机械工业理化检验人员培训教材《化学分析》.docx
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机械工业理化检验人员培训教材《化学分析》
机械工业理化检验人员培训教材《化学分析》
1
答:
钢铁和有色金属锭块或其制件试样的采取,一般用钻、刨、割、切削、击碎
等方法,按锭块或制件的采样规定采取试样。
如无明确规定,则从锭块或制件的
纵横各部位采取,如送样单位有特殊要求,可协商采取之。
如圆柱体锭:
直径大于100mm,在截面的半径上由圆心到距边缘5~7mm间取均匀分布的数点(至
少3点)钻取相等深度的孔。
直径小于100mm,垂直于纵轴钻至中心,钻孔数
视分析用量而定。
2答:
盐酸:
盐酸是分解试样的强酸之一,它能分解金属活动顺序表中排列在氢
以前的许多金属元素。
如Fe、Co、Ni、Cr、Al、.Sn、,Mg、Zn、Ti、Mn等。
它与金属作用放出氢气,生成可溶性的氯化物。
盐酸还能分解许多金属的氧化物及
碳酸盐矿物。
盐酸也是弱的还原剂,如在溶解锰矿时,它可以还原MnO
而加速2
溶解。
磷酸盐、硫化物、氟化物一般都可以溶于盐酸。
硝酸:
硝酸具有强的氧化性,所以硝酸溶样兼有酸的作用及氧化作用,溶解能
力强,溶解速度快,除Pt、Au及某些稀有金属外,浓硝酸能分解几乎所有的金
属试样。
但Fe.、Al、Cr等在硝酸中由于生成氧化膜而钝化会阻碍试样溶解。
W、
Sb、Sn与硝酸作用则生成不溶性的酸。
硫化物及有些矿物皆可溶于硝酸中。
硫酸:
稀硫酸没有氧化性,而热浓硫酸是一种相当强的氧化剂。
除Ba、Sr、
Ca、Pb的硫酸盐外,其它硫酸盐一般都溶于水。
硫酸可以溶解Ti、Sb、Nb、Ta
等金属及其合金和Al、Be、Mn、Ti等的矿石。
硫酸的沸点高(338?
),可在高
温下分解矿石,加热蒸发到冒三氧化硫白烟,可除去试样中挥发性的盐酸、硝酸、
氢氟酸及水等。
氢氟酸:
主要用于分解硅酸盐,生成挥发性四氟化硅。
还能与许多金属离子形
成络合能力很强的络离子。
在分解硅酸盐及含硅化合物时,常与硝酸混合使用,
分解样品要在铂坩埚或聚四氟乙烯器皿中于通风橱中进行。
高氯酸:
热的高氯酸(72.4%,水、酸恒沸混合物)几乎能与所有金属(除金
和一些铂族元素外)起作用,并能把它们氧化成最高氧化态。
只有Pb和Mn仍保
留着较低的氧化态,分别为二价铅和二价锰,但在过量的磷酸下,锰也可以被氧
化成三价。
非金属也能与高氯酸反应,特别重要的是磷及其各种化合物能被氧化
成磷酸盐。
硫化物样品中的硫,因歧化反应会部分成为硫化氢损失,因此测定金
属中硫时,不能单独用高氯酸分解样品。
高氯酸常用来分析钢和其它铁合金,因
为它不仅能快速溶解这些样品,而且能把常见元素同时氧化为最高氧化态。
高氯
酸使硅酸迅速脱水后所得到的二氧化硅很容易滤出。
磷酸:
磷酸最重要的用途是溶解并测定铬铁矿及不溶解于氢氟酸的各种硅酸盐
中的二价铁。
