可见分光光度计计量标准技术报告.docx
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可见分光光度计计量标准技术报告
计量标准技术报告
计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置
计量标准负责人
建标单位名称(公章)新月市质量技术监督检验测试中心
填写日期
一、建立计量标准的目的(01)
二、计量标准的工作原理及其组成(01)
三、计量标准器及主要配套设备(02)
四、计量标准的主要技术指标(03)
五、环境条件(03)
六、计量标准的量值溯源和传递框图(04)
七、计量标准的重复性试验(05)
八、计量标准的稳定性考核(06)
九、检定或校准结果的测量不确定度评定(07)
十、检定或校准结果的验证(11)
十一、结论(12)
(12)
十二、附加说明
、建立计量标准的目的
紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具,为了统一这些计量器具的量值,向企业提供全面可靠的
计量服务,确保该计量器具不影响我市的工业安全生产,卫生环境检测,建立了这一社会公用计量标准。
、计量标准的工作原理及其组成
紫外可见分光光度计检定装置根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供的
方法,紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。
1、波长准确度检定:
在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片(或溶液),测得的透射比波谷(波
峰)所对应波长值,重复测量3次,其算术平均值与标准波长之差,即为波长示值误差。
2、透射比准确度检定:
用被测可见分光光度计在规定的波长处,以空气为参比,分别测(透射比标称值为10%20%30%
标准中性滤光片的透射比(示值),用被测紫外分光光度计在规定的波长处,以空白为参比,测重铬酸钾-
高氯酸标准溶液的透射比(示值),重复测量3次,其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差,即为透射比的示值误差。
三、计量标准器及主要配套设备
计
量标准器
名称
型号
测量范围
不确定度或准确度等级或最大允许误差
制造厂及出厂编号
检定或校准机构
检定周期或复校间隔
氧化钦滤光片
GBW(E)130
112
(220〜650)nm
U=0.3nmk=2
中国计量研
究院703
新省计量研究院
-——•^年
错铒滤光片
/
(350〜700)
nm
U=0.3nmk=2
中国计量研
究院PE-7-2
新省计量研究院
-——•^年
中性滤光片
GBW(E)130
113
10%20%40%
U=0.3%k=2
中国计量研究院
V7-30-10
V7-30-20
V7-30-40
新省计量研究院
-——•^年
杂散光滤光片
GBW(E)130
114
(220,360,420)nm
Uel=10%k=2
中国计量研究院
S7-220
S7-360
S7-420
新省计量研究院
-——•^年
错钕滤光片
GBW(E)130
111
(400〜820)nm
U=0.3nmk=2
中国计量研究院P0810
新省计量研究院
-——•^年
干涉滤光片
GBW(E)130
110
(450〜
700)nm
U=0.9nmk=2
中国计量研
究院G8064
G8065
G8066
新省计量研究院
-——•^年
紫外光区透射比标物
GBW(E)130
066
(13.5〜
51.3)%
U=0.2%k=2
中国计量研
究院8011
中国计量研究院
18个月
低压汞灯
WSHg-B
(250〜580)nm
U=0.01nm
k=2
黑龙江所
Hg177
国防科工委
首检
主要配套设备
石英吸收
池
GBW13304
/
配对误差<0.5%
黑龙江省院
L047.L071
黑龙江省院
首检
秒表
807
(0〜15)min
MPE:
±0.2s
上海秒表厂
465535
新月市检测
中心长
201306-0017
-——•^年
兆欧表
ZC25-3
(0〜500)M
Q
10级
上海第八电表
厂7-1053
新月市检测
中心电
201301-1905
-——•^年
四、计量标准的主要技术指标
不确定度/
名称规格型号测量范围或准确度等级/最大允许误差
