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镁合金微弧氧化技术研究
摘要
微弧氧化技术是一种绿色环保的新兴表面处理工艺技术，主要用于对铝、镁、钛等轻金属及其合金的表面处理，它能有效地在基体材料表面上原位生长一层均匀的陶瓷膜。
微弧氧化由于其工艺特点明显，表面处理的性能优势突出，自该技术被发明以来，备受人们的青睐。
研究了氧化时间、电压对膜层生长的影响。
并通过对膜层生长规律的研究及膜层厚度、粗糙度的测试，确定最佳的微弧氧化工艺条件。
采用扫描电镜（SEM）及X射线衍射相结构分析（XRD）对陶瓷氧化膜微观形貌及膜层结构进行分析，对陶瓷氧化膜的表面形貌和相成分进行了测试。
研究表明，电参数的控制对陶瓷层有重要影响。
通过对膜层的XRD分析可知，膜层主要由不同晶型的A12O3组成。
其中α-A12O3、γ-A12O3两相的生成是由熔融A12O3快速冷凝的结果。
关键词：
微弧氧化技术；膜层；电参数
ABSTRACT
Micro-arcoxidation（MAO）,anenvironment-protectionandnewsurfacetreatmenttechnologywasmainlyusedtothesurfacetreatmentofaluminum,magnesium,titaniumandotherlightmetalsandtheiralloys,andcaninhomogeneousceramiccoatingonthesurfaceofthesealloys.TheMAOtechnologyhasanobviousadvantageforsurfacetreatmentonaccountofitsdirecttechniquecharacteristic.Ithasbeenpaidmuchattentiontosinceitwasinvented.
Theeffectoftechnologicparametersuchasoxidationtime、voltageonthegrowthofMAOceramicfilmisdiscussed.ThebestMAOprocessconditionsarefoundbytheresearchofthelawoffilmgrowth,it，sthicknessandsurfacetoughness.UsingSEMandXRD,themicro-shapeandfabricofceramichavebeenanalyzed.
TheresultsshowedthatthecontrolofelectricalparametersinMAOplaysanimportantroleinthecoatings.ThephasestructuresofceramicfilmareanalyzedbyXRD.TheresultsshowthatceramicfilmismadeupofdifferentkindsofA12O3,andthegrowthofα-A12O3、γ-A12O3istheresultsofrapidcondensationofmeltA12O3.
KEYWORDS：
micro-arcoxidation;coating;electricalparameters
目录
摘要I
ABSTRACTII
目录III
1绪论1
1.1课题研究背景及意义1
1.2微弧氧化机理3
1.2.1微弧氧化基础机理3
1.2.2微弧氧化成膜过程4
1.3铝合金微弧氧化陶瓷层的生长规律5
1.3.1铝合金微弧氧化陶瓷层厚度增长规律5
1.3.2铝合金微弧氧化陶瓷层的结构6
1.3.3微弧氧化过程中热量的移散6
1.4微弧氧化处理陶瓷层的特性及应用7