很多硅酸盐都能溶解于磷酸,例如高岭土、云母、长石。
磷酸还可
用来溶解氧化铁矿、炉渣。
磷酸常与硫酸混合使用,在冒烟时络合W、Nb、Ti、Mo等离子,使这类试样不析出沉淀。
3
答:
例1、高氯酸氧化法测定钢铁中的Cr时,铬(VI)呈氯化铬酰(CrO
Cl)22
挥发损失。
所以高氯酸冒烟程度需严格控制,一般应加热至高氯酸烟集中于瓶口,
瓶底刚呈清亮时即可,冒烟时间过长,铬的挥发损失越大。
例2、钢铁中P的测定,必须用氧化性酸分解试样,否则P成磷化氢(PH)3
气体挥发损失。
因此,用稀硫酸(5+95)作为铸铁试样的溶解酸,还应加入适量
的硝酸(1升中8mL),以保护P在试样的分解过程中不损失。
4
答:
(1)要得到准确的分析结果,试样必须分解完全,这是选择试样分解方法和
溶(熔)剂时首先应考虑的问题。
(2)选择试样分解方法和溶(熔)剂还应考虑试样中被测组分的性质,通常要
求试样溶解后被测组分全部转化成分析状态,同时不能使其成为气态逸出或沉淀
析出。
(3)选择试样分解方法和溶(熔)剂还应考虑对以后测定的影响,尽可能不引
进干扰离子,如果非引进不可,则需要进一步消除。
5
答:
其基本结构由底板、立柱、横梁、刀口、刀承、悬挂系统和阻尼器、机械加
码装置、光学读数系统等组成。
安装程序:
(1)将天平安放在稳固的天平台上,在座脚下放好底垫,从零件盒中依次取
2
出各部件,仔细用绸布或鹿皮揩干净,并检查刀口是否缺损及其它零件是否完整。
(2)调整天平处于水平状态。
按标记放入2只阻尼筒。
装上升降器并开启升
降器,将横梁偏斜着轻轻装上并使横梁稳固地落在3个支脚螺钉上,然后关闭好升降器。
(3)装吊耳,将其安放在天平两边翼子板的支脚螺钉上。
(4)装称盘,应注意托盘是否正好托住称盘,否则要调整。
(5)装砝码,先装环码(mg组),再装g组砝码。
(6)安装完毕,关闭框罩。
检查天平是否有跳针、带针现象,两个吊耳是否
同时下落在两个小刀口上,摆动是否正常等。
6答:
机械式分析天平
精度级别:
以天平的名义分度值与最大载荷之比,将天平分为10级。
灵敏性(即分度值):
是指天平两盘的载重有微小差别时指针位移大小的性能。
变动性(示值不变性):
是指天平对同一物体连续重复称量时各次示值完全符合
的性能。
准确性(偏差):
是指天平两臂具有正确的比例关系。
电子天平
(1)砝码:
全部用电磁力平衡,即全部采用“电子加码”。
(2)显示:
采用数码管或液晶自动数字显示。
(3)支承点:
用弹性簧片作为天平的支承点。
(4)功能:
除具有一般的自动去皮等基本功能外,还具有称量电信号输出,可
以与计算机,打印机等联用。
7
答:
(1)取用砝码一定要做到使用镊子并轻拿轻放。
(2)砝码不得撞击或坠落,不充许用作其它非分析称量之用。
(3)为减少称量误差,称量时使用同一砝码。
(4)砝码使用完毕应放在砝码盒原指定位置。
并保存在清洁干燥的环境中,
不得受潮或接触有害气体。
(5)砝码要定期检查,检定周期为一年。
3
8?
