GC14C岛津气相色谱仪操作规程.docx
《GC14C岛津气相色谱仪操作规程.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GC14C岛津气相色谱仪操作规程.docx(24页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
GC14C岛津气相色谱仪操作规程
GC-14C岛津气相色谱仪操作规程
1)开气、检漏。
2)打开仪器主电源及电脑电源等。
3)按system键,启动系统(系统启动时间一般设定为10—20min),开始升温。
4)设定升温条件,让检测器先行升温,当其达到设定值后,再让气化室、色谱柱进行升温。
5)设定实验条件,当仪器准备好后,点击色谱工作站监视基线,当基线平稳后才开始进行实验。
6)实验完毕,仪器开始降温,当检测器、气化室、色谱柱的温度均降至室温时,关闭系统,主机电源以及电脑电源等,最后关气(如使用氢气,实验完毕应立即关闭氢气)。
7)突发事件时,应立即关闭主机电源、其它设备电源和所有气阀。
LC-6AD岛津液相色谱仪操作规程
1)依次接通泵、检测器、电脑、打印机电源。
2)将泵阀向右板向OPEN,设置高流速进行充泵排气,观察出口处流动相呈连续液流无空气泡流出后,将流速逐步回零。
3)将泵阀向左板向CLOSE,设定低速流,逐步增大流速至分析流速。
4)按检测器POWER键,检测器开始自检,待自检结束后,按func键,输入所需波长,按Enter键,再按back件。
5)开启电脑,打开“在线色谱工作站”,输入实验信息和采样处理参数等。
6)观察基线平稳后,开始进样。
7)把进样器手柄置于LOAD位置,用专用注射器将供试液注入进样阀。
8)把手柄转至INJECT位置,开始数据采集。
9)出峰完毕后,结束数据采集,取出注射器,在“离线色谱工作站”处理并打印结果。
10)清洗和关机。
11)分析完毕后,先关检测器和电脑电源,再用适宜的溶剂清洗色谱系统。
12)清洗完毕后,逐步降低流速至0,关泵,用相应的溶剂清洗泵头及进样器
13)关闭所有电源,作好使用登记。
3510型原子吸收分光光度计操作规程
1)检查外电压量是否正常。
安装元素灯,若电压正常。
2)打开电脑电源。
3)打开仪器主机电源。
鼠标左键双击3510,进入原子吸收画面。
点击灯1或灯2,点击周期表中要分析的元素,选择分析波长,仪器自动检测到达波长位置。
4)选择仪器分析条件[高压、灯电流、积分时间、测量次数、背景扣除、峰面积等]按找峰寻找波长的最佳吸收位置,按确定,按增益调节灯能量到最佳状态,按确定进入测量画面。
5)按标准输入标准曲线的浓度值,每输一点都要按确定,输入完毕,按结束,打开空气、乙炔气源开关,进行标准曲线的测量。
标准测定后,从工具栏选拟合选择分析曲线,按确定,进行样品测试。
6)按未知样品进行未知样的测试。
7)测试完毕,电脑退出3510,关闭气源,关主机电源关电脑。
8)突发事故处理[如停电等]马上关闭主机电源,关闭乙炔。
KUBOTA5922冷冻离心机使用说明书
1).设定转速:
按“NORMAL”键,当前的参数显示在显示屏上。
转动“SPEED”旋钮设定所需的速度。
(×g)表示离心力,当(×g)灯亮时,设定的转速为该离心力对应的转速。
当(×g)灯不亮时,设定的转速即为显示转速rpm。
按下“SPEED”旋钮可以进行rpm和(×g)之间的转换。
旋钮调节每档差别为100,当按住NORMAL键调节旋钮时,每档差别为10。
2).设定温度:
按“NORMAL”键,当前的参数显示在显示屏上。
转动“TEMP”旋钮调整到需要的温度。
按下“TEMPLIMIT”键,当“TEMPLIMIT”灯亮时,其功能启动:
当腔室内温度超过预设温度5℃时,离心机停转。
3).设定定时器:
按“NORMAL”键,当前的参数显示在显示屏上。
按“TIME”键出现三种状态:
1.min灯亮:
设定分钟2.sec灯亮:
设定秒钟3.屏显HID,3个灯都不亮:
保持状态,离心机持续工作。
4).g·sec(积分器)的测量与设定:
测量:
当TIME设定后进行离心机的操作,按TIME旋钮将g·sec灯闪烁,显示在TIME显示屏上的数值为实际测量的g·sec值,“右上点”左边的数值为实际数值,右边的数值为指数数值,例如显示5.79.2表示5.79×102g·sec.
