检测方法.docx

检测方法.docx

《检测方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《检测方法.docx（48页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

检测方法

1城市污水pH值的测定电位计法

1.1范围

本章规定了用电位计法测定城市污水的pH值。

测定范围：

1.0～13.0。

1.2方法原理

以玻璃电极为测量电极，饱和甘汞电极为参比电极与样品组成工作电极，根据Nernst方程，25℃时每相差一个pH单位（即氢离子活度相差10倍），工作电池产生59.1mV的电位差，以pH值直接读出。

1.3试剂和材料用分析纯试剂和去离子水。

1.3.1标准溶液A：

称取经105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（10.12±0.01）g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20℃为4.00。

1.3.2标准溶液B：

称取经105℃干燥2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）（3.390±0.003）g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）（3.530±0.003）g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20℃为6.88。

1.3.3 标准溶液C：

称取硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）（3.800±0.004）g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20℃为9.23。

1.4仪器

1.4.1pH计：

精度为0.1pH单位，并具有温度补偿装置。

1.4.2 pH复合电极。

1.5样品样品采集后在4℃条件下，最多保存6h。

亦可在采样现场测定pH。

1.6分析步骤

1.6.1 pH计及电极的使用按说明书进行。

1.6.2 pH计校正

1.6.2.1电极的玻璃球在水中浸泡8h后，用滤纸揩干。

1.6.2.2 用标准溶液A（1.3.1）冲洗电极3次后，将电极浸入标准溶液A（1.3.1）中，摇动溶液，待读数稳定1min后，调整pH计的指针，使其位于该标准溶液在测量温度的pH值处（见1.8）。

注：

每次测量应使用被测溶液的温度和室温相同。

1.6.2.3 分别用标准溶液B（1.3.2）和标准溶液C（1.3.3）按1.6.2.2校正pH计。

1.6.3 量取足量实验室样品，作为试料盛入烧杯。

1.6.4 用水和试料先后冲洗电极，然后将电极浸入试料中，摇动溶液，待读数稳定1min后，读出pH值。

1.7分析结果的表述

以测定温度下的pH值表示，精确至1位小数。

1.8温度对标准溶液pH值的影响（见表1）

                           表1温度对标准溶液pH值的影响

2城市污水悬浮固体的测定重量法

2.1范围

本章规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。

当试料体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为5mg/L。

2.2方法原理

悬浮在样品中的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留，从而以重量法测得。

2.3试剂和材料

均使用分析纯试剂和蒸馏水。

2.3.1盐酸：

ρ＝1.19g/mL。

2.3.2酸洗石棉。

2.3.3 石棉浮液的制备：

取15g酸洗石棉（2.3.2），放入烧杯，加300mL水搅和，待较粗的石棉纤维沉下后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，反复进行3次，所得石棉浮液贮存于瓶中备用。

余下较粗的石棉液贮存于另一玻璃瓶中。

若无酸洗石棉，可取未处理石棉15g用水湿润后，加入20mL盐酸（2.3.1），在沸水中加热12h，抽滤，并用热水洗涤后备用。

2.4仪器

2.4.1 30mL细孔瓷坩埚。

2.4.2 真空泵。

2.4.3 吸滤瓶。

2.4.4 干燥箱。

2.4.5 分析天平：

感量0.1mg。

2.5样品

测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。

2.6分析步骤

2.6.1石棉层的铺垫

取30mL细孔瓷坩埚置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成1mm～2mm厚的石棉层，然后侵入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。

