李宗育+工艺工程师+湖北工业大学+多层陶瓷电容器的研究现状1111.docx

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李宗育+工艺工程师+湖北工业大学+多层陶瓷电容器的研究现状1111

多层陶瓷电容器的研究现状

李宗育

摘要：

多层陶瓷电容器是世界上用量最大、发展最快的片式元件品种，阐述了多层陶瓷电容器的概念、多层陶瓷电容器发展概况及制备，着重说明了多层陶瓷电容器的主要制备方法。

关键词：

多层陶瓷电容器；制备方法；发展概况

Abstract:

Multi-layerCeramicCapacitorisoneoftheworld'slargestandfastestgrowingelectroniccomponent,thearticleexpoundstheconceptofmultilayerceramiccapacitors,multi-layerceramiccapacitordevelopmentsituationandpreparation,emphaticallyillustratesthemainpreparationmethodsofmultilayerceramiccapacitors.

Keywords:

MLCC;preparationmethods;developmenttendency

前言

多层陶瓷电容器[1]（Multi-layerCeramicCapacitor，简称MLCC）又称独石电容器，是世界上用量最大、发展最快的片式元件品种。

与担、铝电解电容相比，它具有容量大、低等效电阻、优异噪音吸收、较好的耐脉冲电流性能、外型尺寸小、高绝缘电阻、较好的阻抗温度特性与频率特性；并且具有良好的自密封特性，可以有效地避免内电极受潮和污染，显著提高飞弧电压和击穿电压[2]。

如今，MLCC已经部分代替了有机薄膜电容器和电解电容器的市场，在电路中能将直流电抵挡开来、让部分波段不能进入电路中、区分不同频率、调和电路、储蓄电量及相互增大等卓越表现[2,3]，使它被集成到高频开关电源等电子装置中。

这些设备一般都需要能将特定波段精确过滤掉和几乎不受外界和环境影响的特性，从而在市场中已显现出电容器霸主风采。

MLCC作为基础电子元器件，在信息、军工、移动通讯、电子电器、航空、石油勘探等行业得到广泛应用[3]。

MLCC是以电子陶瓷材料作介质，将预制好的陶瓷浆料通过流延方式制成厚度小于10微米陶瓷介质薄膜，然后在介质薄膜上印刷内电极，并将印有内电极的陶瓷介质膜片交替叠合热压，形成多个电容器并联，在高温下一次烧结成为一个不可分割的整体芯片，然后在芯片的端部涂敷外电极浆料，使之与内电极形成良好的电气连接，再经复温还原，形成片式陶瓷电容器的两极[4]。

其典型结构如图1所示。

图1MLCC的结构示意图

随着陶瓷电容器市场需求的不断扩大，陶瓷电容器技术的革新也在不断进行之中。

近几年MLCC技术的发展主要集中在产品的高容量化、高压化、贱金属化、小型化及多功能化等方面，以上发展方向从根本上可以归结为增大容量，降低成本两个方面。

目前提高陶瓷电容器产品容量的技术途径重点在改进陶瓷材料性能和开发新的材料体系，提高陶瓷材料的介电常数，减薄介质层厚度和提高叠层数等方面。

1多层陶瓷电容器概述

1.1MLCC的分类

MLCC种类繁多，其分类方式也有很多。

一般习惯上按照内电极种类、温度特性、尺寸来分类。

按照MLCC内电极材料的种类，可分为贵金属内电极（PreciousMetalElectrode）多层陶瓷电容器（简称PME-MLCC）和贱金属内电极（BaseMetalElectrode）多层陶瓷电容器（简称BME-MLCC）。