设定:
按下TIME旋钮将g·sec灯点亮,旋转TIME旋钮设定需要的g·sec值:
旋转TIME旋钮改变实际数值,按TIME按钮改变指数数值。
达到g·sec设定值所需要的时间取决于转速的设定值。
5)设定加速、减速:
担心样品沉淀浑浊时,按“ACCEL”键调节加速设定或按“DECEL”键调节减速设定。
“RAPID”加速和减速:
按“ACCEL(DECEL)”键,3个LED灯亮;“SLOW”加速和减速:
按“ACCEL(DECEL)”键,2个LED灯亮,应用在1000rpm以下。
“SUPERSLOW”加速和减速:
按“ACCEL(DECEL)”键,1个LED灯亮
6).设定“SUPERSLOW”加速速度(Na)或减速速度(Nd):
持续按住“ACCEL”或“DECEL”约3秒钟,“TIME”显示屏显示SET.A或SET.d,转动SPEED旋钮分别设定加速速度(Na)或减速速度(Nd),设定被存储后按任意键返回。
7)分步离心:
可设定3个时间段不同离心速度,详见说明书。
8)除霜:
打开仓盖升温,使腔内霜融化,拔出腔内的排水管塞子,水从排水管排出,排完后塞紧排水管塞子。
9)关机:
按“STOP”键,灯亮,转子停止转动。
如果操作室在定时器时间结束前停止的,恢复操作后将继续完成定时器的剩余时间。
待转子停止转动,按“OPEN”键打开门盖。
若遇断电则通过向外拉右侧的系带,至听到2声滴答声,打开门盖。
注意事项:
1.确认转子牢固的固定在驱动轴上,每个转子上使用相同型号的吊桶,保持装载量平衡。
2.如果玻璃或塑料试管被打碎,请更换垫片。
3.最大转速为3500rpm、最低温度-20℃.
4.更换转子时,新换上转子后要用水平尺在2、3个方向上测量转子是否水平。
5.转子的寿命是交付使用7年,到期后应更换新转子。
LC-2010AHT的操作流程
1)打开液相电源,按“Purge键”进入到排气界面,与A、B、C、D四个通路及洗针依次对应的为F1、F2、F3、F4、INJ键,使用这5个键对其排气,若四个通路中途排气停止,按“Pump”键即可,若洗针排气中途停止,按“INJ”键即可,
2)打开电脑,双击桌面上的“LCsolution”软件,进入工作站界面,点击“操作“项,在分析中点击仪器1,即可进入“LC实时分析”界面。
打开泵(液相上“Pump”键或菜单栏下面一栏的“泵开/关”按钮。
3)方法文件的设置:
于“仪器参数视图”栏对自己所需的实验条件进行设置,如检测波长、结束时间、柱箱温度、流速、及B、C、D通路的浓度(A的浓度可根据总流速及B、C、D通路的浓度得知)。
若仅使用一个通路,则泵的模式为“等浓度洗脱”;若使用两个或以上通路,则泵的模式为“低压梯度”。
若仅流动相为等度洗脱,仅对“正常”项下的“简单设置”项设置即可;若使用梯度洗脱,则需对“正常”项下的“LC时间程序”项设置。
设置完后,在菜单栏中“保存方法文件”即可。
4)运行方法文件:
打开所设的方法文件,点击“下载”,即可用所设好的条件平衡柱子,平衡好柱子后,若需单次进样,点击“采集”项下的“单次运行”,填写信息,如:
样品名、方法文件(浏览所设方法保存的位置)、数据文件(浏览所设数据保存的位置)、样品瓶、样品架、进样量等。
若需多次进样,点击“批处理”,设置所需信息。
5)数据的处理:
点击“数据”项下的“浏览”项,或“数据分析”(于“LC实时分析”界面的左侧)。
双击需分析的文件,在数据图上右击,可进行所需的操作。
点击“视图”的“峰表”项,可得到峰的信息。
在“峰表”的界面右击,点击“表样式”可对峰的信息进行增减。