1.4.1微弧氧化陶瓷层的特点7
1.4.2微弧氧化陶瓷层的应用7
1.5微弧氧化技术的研究现状8
1.6课题研究的内容及要求9
2实验设备及方法11
2.1实验试样制备11
2.2微弧氧化处理设备11
2.3实验基本操作步骤14
2.3.1微弧氧化处理工艺流程14
2.3.2微弧氧化电解液的配置15
2.4数据检测的设备（仪器）与方法16
3实验结果及分析讨论17
3.1微弧氧化时间的研究17
3.1.1氧化时间对微弧氧化膜表面形貌的影响17
3.1.2氧化时间对膜厚的影响18
3.1.3氧化时间对膜粗糙度的影响19
3.1.4氧化时间对膜层绝缘电阻的影响21
3.2微弧氧化电压的研究22
3.2.1电压对表面形貌的影响22
3.2.2电压对陶瓷膜厚度的影响24
3.2.3电压对陶瓷膜绝缘电阻的影响24
3.3微弧氧化脉宽的研究25
3.3.1脉宽对表面形貌的影响25
3.3.2脉宽对膜厚的影响27
3.4脉间对微弧氧化的研究27
3.4.1脉间对表面形貌的影响27
3.4.2脉间对陶瓷膜厚的影响28
3.5添加剂对陶瓷膜层影响的研究29
3.5.1添加氟化钠的研究29
3.5.2添加钨酸钠的研究30
3.6电参数对陶瓷膜相组成的影响31
3.7产品处理32
4结论33
致谢34
参考文献35
附录A英文文献37
附录B汉语翻译43
1绪论
1.1课题研究背景及意义
微弧氧化概念提出于20世纪50年代，70年代后期逐步引起国外学术界的研究兴趣，80年代开始成为国内外学者的研究热点。
期间出现了“微弧氧化”、“表面陶瓷化”、“微等离子体氧化”等不同的表述概念，近几年来趋向于使用“微弧氧化Micro-arcOxidation，简称MAO”，又称为微等离子体氧化（MpOMicroplasmaOxidation）或阳极火花沉积（ASD-Anodicsparkdeposition），是指将铝、镁、钦等金属或合金置于电解液中，在强电场作用下阳极表面出现微区弧光放电现象，微弧区瞬间高温烧结作用导致试样表面原位生成与基体冶金结合的氧化物陶瓷层的表面技术。
这一研究内容涉及到电解液配方、陶瓷层的组织结构及性能试验等方面[1]。
与其他工艺相比较，微弧氧化工艺以其技术简单、效率高、无污染、处理工件能力强等优点，而引起企业界的极大关注。
早在上世纪30年代，人们就发现在常规氧化膜的表面会随着氧化电压的升高而出现火花放电现象，但直到70年代前后才注意到这种现象在金属表面氧化处理中具有实用价值，随后开始对这种微电弧现象进行研究，美国伊利诺大学和德国卡尔马克思城工业大学等单位用直流或单向脉冲电源研究了Al、Ti等金属表面火花放电沉积膜；俄罗斯科学院无机化学研究所的研究人员在1977年独立发表了一篇论文，开始此技术的研究，他们采用交流电压模式，使用电压比火花放电阳极氧化高，并称之为微弧氧化。
自80年代德国学者Kurzep利用火花放电在纯铝表面获得含α-A12
3的硬质膜层以来，微弧氧化技术获得了很大进展。
对于微弧氧化的技术和设备，在俄罗斯、美国、德国、法国、韩国、中国等国家均有专利申请，法国一家拥有该项专利技术的公司MofratechinSeynodyon称此技术将对铝、镁、钛的应用产生很大的影响[2]。
十几年来，铝合金微弧氧化技术已先后在纯铝、铝镁合金、铝硅合金、铝铜镁合金以及铝基复合材料等基体上取得突破。
在美、英、俄日等国，微弧氧化陶瓷层作为耐磨、耐腐蚀、抗热冲击以及绝缘涂层，已经在航空航天、兵器、汽车工业以及机械电子等许多领域发挥着日益重要的作用。
尤其是俄罗斯，由于陶瓷层出色的耐磨性和良好的膜基结合力，微弧氧化技术已经在高速纺织零件上成功应用[3]。
铝及其合金具有比强度高，良好的导热和导电性、反光性强、塑性好，成型性好、无低温脆性等优点，是一种具有优良综合性能的有色金属材料，被广泛应用于现代汽车工业、航天工业、电子通讯业、计算机行业。
