield 刚性键检查。相近化学特征的原子应具有相同程度的各相异性参数，无序或过度精修可能会导致大小不一。原子的错误判定也会有这样的结果。DELREF 技术 (e.g.DIFABS, SHELX

4、A, XABS2) 校正的数据通常对含重原子的键有较大的 DELU 值_241, _242 检测相对于相邻原子过高或过低的U(eq)值。原子的U(eq) 值会被拿去与所有非氢原子的平均U(eq)去比较，如果值太大，可能是原子定错了。_013 : 检测报告与衍射范围和数据的完整度_020 : 检测 R(int)。R(int)最好小于0.1。但是基于非常有限数量的平均数据的R(int) 没什么意义_021 : 检查 观测衍射数目/期望数目的比值 期待数目对应于劳埃群的不对称单元中的数目。对于中心对称的结构，期望币值为小于或等于1.0;对于非中心对称结构则小于2。超过这些数据可能是：对称性消光没有从

5、观测数据中消除或采用过多的数据进行精修_022 :检测完整度，检测报道的独立衍射点与期望的给定的分辨率_023 : Check max。检测分辨率。当sin ()/ 0.6时，发布警告。_024 : 检测优化的平均Friedel 对。对于含有比硅轻的原子的MoKa 数据，平均Friedel 对是优先的。SHELXL97 精修中采用MERG 4。_025 : 检查 h,k,l范围_026 : 检查弱点，检查2以上的独立数据的衍射是否充分_030 检测精修的消光参数是否有意义，检测它的值是否明显大于相应的s.u。如果不是，这个参数应从结构模型精修中删除。目前默认值为3.33 s.u_032 检测F

6、lack 参数的S.U. _033 检测Flack参数偏离零的程度，即检查绝对构型的正确性。_040 检查化合物中碳原子上是否有氢原子_041 比较报道的与计算的总分子式Compare the Reported and Calculated Sum Formula_042 比较报道的与计算的残基分子式Compare the reported and Calculated Moiety Formula_043 比较报道的和计算的分子量Compare Reported and Calculated Molecular Weight_044 比较报道的和计算的分子量密度_045 比较报道的和计算的Z

7、值_046 检测报道的Z, MW, D(calc) 是否一致_050 检测给出的mu值 _051 测试报道的和计算的mu 的差别。 _052 测试吸收校正方法的条件_053 测试晶体尺寸最小值xtal_dimension_min的条件_054 测试晶体尺寸中间值 _055 测试晶体尺寸最大值_056 检测晶体半径Test for specification xtal_radius_057 检测必需的吸收校正Test for absorption correction needed_058 检测规定的最大透过率Tmax_059 检测规定的最小透过率Tmin _060 RR Test_061 RR

8、 Test_062 Rescale Tmin & Tmax_063 测试晶体尺寸最小的一个尺寸应远大于采用的Xray束。例外的情况是使用滤波器和足够大的准直仪。_064 Test for T(max) .GE. T(min)_065 检测（半）经验吸收校正的应用情况est for applicability of (semi-)empirical abs.corr._070 检测原子标签的重复情况Test for duplicate atom labels_071 检测是否有无法解释的标签_080 检测最大的漂移/误差 比值 maximum shift/error_081 检测给出的漂移/误差

9、 比值Test for maximum shift/error given_082 检测合理的R1 值_084 检测合理的 R2值R2 一般是基于F2精修出的R1的两倍_086, _087 检测合理的 S 值_088 检测合理的Data / parameter 比值 (中心对称)_089检测合理的Data / parameter 比值(非中心对称)_095 检测给出的最大残余密度_096 检测给出的最大残余密度_097检测给出的最大残余密度_098检测给出的最小残余密度_099检测给出的小于0的最小残余密度_410, _413 : 检测分子键或分子内短程的H-H相互作用。当对称性错误的时候，空

10、间群错误时（偏低或偏高）按照错误的对称操作衍生出来的原子上的氢原子本应不存在，这是就可能会产生果断的相互作用。短程分子内作用可能源于H原子被放错误计算出来的原子上。也有可能是标志着分子位于不合适的点操作上而造成错的错误（比如 2代替了“-1”），当忽略晶胞转换时常发生。短相互作用用1.2A的范德华半径来表示，对分子间弱相互作用警报发生于距离短于2.4A。对分子内来说，警报值发生在小于2.0A。这种警报对团簇构型很有意义，尤其是当氢原子按照理想位置参与计算时_412 & _413报告CH3 H-atoms的相互作用，这些氢最好采用理论计算方法获取。_416 : 检测 分子内D-H . H-D 作

