变压吸附技术与工艺.docx
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变压吸附技术与工艺
变压吸附技术与工艺
一、变压吸附技术的概念
变压吸附（PSA）技术是近30多年来发展起来的一项新型气体分离与净化技术。
1942年德国发表了第一篇无热吸附净化空气的专利文献。
60年代初，美国联合碳化物公司首次实现了变压吸附四床工艺技术的工业化。
由于变压吸附技术投资少、运行费用低、产品纯度高、操作简单、灵活、环境污染小、原料气源适应范围宽，因此，进入70年代后，这项技术被广泛应用于石油化工、冶金、轻工及环保等领域。
吸附的定义：
当气体分子运动到固体表面上时，由于固体表面原子剩余引力的作用，气体中的一些分子便会暂时停留在固体表面上，这些分子在固体表面上的浓度增大，这种现象称为气体分子在固体表面上的吸附。
相反，固体表面上被吸附的分子返回气体相的过程称为解吸或脱附。
被吸附的气体分子在固体表面上形成的吸附层，称为吸附相。
吸附相的密度比一般气体的密度大得多，有可能接近液体密度。
当气体是混合物时，由于固体表面对不同气体分子的引力差异，使吸附相的组成与气相组成不同，这种气相与吸附相在密度上和组成上的差别构成了气体吸附分离技术的基础。
吸附物质的固体称为吸附剂，被吸附的物质称为吸附质。
伴随吸附过程所释放的热量叫吸附热，解吸过程所吸收的热量叫解吸热。
气体混合物的吸附热是吸附质的冷凝热和润湿热之和。
不同的吸附剂对各种气体分子的吸附热均不相同。
按吸附质与吸附剂之间引力场的性质，吸附可分为化学吸附和物理吸附。
化学吸附：
即吸附过程伴随有化学反应的吸附。
在化学吸附中，吸附质分子和吸附剂表面将发生反应生成表面络合物，其吸附热接近化学反应热。
化学吸附需要一定的活化能才能进行。
通常条件下，化学吸附的吸附或解吸速度都要比物理吸附慢。
石灰石吸附氯气，沸石吸附乙烯都是化学吸附。
物理吸附：
也称范德华（vanderWaais）吸附，它是由吸附质分子和吸附剂表面分子之间的引力所引起的，此力也叫作范德华力。
由于固体表面的分子与其内部分子不同，存在剩余的表面自由力场，当气体分子碰到固体表面时，其中一部分就被吸附，并释放出吸附热。
在被吸附的分子中，只有当其热运动的动能足以克服吸附剂引力场的位能时才能重新回到气相，所以在与气体接触的固体表面上总是保留着许多被吸附的分子。
由于分子间的引力所引起的吸附，其吸附热较低，接近吸附质的汽化热或冷凝热，吸附和解吸速度也都较快。
被吸附气体也较容易地从固体表面解吸出来，所以物理吸附是可逆的。
分离气体混合物的变压吸附过程系纯物理吸附，在整个过程中没有任何化学反应发生。
本工艺为物理吸附。
二、变压吸附技术
1.PSA气体提纯技术特点
与深冷、膜分离、化学吸收等气体分离与提纯技术相比，变压吸附技术之所以能得到如此迅速的发展是与其具有的下列特点分不开的。
⑴产品纯度高：
对于绝大多数气源，变压吸附几乎可除去其中的所有杂质，得到纯度大达90-99.999%的产品。
⑵工艺流程短：
对于含有多种杂质的气体，在大多数情况下变压吸附都可以一步将各种杂质脱除而获得所需产品。
⑶原料气适应性强：
对于杂质包括H2O、N2、O2、CO、CO2、烃类、硫化物、氮氧化物等多种组分的复杂气源，均可利用变压吸附予以提纯。
⑷操作弹性大：
变压吸附氢提纯装置的操作弹性一般可达30～120%
⑸产品纯度易调节：
只需调整运行参数，变压吸附氢提纯装置即可得到各种不同纯度的产品以用于不同的目的。
⑹操作简便：
变压吸附装置的设备简单、运转设备少，且全部是自动化操作，开停车一般只需0.5～2小时。
⑺能耗低、运行费用小：
变压吸附装置一般都在常温和中、低压力下进行，且正常操作下吸附剂可与装置同寿命。
