8.2试验步骤：
8.2.1弯曲半径R=6D。
8.2.2选择与待弯曲焊管外径一致的模头，调整支辊对应位置，调整冷弯试验机使其处于正常运行状态。
8.2.3将待弯曲焊管卡入模头中，使其焊缝位于弯曲方向的侧面。
8.2.4打开冷弯机电源开关，压下送油手柄对试样进行冷弯曲试验。
8.2.5当被弯曲焊管弯至90°时，抬起冷弯机送油手柄，关掉电源，取下试样。
8.2.6观察焊管焊缝质量，根据试验结果准确填写工艺性能报告单，并及时送达委托检验部门和岗位。
8.2..7若出现焊缝开裂等不合格情况，则应加倍复取样进行冷弯曲试验。
9.镀锌钢管冷弯曲试验方法
9.1试样准备：
9.1.1对于外径D0≤60mm镀锌钢管采取冷弯曲试验方法检验其锌层质量。
9.1.2试样尺寸
D0≤42.3mm试样长度为600mm
42.3mm＜D0≤60mm试样长度为750mm
9.2试验步骤：
9.2.1弯曲半径R=8D
9.2.2选择与待弯曲镀管外径一致的模头，调整支辊对应位置，调整冷弯机使其处于运行状态。
9.2.3将待试验镀管卡入模头中，使其焊缝位于弯曲方向侧面。
9.2.4打开冷弯机电源，压下送油手柄对试样施力进行冷弯曲试验。
9.2.5当被弯镀管弯至90°时，抬起冷弯机送油手柄，关掉电源，取下试样。
9.2.6观察镀管表面锌层及焊缝，根据试验结果准确填写镀锌产品工艺性能报告单，并及时送达委托检验部门和岗位。
9.3若弯曲时出现锌层剥落或焊缝开裂等不合格情况时，应加倍复取样进行试验。
10埋弧焊导向弯曲试验
10.1试样制备
试样边缘可采用氧气切割，也可采用机械加工
试样应符合图（六）要求
导向弯曲试验用试样
38.1mmR1.59mm
焊缝处
壁厚（T）
152.4mm
两面焊缝余高应去除
图（六）
10.2弯模尺寸A的最大值采用以下表格
10.3试验步骤
10.3.1调整万能试验机使其处于正常待运行状态。
10.3.2选择合适的弯曲模头及弯曲配件，安装于万能试验机试验平台上。
10.3.3将待弯曲试样置于试验机冷弯配件上。
10.3.4打开万能试验机送油阀对冷弯试样均匀施力。
10.4试验结果评定
10.4.1弯曲后检查试样弯曲处外面及侧面，若无裂纹、裂缝、裂断则判为合格，否则判为不合格。
10.4.2根据试验结果如实准确填写机械性能报告单送至委托检验部门及岗位。
表3导向弯曲弯模尺寸（mm）
壁厚
外
径
弯模E
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
219
45.63
55.98
68.88
85.79
273
54.26
65.87
78.49
325
52.31
63.01
74.43
86.67
377
51.00
61.10
71.76
83.06
426
50.09
59.80
69.97
80.66
478
49.37
58.76
68.55
78.76
529
48.81
57.97
67.47
77.33
87.58
610
57.01
66.17
75.63
86.40
95.49
630
56.82
65.91
75.29
84.96
94.94
720
56.09
64.94
74.01
83.33
92.91
820
55.49
64.13
72.96
82.0
91.25
920
55.03
63.51
72.16
80.99
90.00
99.19
1020
54.67
63.02
71.533
80.20
89.02
98.0
1.15（D-2T）
注：
导向弯模尺寸其弯心直径A按以下式子计算
A=（eD/T-2e-1）-T
式中：
1.15—尖峰系数；
D—钢管外径，mm;
T—钢管壁厚，mm;
e—应变，对不同钢级，e值如下
０.１６７５（Ｌ２１０） ０.１１２５（Ｌ４１５）
０.１３７５（Ｌ２４５、Ｌ２９０） ０.１１００（Ｌ４５０）
０.１３２５（Ｌ３２０） ０.１０２５（Ｌ４８５）
０.１２５０（Ｌ３６０） ０.９００（Ｌ５５５）
０.１１７５（Ｌ３９０）
理化检测中心操作规程
化学分析操作规程
编号：
TSZY-ZW107－2
1、主要内容与适用范围
本规程规定了化验岗位工作职责及化学分析的基本准则与分析方法等内容。
本规程适用于化学分析岗位。
2、引用标准：
GB320—93工业合成盐酸。
GB223—81钢铁及合金化学分析方法
GB3091—2001低压流体输送用焊接钢管
3、工作职责：
3.1、负责企业进厂原料及产品的化学分析工作。
3.2、按照国家化学分析有关标准对原辅助材料及成品开展化学分析工作，进行质量控制，保证产品质量。
3.3、按时按要求进行化学分析不得影响生产。
3.4、认真填写化验报告单，并及时将检验报告送达有关部门。
4.一般规定
4.1、本规程中所用水均指蒸馏水。
4.2、本规程中所用试剂未经特别指明均为水溶液。
4.3、本规程中所用试剂未经指明均为AR级（分析纯）。
4.4、本规程中所用乙醇未经指明均指AR级95%乙醇。
4.5、本规程中所用硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、氨水未注明浓度者均指AR级，密度分别为1.84、1.42、1.19、1.69、0.90的原装试剂。
4.6、分析用容量器皿须校验后方可使用，分析天平及砝码须每年进行检定一次。
4.7、方法中温度为摄氏温度。
5.实验室安全规程
5.1实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。
实验完毕后须洗手。
水、电使用完毕后应立即关闭。
离开实验室时，应仔细检查水、电、门窗是否均已关好。