6)冲柱子:
将仪器参数的甲醇通路设置为100%,点击“下载”,不需进样;或设好文件后,将进样项的样品瓶设为“-1”,即不做进样处理。
若流动相中有酸,要先用水或5%的甲醇-水冲洗,在用甲醇冲洗。
7)关机
依次关掉泵、软件、电脑、液相电源即可。
CHRIST冷冻干燥机操作规程
1).将要冻干的物料先放在低温冰箱冷冻结冰(可拆下搁板一起冷冻,否则物料取出后放在隔板上可能融化),冰层厚度不超过2CM,否则冻干效果不佳。
2).去除冷冻干燥机腔体内的水分,关闭排水(顺时针关闭)排气阀。
开启真空泵、主机电源,电子显示屏显示欢迎界面,点EXIT退出。
3).预热真空泵,按MODE健选择“Warmupvacuumpump”,按Enter确认,按Menu键——options——setting——Warmupvacuumpump——edit,设置预热真空泵时间在15min以上。
4).主干燥:
将冷冻结冰后的物料放在搁板上,罩子罩好,按MODE健选择“Maindrying”,按Enter确认,按Menu键——Changesetvalues——Maindrying——edit,设置主干燥的时间、压力(一定的压力对应一定的温度)。
一般10mm厚度的物料冻干时间约24h。
冻干压力设置在共晶点之下,水分才会升华,越接近共晶点,升华速度越快(并非真空度越高、温度越低,冻干速度越快)。
主干燥时,把真空泵的镇气阀打开(箭头指向Gasballast)。
当物料装在挂瓶内时,先开启主干燥程序,使压力达到0.1mbar以下时,可以安装挂瓶,缓慢拧开挂瓶上方的橡胶通气阀,使腔体内压力不发生突变以致损坏压力传感器。
待压力降至0.1mbar以下时,可以装下一挂瓶。
5).后干燥(终末干燥):
当物料温度接近搁板温度(相差3~5℃),主干燥完成。
可以开始后干燥。
按MODE健选择“Finaldrying”,按Enter确认,按Menu键——Changesetvalues——Finaldrying——edit,设置后干燥的时间、压力。
关闭镇气阀。
一般情况下,实验室干燥的样品量比较少,不需要进行后干燥。
6).中断正在进行的程序或转入另一程序:
按Mode键——cotinuewithphase...——enter:
选择转入的程序;
或Mode键——standby——enter:
停止
7).关机:
(1)先卸外挂瓶:
将橡胶阀缓慢地拧至关闭状态(大头向上),待放气声完全停止后再拆下外挂瓶,打开真空泵镇气阀5min,然后关闭(若镇气阀原本是打开的,直接关闭)。
(2)外挂瓶全部卸下后,按standby键,停止冻干程序。
(3)从任一橡胶阀口非常缓慢地向开启方向旋转(保持压力变化10mbar/s左右),当压力在200mbar以上时,可稍增大放气量,直至压力与大气压平衡。
关闭真空泵
(4)关闭主机,将罩子反放在垫子上,取出样品。
(5)打开排水阀,对冷凝室进行除霜,用干净的布擦净腔内的水分,水分除尽后,关闭排水阀。
注意:
1.罩子的下密封表面为磨口,一定要保护好,破损后则漏气。
长期不用时,应将罩子反放在垫子上。
2.准备挂外挂瓶是,将真空泵的镇流阀关闭,以提高真空度,防止样品融化,主干燥开始后再打开,把从样品中抽出的水分放走。
3.主干燥的真空度设为共晶点-10℃对应的真空值,后干燥的真空度设为共晶点-20℃对应的真空值。
4.真空泵油液面应不低于1/3高度,浑浊时应更换。
EYELA低压柱色谱系统操作规程
1)开机程序
制备新鲜洗脱液。
开机前检查电源:
泵及UV检测器均为110伏电压!
不得使用220伏电压!