前者采用昂贵的Pd-Ag合金或纯Pd作为内电极，瓷料可在空气中烧结。

而后者则采用相对价廉的Ni、Cu作为内电极，不过瓷料必须在还原气氛中烧结以防止内电极在高温下被氧化。

按照陶瓷介质的温度特性，可分为I类陶瓷电介质和II类陶瓷电介质。

I类陶瓷电介质适用于低损耗、温度稳定性要求高的高频电路。

它们大多数是简单的氧化物或钛酸盐，比如钛酸钙瓷、钛酸镁瓷、BaO-TiO2系、BaO-R2O3-TiO2（R为稀土元素）系等等。

I类陶瓷电介质一般为铁电陶瓷，其特点是介电常数高，可达数千甚至上万；介电常数随温度呈非线性变化；一般在低频下使用。

II类陶瓷电介质适用于容量要求较大、温度稳定性要求不太高的电路中。

MLCC也可以依据温度特性、陶瓷介质材料、额定工作电压、尺寸等特征来区分。

按温度特性的不同可大概分为两类，第一类为温度补偿性固定电容器，其中，CG、CH电容器的介电性能几乎不发生变化，经常被放置到高频电路中，HG、LG等电容器则被用于电容量需随温度波动而作出相应波动的温度补偿性电路里；第二类为固定电容器，拥有较高的介电性能但电容量与电压、温度为非线性关系，适用于需要使用能储存很大量电量电容的电路中。

按陶瓷介质材料来分，主要有钨青铜结构体系、铅基复合钙钛矿体系和钛酸钡体系。

MLCC材料可分成I类和Ⅱ类两种，I类为温度补偿类，其电性能最好，一般工作在高频领域；H类为高介电常数类；H1类为半导体类，所用陶瓷粉体为还原性钦酸钡或钦酸锯材料，该类别的材料主要用于制造圆片形半导体陶瓷电容器，适用于低压电路，如电子整机中的振荡、藕合、滤波、旁路电路中等。

H类和Hl类陶瓷电容器又称为铁电陶瓷，它们的特点是材料的介电系数特别高，所以制成的电容器容量特别大，而体积又小。

实际应用中的MLCC以I类和Ⅱ类为主，如NPO/COG、X7R及ZSU/YSV等。

1.2MLCC的研究概况

为了适应不断恶劣的使用环境和越来越苛刻的性能要求，MLCC产品只能尽可能地提高自身的介电性能和容温特性。

而为了提高介电性能最根本的要从制作MLCC的陶瓷介质下手，以提高陶瓷的介电常数来达到改善比容并增大单位体积内介质的层数为手段[5]。

目前，日本太阳诱电公司于2009年7月推出了静电容量为0.47μF的1005尺寸MLCC，产品仅厚0.22mm，随后又发布了静电容量为1μF的小型0603，仅为原产品体积的22％，厚度也减少了40％，其静电容量达到了同尺寸产品的最高标准，并在广大市场中得到了认可。

同时，外国一些科学家已经通过实验得到了厚仅1μm薄片数大于1000层数的MLCC介质。

其中，德国飞利浦科学家通过水热法，在较低的烧结温度下，制备出了厚仅1~6μm的陶瓷薄层。

在国际研究环境下，MLCC技术领先国家对MLCC产品的研发方向有所不同。

美国的目光主要以草酸盐法或不同的化学合成法为主制备MLCC陶瓷粉料，不断提高了BaTiO3基材料的介电性能，从而提高体系的比容，减小MLCC产品的尺寸。

而作为另一MLCC先进技术领头羊的日本，主要以节约能源化学法为主要制备流程。

2009年瓷公司使用独创的化学法，将电容器的电极厚度减少为同类产品的三分之二，凭此制备出了整体厚度只有150m的超薄MLCC产品。

其中，目前的MLCC产品的生产主要是以村田、TDK、京都陶瓷、松下、Philips等知名企业为代表的。

另一主要代表美国NOVACAP公司已经研制出了工作温度范围为-55℃~200℃，电容量变化率在+15%和-65%之间的瓷料。

我国由于各种原因，MLCC技术的起步远远落后于国际其他先进国家，但由于我国市场实力强大，MLCC的发展在各种困难的环境下也抓住了不少伴随而来的机遇。

1985年左右，国内开始出现部分MLCC厂家，经过市场的优胜劣汰，目前以风华集团为首，引领着本土MLCC的市场发展[6]。

在实验室环境下，天津大学已经制备出了符合X9R标准的MLCC介质材料；而电子科技大学已研制出的MLCC介质材料在-55℃~+200℃温度范围内，相对25℃介电系数的变化率≤±15%，目前正尝试能否达到稳定生产要求。