2.各气体组分在吸附剂上的吸附力减弱排列顺序示意
3.吸附平衡和等温吸附线—吸附的热力学基础
吸附刚开始时吸附剂存在大量的活性表面，被吸附的吸附质分子数大大超过离开表面的分子数。
随着吸附的进行，吸附剂表面逐渐被吸附质分子遮盖，吸附剂表面再吸附的能力下降，直到吸附速度等于解吸速度时，就表示吸附达到了平衡。
在密闭的容器内，吸附剂与吸附质充分接触，呈平衡时为静态吸附平衡。
含有一定量吸附质的惰性气流通过吸附剂固定床，吸附质在流动状态下被吸附剂吸附，最后达到的平衡为动态平衡。
为了解释吸附过程的实质，曾提出了各式各样的理论。
在这些理论中，迄今没有一个能够说明所有的吸附现象。
个别理论虽然能够完善地说明吸附现象的一个方面，但是却不能用来解释这一现象的其它方面。
这些理论适用与否，是取决于吸附质和吸附剂的性质，以及吸附的具体条件。
不管对吸附机理的各种解释如何，他们都认为吸附剂对吸附质的吸附数量与被吸附气体的压力及吸附过程的温度有关，即：
q=f（P,T）
式中：
q—单位重量（或体积）吸附剂所吸附的物质量（吸附量）；
P—吸附组分在气相中平衡时的分压；
T—吸附过程的温度。
在此函数中，当温度（T）一定时，称为等温吸附线；当压力（P）一定时，称为等压吸附线；而当吸附量一定时，称为等量吸附线。
最常用的就是等温吸附线。
布隆耐尔（Bronaner）曾将物理吸附等温吸附线分为五种类型，如图2-１所示。
图中纵坐标为吸附量q，横坐标为吸附质分压P（当平衡温度在吸附质临界温度以下时，通常与该温度下饱和蒸汽压力P0的比值P/P0表示）.五种类型的吸附等温线其形状的差异是由于吸附剂和吸附质分子之间作用力不同造成的。
类型Ⅰ是平缓地趋近饱和的朗格谬而型等温吸附线。
这种吸附相当于在吸附剂表面上只形成单分子层吸附。
类型Ⅱ是最普通的物理吸附，能形成多分子层。
类型Ⅲ比较少见，它的特点是吸附热与被吸附组分的液化热大致相等。
第Ⅳ、Ⅴ种认为是由于毛细管凝结现象所致。
物理吸附等温曲线不只限于这五种。
例如，有的物理吸附其等温吸附线是阶梯状的，并且等温吸附线常常与解吸曲线不一致，还常有滞后的拖尾现象。
表达等温吸附线的数学式，称为等温吸附方程。
由于各学者针对不同的吸附平衡现象，采用不同的假设和模型，因而推导出各种等温吸附方程。
现将几种常用的等温吸附方程简单介绍如下：
亨利（Henry）方程
通常都知道，一定温度下气体在液体中的溶解度与气体的分压成正比，这就是亨利定律。
而在吸附过程中，亦存在这种现象，即在吸附过程中吸附量与压力成正比。
和气体在溶液中的溶解是相同的，故称为亨利吸附。
其方程为：
q=kh.c
式中：
q—吸附剂的吸附量；
kh—亨利系数；
c—吸附质在气体中的浓度。
对于压力很低的气相吸附，多数情况下，能服从此定律，而且只限于吸附量占形成单分子层吸附量的10%以下，即吸附面最多只有10%大表面被吸附物质所覆盖，才能适用这个方程。
朗格谬尔（Langmair）方程
假设在等温下，对于均匀的吸附表面，吸附质分子之间没有相互作用力，形成单分子层吸附，由此推导出的等温方程称为朗格谬尔方程。
在吸附速率和解吸速率相等时为：
q/qm=kl.p/（1+kl.p）
式中：
qm—吸附剂的最大吸附容量；
p—吸附质在气体混合物中的分压；
kl—朗格谬尔常数。
从上式中可知，当吸附质在气体中的分压很低时，则：
q=qm.kl.p
即成为亨利方程，qm.kl相当于亨利系数kh。
如果吸附剂的吸附能力很强，吸附质的分压较高，上式又为q=qm。
相当于吸附剂的表面全部吸附了吸附质，成为饱和吸附状态，等温吸附线趋于一条渐进线，吸附量和分压的变化无关，成为定值。
上式整理后变为：
p/q=p/qm+1/（kl.qm）