正确铺好的石棉层，使滤下的水流不成一连续直线，而是形成间断而密集的水滴。

2.6.2 坩埚的称量

将铺好石棉层的坩埚，在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。

再次烘干，冷却，称量直至达到恒重（即两次称量相差不超过0.5mg）。

2.6.3 试料

量取100mL实验室样品作为试料。

估计悬浮固体大致含量，可适当增加或减少试料体积。

2.6.4 过滤

将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。

将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。

2.6.5坩埚和悬浮固体重量的称重

操作同2.6.2。

2.7分析结果的表述

悬浮固体的浓度按下式计算：

式中c——悬浮固体的浓度，mg/L；

m1——坩埚的质量，g；

m2——坩埚与总固体的质量，g；

V——试料体积，mL。

所得结果表示至整数。

2.8砂芯坩埚的使用及洗涤方法

对于悬浮固体较少的水可使用G3玻璃砂芯坩埚作为滤器。

2.8.1分析步骤

2.8.1.1洗净的玻璃砂芯坩埚在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。

再次烘干，冷却，称量、直至达到恒重（即两次称量相差不超过0.5mg）。

2.8.1.2 将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。

将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。

2.8.1.3 砂芯坩埚和悬浮固体总量的称量方法同2.8.1.1。

2.8.2 玻璃砂芯坩埚的洗涤

2.8.2.1第一次使用前先用酸溶液浸泡数小时，再用水洗净，除去水滴，120℃干燥2h。

2.8.2.2 玻璃砂芯坩埚使用后，滤板上常附着沉积物，可先用水冲洗。

如果沉积物是油脂类物质或其他有机物质，可先用四氯化碳或其他有机溶剂洗涤，然后用热的铬酸洗液浸泡过夜，最后用水冲洗洁净。

2.9悬浮固体的离心分离法

悬浮固体含量在200mg/L以上的城市污水可用本方法。

2.9.1操作步骤

2.9.1.1离心沉淀

取摇匀的实验室样品100mL移入离心管，以2000r/min的速度离心5min，静止片刻，用虹吸法移去上层清液，用100mL水洗涤，以同样速度离心5min，静止后虹吸，再洗涤，离心，虹吸一次。

2.9.1.2沉淀物的干燥和称量

将离心管中的沉淀物全部移入恒重的蒸发皿中，在红外线快速干燥箱内烘干，再放入105℃的烘箱内干燥1h，放在干燥器内冷却30min以上，立即称重，并再次干燥、冷却、称重，直至达到恒重（即两次称量相差不超过0.5mg）。

2.9.2精密度和准确度

4个实验室用离心法，得下列结果（见表2）。

                               表2精密度和准确度

4城市污水五日生化需氧量的测定稀释与接种法

4.1范围

本章规定了用稀释与接种法测定城市污水中五日生化需氧量的方法。

4.1.1测定范围

本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L的样品，大于6000mg/L会造成较大误差，有必要对测定结果加以说明。

4.1.2 干扰

水中某些有毒物质对测定有干扰，如杀菌剂、重金属、游离氯等会抑制生化作用；藻类或硝化微生物可能使结果偏高。

4.2方法原理

五日生化需氧量的测定采用稀释法，即取原样品或经适当稀释的样品进行测定，选择适当的倍数稀释，使培养瓶中有足够的溶解氧以满足五日生化的需氧要求。

将上述样品分成两份，一份测定当天的溶解氧含量，将另一份放入20℃培养箱内，培养五天以后再测其溶解氧含量，两者之差即为五日生化需氧量。

如经稀释培养则应乘以稀释倍数。

4.3试剂和材料

均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水，水中含铜量不应高于0.01mg/L。

4.3.1接种水

如样品本身不含有足够的合适的微生物，应采用下述方法之一，以获得种子。

4.3.1.1将生活污水保持20℃放置24h～36h，取用上层清液。

4.3.1.2 污水生化处理后未经消毒的出水。

4.3.1.3 当分析样品为工业废水时，应取排放口下游的水作种液或经实验室培养驯化后的种液，其驯化方法是采用适量的生活污水，开始加入少量的待测废水，连续曝气培养逐渐增加待测废水投加量，直至驯化液中含有可分解废水中有机物的微生物种群为止。