1.3MLCC的发展概况

MLCC作为基础电子元器件，除在广播电视、移动通信、家用计算机、家用电器、测量仪器、医疗设备等民用电子设备产品中普遍使用外，在航空航天!

坦克电子、军用移动通讯、武器弹头控制和军事信号监控等军用电子设备以及石油勘探等行业都具有相当广泛的应用。

二十世纪九十年代以来，电子封装业为达到原件高密集度及高封装性能的目的，表面贴装技术（SurfaceMountedTechnology，SMT）成为人们关注的焦点，为提高安装密度，电子元器件的小型化、片式化势在必行,美国的电容器片式化率达到85%以上,而日本1999年MLCC片式化率已达90%。

九十年代中期，中国MLCC产业迎来了一次大的发展热潮，国际MLCC生产巨头日本村田公司、京都陶瓷公司、TDK公司和韩国三星公司进入中国，并在华北、华东、华南等地先后建立生产中心，展开大规模生产。

1998年中国MLCC总产量有219.4亿只，但是到了2000年就达到820亿只，平均年增长幅度高达94.5%；而中国MLCC产量占全球的比重也呈现出上升趋势。

目前，中国MLCC生产厂商有近二十家，主要分布于珠江三角洲、长江三角洲和环渤海京津地区。

各个地区有不同的产业链和竞争优势。

各地区的代表企业分别为风华集团、上海京瓷、TDK、国巨、村田、三星电机。

村田作为全球最大MLCC供应商,其子公司北京村田在国内的产值和市场份额都排在前列。

近几年依靠技术和品牌优势，在销售量上有了较大突破。

中国本土的MLCC的研究和生产起步于80年代中期，当时有多家企业投资近4000万美元，从美国、日本引进了16条生产线。

风华集团也于1985年引进第一条具有20世纪80年代世界先进水平、年产1亿只MLCC的生产线，目前风华集团成为仅存的能和国外巨头抗衡的内资企业，它拥有30多家子公司（其中包括上市公司风华高科），是我国新型电子元器件行业龙头企业，其主导产品MLCC已由最初的年产1亿只发展到年产450亿只，进入全球前8位。

预计2007年MLCC和片式电阻的年产销量将超过1000亿只，全球市占率分别由3.86%和2.8%提升到5%和4.2%，风华集团拥有自主知识产权和核心产品关键技术是其制胜法宝。

成立于2001年的深圳市宇阳科技有限公司，通过引进与自主开发，已经掌握MLCC相关制造技术。

2001年1月,宇阳科技利用东莞良好的区位优势和生产配套能力，投资5亿元人民币在东莞建成了一个12万平方米的现代化生产基地，并从日本、德国和美国引进全套片式多层陶瓷电容器生产线,目前己形成年产200亿片产能，2002年宇阳科技O402BME微型片式多层陶瓷电容器首次通过新产品鉴定，宇阳科技已经快速发展成为国内MLCC行业技术和销量都名列前茅的元器件供应商。

国内潮州三环集团也生产MLCC相关产品，它在2000年从日本引进片式BME多层电容器生产线,从而具备了生产贱金属MLCC的能力,产品包含COG到YSV各种温度特性的多层陶瓷电容器。