弗里德里胥（Freandlich）方程
等温下在吸附热随着覆盖率（即吸附量）的增加成对数下降的吸附平衡，弗里德里胥提出的经验方程为：
q=kf.p1/n
式中：
kf、n—与吸附剂的特性、温度有关的常数。
弗里德里胥方程表示吸附量与压力的指数分数成正比。
压力p增大吸附量q随之增加，但压力增加到一定程度以后，吸附量饱和而不再变化。
对上式两边取对数，得：
logq=1/n.logp+logkf
与朗格谬尔方程接近。
此方程的斜率1/n若在0.1～0.5之间，表示吸附容易进行；超过2时，则表示吸附难以进行。
B.E.T方程
由布隆耐尔（Brunaner）、埃麦特（Emmett）和特勒（Teller）三人提出的等温吸附方程简称B.E.T方程。
朗格谬尔方程的前提条件是假设在吸附剂表面上只形成分子层。
若是将其拓展到多分子层的吸附，即吸附分子在吸附剂上是按各个层次排列的，这些分子可以无限地累积而吸附，并且各个分子之间的相互作用可以忽略不计，又假设每一层都符合朗格谬尔方程，便可以推导出B.E.T方程。
q=（kb.qm.p）/{（p0-p）[1+（kb-1）p/p0]}
式中：
p0—吸附温度下，吸附质气体的饱和蒸汽压；
qm—第一层单分子层的饱和吸附量；
kb—和温度、吸附热、液化热等有关的常数。
在吸附质的平衡分压p远比饱和蒸气压p0小时，p0>>p,则：
q/qm=（kb.p/p0）/（1+kb.p/p0）
取kl=kb/p0，此式变成朗格谬尔方程。
也就是说，B.E.T方程是朗格谬尔方程的广义方程；后者是前者的特例。
通常采用B.E.T方程可以计算吸附剂的比表面积。
除以上叙述的吸附理论所推导出的等温吸附方程之外，还有爱基（Enken）和坡兰尼（Polanyi）的吸附理论、洛朗兹（Lorenz）和朗德（Lande）的静电学说、毛细管凝缩学说以及杜宾宁（Dubinin）在发展坡兰尼理论的基础上推导出的吸附等温方程等等。
工业用吸附剂一般都含有各种大小的微孔，它的吸附过程可能是单分子层吸附，可能是多分子层吸附，也可能是由于毛细管凝缩所致。
哪一种机理起主要作用视具体条件而定。
当温度低于临界温度时，大多数吸附剂的等温吸附线属于第Ⅳ类型；大体可认为在低压区的吸附主要是单分子层吸附（见图2-2）；随着压力的升高多分子层吸附起主要作用；在接近饱和蒸汽压时（p/p0≈1），毛细管凝缩作用显著。
图2-3、2-4为在不同温度下，各种气体在吸附剂上的吸附等温曲线。
从图中可以看出，在同一温度下，吸附质在吸附剂上的吸附量随吸附质的分压上升而增加；在同一吸附质分压下，吸附质在吸附剂上的吸附量随吸附温度上升而减少；因此降低吸附温度和升高吸附压力有利于气体组分的吸附。
反之，提高温度和降低压力则气体的吸附量减少而解吸。
4.吸附过程中的物质传递
等温下静态吸附平衡意味着流体和吸附剂经长期接触，颗粒外和孔内的流体浓度相同，吸附相浓度也均匀，这是很难达到的。
在流动体系只能达到动态平衡，吸附质从气体主流到吸附剂颗粒内部的传递过程分为两个阶段：
第一阶段是从气体主流通过吸附剂颗粒周围的气膜到颗粒的表面，称为外部传递过程或外扩散。
第二阶段是从吸附颗粒表面传向颗粒中心，称为内部传递过程或内扩散。
这两个阶段是按先后顺序进行的，在吸附时气体先通过气膜到达颗粒表面，然后才能向颗粒内扩散，脱附时则逆向进行。
内扩散过程有几种不同情况，参见图2-5。
气体分子到达颗粒外表面时，一部分会被外表面所吸附，而被吸附的分子有可能沿着颗粒内的孔壁向深处扩散，称为表面扩散。
一部分气体分子还可能在颗粒内的孔中向深处扩散，称为孔扩散。
在孔扩散的途中气体分子又可能与孔壁表面碰撞而被吸附。
所以，内扩散是既有平行又有顺序的吸附过程，它的过程模式可表达为：