驯化周期一般为10d左右。

4.3.2 盐溶液

下述溶液应贮存在玻璃瓶内，置于暗处，至少可稳定一个月。

一旦发现有生物滋长现象，应弃去不用。

4.3.2.1磷酸盐缓冲溶液：

pH＝7.2

将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于500mL水中，稀释至1000mL，混匀。

此缓冲溶液的pH值为7.2。

4.3.2.2硫酸镁溶液：

22.5g/L

将22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释到1000mL并混匀。

4.3.2.3氯化钙溶液：

27.5g/L

将27.5g氯化钙（CaCl2）溶于水中，稀释到1000mL并混匀。

4.3.2.4 三氯化铁溶液：

0.25g/L

将0.25g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释到1000mL并混匀。

4.3.3 稀释水

将水于20℃恒温下，曝气1h以上，静置24h或自然充氧3d～4d，确保溶解氧浓度不低于8mg/L。

每1000mL。

水中加入盐溶液（4.3.2.1、4.3.2.2、4.3.2.3、4.3.2.4）各1mL，作为微生物的营养剂，此溶液即为稀释水。

它的五日生化需氧量不得超过0.2mg/L，每次使用前需新鲜配制。

4.3.4 接种的稀释水

每升稀释水（4.3.3）中加2.0mL～5.0mL接种水（4.3.1），接种水应在使用时加入稀释水中，用时现配。

接种得稀释水五日生化需氧量一般控制在0.6mg/L～1.0mg/L之间。

4.3.5 盐酸溶液：

c（HCl）＝0.5mol/L

取42mL盐酸（HCl）用水稀释成1000mL。

4.3.6 氢氧化钠溶液：

20g/L

称取20g氢氧化钠（NaOH）溶于1000mL水中。

4.3.7 硫代硫酸钠溶液：

c（Na）2S2O3＝0.01250mol/L

配制及标定方法参照4.9.3.5。

4.3.8 葡萄糖-谷氨酸标准溶液

将无水葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在104℃干燥1h，分别称取（150±1）mg，溶于水中，稀释至1000mL，混匀。

此溶液于用前配制。

4.4仪器

使用的玻璃器皿要干净，并防止沾污。

4.4.1生化需氧量瓶或250mL具塞细口瓶。

4.4.2 （20±1）℃恒温培养箱。

4.5样品

样品需装满并密封于瓶中，放在2℃～4℃下保存，一般采样后6h之内应进行测定，贮存时间不得超过24h。

4.6分析步骤

4.6.1样品预处理

4.6.1.1pH值的控制

如样品中含有游离酸或碱，将会影响微生物活动，应用盐酸溶液（4.3.5）或氢氧化钠溶液（4.3.6）调节到pH值7.0～8.0之间。

样品最适宜的pH培养条件为7.2。

4.6.1.2去除游离氯或其他氧化剂

加入硫代硫酸钠溶液（4.3.7）使样品中的游离氯或其他氧化剂失效。

具体方法是：

取100mL实验室样品于碘量瓶中，加入5mL浓度c（1/2H2SO4）＝6mol/L的硫酸，再加入1g碘化钾，摇匀，放暗处静置5min，此时碘被游离，以淀粉作指示剂，用标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算所需硫代硫酸钠溶液的量，根据稀释培养用的实际试料量，计算并加入硫代硫酸钠溶液的量。

4.6.1.3抑制硝化作用

经生物或类似生物处理净化后的污水，可在加营养剂及缓冲溶液的同时每升稀释水中加入10mg2-氯-6-三氯甲基-吡啶，或者每升稀释水中加入10mg丙烯基硫脲，且在报告结果时加以说明。

4.6.2 选择稀释倍数

若实验样品有机污染较轻且含溶解氧在6mg/L以上，则无需稀释，可直接测定五天前后的溶解氧。

而受污染的地面水、污水或工业废水则应根据其污染程度进行不同倍数的稀释，一般应使经过稀释的样品保持在20℃，培养五天后，剩余溶解氧至少1mg/L，消耗的溶解氧至少2mg/L。