此外，台湾厂商在大陆的生产基地如国巨电子、华新科技、汇侨工业等也纷纷在中国设立研发与生产中心，其中以国巨苏州最具代表性，该公司自1996年即进入大陆市场，目前在大陆已经建立起由华北、华东直至华南的完整的生产销售供应链，在大陆营收比重超过30%以上，该公司通过2000年收购飞利浦的全球无源器件部门以及2005年投资台湾第三大积层陶瓷电容制造商华亚，使其成为全球第三大MLCC供货商。

2多层陶瓷电容器制备研究

研究和生产MLCC所用的陶瓷材料一般使用以下三种生产方案：

1、将所有原材料和掺杂物一起混合球磨并烧结成陶瓷材料；2、先将部分原材料混合制备出一种或多种基本材料，再将这些基本材料依据所需用量配比并混合一定掺杂剂烧结成瓷；3、根据固相反应的原理，将所有原材料合成基料，再按配比往基料中掺杂获得所需材料。

图2LCC陶瓷材料的生产过程

MLCC陶瓷材料生产方法可被大概分为三部分操作，其一操作是为了获得材料的均匀混合，从而使材料反应时更加地完全，详细操作为：

依据理论所推演得到的材料配比，在JA4103型号电子天平上准确量取原材料和各种掺杂物后，按照质量比例液：

料：

球=1：

1：

4装进LU-41型球磨机搅拌混合一段时间，取出均匀混合的浆料用搪瓷盘盛装，放入DB-206SCB型烘干箱里将溶剂蒸发出去，其中，球磨所用搅拌球是通过钇稳定化过的氧化锆球，此类球在常温下与大部分材料都不会发生化学反应且极其坚硬不容易碎裂；混合用的溶液则为容易挥发干燥的无水酒精。

第二部分操作是将干燥后的混合料粉碎好并通过40目筛子过滤，取作为粘结剂的聚乙烯醇（PVA）按照5wt%的比重加入粉粒均匀的粉料进行均匀混合造粒后，在12MPa压力下干压成小圆片，所压制圆片均以一厘米直径和一毫米厚度为准。

第三部分操作将材料放入烧结炉中按照一定的烧结机制在空气气氛下将其预烧结或者烧结，该操作将搅拌混合并烘干过的原材料的预先烧结成基料，为下一步的配料掺杂搅拌混合做准备，或者将最终压制成型的圆片样品烧结成瓷以作测试使用。

2.1湿法印刷MLCC工艺

湿法印刷工艺是将陶瓷介质浆料通过丝网印刷作成陶瓷薄膜，用该薄膜作MLCC的介质，金属电极和绝缘护片都用丝网印刷形成。

主要的工艺流程是：

首先印刷下护片，再按规定图形印电极，接着再印介质，按下护片-电极-介质-电极-上护片顺序印刷，达到规定的电容量要求和设计的层数。

烘干之后按片式电容的尺寸要求切割成芯片，倒角之后进行排粘、烧成、涂端头、烧端头等。

详细的工艺流程如图3所示。

图3MLCC工艺流程图

对于湿法印刷MLCC工艺，介质浆料的配制是非常重要的。

目前，几乎各种介质粉料均可作成介质浆料，根据对电特性的不同要求，可以选用不同的介质材料。

由于丝网印刷的要求，决定了这些介质材料不宜用传统的机械粉碎（如球磨）的方法进行制备，而主要采用化学法（共沉法、溶胶凝胶法等）。

因为机械法制粉陶瓷粉粒最细只能达1um左右，丝网印刷之后的介质膜最薄只能达15um左右;而使用化学法可以保证制得的瓷粉粒度超细（大都可以达纳米级或亚微米级）、化学上均匀、纯度高，而且避免了由球磨混合所引起的污染，在烧成过程中成瓷温度可比机械法制得的同类粉料低80~150℃甚至更多。