但是由于铝本身质地软，腐蚀电位较负，容易受到磨损和腐蚀，因此在实际应用中对铝和铝合金进行适当的表面处理以增强其表面能力已成为必不可少的工艺之一。
人们已发现可以通过微弧氧化技术等来解决这些存在的问题，此技术应用于铝合金上，能够将铝合金材料与陶瓷材料的优点达到完美的结合，所形成的氧化陶瓷膜不仅具有阳极氧化膜的优良结合力，还具有较高的硬度，起到防腐耐磨等作用。
用这种方法在铝及铝合金等表面形成的陶瓷膜层具有特殊的结构和性能，由于这种突出优点和特点，因此它在汽车制造、通讯、光学仪器、计算机制造、家用电器、航空航天及建筑民用等工业领域有着极其广泛的应用前景。
近年来，科技工作者在铝合金微弧氧化的工艺研究方面取得了许多成果，成功地将其应用于航空、航天、汽车、机械等行业。
铝合金微弧氧化陶瓷膜具有比硬质合金还高的耐磨性能和较低的摩擦因数，因此，经微弧氧化处理后的铝合金滚珠，其使用寿命可提高l0倍以上；铝活塞第一环槽陶瓷化后，与活塞环的侧隙磨损量减少3～4倍；热浸铝后经陶瓷化处理的电辐射管热强钢外套管的耐热温度提高了400℃，寿命提高2倍以上；微弧氧化形成的多孔陶瓷膜有较好的耐热性能，300
m厚的耐热层在101.325kPa下可承受3000℃的高温，在10132.5KPa下的气体介质中可承受6000℃的高温长达2s，得到的耐热层与基体结合牢固，该技术已运用于火箭和卫星发动机上[4-5]。
表1.1微弧氧化技术应用领域
应运领域
举例
所用性能
航空、航天、机械
轴、气动元件、密封环
耐磨性
石油、医疗
管道、阀门、Ti合金人工关节
耐蚀、耐磨性
纺织、机械
纺杯、压掌、滚筒
耐磨性性
电器
电容器、线圈
绝缘性
兵器、汽车
贮药仓、喷
耐热性
建材、日用品
装饰材料、电熨斗、水龙头
耐蚀性、色彩
1.2微弧氧化机理
1.2.1微弧氧化基础机理
自五十年代开始研究以来，微弧氧化技术机理的研究取得了很大的进展。
由于发现在碱性微弧氧化处理液中，阳极反应生成的金属离子和其它金属的离子很容易变成带负电的胶体粒子，重新进入陶瓷层，调整和改变了陶瓷层的微观结构，使得陶瓷层具有新的性能，因而微弧氧化处理液由初期的酸性发展成现在的碱性。
微弧氧化技术所涉及的基础理论主要有以下几个方面内容：
微弧氧化条件下，空间电荷在氧化物基体中的运动规律；氧化物孔隙中的气体放电规律；膜层材料的局部熔化和凝固规律；胶体微粒的传输与沉积规律；带负电粒子迁移进入放电通道的规律等。
目前，微弧氧化技术的研究工作主要集中在工艺研究和工艺参数对性能的影响，以及使该技术付诸实际应用。
微弧氧化工艺是在阳极氧化工艺基础上发展而来。
图1.1为铝电化学氧化膜层结构与对应电压区间的关系图[6-7]。
阳极氧化在法拉第区进行，将金属阳极上的电压升高，金属阳极氧化的电流随之升高，当升高到一定电压进入电火花放电区时，金属阳极表面会出现电晕、辉光及电火花放电现象，发生微区的高温高压等离子体放电[8-9]。
图1.1铝电化学氧化膜层结构与对应电压区间的关系图
（1）酸侵蚀过的表面；
（2）钝化膜的形成；（3）局部氧化膜的形成；（4）二次表面的形成花板；（5）局部阳极上ANOF膜的形成；（6）富孔的ANOF膜；（7）被破坏的ANOF膜
1.2.2微弧氧化成膜过程
微弧氧化膜的成膜过程涉及到电化学、等离子体化学、热化学及结晶学等过程，十分复杂。
其主要过程可归纳为[10]：
第一阶段：
样品放入电解液中，通电后材料表面有大量气泡产生，金属光泽逐渐消失，首先生成一层带电绝缘特性的Al2
3氧化膜，与传统阳极氧化的初级阶段类似。
第二阶段：
当电极间电压超过某一临界值时，初生的氧化膜被高压击穿，在表面形成大量的不稳定的白色等离子体微弧弧光，这是由于氧化膜某些部分被击穿，发生了微区弧光放电现象；在等离子体的作用下又形成了瞬间的高温高压微区造成氧化膜熔融，并且迅速凝固形成多孔状氧化层。
