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无机盐的鉴别方法全面

无机盐鉴别方法

(一)钾盐

(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧,火焰即显紫色。

但有少量钠混合时,须隔蓝色玻璃透视方能辨认。

2K++[PtCI6]2-→K2PtCI6

(2)取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸,即发生黄色沉淀。

2K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[C(NO2)6]↓(黄色)

该反应在中性或微酸性溶液中进行,因而碱和酸均能分解试剂中的[Co(NO2)6]-3离子,妨碍鉴定。

在碱性中:

[Co(NO2)6]3-+3OH-→Co(NH)3↓+6NO-2

在酸性中:

[Co(NO2)6]3-+6H+→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O

NH+4能干扰反应,NH的存在能与NH+4[Co(NO2)6]作用,生成生成(NH4)Na[Co(NO2)6]沉淀。

在鉴定K前应除NH(可用灼烧法除去),I也有干扰作用(可在蒸发皿中加NHO3蒸发至干而除去)。

(3)取供试品,加热除去可能杂有的盐,放冷后,加水溶解,再加深.1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。

反应条件须在酸性(PH2-6.0)中进行。

NaB(C6H5)4+K+→KB(C4H5)6↓+Na+

(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。

Ca2++[PtCI6]2-→CaPtCI6

(2)取供试品的中性或碱性溶液,加草酸铵试液,即发白色沉淀;分离,所得的沉不溶于醋酸,但溶于酸。

Ca2++(NH4)2C2O4→CaC2O4↓(白色)+2NH4+CaC2O4+2HCI→CaCI2+HC2O4

钠盐

取铂丝,用盐权湿润后,蘸取供试品,在色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

2Na++[PtCI6]2-→Na2PtCI6

取供试品的中性溶液,加醋酸铀锌试液,即发生黄色沉淀。

Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3(CH3COO-)9·9H2O↓9(黄色+H+(醋酸铀酰锌钠)

(若为钠盐之稀溶液,宜在水浴上浓的后再检查,如氯化钠注射液)。

1.亚铁盐(二价铁盐)

(1)取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀。

分离,沉淀在稀盐中不溶,但氢氧化钠试液,即分解成色棕色沉淀。

(2)取供试品溶液,加强团结%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显桔红色。

铁盐(三价铁盐)

取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀,分离,沉离,沉淀在稀盐酸不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。

4Fe3++3K4Fe(CN)6→Fe4[F(CN)6]3↓(深蓝色)+12K+

Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3↓

(2)取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即成血红色。

Fe3++NH4SCN→Fe(SCN)2+(血红色)

(1)取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发出氨臭,遇显润的红色石蕊试纸,能使变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。

(2)取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液压滴,即产生红色沉淀。

(六)锌盐

(1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。

3Zn2++2K4[Fe(CN)6]→K2Zn[Fe(CN)6]2↓(白色)+6K+

(2)取供试品溶液,以鸹硫酸酸化,加深.1%硫酸铜溶液1及硫氰酸汞铵度液数滴,即发生紫色沉淀,继续滴加硫氰酸汞铵试液,沉淀由紫色变为绿色。

Zn2+与Cu2+同时存在,则Zn2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来。

随着Zn2+与Cu2+的浓度不同,沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。

(1)取供试品溶液,加碳酸铵试液,即发生白色沉淀,滴化氯化铵试液,沉淀溶解,再加磷酸氢二钠试液,振摇,即发成白色沉淀。

分离,沉淀在氨试液中不溶。

Mg2++(NH4)2CO3→MgCO3↓(白色)+2NH4+

MgCO32NH4CI→MgCL2+(NH4)CO3→2NH3↑+H2O+CO2↑

MgCL2+Na2HPO4+NH4CI→MgNH4PO4↓(白色)+2NaCI+HCI

(2)取供试品溶液,咖氢氧化钠试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀分成两耸,一份加过量氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀显红棕色。

Mg2++2NaOH→Mg(OH)2↓(白色)+2Na+

(3)取供试品溶液2滴,加氢氧化钠试液1滴,然后加对硝基苯偶氮间苯二酚试液(镁试液)数滴,显天蓝色沉淀所生成的沉淀,溶于氯化铵试液中。

Mg2++2NaOH→Mg(OH)2↓+2Na+

该反应系一种有机染料吸附Mg(OH)2↓而产生的沉。

如下溶液过酸,呈黄色,可再滴加适量的氢氧化钠试液。

Mg2+(OH)2+2NH4CI→MgCI2+2NH3↑+2H2O

(八)钡盐

(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色,自绿色玻璃中透视,火焰显蓝色。

(2)取供试品溶液,加稀硫酸,即发生白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

Ba4+H2SO4→BaSO4↓+2H+

(3)与硫酸及高锰酸钾反应取供试品溶液1滴,加高锰酸试液及2N硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀,加热2-3分钟,再加过氧化氢溶液1滴,紫色不褪。

Ba4与SO4+反应生成BaSO4白色沉淀,但在KMnO4存在时即生成紫色沉淀。

如KMnO4换以NaMnO4则BaSO4不染色。

由于K+与Ba2+的离子半径(1.33A和蔼.35A)差不多,K-诱导MnO4-进入BaSO4晶格形成混晶而成紫色。

(九)银盐

(1)取供品溶液,加稀盐酸,即后成白色凝乳状沉淀。

分离,沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag(NH3)2]+络离子,继加硝酸,沉淀复生成。