目前，美国DuPont、通用原子、PonePoulenc及日本TDK等公司已经能使用化学法制备包括BaTiO3、SrTiO3等在内的各种瓷料。

2.2胶膜坯片法MLCC工艺

这种工艺的特点是以含有大量陶瓷粉粒的塑料薄膜（简称胶膜）来代替传统的流延坯片。

流延坯片之所以不能制得更薄，主要原因有二：

其一，流延浆料制作过程中所采用的有机载体为分子量不太高的水溶性聚乙烯醇或乙基纤维素，或是聚乙烯醇缩丁醛的甲苯溶液等，浆料中之固体含胶量（质量分数）仅为3%~8%，故其机械强度不可能很大；其二，当流延浆料流出刮刀口后，只靠自重力和表面张力自然堆积，在x、y、z三维方向并未施加任何机械力。

溶剂挥发时又将留下大量气孔，故其坯体密度不高、机械强度低，厚度误差大（达1um左右）容易出现针孔。

而胶膜坯片的制造过程中所用的有机载体为分子量很高、机械强度很大的诸如绦纶、尼龙之类的热塑性树脂，成型时又通过机械力拉伸、定向，故即使薄至2um左右时仍有足够的机械强度和柔韧性。

郭靖[7]对近年来钦酸钡制备技术进行了全面综述，比较各种方法的优缺点后，制定了偏钦酸（H2TiO3）、氯化钡加碳酸盐共沉淀及四氯化钦（TiCl4）、氯化钡加碳酸盐共沉淀分别制备多层陶瓷电容器用钦酸钡超细粉的研究方案。

研究了物料配比、TiOSO4浓度、TiCl4；浓度、表面活性剂用量、加料方式、反应温度、反应时间、锻烧温度等因素的影响，结果表明：

以硫酸法钦白的中间产物偏钦酸为钦原料，与BaCl2·2H2O、（NH4）2CO3采用共沉淀法，可制备出平均粒径为100nm左右的钦酸钡球型纳米粉体；采用该工艺制备钦酸钡，沉淀过程无需加热，方法简单，易控制，相对水热法等工艺来说，对设备、反应条件等无特殊要求，可降低设备投资和生产耗能。

王力[8]研制了BNBT-La-Nb和BNCT-Mn陶瓷材料，分别研究了主要成分和CaCO3掺杂对体系的影响，并研究了Fe2O3掺杂对BNCT-Mn烧结机制和介电性能的影响，研究了工艺对陶瓷材料介电性能的影响。

实验表明球磨时间越长，材料的损耗越小；相较于La离子的内掺杂，外掺杂的BNBT-La-Nb体系的容温特性得到了更大的改善。

赖永雄[8]等通过各项工艺对比实验，研究了烧成工艺参数对成品性能的影响。

给出了最佳工艺参数：

烧结温度为1280~1300℃，保温2h，用N2/H2/H2O的混合气控制P（O2）为10-8~10-10MPa，回火温度900~1100℃，保温2～5h，回火气氛氧含量（5~50）×10-6；1000℃以上的升降温速率控制在2~4℃/min。

在此工艺条件下，选用合适的烧炉，可以得到性能合格的Ni/Cu电极MLCC。

宋子峰[9]采用水基PVA黏合剂为主要原材料，研究了水基PVA黏合剂在瓷浆制备、流延、生坯层压等关键工艺，制作出MLCC，并与溶剂型PVB黏合剂MLCC比较。

结果表明：

采用水基PVA黏合剂能够制作出性能良好的MLCC。

因为水基黏合剂具有成本低、对环境友好的不可替代优势,在MLCC制程中,符合MLCC绿色化方向发展趋势。

MLCC向小型化、高频化、宽频化、高精度化、集成化和绿色化方向发展。

不仅仅要求MLCC瓷粉、内外电极材料无铅、镉等环保,与环境绿色友好,而且要求MLCC制程工艺环保,其中工艺环保尤为重要,只有工艺过程才可能对环境带来危害,而经高温烧结固化在MLCC陶瓷体中的铅、镉等元素对环境影响甚微。