第三阶段：
随着电压的升高，材料表面的白色弧光逐渐变红，并逐渐增多，最后占据材料的全部表面。
随着时间的延长，如不继续加电压，红色弧光会越来越少，直至最后消失。
但随着时间的推移，不断增加电压，就会观察到红色的弧光不断向深层移动，即氧化进一步向深层渗透。
一段时间后，内层可能再次形成较完整的Al2O3电绝缘层，随氧化膜的加厚，微等离子体造成的熔融氧化物凝固后可能在表面形成较完整的凝固结晶层，导电通道封闭，使红色弧斑减少直到消失。
然而，微等离子体现象仍然存在，氧化并未终止。
第四阶段：
氧化、熔融、凝固的平稳阶段。
每个弧点存在时间很短，但微等离子体区瞬间温度非常高（Van等认为其温度超过2000℃，Timoshenko等计算出其温度可达8000K），并形成局部高压，由等离子体产生的氧化物高温熔融和重组，在此区域内存在熔融甚至气化的
-Al2O3和Al，并与溶液发生反应，熔融物激冷形成
-Al2
3，γ-Al2
3等各种相。
这也正是微弧氧化区别与其他硬质阳极氧化过程的特点所在，也使得陶瓷涂层获得了高达1600～3700HV的表面硬度以及超强的耐腐蚀性能。
微弧氧化的另一个特点是产生渗透氧化，即氧离子可以渗透到基体中并与金属或合金反应。
实验发现大约有70%的氧化层存在于铝合金基体中，因此样品外形尺寸变动不大。
由于渗透氧化，氧化层与基体之间存在着相当厚的过渡区，因此使氧化膜与基体呈牢固的冶金结合，不易脱落。
如果实验过程中各种参数控制得当，能够最终生成质地坚硬且很均匀的陶瓷层。
然而，如果试验过程中试验参数控制不当，就会出现生成的陶瓷层溶解、崩裂现象。
如何避免这些现象的产生，并根据性能要求优化电解液体系及匹配适宜的电参数等工艺因素，仍须进一步进行研究。
1.3铝合金微弧氧化陶瓷层的生长规律
铝在自然界分布很广，几乎占地壳全部金属的三分之一，在有色金属中是产量最大的一种。
铝质材料因质轻、比强度高、耐蚀、导电（热）性好等优点而成为用量仅次于钢铁的重要金属材料[11]。
由于铝质材料存在质软、易磨损、易损伤等弱点，人们在铝中添加合金元素形成铝合金，主要是为了提高铝的强度和硬度，并且通过微弧氧化技术在铝合金表面生成的陶瓷膜对基体合金有一定的保护作用，使其性能得到很大的提高。
1.3.1铝合金微弧氧化陶瓷层厚度增长规律
对铝及其合金进行微弧氧化处理就是要在基体铝表面形成铝的氧化陶瓷层。
氧化前后材料外形尺寸及材料内部组织都有所变化。
图1.2为铝合金微弧氧化前后外形及内部尺寸的变化。
图1.2铝合金微弧氧化前后外形及内部尺寸的变化示意图
陶瓷层总厚度在开始一段时间内，向外生长速度大于向基体内部生长速度。
2小时后，向外生长厚度a值趋于稳定，即试样尺寸不再增加。
向内生长厚度b值2小时后迅速增加，形成一定厚度的疏松层后，向基体内部渗透氧化占主导地位，陶瓷层生长受氧扩散所控制，向内生长速度决定了总厚度的生长速率[12]。
1.3.2铝合金微弧氧化陶瓷层的结构
资料表明[13]，铝合金微弧氧化陶瓷层与常规氧化膜一样，也是由致密层和疏松层组成。
其主要成分仍然是。
-A12
3和
-A12
3，同时含有少量的其它晶型氧化铝及非晶型相。
更进一步的研究表明，致密层与基体金属间存在着一个过渡层。
在过渡层中，基体金属与陶瓷层已烧结成为一个整体。
同时，疏松层又与过渡层紧密结合，更使得整个陶瓷层与基体结合牢固。
致密层硬度和绝缘电阻均很大;疏松层内存在着大量孔洞，孔洞周围有许多微裂缝向内扩展，直到致密层。
1.3.3微弧氧化过程中热量的移散
微弧氧化中火花或弧光的出现表明在材料表面创造了瞬间的高温微区，随着火花的熄灭，热量将由周围的溶液吸收，该区域的温度迅速下降，陶瓷氧化物就是在这个温度的大幅变化中形卜成。