稀释倍数可参照化学需氧量（CODCr）来折算，一般将实验样品的CODCr值除以5～15，作2～3个稀释倍数。

当难以确定适当的稀释比时，可先测定水样的高锰酸盐指数（CODMn）、总有机碳（TOC）或化学需氧量（CODCr），然后根据CODMn、TOC或CODCr估计BOD5可能值，再围绕预期的BOD5值，作几种不同的稀释比，最后从所得结果中选取合乎要求者。

4.6.3 稀释样品

生活污水可用稀释水稀释，工业废水则需用接种的稀释水来稀释。

根据已决定的稀释倍数，正确计算并量取所需的样品量和稀释水量（或接种的稀释水量）进行稀释。

把经过稀释的样品作为试料沿瓶壁缓缓倾入两个编过号的生化需氧量瓶内，直至满溢为止。

轻轻敲击瓶颈使气泡完全逸出，盖紧瓶塞。

再用稀释水灌满瓶口凹处，达到水封。

若稀释倍数大于50，先用蒸馏水将原水样稀释10、100或1000倍，再按上述步骤操作。

若无生化需氧量瓶，也可用250mL细口瓶代替，在培养五天的过程中，应将盛有样品的瓶倒置于水中，水应保持淹没瓶口，保证水封的可靠性，按照同法，可分别做2～3个不同的稀释倍数。

4.6.4 空白试验

另取两个编过号的生化需氧量瓶，倒入稀释水（或稀释的接种水）盖紧瓶塞后，一瓶水封，一瓶用于测定当天溶解氧。

4.6.5测定

将上述n个稀释样品（包括空白）一份测定当天溶解氧值，另一份放在（20±1）℃培养箱内，培养五天后再测定其相应的溶解氧值。

测定溶解氧的方法可用碘量法（4.9）或用电极法（4.10）。

4.6.6为了保证检测正确性，需进行验证试验，将20.00mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液（4.3.8）用接种稀释水（4.3.4）稀释至1000mL，并按照（4.6.5）步骤进行测定，所得BOD5值应为（200±37）mg/L。

本试验与测试样品同时进行。

4.7分析结果的表述

4.7.1被测定溶液若满足以下条件，则能获得可靠的结果。

培养五天后，剩余DO≥1mg/L。

消耗DO≥2mg/L。

若不能满足以上条件，一般应舍去该结果。

4.7.2 五日生化需氧量BOD5（mg/L）按下式计算：

式中c1——稀释后的样品在培养前的溶解氧，mg/L；

c2——稀释后的样品在培养5天后的溶解氧，mg/L；

c3——稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧，mg/L；

c4——稀释水（或接种稀释水）在培养5天后的溶解氧，mg/L；

f1——稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；

f2——样品在培养液中所占比例。

若样品有几种稀释比结果都符合（4.7.1）所要求的条件，则这些结果皆有效，以平均值表示测定结果。

4.8精密度

测定300mg/L葡萄糖-谷氨酸（BOD5为199.4mg/L）混合标准溶液32次，实验室内相对误差3%，相对标准偏差为1.8%。

4.9碘量法测定溶解氧

4.9.1方法原理

样品在碱性条件下，加入硫酸锰，产生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化，产生锰酸锰。

在酸性条件下，锰酸锰氧化碘化钾析出碘，析出碘的量相当于样品中溶解氧的量，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