答:
(1)天平使用前必须检查天平位置是否水平,天平各部件是否处在正确位置,
天平指针摆动是否正常。
(2)称量前先调整好天平零位。
要注意被称物体温度与天平温度应一致,热的
和过冷的物体不能称。
(3)称量物品一般应放在表面皿或烧杯中进行,对易吸湿或易挥发的物质要放
在称量瓶中加盖后进行。
(4)称量和读数时应关闭天平侧门,以免指针受气流影响而摆动。
(5)天平启动或关闭动作要轻缓。
称量不得超过最大载荷。
(6)称量结束将称量物及砝码取出,关闭天平。
机械加码装置的天平要将所有
机械加码的数字盘转回零位。
并做好天平内外的清洁工作。
(7)天平内要放干燥剂(通常使用变色硅胶),失效及时更换。
9
答:
称量方法有固定称量法和递减称量法。
固定称量法适用于不吸水,在空气中
性质稳定的物质称量,如金属、矿石等。
递减称量法称取易吸水,易氧化、易于CO
反应的物质。
为使称量误差降至最小,除选用灵敏度能达到分析要求的2
天平外,分析工作者要认真仔细不断提高操作技能,保管保养好天平、砝码。
10PH。
答:
原理:
将一个氢离子指示电极和一个参比电极共同浸于溶液中构成电池,其
中参比电极的电位保持不变,而指示电极的电位随溶液的PH值成线性关系而变动。
结构:
PH计由电极和电计两部分组成。
电极为参比电极(常用甘汞电极)
和指示电极(常用玻璃电极)。
电计用于测定电极所产生的电池电动势,电动势
的测量有电位计型和直读型二种。
11PH
答:
构造:
玻璃电极是能响应被测溶液中离子活度的指示电极,它的主要部分是
一个玻璃泡,泡的下半部分是由特殊玻璃制成的薄膜(约50um),泡内装有一定PH值的溶液(0.1mol/L盐酸溶液),其中插入一根Ag-AgCl电极,整个构成了玻璃电极。
原理:
当玻璃电极浸入被测溶液内,溶液中的H
+与玻璃薄膜表面
+在水溶液中形成的水化凝胶层进行离子交换,球泡内层产生电位。
由于内层H
4
+活度不变而外层H活度在变化,内外层就产生了电位差。
12PH
答:
仪器使用前要标定。
所谓标定,就是用已知PH值的标准溶液测量其PH值。
然后用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次,把电极浸入被测溶液中,
晃动使溶液均匀,读取PH值。
维护保养:
(1)PH计是高阻抗测量仪器,要求电极接点之间有良好的绝缘性能。
电极插头
应保持清洁干燥,不得与污物接触。
(2)玻璃电极球泡极薄,不要与硬物相碰,以免破碎,并保持清洁,不得沾污。
(3)甘汞电极长期使用,氯化钾液面会下降,应从侧面小孔滴加饱和氯化钾溶
液,保持原液位高度。
(4)新的或长期干燥的玻璃电极,使用前必须在蒸馏水或盐酸(0.1mol/L)中浸泡(活化)24h以上。
不用时最好浸泡在蒸馏水中。
13
答:
(1)读数时滴定管应垂直夹持在滴定架上,并除去管下悬挂的液滴。
(2)读数时眼睛与弯月面处于同一水平线,视线与弯月面相切。
(3)滴定完毕后等待1~2min再读数。
读到小数点后第二位。
14
答:
移液管有单刻度移液管(胖肚吸管)和多刻度线移液管(刻度吸管)二种。
刻度吸管可移取不同的试液量,二刻度之间的体积为所需的体积。
移液管(胖肚
吸管)使用方法:
(1)用大拇指和中指拿住管子上部,将管插入液面,吸气将溶液吸入管中,
当溶液上升超过标线,用食指迅速按住管口,提起管子并用滤纸拭去管子表面溶
液,稍微松开食指让溶液慢慢流出至弯月面与标线相切,立即用食指按住管口。
(2)将移液管移至盛液容器中,直立,使尖嘴与容器相接,让溶液自由顺壁
流下,流完后再等少许时间,将管子取出。
移液管中嘴尖处残留的溶液不可吹出。
(3)每次移液前用少量要移取的试液清洗1~2次。
15
答:
用称量的方法称出不同刻度之间水的质量,然后根据水的密度求出水的体积
即为滴定管各部分的实际容积。
如以50mL滴定管为例:
于滴定管中注入纯水至
5
零刻度处,除去滴定管尖端的水珠,分段(如每次10mL)称取水的质量(注意每次放至刻度处,1min后读数。
),至50mL水放完为止。
再重复一次,取二次平均值。
用测量温度下1mL水的质量(见P17表1-3)来除每次测得的水的质量,即可得到相当于滴定管各部分的容积(mL)。
16
答:
相对校正法就是相对比较两容器所盛液体体积的比例关系。
如用25mL移液
管吸取四次纯水注入洗净并干燥的100mL容量瓶中,观察容量瓶颈部弯月
液面是否与标线相切,否则可另作记号为标线。
使用时此移液管要与被校容
量瓶固定使用。
17
答:
铂器皿:
(1)使用温度最高不可超过1200?