所以采用水基黏合剂流延是MLCC前端工艺中绿色环保重要技术之一。

3多层陶瓷电容器MLCC的应用

军事与宇航领域一直是先进国家实力展现的主战场，也是高新技术首先得到应用的场所。

陶瓷电容器的应用并被人们认同，也是由于在二战期间美国军舰使用钛酸钡陶瓷作声纳系统的元件。

现在，电子战争、太空战争、超强功率的物理波战争，以及元器件中可以预埋并可用脉冲信号或特殊病毒引爆的“预埋型电子地雷”战争，无论设想如何，都需要用特殊的电子元器件作为其技术支撑。

在电子设备包括军用整机上所用的各类电容器中，陶瓷电容器所占的比例最大。

与此相应，在各类电容器中，陶瓷电容器的生产量也是最多；同时各类MLCC的市场需求量和生产量也居首位。

军事装备中，大量使用的是民用电子元器件，但是由于军事装备的特殊性，需要突破某些新的结构和电路设计的关键问题。

4多层陶瓷电容器未来发展趋势

MLCC在国际上的发展趋势是微型化、大容量化、高频化、高可靠性、低成本的产品及工艺技术[5]。

当前MLCC需求的热点主要集中在手机、P4主板、DVD、数码相机和PSP游戏机等。

微型化：

超小型产品不仅越来越多地应用于要求密实和高密度安装的电子设备，而且也应用于能提供足够安装空间的产品中。

这是由于移动便携产品的市场的增长和组装制造工艺过程对密实片式元件的要求的结果，这些移动产品包括移动电话、数码相机和数字音像设备[6-9]。

随着这些电子产品不断趋于小型化和薄型化，小尺寸是MLCC技术发展的一个主要方向。

如村田目前可以提供超小型单片式电容GRP03，大小仅为0.6mm×0.3mm×0.3mm[10]。

深圳市宇阳科技有限公司目前是中国大陆地区规模最大的0402MLCC制造商。

该公司还于2008年在国内首个推出0201MLCC，主要用于3G手机、蓝牙耳机、小型化医疗电子产品，同样引领了MLCC市场的新趋势。

大容量化、高频化：

随着移动通信、卫星通信和数字化信息技术的快速发展，高频MLCC的市场需求剧增，相应的高频介质材料的研制与开发日显重要。

为了适应超高频电路要求，国际上已研制出专门用于微波频段的多层陶瓷电容器，在100MHz～1GHz范围内，仍有优良性能。

美国已生产在4.2GHz工作的多层陶瓷电容器。

目前国外最商频已达5THz，与国外相比，虽然我国还存在差距，但是进步较快。

此外，中、高压MLCC也是颇受重视的技术课题。

高可靠性：

MLCC应用场合广泛，使用环境要求苛刻，故对其可靠性要求越来越高[11]。

陈雷[12]等的研究表明：

BMEMLCCs陶瓷金属界面处存在元素扩散，并且Ni元素向陶瓷介质层的扩散较为明显。

由于Ni的扩散导致了晶格畸变，扩散过程中产生的氧空位可能使MLCC可靠性下降。

所以，值得研究并改进烧结过程中再氧化过程的工艺，调配和控制再氧化过程中氧分压的参数，控制Ni的扩散程度，以提高BMEMLCCs的可靠性。

高温化：

近年来，随着市场要求不断提高，电子设备所处的工作环境要求非常苛刻，例如航空航天、石油钻探等待领域工作温度范围已经高于150℃，甚至有的工作环境温度远高于常规工作温度，如载人航空航天，火箭卫星等等。

所以，提高MLCC的工作温度成为目前MLCC研究的热门方向。

根据专利表明：

美国Novacap公司已经研究出温度达到200℃的MLCC，其电容量温度变化率特性满足-65%≤△C/C25℃≤±15%。

参考文献

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[15]电子工业专用设备.