5.2使用电器设备时，应特别细心，切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。
凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。
5.3浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。
使用浓HNO3、HCL、H2SO4、HCLO4、氨水时均在通风橱中操作，绝不允许在实验室加热。
如不小心溅到皮肤和眼内，应立即用水冲洗，然后用5%碳酸氢钠溶液（酸腐蚀时采用）或5%硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗，最后用水冲洗。
5.4使用乙醇、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂时，一定要远离火焰和热源。
使用完后把试剂瓶塞严，放在阴凉处保存。
低沸点的有机溶剂不能直接在火焰上或热源（煤气灯或电炉）上加热，而应在水浴锅上加热。
5.5汞盐、砷化物，氰化物等剧毒物品，使用应特别小心，其废液不可直接倒入下水道或废液缸。
5.6分析天平、分光光度计、酸度计均为分析化学中使用的精密仪器，使用时应严格遵守操作规程，仪器使用完毕后，拔去插头，将仪器各部分旋钮恢复到原来位置。
5.7如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏，严重者应立即送往医院治疗。
实验室如发生火灾时应针对起火原因进行针对灭火。
酒精及其它可溶于水的液体着火时可用水灭火；汽油、乙醚等有机溶剂着火时，可用砂土扑灭。
导线或电器着火应先切断电源用CCL4灭火器灭火；衣服着火，就地滚动或用湿衣服在身上抽打。
5.8实验室内应保持室内整齐、干净，不能将毛刷，抹布扔在水槽中，禁止将固体物，玻璃碎片等扔入水槽内，以免堵塞下水道，废酸、废碱等小心倒入塑料提桶，切勿倒入水槽内，以免腐蚀下水道。
5.9电烘箱使用注意事项：
5.9.1使用烘箱时，顶端排气孔应打开，不能经常打开玻璃门以免影响恒温。
5.9.2挥发性物品、易燃有机物、抹布不能放入烘箱。
5.9.3烘干基准物质时不能同时放入其它潮湿物品。
5.9.4非检修时，不得随意卸下烘箱侧门和改换其原有电路。
5.9.5烘箱应注意维护，经常保持清洁，切勿损坏箱体外层涂漆，防止腐蚀。
6.化验室精密仪器使用注意事项及使用操作方法
6.1722型分光光度计操作方法
6.1.1接通电源，打开仪器电源开关，并打开比色槽暗箱盖，使仪器预热10—20min。
6.1.2旋转波长选择旋钮，选择所用波长和相应灵敏度。
6.1.3用调“o”旋钮调整仪器，使透光率为0。
6.1.4选择两只同一规格比色皿分别放入两个比色皿槽中，盖上比色槽暗箱盖。
6.1.5将参比溶液推入光路中，使透光率为100%。
6.1.6然后将待测溶液推入光路中，读取待测溶液吸光度A值，读数完毕，立即打开比色槽暗箱盖子。
6.1.7重复6.1.5～6.1.6可操作1—2次，读取待测溶液，吸光度A值，求其平均值做好记录。
6.1.8取出比色皿，关掉仪器电源开关，拔下电源插头，复原仪器。
6.1.9将比色皿冲洗干净凉干放入比色皿盒中。
6.1.10分光光度计应放置于平稳地方，防止其受振动。
6.1.11仪器内放置干燥剂应定期更换，防止受潮影响使用精度。
6.1.12水、酸、碱等腐蚀性液体及药品严防滴于其上和暗盒内，应经常保持仪器清洁。
6.1.13发现仪器有异常情况，应立即停止使用，待检修好方可使用。
6.2分析天平使用注意事项及操作方法
6.2.1称量前应检查天平是否处于正常状态，如不符合要求，不可使用，称量时不可超过天平最大称量。
6.2.2开、关天平须缓慢、平稳，加减砝码，物品须在天平关闭后进行，防止损坏刀口。
6.2.3被称量物品须冷至室温方可放入天平称量，被称物品不得直接放于天平托盘上，易吸湿、挥发、腐蚀性物品应置于密闭容器内方可放入天平中称量。
6.2.4不得用手直接拿取砝码、坩埚、称量瓶等，而应用镊子、坩埚钳等取，砝码及被称物品应置于天平托盘中央。
6.2.5砝码应放在天平托盘或砝码盒中，不得随意放置。
6.2.6称量完毕，记录数据，检查天平使其处于正常状态，游码放回原处，砝码放入砝码盒或归原位，关好天平侧门，盖上防尘罩。
6.2.7天平应放置于水平平衡处，严防其受振动、受热、受冷。
6.2.8天平框中所放防潮硅胶应定期更换防止天平受潮。
6.2.9天平应经常保持清洁，尽可能避免任何物品撒于天平框内，天平上灰尘应用吸耳球轻吸或用软毛刷轻拂，不可用手直接接触天平框内任何部位。
6.2.10天平及砝码每年至少检定一次，以保证其准确性。
7、原料进厂分析
7.1盐酸（副产品）
7.1.1技术要求：
外观为无色或浅黄色透明液体，无异味，滴定无异常，总酸度（以HCL计）≥28%为合格。
7.1.2方法原理：
试液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：
H++OH－→H2O
7.1.3仪器和试剂
氢氧化钠标准溶液C（NaOH）:
lmo1/L
溴甲酚绿指示剂：
1%酒精溶液
锥形瓶：
100ml（具磨口塞）
7.1.4分析步骤
将被测酸样吸取约3ml注入内装15ml水，并已称量（精确到0.0002g）的具塞锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0002g），加2—3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点，记下消耗NaOH标液的体积数。
7.1.5分析结果计算
总酸度（以HCL计）百分含量（X）按下式计算：