打开机器电源:
泵电源在机器后部;UV检测器电源按钮在前
调节泵流速up或down(以转速表达流量)后,按PUMP按钮启动流量泵
注意:
在连接色谱柱前应清洗管路和进样环
连接色谱柱,进行洗脱。
2)UV检测器的连接
如果需要连接UV检测器,需在连接色谱柱前将洗脱液通过检测器以便调整0点,然后连接色谱柱。
调节检测波长至所需波长
将色谱柱出口与检测器进口连接
3)关机程序
按下pump键停止进液泵
待压力降至0后与色谱柱脱离接触
用甲醇清洗泵及其管路(包括进样阀)体系(如果使用含盐体系,需用蒸馏水清洗泵及管路系统)
按下pump键停止泵运行,然后关闭电源。
4)泵流速的调节
可以通过up或down进行微调
档位调节使用右侧旋钮,注意查看标识。
TBE-300B高速逆流色谱操作步骤和要点
1)操作步骤:
1.配液。
超声脱气约20min,脱气后静置冷却至室温后泵液。
2.打开恒温水浴,将温度升至设定温度。
3.泵固定相。
以10~20ml/min流速泵入固定相,检测器出口端流出固定相约20~50ml
后停泵。
4.平衡。
打开紫外检测器开始预热,正转转动主机至900rpm(FWD为正转,REV为
反转),同时以3ml/min流速泵入流动相,至出口端流出流动相且此时紫外信号稳定,体系
基本已平衡。
5.进样。
以体系的上、下相溶解一定量的样品,超声溶解均匀后,在装样注射器中倒
入样品溶液,将进样六通阀切换至load,推排气泡后吸液至样品全进入进样圈中,将load
切换至inject,检测器、工作站调零开始记录。
6.接收流分。
工作站记录,设备运行时间为500min,保存后采集数据,保存。
7.清洗。
断开泵与主机的连接,将主机进口与气管出口连接,吹气;将主机中溶剂吹
出后,泵入约50ml清洗液,吹气,重复此过程2~3次;最后一次长时间(1小时左右直至
吹干)吹气时将主机内液体吹尽。
8.关机。
2)操作要点:
本仪器适用于有机溶剂,316L不锈钢及PTFE材料可耐受的酸碱溶液。
1.本设备可承受的压力限制为2MPa,请勿泵入不可溶解的固体颗粒。
2.设备运行前先检查连接管路是否正确,是否紧密;检测器波长是否正确。
3.配液时溶剂应混合均匀,自然分层澄清后可超声脱气,脱气时间不宜过长,脱气后
如溶剂有温热则最好冷却静置至室温后使用。
4.样品溶解可为体系上相或下相,或同时两相溶解,不可以单一的溶剂来溶解进样,
以免破坏主机内的体系平衡。
5.每次做完实验请及时清洗设备,一般清洗液为甲醇、乙醇等,如体系内含有酸、碱、
盐等溶剂,建议先以纯净水清洗1~2次后,再以清洗液清洗。
6.日常清洗完设备后,如需继续进行实验,请设备放置2小时后重新平衡。
7.操作中如有气泡、流失或其他异常现象可致电上海同田生物技术有限公司技术支持
部-8036。
UIC短程蒸馏设备操作规程
一.开机
1.开启设备的主电源开关。
2.关闭系统的所有阀门。
3.在冷井中加入液氮。
4.打开真空表电源。
5.开启真空旋片泵及扩散泵电源开关。
打开V1阀,约10分钟后,关闭Vl阀,
打开V2阀。
当系统的真空<0.1mbar时,关闭V2阀。
然后先打开V1阀,
再打开V3阀。
6.打开加热器电源开关。
设定蒸馏温度值。
7.打开内置冷凝器的冷却水开关并调节好流量。
8.将实验物料加入加料容器中。
9.开启成膜转子的电机开关,将转速调到相应值。
(通常在250~350转之间〉
10.当系统的真空及温度达到实验要求时,缓慢打开进料阀并调节至所需进料量。
11.实验过程中,要使冷井中始终保持足够的液氮(大于50%)不足时,及时添
加,否则将会损坏真空探头及真空泵。
二.关机
1.在结束实验时,首先将加热器温度调低至环境温度。
当加热器的温度低于80
度时,关闭加热器电源。
2.关闭进料阀。
然后关闭V3阀,打开V4进气阀,(使真空系统回到常压状态
100Ombar).关闭真空表电源,关闭扩散泵的电源,关闭V1阀。
约20-30将
加热器温度调低至环境温度。
当加热器的温度低于80度时,关闭加热器电源。