Ag++HCI→H++AgCI↓(白色)

(2)取供品溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀。

分离,沉淀能在硝酸中溶解。

2Ag++K2CrO4→Ag2CrO↓+2K+Ag2CrSO4+2HNO3→2AgNO3+H2CrO4↓

(十)铜盐

(1)取供试品溶液,滴加氨度,即生成淡蓝色沉淀物,再加守量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。

2CuSO4+2OH-→Cu(OH)2SO4↓+SO42-Cu(OH)2SO4+8NH3→2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH

(蓝色碱式铜盐)(深蓝色铜铵络离子)

(2)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即后成红棕色沉淀物,沉淀不溶于稀酸及氨水中,但溶于氨氯化铵缓冲溶液中,生成蓝色的[Cu(NH3)4]2+与碱作用被分解成CU(OH)2沉淀。

3Cu2+2K4[Fe(CN)6]→K2{Cu3[Fe(CN)6]2}↓+6K+

K2{Cu3[Fe(CN)6]2}+12NH3+→3[Cu(NH3)4]2++2[Fe(CN)6]4-

+2K+(蓝色)

K{Cu3[Fe(CN)6]2}+6OH-→3Cu(OH)2↓+2[Fe(CN)6]4-+2K+

通常反应在醋酸酸性中进行。

(3)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即产生淡蓝色沉淀,煮沸变为棕黑色。

Cu2++2NaOH→Cu(OH)2↓+2Na+Cu(OH)2→C0↓+H2O(△)

(十一)铋盐

(1)取供试品溶液,加碘化钾试液,即生成红棕色或暗棕色沉淀物,分离,沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中,成为黄棕色的溶液。

加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。

Bi3++3KI→BiI3↓+3K+Bi3++KI→KbiI4

继续加蒸馏水稀释,络合盐即分解,先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。

KbiI4+HO→BiOI↓+2HI+KI

如Bi3+浓度较小时,此步反应现象不太明显。

(2)取供试品溶液,加稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即呈深黄色。

硫脲与多数金属离子有颜色反应,如Bi3+对特别敏锐(1μg),络合物的颜色,视组成不同而异。

[Bi3+:

CS(NH2)2:

1:

1黄褐色;1:

2黄色;1:

3:

黄褐色]。

BiCI3+CS(NH2)2→Bi[CS(NH2)2]CI3(黄色络合物)

此反应亦可用于铋的比色测定。

(3)取供试吕溶液,通硫化氢气,即发生棕黑色沉淀,能在热硝酸中溶解,但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶。

Bi3++3HS→Bi2S3↓+6H+Bi2S3+6HCI→2BiCI3+3H2S↑

(十二)锑盐

(1)取供试品溶液,加稀盐酸成酸性后,加水至恰有白色混浊发生,加热,趁热加入硫代硫酸钠试液,即后成橙红色沉淀。

2Sb3++3S2O32-→4SO2↑+Sb2OS2↓(橙红色硫氧化锑)

(2)取供试品溶液,加衡盐酸成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀物。

分离,沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解。

2Sb3++3H2S→Sb2S3↓(橙色)+6H+2Sb5++5H2S→Sb2S5↓(橙色)+10H+

Sb2S3+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS3Sb2S5+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS4

(十三)铝盐

(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即了生白色胶状沉淀。

分离,沉淀分成二份,一份中加入过量的氢化钠试液;加一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解。

AI3++3OH-→AI(OH)3↓(白色)

(2)取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红色。

AI3++3OH-→AI(OH)3↓

注:

试剂茜素磺酸钠化学名为1,2-二羟基蒽醌磺酸钠。

(3)取供试品溶液,加硫化钠试液,即后成白色胶状沉淀,分离,沉淀在过量的硫化试液中溶解。

2AI3++3Na2S+6H2O→2AI(OH)3↓+3H2S↑+6Na+2AI(OH)3+Na2S→2Na(AIO2)+H2S↑+2H2O

(十四)汞盐

亚汞盐(一价汞盐)

(1)取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。

Hg2(NO3)2+2NH4OH→HgNH2NO3↓+Hg↓+NH4NO3+H2O

Hg2(NO3)2+2NaOH→Hg(OH)2↓+2NaNO3Hg2(OH)2→Hg2O↓+H2O

(2)取供试品,加碘化钾试液振摇,即发生黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色,灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。

Hg2(NO3)2+2KI→Hg2I2↓(黄绿色)+2KNO3

Hg2I2+2KI→Hg()↓(黑色)+K[HgI2](溶解)

(3)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在水中不溶,加氨试液即变黑色。

Hg22++2HCI→Hg2CL2↓+2H+

Hg2CL2+2NH3→Hg(NH)CI↓+Hg↓NH4CI

汞盐(二价汞盐)

(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即发生黄色沉淀。

Hg(NO3)2+2NaOH→HgO↓(黄色)+2NaNO3+H2O

(2)取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即发生猩红色沉淀,能在量过的碘化钾试液中溶解。

再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。

HgCI2+2KI→HgI2↓(猩红色)+2KCIHgI2+2KI(过量)→K[HgI4](溶解)↓

(3)取供试品溶液,通硫化氢气,即产生黑色沉淀,分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。

Hg2++H2S→HgS↓+2H+

(十五)铅盐

(1)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在沸水中溶解,但冷却后结晶析出。

Pb2++2HCI→PbCI2↓

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