根据前述，吸附传递过程由三部分组成，即外扩散、内扩散和表面吸附。
扩散过程在吸附中占有重要地位。
导致浓度均衡的物质相互渗入称为扩散。
由于分子热运动，在没有外力作用下扩散过程能自发的发生。
按照费克定律，时间τ内扩散穿过表面F的物质数量G，与浓度梯度（dC/dn-单位扩散路程长度上的浓度变化）成正比。
浓度梯度决定了过程的推动力。
G=-D.F.τ.dC/dn
比例系数（D）称为扩散系数。
负号表示扩散是朝浓度低的方向运行。
扩散系数随扩散物质的性质而异，通常以实验方法测定，并从有关手册中查得。
随着吸附的进行，气流中吸附质的浓度逐渐减少，并逐渐趋于平衡。
在单位时间内被单位体积（或重量）吸附剂所吸附的物质量称为吸附浓度。
按吸附动力学原理，吸附速度可用下式表示：
dq/dτ=K（C-Y）
式中：
dq/dτ—吸附速度的数学表达式；
C—吸附质在气体中的含量；
Y—与吸附剂所吸附的物量成平衡的气体浓度；
K—从气流到吸附剂表面的质量传递系数，也称总传质系数。
以扩散方式到达吸附剂表面的物量由费克定律确定，显然，该物量应等于按吸附动力学方程所求得的吸附质的量：
K（C-Y）=-D.F.dC/dn
对于物理吸附，由于表面吸附的速度是极快，几乎是瞬间完成，故它的影响可忽略不计。
于是吸附传递的动力学过程是由外扩散和内扩散所决定。
K1表示外扩散过程的传质系数，K2表示内扩散过程的传质系数，则总传质系数与外、内扩散系数有下列关系：
1/K=1/K1+1/K2
对于物理吸附，由于表面吸附的速度是很快的，故它的影响可以忽略不计。
传质系数与许多变量，如吸附剂种类、被吸附的气体组成以及吸附工况等性质有关。
这种复杂的关系不可能由一个通式表示，因此在大多数情况下，传质系数是根据每种不同的情况以实验方法求得的。
5.吸附剂的选择
吸附剂对各气体组分的吸附性能是通过实验测定静态下的等温吸附线和动态下的流出曲线来评价的。
吸附剂的良好吸附性能是吸附分离过程的基本条件。
在变压吸附过程中吸附剂的选择还要考虑解决吸附和解吸之间的矛盾。
例如对于苯、甲苯等强吸附质就要用对其吸附能力较弱的吸附剂如硅胶，以使吸附容量适当，又有利于解吸操作。
而对于弱吸附质如甲烷、氮、一氧化碳等，就需要选用吸附能力较强的吸附剂如分子筛等，以期吸附容量大些。
选择吸附剂的另一要点是组分间的分离系数尽可能大。
某组分吸附平衡时在吸附床内的总量有两部分，一部分是在死空间中，另一部分被吸附剂所吸附，其总和叫做某组分在吸附床内的存留量；弱吸附组分和强吸附组分各自在死空间中含有的量占床内存留量的比值之比称为分离系数。
分离系数越大分离越容易。
在变压吸附中被分离的两种组分的分离系数不宜小于2。
表2-2、2-3列出了常见主要组分在大气压和20℃下的分离系数。
表2-2常见组分对各种吸附剂的分离系数
组分吸附剂
CH4
CO2
CO
CH4
N2
CH4
N2
CO
H2
CH4
H2
CO
H2
N2
硅胶
6.40
1.31
1.86
1.42
2.90
2.05
3.8
活性炭
2.00
2.07
2.84
1.37
6.97
5.10
14.4
表2-3常见组分对各种吸附剂的分离系数
组分吸附剂
CH4
CO
CO
CO2
N2
CH4
N2
CO
H2
CH4
H2
CO
H2
N2
5A分子筛
1.79
3.15
1.40
2.50
9.65
17.2
6.9
丝光沸石
1.18
2.23
1.39
1.65
15.5
18.5
11.2
13X分子筛
1.58
4.70
1.52
2.40
8.0
12.6
5.25
另外，在吸附床运行过程中因床内压力周期地变化，气体短时间内进入、排出，吸附剂应有足够的强度，以减少破碎和磨损。