3.5分钟后,关闭旋片泵电源。
4.关闭成膜转子的电机开关。
注:
在加入物料及取出蒸馏物时,必须将加料容器及收集容器放空至常压后进行。
三.系统的清洗。
当实验全部结束时,要及时对蒸馆系统进行清洗,去处残留物。
清洗剂要选用与物料相溶性好的溶剂。
(勿用水洗)
注:
在清洗时,必须将真空表电源及真空系统关闭后,并取下真空探头,在常
压下进行。
四.安全注意事项。
1.此装置为非防爆,不能在有易燃,易爆的环境中工作。
2.在维修或维护时,不可带电操作。
3.在蒸馏时,避免触摸蒸发器,加热装置的表面以防烫伤。
添加液氮时应戴防护
手套,小心操作,避免冻伤。
AFS-830原子荧光光谱仪操作流程
1.打开电脑,进入WINDOWS桌面。
2.打开氩气瓶,调节分压表压力0.2-0.3MPa之间。
3.换上要做的元素灯。
4.打开仪器主机电源和(双泵)电源,若汞灯不亮用点火枪激发一下。
5.检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。
6.双击桌面上AFS-8X系列原子荧光光度计图标,进入工作站。
7.出现自检测画面,点检测,全部正常后,点返回。
8.点击点火图标。
9.单击元素表,A,B道自动识别元素灯。
(若单道测量,则另一道点手工设置下拉箭头选成None,)然后点确定。
10.单击仪器条件,设置仪器参数,然后点确定。
11.点击标准系列,双击S1~S5输入A,B道所测做元素标准曲线各点浓度,双击S1位置输入标准点放在样品盘的位置号,点确定。
12.单击样品参数,单击样品空白,有几个样品空白,在序号后面的方框里打几个对勾,并设定好各个空白所放的位置号,点击确定,点击添加样品,依次输入:
插入样品的个数、样品的名称、稀释因子(前框为取的样品量,后框为定容后的体积)、位置号,并选定所需扣除的样品空白。
点击确定。
13.单击测量窗口,出现测量画面。
14.点击预热,预热30分钟以上(测汞预热一小时以上)。
15.点击检测,出现另存为的画面,输入新建文件名,(新建一个文件,本次所做数据全部保存在这个文件当中,不要与以前的文件同名否则会替换以前的文件)。
文件名例如:
“水05-11-25As&Hg”。
然后点保存。
16.确定载流,还原剂,标准点,样品都已放好,压紧泵块,单击检测,依次测量标准空白,标准曲线S1~S5各点,样品空白,样品。
17.单击报告,工作曲线,根据需要进行打印。
18.清洗,点击清洗程序,把载流、还原剂毛细管放入清水中,点清洗
19.点熄火,然后关闭软件,关仪器电源,关气,松泵压块,关电脑。
清洗各个样品管容量瓶。
HA221—50-60二氧化碳超临界流体萃取仪操作规程
开机工作
1.开机前检查面板上除萃取釜压力调节阀8#外所有开关均应在关状态;
2.打开外电源
3.打开仪器总电源(绿色开关,看三相电源指示灯是否亮)
4.打开制冷、冷循环开关,萃取釜Ⅰ或萃取釜Ⅱ,分离釜Ⅰ或分离釜Ⅱ开关,设置各自温度。
5.检查水箱水位(正常离盖2—3cm)
6.打开CO2钢瓶(压力要大于4MPa),,把仪器后面的CO2开关置”竖’,打开CO2开关2#
7.装料
8.1)等温度达到设定值,检查萃取釜Ⅰ放空阀3#(或萃取釜Ⅱ放空阀11#)是否关闭
2)稍稍打开萃取釜Ⅰ进口阀4#(或萃取釜Ⅱ进口阀6#)
3)等萃取釜压力接近出口压力,完全打开萃取釜Ⅰ进口阀4#(或萃取釜Ⅱ进口阀6#)
4)稍稍打开萃取釜Ⅰ放空阀3#(或萃取釜Ⅱ放空阀11#)5秒排除空气。
5)完全打开萃取釜Ⅰ出口阀5#(或萃取釜Ⅱ出口阀7#),12#,14#(二圈),16#,18#,1#,
9.打开CO2泵电源Ⅰ,按下RUN,调节萃取釜压力调节阀8#到所需要的压力,待萃取压力与出口压力相同时调节分离釜Ⅰ调压阀14#,(分离Ⅰ压力8~12Mpa)
10.计时开始,取不同时间的提取物量,直到提取完全。
关机
1.关闭CO2泵(或STOP)