4.9.2 仪器

4.9.2.1溶解氧瓶（同生化需氧量瓶）。

4.9.2.2 250mL三角烧瓶。

4.9.2.3 50mL滴定管。

4.9.3 试剂和材料

均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

4.9.3.1浓硫酸（H2SO4）：

ρ＝1.84g/mL。

4.9.3.2 硫酸锰溶液

称取360g硫酸锰溶液（MnSO4·7H2O）溶于水中，稀释到1000mL，过滤备用。

4.9.3.3碱性碘化钾溶液

称取500g氢氧化钠及150g碘化钾溶于水中，稀释到1000mL，静止24h使所含杂质下沉，过滤备用。

4.9.3.4重铬酸钾标准溶液：

c（1/6K2Cr2O7）＝0.0125mol/L

将分析纯重铬酸钾放在180℃烘箱内，干燥2h，取出，置于干燥器内冷却。

称取（0.6129±0.0006）g重铬酸钾溶于水中，倾入1000mL容量瓶，稀释到标线。

4.9.3.5 硫代硫酸钠标准溶液：

c（Na2S2O3）＝0.0125mol/L

配制：

称取分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）约32g溶于煮沸并冷却的水中，稀释到1000mL，然后按下法标定。

标定：

在具塞的碘量瓶中加入1g碘化钾及50mL水，用移液管加入20.00mL重铬酸钾标准溶液（4.9.3.4）及5mL浓度c（1/2H2SO4）＝6mol/L的硫酸，静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量，根据公式c1V1＝c2V2计算硫代硫酸钠的浓度，并校正至0.01250mol/L。

4.9.3.6 淀粉溶液

称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释成100mL，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

4.9.4 分析步骤

4.9.4.1在已知体积的溶解氧瓶中装满实验样品（或经稀释的样品）作为试料，轻轻敲击瓶颈使气泡完全逸出，使瓶塞下不留气泡。

4.9.4.2 加入1mL硫酸锰溶液（4.9.3.2），1mL碱性碘化钾溶液（4.9.3.3），加试剂时必须将移液管管口浸入试料下，盖紧瓶塞，把样品充分摇匀，静止数分钟使沉淀下降。

4.9.4.3 加1mL浓硫酸，盖紧瓶塞，摇动瓶子使沉淀全部溶解。

4.9.4.4 静止5min后，量取100mL，沿壁倒入三角烧瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液（4.9.3.5）滴定至淡黄色，再加入1mL淀粉溶液（4.9.3.6），继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记下用量。

4.9.5 分析结果的表述

溶解氧用下式计算：

式中c——溶解氧，mg/L；

V1——试料耗用硫代硫酸钠标准溶液（4.9.3.5）的体积，mL；

100——测定时试料取用的体积，mL。

4.9.6其他

4.9.6.1如样品中含有亚硝酸盐时，可选用叠氮化钠修正法，操作步骤不变（同上所述），仅在步骤（4.9.4.2）中以叠氮化钠碱性碘化钾溶液（叠氮化钠的浓度为10g/L）代替碱性碘化钾溶液。

4.9.6.2 如样品中含有还原性物质时，可选用高锰酸钾修正法，样品装满溶解氧瓶后，先往瓶中加0.5mL浓硫酸和0.5mL0.4%高锰酸钾溶液，盖紧瓶塞，摇匀，放置15min，在此时间内如粉红色褪去应随时补加高锰酸钾溶液，直至粉红色保持不褪，然后加1mL1%草酸钠溶液去除多余的高锰酸钾，再加入3mL碱性碘化钾，其他试剂及操作步骤同碘量法。