。
不可在还原火焰或冒黑烟的火焰上加热。
(2)由于铂较软,拿取时不能太用力,以免变形。
切勿用琥璃棒等硬物从铂坩
埚内刮出物质,以防内壁损伤。
可用带橡皮头的玻璃棒。
(3)不得在铂坩埚内加热或熔融碱金属的氧化物、氢氧化物、氧化钡、硫代硫
酸钠、含磷和含大量硫的物质以及碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、氰化物
等。
(4)含有重金属如Pb、Bi、Sn、Sb、As、Ag、Hg、Cu等样品化合物,不可在铂坩埚内灼烧加热。
因为这些重金属化合物容易还原成金属与铂生成合金而破坏
铂坩埚。
(5)高温加热时不可与任何金属接触。
高温时钳取铂坩埚须用铂头坩埚钳。
(6)在铂坩埚内不得处理卤素及能分解出卤素的物质,如王水、溴水及盐酸与
氧化剂的混合物。
三氯化铁也不能与铂坩埚接触。
(7)成分不明的物质不要在铂坩埚中加热或溶解。
(8)铂坩埚必须保持清洁,内外有光泽。
可单独用稀盐酸或稀硝酸加热煮沸清
洗铂坩埚,所用盐酸中不得含有硝酸、硝酸盐、卤素等氧化剂。
必要时可用焦硫
酸钾、碳酸钠或硼酸熔融清洗。
银坩埚:
(1)使用温度一般不能超过700?
(银的熔点960?
)。
6
(2)熔融时间不能过长(一般不超过30min)。
(3)不能在银坩埚中分解或灼烧含硫的物质,也不能使用碱性硫化熔剂和汞盐、
硼砂。
。
(4)在熔融状态时,AL、Zn、Sn、Pb、Hg等金属盐都能使银坩埚变脆,应避免
使用。
(5)银易溶于酸,在浸取熔融物时不可使用酸。
(6)刚从电炉上取下的银坩埚不能立即于水中冷却,以防产生裂纹。
18。
答:
瓷的耐化学性比玻璃强,但铝的损失量比较大。
瓷坩埚可在1100?
高温下使用,故常用作焦硫酸盐分解试样的熔融器皿。
聚四氟乙烯器皿化学性能稳定,耐酸耐碱,不受HF浸蚀。
表面光滑,耐磨,强度好。
在350?
以下稳定,因此,使用温度不能超过350?
,一般控制在250?