2.慢慢打开分离釜Ⅰ调压阀14#,萃取釜压力调节阀8#,使萃取釜Ⅰ、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ仪表压力读数相同
3.待压力相同关闭萃取釜Ⅰ进口阀4#(或萃取釜Ⅱ进口阀6#),萃取釜Ⅰ出口阀5#(或萃取釜Ⅱ出口阀7#),
4.稍稍打开萃取釜Ⅰ放空阀3#(或萃取釜Ⅱ放空阀11#),排CO2
5.待萃取压力近零时,取料
6.关闭制冷、冷循环开关,萃取釜Ⅰ或萃取釜Ⅱ,分离釜Ⅰ或分离釜Ⅱ开关
7.关闭仪器总电源,关闭除8#外所有阀,关闭CO2钢瓶,把仪器后面的CO2开关置”横’
8.拉下外电源,清理工作台面,做好使用记录。
API4000+LC-MS-MS操作规程
关机顺序:
1.关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。
2.机械泵继续工作至少15分钟。
3.关掉机械泵上的电源开关。
4.等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。
5.通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。
API-2000/3200&Q-Trap经放气口卸真空。
开机顺序:
1.打开机械泵上的电源开关。
2.机械泵继续工作至少15分钟。
3.打开仪器电源主开关。
4.等系统真空到达1-2×10-5Torr后才可以正常操作仪器扫描。
API-150/165:
2-4×10-5,
QTrap检查“低/中/高”设定在2/3/4×10-5。
注意:
以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪
器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。
对于API3000及配置TV801分子泵的
API4000在仪器安装或TV801或V550plus/V551分子泵更换后的首次开机操作,必须首先
进行相应的分子泵软启动操作程序。
详细使用请参阅培训使用手册。
Waterse2695HPLC操作规程
一.开机程序
1、首先制备新鲜流动相,清洗液以及样品
A.对流动相的要求
有机溶剂要求用色谱纯,经0.45μm微孔滤膜(有机膜)过滤
水或缓冲盐溶液要用超纯水(18.2MΩ)当天制备,经0.45μm微孔滤膜(水膜)过滤
超声波脱气约2分钟
B.对清洗液的要求
密封圈清洗液(sealwash)用含5%-10%甲醇的超纯水
洗针液(needlewash)用较高比例的甲醇/水或乙腈/水
C.对样品的要求
按方法要求配制样品溶液,并以过滤或高速离心方式(10000转/分钟以上)除去溶液中的固体微粒。
2、打开计算机电源,进入Windows操作系统
3、打开仪器硬件电源(依次打开网络集线器,e2695,检测器)
4、进行仪器的Startup操作
Primesealwash:
Diag→Primesealwash,直至入口管没有可见气泡,按Halt键停止Prime,再按close关闭界面;
Primeneedlewash:
Diag→Primeneedlewash,清洗进样针1-2次。
Close并Exit,退出Diag界面;
DryPrime:
打开泵抽液阀→Menu/Status→DirectFunction→DryPrime→依次选择A、B、C、D,同时用注射器抽取液体,结束后按cancel,切记完成后将抽液阀关闭;
WetPrime:
依次将实验所涉及的流路设为100%→DirectFunction→WetPrime,确保流路中为新鲜溶剂;
设定流速、柱温等参数,平衡系统约30分钟;
Purgeinjection:
DirectFunction→Purgeinjection
5、登录Empower软件,进入运行样品界面
双击Empower3图标,输入用户名和密码。
默认用户名为system,密码为manager,点击“高级”,选择Quickstart界面,选定存放数据文件的项目及系统后进入软