11、用。主要与放错位置的无序有关_417 : 检测 分子间D-H . H-D 作用。主要与放错位置的无序有关_420 : 检测 D-H 没有受体用通常的氢键标准判断，氢键受体必须潜在。对OH和常见的 -NH and -NH2很少有例外。通常出现的错误是：A common -OH 上氢键指向有误。._430 : 检测 D.A 距离。通常在D.A距离小于范德华半径之和减去0.2时，会警报。_431 : 检测 Hl.D 距离，检测与卤素有关的分子间的距离_432 : 检测分子间距离Alert level APLAT031_ALERT_4_A Refined Extinction Parameter wi

12、thin Range . 0.00 Sigma-Alert level BPLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X)Zn -O1 . 21.64 su PLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X)Zn -O2 . 12.23 su后两个B类错误可以在-lst文件中BOND的下一行使用如写命令，然后精修：ELMU Zn O1 Zn O2SIMU 0.007 0.001 Zn O1 Zn O2第一个问题在INS文件中把EXTI这行命令删掉再修就可以了Alert level BPLAT230_ALERT_2_B H

13、irshfeld Test Diff for C4 -C29 . 7.42 su PLAT024_ALERT_4_B Merging of Friedel Pairs is STRONGLY Indicated . !第一个错误是由于键长偏差过大造成的。第二个错误提示精修中加入Merg3或者Merg 4来合并Friedel Paris, 这个你要根据实际情况来确定是否需要进行合并Friedel Paris.精修时还出现Extinction (EXTI) or solvent water (SWAT) correction may be required是什么意思？精修时还出现Extinctio

14、n (EXTI) or solvent water (SWAT) correction may be required是什么意思？就是需要矫正系统消光在命令部分添加exti命令就可以了！1._diffrn_measured_fraction_theta_full Low . 0.90甚么意思？如何修改？谢谢数据完整度不够可以尝试删除高角度数据，看可能达到0.95以上弱弱地问 ：什么叫高角度数据？如何确定高角度数据？就是theta角比较大的数据，也就是分辨率比较高的数据。这些数据对确定晶体对称性非常关键。所以一般要求theta角能尽量大些。 但是，实际上，高角度的衍射强度往往很弱，当你晶体不是很

15、好的情况下，很多理论上的衍射点由于信噪比太低实验上不能探测到，所以造成最后计算的完整度可能偏小。为了达到发表文章的完整度最小要求0.95，有时候会删去部分高角度数据。但是也不能删得太厉害，因为分辨率也是有要求的（最最少要达到0.94 Ang）。两者兼顾，都达标是比较 理想的。用shel命令可删除高角度数据，如： SHEL 50 0.84 就是删除theta角大于25度，或分辨率小于0.84 Ang的数据。（在Mo x-ray中，theta 25 度 对应的分辨率就是0.84 Ang）2. 求助B类错误，谢谢！PLAT242_ALERT_2_B Check Low Ueq as Compared

16、 to Neighbors for Cl1这个如何改?没有必要处理这类错误，一般的化学杂志是不会介意的。这是由于C1原子周围的其它原子热因子过大造成的。3, Alert level APLAT213_ALERT_2_A Atom O1 has ADP max/min Ratio . 5.80 prolains中加口令isor O14, PLAT080_ALERT_2_A Maximum Shift/Error . 0.37修正轮数不够多 Maximum Shift/Error 值应该接近于0，至少要在0.02以下。5, PLAT220_ALERT_2_A Large Non-Solvent O

17、 Ueq(max)/Ueq(min) . 7.95 RatioPLAT222_ALERT_3_A Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) . 7.78 Ratio这二条是指原子有较大的非正定，说明没有修正好可以考虑将这个有较大无序的O进行分比（如占位率0.5：0.5）再修。如果是衍射数据质量不够好而无法得到好的修正结果，那只有重新采集数据了。6, PLAT417_ALERT_2_B Short Inter D-H.H-D H6A .H7B . 1.53 Ang. H-H距离太近，如果有极合理的解释或许还能接受。7, Hirshfeld Test Diff f

18、or C1 - C2 . 7.53 su ins文件里加入 delu 0.02 c1 c28 Alert level BPLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X)Mn1 - O1 . 13.17 su PLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X)Mn1 - N1 . 11.40 su ins文件里加delu 0.02Mn1 O1 N1PLAT031_ALERT_4_A Refined Extinction Parameter within Range . 0.00 Sigma在.ins中, 除去extiPLAT223_ALERT_4_A Large Solvent/AnionH Ueq(max)/Ueq(min) . 7.81 Ratio个别C的Ueq特别大, 导致相连的H的Ueq特别大。赵导那些个C,考虑统计分布处理。PLAT731_ALERT_1_A Bond Calc 0.86(9), Rep 0.851(10) . 9.00 su-Ra O31-H31A 1.555 1.555O的H就不要修了，让H31A跟在O31后，用AFIX 3同时，删去 dfix 0.85 0.01 o31 h31a