尽管单个高温区很小，而微弧区及其附近物质冷却到常温必然向溶液放出大量的热，若不及时将热量移散，热量累计起来会使试样及周围溶液的温度迅速升高。
温度过高不利于完整陶瓷层的形成，同时也会由于电解液的汽化而使电解液损耗严重[14]。
所以，在微弧氧化过程中应及时将试样周围及周围多余的热量移散掉，使整个微弧氧化过程的温度尽可能保持一致。
1.4微弧氧化处理陶瓷层的特性及应用
1.4.1微弧氧化陶瓷层的特点
通过扫描电子显微镜对微弧氧化陶瓷层观察，发现它由致密层和疏松层构成，陶瓷层与基体金属完全烧结成一体，结合紧密。
陶瓷层中致密层的晶粒细小，硬度和绝缘电阻大;疏松层晶粒粗大，并存在许多孔洞，孔洞周围又有许多微裂缝向内扩展，形成另一过渡层与致密层紧密结合。
研究表明，微弧氧化工艺极大的提高了膜层的综合性能，该陶瓷层的硬度、耐磨、耐蚀等性能与传统阳极氧化相比都有了较大的提高，归纳起来，铝合金材料表面的微弧氧化陶瓷膜层的突出特点是[15]：
（1）大幅度的提高了铝合金材料的表面硬度，显微硬度在1000～2000HV,最高可达3000HV，可与硬质合金想媲美，大大超过了热处理后的高碳钢、高合金钢和高速钢的硬度。
（2）良好的耐磨损性能，好的耐热性。
由于其孔隙率低，从而提高了膜层的耐腐蚀性能。
这从根本上克服了铝合金材料在应用中的缺点，因此该技术有广阔的应用前景。
（3）有良好的绝缘性能，绝缘电阻大于100M
。
（4）膜层与基底金属结合力强，并具有良好的耐磨和耐热冲击等性能。
（5）微弧氧化电解液不含有毒物质和重金属元素，电解液抗污染能力强和再生重复使用率高等优点，因而对环境污染小，满足优质清洁生产的需要，也符合我国可持续发展战略的需要。
（6）微弧氧化技术工艺处理能力强，课通过改变工艺参数获取具有不同特性的氧化膜层以满足不同需求；也可通过改变或调解电解液的成分使膜层具有某种特性或呈现不同颜色；还可采用不同的电解液对同一工件进行多次微弧氧化处理，以获取具有多层不同性质的陶瓷氧化膜层[16]。
1.4.2微弧氧化陶瓷层的应用
微弧氧化陶瓷层有许多独特的优点，所以微弧氧化技术在很多行业中有广泛的应用前景，如在汽车、航空、军事等领域。
微弧氧化陶瓷层适用于需要非常厚的陶瓷层的场合；微弧氧化技术可有效氧化那些传统阳极化难于处理的材料（如镁合金、较高硅含量的铸铝合金）；由于微弧氧化陶瓷层对涂料具有优良的亲和力，所以该陶瓷层可以被用作涂层过渡层；陶瓷层的耐热性能决定了微弧氧化可用于太空船和火箭外壳的表面处理，同时微弧氧化陶瓷层优良的绝缘性能预示着它可用作电绝缘体[17]。
另外，由于在不同合金上制的陶瓷层具有独特的颜色，所以微弧氧化技术可以用在装饰行业。
另外，由于微弧氧化处理可在不同的活泼轻金属合金上生成一层厚的而结合良好的陶瓷层，所以它具有广泛的用途。
在军事方面可以取代那些在飞机和汽车行业需要的重金属合金或者价格昂贵的轻金属复合材料。
其他的用途可以分为以下种类:
化工、机械、热能、电工和电子以及它们的结合。
由于微弧氧化陶瓷层具备阳极氧化膜和陶瓷喷涂层两者的优点，从微弧氧化陶瓷层的特性来分，可分为腐蚀防护陶瓷层、耐磨陶瓷层、电防护陶瓷层、装饰陶瓷层、光学陶瓷层、功能性陶瓷层等，归纳起来，在军工、航空、航天、机械、纺织、汽车、医疗、电子、装饰化工、能源等许多领域都有广泛的应用前景。
见表1.2
微弧氧化膜层
应用领域
腐蚀防护膜层
化学设备、建筑、泵部件
耐磨膜层
纺织机械、发动机部件、管道
电防护膜层
电子、化工设备、能源工业
装饰膜层
仪器仪表、土木工程
光学膜层
精密仪器
功能性膜层
催化、医疗设备、医用材料
表1.2微弧氧化陶瓷层应用领
从上可以看出，微弧氧化陶瓷层因其特性不同可以有广阔的应用前景，因此真正掌握微弧氧化技术，确保能在实践中应用，具有重大的意义[18]。