被分离的气体如果含有象有机机械润滑油、煤焦油之类的物质，那么在吸附过程中，这些油性物质会粘附在吸附颗粒的外表面，堵塞吸附剂内的通道，使吸附剂失去吸附能力。
粘附有油类物质的任何吸附剂，不管采用升温还是降压抽空的再生方法，都是不能再生的。
因此对气体中的含油量必须严格限制，有的场合就需增设除油设施，以免吸附剂在使用中失效。
三、变压吸附技术的分类：
PSA:
吸附塔中由吸附、连续多次均压降压、顺放、逆放、冲洗、连续多次均压升压和产品气升压等步骤组成。
具体过程简述如下：
a.吸附过程
原料气自塔底进入正处于吸附状态的吸附塔内。
在多种吸附剂的依次选择吸附下，其中的杂质被吸附下来，未被吸附的氢气作为产品从塔顶流出经压力调节系统稳压后送出界区去后工段。
当被吸附杂质的传质区前沿（称为吸附前沿）到达床层出口预留段时，关掉该吸附塔的原料气进料阀和产品气出口阀，停止吸附。
吸附床开始转入再生过程。
b.均压降压过程
这是在吸附过程结束后，顺着吸附方向将塔内的较高压力的氢气放入其它已完成再生的较低压力吸附塔的过程，该过程不仅是降压过程，更是回收床层死空间氢气的过程，本流程共包括了连续多次的均压降压过程，因而可保证氢气的充分回收。
c.顺放过程
在均压降压过程结束后，顺着吸附方向将吸附塔压力降至0.2Mpa（G）左右，顺放的气体进入顺放气罐。
d.逆放过程
在顺放过程结束后，逆着吸附方向将吸附塔压力降至0.01Mpa左右，此时被吸附的杂质开始从吸附剂中大量解吸出来，逆放解吸气进入解吸气缓冲罐。
e.冲洗过程
在这一过程中，用用顺放罐的气体冲洗吸附塔，使吸附剂中的杂质得以完全解吸，冲洗解吸气进入解吸气混合罐。
f.均压升压过程
在冲洗过程完成后，用来自其它吸附塔的较高压力产品气依次对该吸附塔进行升压，这一过程与均压降压过程相对应，不仅是升压过程，而且更是回收其它塔的床层死空间产品气的过程，本流程共包括了连续多次均压升压过程。
g.产品气升压过程
在多次均压升压过程完成后，为了使吸附塔可以平稳地切换至下一次吸附并保证产品纯度在这一过程中不发生波动，需要通过升压调节阀缓慢而平稳地用产品氢气将吸附塔压力升至吸附压力。
经这一过程后吸附塔便完成了一个完整的“吸附-再生”循环，又为下一次吸附做好了准备。
VPSA:
由吸附、连续多次均压降压、逆放、抽真空、连续多次均压升压和产品气升压等步骤组成。
具体过程简述如下：
a.吸附过程
原料气自自塔底进入正处于吸附状态的吸附塔内。
在多种吸附剂的依次选择吸附下，其中的杂质被吸附下来，未被吸附的氢气作为产品从塔顶流出，经压力调节系统稳压后送出界区去后工段。
当被吸附杂质的传质区前沿（称为吸附前沿）到达床层出口预留段时，关掉该吸附塔的原料气进料阀和产品气出口阀，停止吸附。
吸附床开始转入再生过程。
b.均压降压过程
这是在吸附过程结束后，顺着吸附方向将塔内的较高压力的产品气放入其它已完成再生的较低压力吸附塔的过程，该过程不仅是降压过程，更是回收床层死空间氢气的过程，本流程共包括了连续多次的均压降压过程，因而可保证氢气的充分回收。
c.逆放过程
在均压降压过程结束后，逆着吸附方向将吸附塔压力降至0.02Mpa左右，此时被吸附的杂质开始从吸附剂中大量解吸出来，逆放解吸气进入解吸气缓冲罐。
d.抽真空过程
在这一过程中，用真空泵逆着吸附方向对吸附床进行抽真空，使吸附剂中的杂质得以完全解吸，抽真空解吸气进入解吸气混合罐。
e.均压升压过程
在抽真空再生过程完成后，用来自其它吸附塔的较高压力氢气依次对该吸附塔进行升压，这一过程与均压降压过程相对应，不仅是升压过程，而且更是回收其它塔的床层死空间氢气的过程，本流程共包括了连续多次均压升压过程。
f.产品气升压过程