4.9.6.3 含有较多铁盐的样品，在测溶解氧前，应先加40%氟化钾溶液1mL，使氟化钾与铁生成络合物，以消除铁的影响。

4.10电极法测定溶解氧

4.10.1方法原理

本方法所用的氧敏感膜电极，它是由两个与支持电解质相接触的固体金属电极组成，另由一种选择性薄膜将支持电解质与试液分开，氧分子可渗透过薄膜。

电极反应为：

阴极O2+2H2O+4e→4OH－

阳极Ag+C1－→AgCl+e

阴极与阳极之间的扩散电流和氧分子浓度相一致，电极直接与溶解氧测定仪相连，电极信号可通过溶解氧测定仪内部的计算机直接转换成以mg/L计的溶解氧浓度。

4.10.2 仪器

4.10.2.1溶解氧测定仪。

4.10.2.2溶解氧电极（带有逸水漏斗）。

4.10.2.3 磁性搅拌器。

4.10.2.4 大气压力计。

4.10.2.5 溶解氧瓶（300mL具塞细口瓶）。

4.10.3试剂和材料

未注明均采用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

亚硫酸钠（Na2SO3）溶液：

称取15.0g亚硫酸钠溶于250mL水中，用时现配。

4.10.4分析步骤

4.10.4.1溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的使用均按说明书进行。

4.10.4.2 零点校正

将溶解氧膜电极的探头浸入4.10.3的亚硫酸钠溶液中进行校零。

4.10.4.3 校准

按说明书的校准方法进行校准。

此处氧电极采用空气校准法。

4.10.4.3.1在已知体积的溶解氧瓶内装满样品（或经稀释的样品），轻轻敲击瓶颈使气泡完全溢出。

4.10.4.3.2先将漏斗插入溶解氧瓶内，然后再插入电极（4.10.2.2），放在磁性搅拌器上，打开搅拌器，开始测定。

当溶解氧测定仪读数稳定后记下读数，此时即得该样品的溶解氧浓度（以mg/L计）。

注：

在每一次测定之前，都要用水充分冲洗漏斗及电极，并用滤纸吸干，以避免相互污染。

4.10.5 分析结果的表示

溶解氧用下式表示：

DO＝c

式中DO——溶解氧，mg/L；

c——溶解氧测定仪上直接测得溶解氧的浓度（mg/L）。

4.10.6其他

4.10.6.1在用该法进行五日生化需氧量测定时，为避免样品溢出，应先放入漏斗再插入电极，取出时则按相反程序进行，这样一瓶稀释样品可同时用于测定当天和五天的溶解氧。

4.10.6.2 薄膜电极的膜可使氧气以外的多种气体渗透，在含有H2S之类气体的水中长期使用，会降低电极灵敏度，需经常更换和校准薄膜电极，以避免干扰。

4.10.6.3 校准电极

将准备好的亚硫酸钠溶液（4.10.3.1）倒入溶解氧瓶内，插入干净的漏斗及电极开始测定，至2.5min后，读数应小于0.3mg/L，这说明电极灵敏度良好。

4.10.6.4 极谱式电极探头不使用时，应放在潮湿环境中，以防电解质溶液蒸发损失。

4.10.6.5浊度、色度及可与碘反应的物质对此方法无干扰影响。

4.10.7 精密度和准确度

4个实验室分别对50.0mg/L、100mg/L、200mg/L三种不同浓度的五日生化需氧量标准样品进行了24次测定，方法相对误差置信范围为（－1.54±8.35）%。

4个实验室以废污水为本底进行了加标测定，回收率置信范围为（106.0±12.2）%。

5城市污水总固体的测定重量法

5.1范围

本章规定了用重量法测定城市污水中总固体的方法。

5.2方法提要

将样品混合均匀，移入已恒重的蒸发皿，于水浴上或红外线干燥箱中蒸干，再放在103℃～105℃干燥箱内烘至恒重，增加的质量为总固体。

5.3仪器

5.3.1瓷蒸发皿：

直径90mm，容量100mL。

5.3.2 电热恒温水浴锅或红外线干燥箱。

5.3.3干燥箱。

5.3.4 分析天平，感量0.1mg。

5.4样品

测定总固体的样品要特别注意样品的代表性。

5.5分析步骤

5.5.1将瓷蒸发皿在103℃～105℃烘1h后，于干燥器内冷却至室温，称量。

再次烘30min，冷却，称量至恒重（两次称量相差不超过0.5mg）。

5.5.2 将实验样品充分摇匀，立即取出（50±0.5）mL作试料，全部移入已恒重的瓷蒸发皿中（若总固体量小于2.5mg，可取（100±0.5）mL试料），置水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底），或用红外线干燥箱使水分蒸发（红外灯