1.5微弧氧化技术的研究现状
回顾微弧氧化技术几十年的发展历程，对其研究获得了很大进展，但是目前它在国内外尚未进入大规模的工业应用阶段，要深入了解和掌握该技术，进一步扩大其应用领域，还有许多工作要做，尤其是和应用有关的技术问题[19]。
从前面阐述的内容来看，很多学者对微弧氧化技术进行了多方面的有益的研究与探索，但目前铝合金表面微弧氧化技术的研究存在以下不足之处：
（l）微弧氧化技术的局限：
目前该技术可处理的基体材料还只限于铝、镁、钛等轻合金，对以非铁合金为基体的研究开展的很少。
（2）微弧氧化技术尚有许多未解决的理论问题：
由于陶瓷膜的形成过程非常复杂，至今还没有一个合理的模型能全面描述陶瓷层的形成，对微弧氧化机理尚无一致的看法，对微弧氧化过程中的一些物理现象未做出理论上的解释。
关于成膜的热力学和动力学规律，还有待于深入的试验研究和理论分析；关于基体成分设计及成分对微弧氧化膜组织和性能的影响研究还比较少[20]。
（3）影响铝合金微弧氧化陶瓷层性能的因素较多。
为制备具有不同性能的铝合金微弧氧化陶瓷层，所采用的工艺条件（电流密度、频率、占空比及电解液成分等）不同，须根据实际应用对陶瓷层性能的要求，采用适当的工艺条件，这为其应用推广带来一定的困难[21]。
（4）目前研究主要针对的是微弧氧化陶瓷层的生长工艺、结构和性能，对其耐磨性能的研究虽取得了一些成果，但多集中在干摩擦条件下的磨损性能对比，缺乏对陶瓷层在润滑条件下的耐磨性能进行深入研究及对其应用的探讨。
（5）如何降低大规模生产的成本是急需解决的问题：
根据击穿电压的理论模型而研制的实验室研究用微弧氧化处理装置，在电源系统输出电流100～300A的条件下，一次性处理面积仅为0.1～0.30m。
处理更大表面积的零件意味着高能耗，生产环境危险，生产中产生大量的热，需要庞大的冷却装置冷却电解液，这些都增加了该技术的成本。
（6）微弧氧化技术还有许多实践问题需要解决：
由于微弧氧化表面层耐污染性较差，无法直接利用，必须进行表面涂装。
目前，国内外对微弧氧化层的涂装处理几乎没有开展研究。
膜层的各种性能主要由生产的陶瓷膜的致密层来提供，目前对膜层厚度的影响因素方面的研究主要关注各影响因素对膜层总厚度的影响，而忽视了其对致密层厚度（亦即致密层所占比率）的影响[22]。
1.6课题研究的内容及要求
本课题研究7505铝合金表面微弧氧化技术，其中重点研究工艺参数规律及它们对膜层性能的影响规律。
研究时间、电压、脉间、脉宽对陶瓷膜的影响；研究陶瓷表面形貌、厚度、粗糙度、元素成分及含量、相组成等。
要求：
按要求磨制出试样，选择合适的电解液，不同电参数制备出符合要求的试样。
2实验设备及方法
2.1实验试样制备
试样原材料为7075军工产品，经过机加工制的30×10×4mm长方片试样30个，经过砂纸打磨后抛光制备成微弧氧化实验试样。
7075基体材料成分见表2.1
表2.17075基体材料成分
元素
Al
Zn
Mg
Cu
Fe
Si
Mn
质量分数（wt%）
90.25
5.7
1.55
1.3
0.50
0.40
0.30
2.2微弧氧化处理设备
图2.1微弧氧化原理图
本实验设备选用哈尔滨市迪思数控设备有限责任公司生产的10KW双极脉冲DSM100系列微弧氧化处理设备，包括微弧氧化高压脉冲电源、电解槽、搅拌系统、和水冷系统等组成，其核心部分是微弧氧化电源。
图2.2为微弧氧化设备装置示意图。
图2.2微弧氧化装置图
图2.3微弧氧化电解槽
微弧氧化电解槽是用不锈钢加工的长方体形夹套循环冷却槽，主要构件是内外槽体（在夹套内通自来水，通过不锈钢槽壁与内部的溶液体系进行热量交换，达到冷却溶液体系
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