在多次均压升压过程完成后，为了使吸附塔可以平稳地切换至下一次吸附并保证产品纯度在这一过程中不发生波动，需要通过升压调节阀缓慢而平稳地用产品氢气将吸附塔压力升至吸附压力。
经这一过程后吸附塔便完成了一个完整的“吸附-再生”循环，又为下一次吸附做好了准备。
四、变压吸附技术的应用
1.从富含氢气中的混合气体中回收氢气
2.从富含二氧化碳的混合气体中回收二氧化碳
3.脱碳
4.从富含一氧化碳的混合气体中回收一氧化碳
5.从天然气中脱除C2以上成分
6.从煤矿瓦斯气中浓缩甲烷
7.空分制氧、制氮
五、变压吸附技术在我公司的应用
我公司共有两套变压吸附装置，即还原PSA和PSA氢回收装置
还原PSA装置主要是利用FT合成新鲜气提取氢气用于FT合成装置催化剂还原
PSA氢回收装置主要是回收合成尾气中的氢气用于加氢裂化反应
还原PSA工艺简介：
本装置采用8塔PSA8-1-4工艺流程，即：
装置的8个吸附塔中由吸附、连续多次均压降压、顺放、逆放、冲洗、连续多次均压升压和产品气升压等步骤组成。
处理能力：
正常工况
物料
原料气
产品氢气
解吸气
组成
Nm3/h
Mol%
Nm3/h
Mol%
Nm3/h
Mol%
H2
61.68
99.9
13.87
CO
37.38
0.001
84.05
CO2
0.37
0.002
0.83
CH4
0.05
0
0.11
N2
0.38
0.007
0.84
Ar
0.14
0.003
0.30
合计
7203
100
4000
100
3203
100
压力MPa.G
3.03
2.97
0.05
温度℃
40
40
40
注：
氢气回收率设计值为90%
序号
步序
操作压力
温度
1
吸附（A）
3MPa.G
常温
2
均压降压（ED）
3→0.6MPa.G
常温
3
顺放（PP）
0.6→0.3MPa.G
常温
4
逆放（D）
0.3→0.05MPa.G
常温
5
冲洗（P）
0.05→0.05MPa.G
常温
6
均压升压（ER）
0.05→2.4MPa.G
常温
7
产品气升压（FR）
2.4→3MPa.G
常温
PSA氢回收装置工艺简介：
本装置采用10塔VPSA10-2-5工艺流程，即：
装置的10个吸附塔中由吸附、连续多次均压降压、逆放、抽真空、连续多次均压升压和产品气升压等步骤组成。
处理能力：
物料名称
原料气①
产品氢气②
解吸气③
组成
Nm3/h
mol%
Nm3/h
Mol%
Nm3/h
mol%
H2
51.6460
99.5
12.2432
CO
20.9822
〈10ppm
38.2612
CO2
1.0651
〈20ppm
1.9413
CH4
16.0484
〈80ppm
29.2598
C2H4
1.4565
0.0000
2.6560
C2H6
0.5627
0.0000
1.0261
C3H6
0.7645
0.0000
1.3941
C3H8
0.1474
0.0000
0.2688
C4
0.0119
0.0000
0.0217
C5+
0.0002
0.0000
0.0004
N2
5.1322
0.3500
9.0705
AR
1.8829
0.1500
3.3100
H2O
0.3000
0.0000
0.5471
合计
59364
100
26808
100
32556
100
温度℃
40
40
40
压力MPa（G）
1.25
1.15
0.02
热值Kcal/M3
3828.49
2563.30
4876.15
氢气回收率设计值为87%
序号
步序
操作压力
温度
1
吸附（A）
1.2MPa.G
常温
2
均压降压（ED）
1.2→0.13MPa.G
常
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