左右。
19
答:
可分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂、生物试
剂、指示剂及试纸等。
20答:
(1)基准试剂:
主要成分含量在99.95~100.05%之间,杂质含量低于一级
品或与一级品相当。
可作为滴定分析中的基准物使用,也可直接配制成标准溶液。
(2)优级纯(一级品或保证试剂,代号GR,标签绿色):
杂质含量低。
用
于精密的科学研究和测定。
(3)分析纯(二级品,代号AR,标签红色):
质量略低于优级纯,杂质含量略高。
适用于一般的科学研究与测定。
(4)化学纯(三级品,代号CP,标签蓝色):
质量低于分析纯,但高于实验
试剂。
适用于工业分析及化学试验等工作。
(5)实验试剂(四级品,代号LR,其它颜色):
杂质含量更高,但比工业品
纯度高。
适用一般化学实验和无机制备。
21答:
(1)物质的量浓度:
指单位体积溶液中含溶质的物质的量,或1升溶液中所
7
含溶质的物质的量(mol)。
如C=0.5mol/L的KMnO溶液,表示1升溶液KMnO44中含KMnO0.5mol,即79.02g。
4
(2)质量浓度:
指1升溶液中所含溶质的质量(g)。
如ρNaCl=60g/L的NaCl
溶液,为1升NaCl溶液中含有NaCl60g。
(3)质量分数:
指溶质的质量与溶液的质量之比。
质量分数为无量纲量,用
百分数表示。
如ωNaNO=15%,表示100g溶液中含有15gNaNO。
33
(4)体积比浓度:
指A体积液体溶质和B体积溶剂相混的体积比,常用(V+V)AB符号表示。
如(5+95)HSO溶液表示5体积的市售HSO与95体积水相混合而成2424
的溶液。
(5)滴定度:
指单位体积的标准溶液A,相当于被测物质B的质量,一般用T符号表示。
如T=5.6mg/mL,即1mL的KCrO溶液可以滴定5.6mgFe。
B/AFe/K2Cr2O7227
答:
分析用水的质量检查有化学法和物理法。
化学法常用硝酸银检查氯离子、铬
黑T检查钙镁离子,钼兰法检查硅和磷等。
在此只介绍物理法中电导率的测定方
法:
测量电导率应选适用于测定高纯水的电导率仪(最小量程0.02us/cm),直接测定纯水的电导率。
一级水、二级水的电导池常数为0.1以下;三级水的电导池常数为0.1~1。
也可用电阻率来衡量水的纯度,电阻率的测量指标分别为:
一级水?
10MΩ.cm、二级水?
1MΩ.cm、、三级水。
?
0.2MΩ.cm、。
答:
分析实验中所用纯水来之不易,也较难于存放,要根据不同的情况,在保证
实验要求的情况下,选用适当级别的纯水。
在定量化学分析实验中,主要使用三
级水,有时需将三级水加热煮沸后使用。
特殊情况也使用二级水或一级水。
24
答:
(1)火灾爆炸危险性;
(2)有毒气体危险性;(3)触电危险性;(4)机械伤害危险性;(5)放射性危险性。
25
答:
(1)防止中毒,严禁在化验室进餐,吸烟。
(2)所有试剂都要有标签。
剧毒试剂(包括溶液)要建立严格的双人双锁保
管和使用登记制度。
8
(3)严禁试剂入口。
(4)操作必须在通风橱中进行。
(5)防止燃烧和爆炸,挥发性有机液体试剂或样品应放在通风良好处。
不可
放在电炉等热源附近。
(6)启开易挥发性气体时,不可把瓶口对着自已或他人。
室温高时,应先用
水冷却。
(7)易挥发及易燃性有机溶剂如必须加热时,应在水浴中进行。
(8)身上或手上沾有易燃物时,不得靠近明火,以防着火,并立即清洗干净。