X=×100
式中：
X：
为总酸度百分含量,%;
C：
氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L;
V：
氢氧化钠标准溶液的体积，ml;
M：
盐酸的质量，g.
平行测定两次，两次结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。
7.2进厂氯化锌含量的测定，氯化铵含量的测定
7.2.1方法提要
在酸性条件下，以二苯胺为指示剂，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为黄绿色终点。
其主要反应式为：
2K4Fe（CN）6+3Zn2+→K2Zn3[Fe（CN）6]2+6K+
7.2.2试剂和材料
盐酸（GB622）溶液：
1+1
硫酸（GB625）溶液：
1+3
氨水（GB631）溶液：
2+3
硫酸铵（GB1396）溶液250g/L
亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]（GB1273）标准滴定溶液：
C[K4Fe（CN）6]约0.05mol/L.
7.2.3试样溶液A的制备
在有盖的称量瓶中，迅速称取约3.5g试样，精确至0.0002g，将试料转移至250mL烧杯中，加水50mL及盐酸溶液数滴至溶液清亮，再过量3滴。
移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
7.2.4分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A（7.2.3），置于锥形瓶中，加70mL水。
滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加入20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液，加热至75-80℃，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定。
近终点时加入2-3滴二苯胺（5.1.2.6）指示液。
当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，在30S内不再反复蓝色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60℃。
7.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化锌（ZnCL2）含量（X1）按式
（2）计算：
X1=×100-1.675X2
=-1.675X2………………
（2）
式中：
C—亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
V—滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL
V0——空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积，Ml
m—试料的质量，g
x2—以质量百分数表示的碱式盐（ZnO）含量；
0.2044——与1.00mL亚铁氰化钾标准滴定溶液c[K4Fe（CN）6=1.000mol/L]相当的，以克表示的氯化锌的质量；
1.675——氧化锌换算成氯化锌的系数。
7.3氯化铵或氨含量的测定蒸馏后滴定法（仲裁法）
7.3.1原理
氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
7.3.2试剂和溶液
氢氧化钠（GB629）：
450g/L溶液；
硫酸（GB629）：
C（1/2H2SO4）=0.5mol/L;其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；
氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.5mol/L;
甲基红-次甲基蓝混合指示液；称取0.12g甲基红及0.08g甲基蓝，用95%乙醇溶解并稀释至100mL.
7.3.3仪器
一般实验室用仪器
蒸馏仪器：
7.3.4分析步骤
7.3.4.1试样溶液的制备
称取约9g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，用水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后备用。
7.3.4.2空白试验
在测定期间应进行空白试验，除不加试样外，试剂用量和测定手续与测定试样时相同。
取平行测定结果的算术平均值为空白值。
7.3.4.3蒸馏
用移液管移取50.0mL试样溶剂（7.3.4.1）于蒸馏瓶（A）中,再加水约350mL，再加入少量防爆石。
用移液管移取50.0mL硫酸标准液于吸收瓶（E）中，加水约80mL（以水封住双连球与瓶连接口为准）和4-6滴混合指示液。
按图连接装置，在连接处涂以硅脂或其他不含氨的润滑油，并固定，确保蒸馏装置严密，不漏气，于冷凝器（D）中通入冷却水。
经滴液漏斗（C）往蒸馏瓶（A）中注入30mL氢氧化钠溶液（5.1.2.1），当漏斗（C）中流存2mL溶液时，关闭活塞。
加热蒸馏，直至吸收瓶（E）中收集约250mL馏出液（蒸馏时间约45min）时停止加热。
然后，打开漏斗（C）上的活塞用水冲洗，拆下防溅球管（B），仔细冲洗冷凝管（D），
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