(9)严禁把氧化剂和可燃物放在一起研磨。
不能在纸上称过氧化钠。
(10)爆炸性药品及高压气体等应放在低温处保管,不得与易燃物放在一起。
(11)防止腐蚀、化学灼伤、烫伤和割伤。
取用和操作腐蚀类刺激性药品,
应戴好胶皮手套和防护眼睛。
(12)稀释硫酸要在不断搅拌下把浓硫酸慢慢加入水中,绝不能把水加入硫
酸中,并要在烧杯等耐热容器中进行。
(13)一切固体不溶物、浓酸浓碱废液、易燃、有毒有机物等不能倒入下水
道,以免中毒和着火。
(14)分析实验结束,要进行安全检查,关闭电源、热源和水源。
26
答:
分析实验过程中所产生的“三废”,种类繁多,组成复杂,其中大多数是废
气、废液、废渣,都是有害物质,还有些剧毒物质和致癌物质。
如果直接排放就
会污染环境,危害人体健康。
废气一般可以通过排风设备排出室外,被空气稀释。
毒气量大时必须经过吸收处理,然后才能排出。
有毒废液必须收集在废液桶中,
经处理达到排放标准后才能排出。
如含氰化物废液(一般呈碱性),可加入Na
SO223使其生成毒性较低的硫氰酸盐,加热使其反应完全。
也可用FeSO、NaClO代替4
NaSO。
223
27答:
分二类。
第一类能在环境或动物、植物体内积蓄,对人体健康产生长远影响
的物质。
排放标准见P31表1-9化验室废水处理标准
(一)。
第二类其长远影响
小于第一类的有害物质。
排放标准见P32表1-10化验室废水处理标准
(二)。
9
28
答:
常见的化学毒物有有毒气体、酸类、碱类、氰化物、砷化物、汞和汞盐、有
机化合物、致癌物质等。
列举有毒气体中一氧化碳(CO)的中毒预防和急救:
CO是无色无臭的气体,毒性很大,进入人体血液后,与血色素的结合力比氧气
大200~300倍,使血色素丧失输送氧气的能力,造成中毒。
因此操作必须在通
风橱中进行。
一旦发生中毒,要立即离开现场,呼吸新鲜空气。
呼吸衰竭者要立
即进行人工呼吸并给以氧气,立即送医院。
29
答:
(1)沉淀法;如高氯酸脱水重量法测定钢铁中Si量。
(2)气化法;如碱石棉吸收法测定钢铁中C量。
(3)电解法;如阳极电解法测定铜合金中pb量。
(4)萃取法;如工业废水中石油类物质的测定。
30
答:
利用沉淀反应使待测组分以难溶化合物的形式沉淀出来,将沉淀过滤、洗涤、
烘干或灼烧后称重。
根据称得的质量,求出被测组分的含量。
31
答:
(1)沉淀的溶解度要小;
(2)沉淀必须纯净;
(3)沉淀应易过滤与洗涤。
32
答:
过滤沉淀一般分三个步骤:
(1)用倾注法过滤上清液;
(2)把沉淀转移到放好滤纸的漏斗中;
(3)洗净玻璃棒、烧杯和沉淀物。
注意事项:
(1)应在前一份洗涤液流尽后,再加入新的一份洗涤液;
(2)采用“少量多次”的洗涤原则;
(3)过滤与洗涤的操作,必须不间断地一次完成;
(4)要检查沉淀是否洗净。
10
33
答:
烘干的目的是除去水分和部分易挥发物;灼烧的目的是除去滤纸,驱除洗涤
剂,将沉淀灼烧成合乎要求的称量形式。
34
答:
滴定分析是化学分析中重要的分析方法之一。
它是将一种已知正确浓度的试
剂溶液(标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全为止。
然后根
据试剂溶液的体积和浓度求得被测组分的含量。
它的主要方法有酸碱滴定法、氧
化-还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法。
35?
答:
凡是纯度高,性质稳定,能用直接配制法配制标准溶液的物质叫基准物质(或
基准试剂)。
作为基准物质要具备下列条件:
(1)纯度高(99.95%以上);
(2)实际组成与化学式相符(包括结晶水);
(3)性质稳定、不潮解、不风化、易提纯、易保管。
(4)在反应过程中不发生副反应。
36PH
答:
在酸碱滴定中,滴定开始时,由于溶液的缓冲作用,溶液中H
+浓度的变化
+不明显,但在理论终点附近很小的范围内,溶液中H浓度的变化却很大,将引
起PH值的急剧变化,称为滴定突跃。
影响突跃范围大小的因素有:
(1)被测物质的酸碱强弱,即被测物质的离解常数K越大,突跃范围越大。
(2)被测物质和滴定剂的浓度,起始浓度越浓,滴定的突跃范围越大。
选择酸碱滴定指示剂主要以滴定突跃为依据。
37--
答:
氧化-还原滴定是利用氧化-还原反应(反应过程中物质之间有电子得失或电
子对发生偏移的反应)的一种滴定方法。
影响氧化-还原反应方向的因素主要是
氧化剂和还原剂的强弱,其氧化能力和还原能力决定于该物质结构的内在因素,
它们的强弱可用标准电极电位表示(见P53表2-6标准电极电位表)。
38-
11
+答:
酸碱滴定是根据H浓度或PH值的变化产生滴定突跃,离解常数K越大,突跃范围越大;氧化-还原滴定是根据溶液电位的变化产生电位突跃,电位差越
大,电位突跃越大。
39
答:
(1)重铬酸钾容易提纯,经140~150?
烘干后可直接配制标准溶液。
(2)重铬酸钾标准溶液非常稳定,可长期放置。
(3)重铬酸钾作为氧化剂在酸性溶液中与还原剂作用,总是被还原至Cr3+离子状态。
―(4)重铬酸钾在室温不与Cl作用,故可在盐酸溶液中滴定。
但当盐酸浓度
-大于2mol/L或将溶液煮沸时,也能Cl与作用。
40
答:
沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析方法。
目前应用较广的是银量法
(利用生成难溶性银盐反应来进行测定的方法),可以测定Cl、Br、I、Ag、SCN等离子。
主要类型有:
莫尔法、佛尔哈德法及法扬司法。
41?
答:
在滴定分析中,利用形成络合物的反应进行的滴定分析称为络合滴定法。
络
合滴定必须具备下列条件:
(1)反应必须完全,即所生成的络合物要具有相当
大的稳定性;
(2)反应必须按一定的化学式定量进行;(3)反应必须迅速。
42
答:
在络合反应中,络合物的形成与离解同处于相对的平衡状态中,其平衡常数
用K
或IgK表示,称为绝对稳定常数(稳定常数),此值越大,络合物越MYMY
稳定。
但绝对稳定常数未考虑溶液的酸度、浓度和其它络合剂等因素存在时所引
起的一系列副反应的影响。
而表观稳定常数K’是用副反应系数进行校正后的MY
实际稳定常数。
引进表观稳定常数可以定量的说明络合物在某PH时的实际稳定程度。
43
答:
(1)控制溶液酸度;
(2)利用掩蔽和解蔽;(3)化学分离法;(4)选择其它络合剂滴定。
12
44?
答:
在络合滴定中的指示剂叫作金属指示剂,它能与金属离子形成有色络合物,
其颜色与指示剂不同。
当滴入EDTA时,金属离子逐步被络合,当达到反应终点
时,与指示剂络合的金属离子全部被EDTA夺取,释放出指示剂,就引起颜色变
化。
应具备的条件是:
(1)在滴定的PH范围内,指示剂与指示剂金属络合物两者的颜色应有显著
的差别。
(2)指示剂与金属离子的络合物应具有一定的稳定性。
一方面在滴定终点时,
仍能呈现明显的络合物颜色;另一方面,络合物的稳定性又必须小于EDTA与金属离子络合物的稳定性(一般情况下两者的形成常数要相差100倍以上)。
(3)指示剂应有一定的选择性。
(4)指示剂与金属离子生成络合物时反应要敏捷、迅速、络合物易溶于水。
(5)络合物本身应有一定的化学稳定性,便于贮藏和使用。
45答?
(1)络合掩蔽法;
(2)氧化-还原掩蔽法;(3)沉淀掩蔽法。
选择掩蔽剂时
应考虑以下因素:
(1)掩蔽剂与干扰离子所成的络合物的稳定性必须大于EDTA与干扰离子所形成的络合物的稳定性。
且掩蔽剂不易与被测离子络合。
(2