中性滤光片GBW(E)13011310%,20%,40%1=0.3%,k=2
氧化钦滤光片GBW(E)130112(220〜650)nmU=0.3nm,k=2
镨铒滤光片PE(350〜700)nmU=0.3nm,k=2
镨钕滤光片GBW(E)130111(400〜820)nmU=0.3nm,k=2
杂散光滤光片GBW(E)130114220.360.420Ik=10%k=2
干涉滤光片GBW(E)130110(450〜700)nmU=0.9nm,k=2
紫外光区透射比标物GBW(E)13006618.0%〜51.3%1=0.2%,k=2
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
(10〜35)C
25C
合格
2
湿度
<85%RH
56%RH
合格
3
4
5
上一级计量器具
六、计量标准的量值溯源和传递框图
紫外、可见分光光度计
波长(175〜3300)nm透射比(0〜100)%
U=0.3nmk=21=0.3%k=2
河南省计量科学研究院
直接
测量法
下一级计量器具
紫外可见分光光度计
波长:
(190〜900)nm透射比:
(0〜100)%
I级,U级,川级,W级
可见分光光度计
波长:
(340〜900)nm
透射比:
(0〜100)%
I级,U级,川级,^级
七、计量标准的重复性试验
分光光度计检定装置重复性考核,选定一台稳定性很好的分光光度计,用氧化钦滤光片在536.5nm处,在温度25C相对湿度45%测量条件下,重复测量同一被测量,测量仪器提供相近示值的能力,依据一组测量值求出相应的标准差。
测量次数
测量值(nm)
i一(nm)
(i一)2(nm)
1
536.5
-0.01
0.0001
2
536.6
0.09
0.0081
3
536.4
-0.11
0.0121
4
536.5
-0.01
0.0001
5
536.6
0.09
0.0081
6
536.5
-0.01
0.0001
7
536.5
-0.01
0.0001
8
536.5
-0.01
0.0001
9
536.6
0.09
0.0081
10
536.4
-0.11
0.0121
536.51nm
n2
(i_)0.043nm2
「(i「)2
s=V=0.074nm
\n-1
考核员朱智敏考核时间2013年3月2日
与此同时,选用中性滤光片在波长546nm处透射比23.0%处测量,在温度25C相对湿度45%测量条件下,重复测量同一被测量,测量仪器提供相近示值的能力,依据一组测量值求出相应的标准差。
测量次数
测量值(%)
i—(nm)
(i-)2(nm)
1
23.1
0.1
0.01
P2
23.1
0.1
P0.01「
3
23.0
0.0
0
4
23.0
0.0
0
P5
22.9
-0.1
P0.01「
6
22.9
-0.1
0.01
7
23.1
0.1
0.01
8
23.0
0.0
:
0
9
23.9
-0.1
0.01
10
23.0
0.0
0
-23.0
n2
(i-)0.06
「1(i「)2
S=n-1=0.109
考核员朱智敏考核时间2013年3月2日
八、计量标准的稳定性考核
分光光度计检定装置稳定性考核,是选定一台稳定性很好的分光光度计,用氧化钦滤光片在536.5nm处,在半年的时间里用该计量标准进行一组三次的测量,取其算术平均值作为该组的测量结果,共测量四组,取四组测量结果的最大值和最小值之差,作为新建计量标准在该时间段的波长示值误差稳定性。
2月6日
4月5日
6月5日
8月5日
测
量
值
1
536.3nm
536.5nm
536.3nm
536.4nm
2
536.5nm
536.4nm
536.4nm
536.4nm
3
536.4nm
536.6nm
536.6nm
536.5nm
4
平均值
536.40nm
536.50nm
536.43nm
536.43nm
最大差值
0.10nm
结论
<0.3nm,k=2
与此同时,选用中性滤光片在波长546nm处透射比23.0%处测量,以此来计算新建计量标准在该时间段的透射比示值误差稳定性。
2月6日
4月5日
6月5日
8月5日
测
量
值
1
23.1%
22.9%
23.1%
23.1%
2
23.0%
23.1%
23.1%
23.1%
3
23.2%
23.1%
22.9%
23.2%
4
平均值
23.1%
23.03%
23.03%
23.13%
最大差值
0.13%
结论
<0.3%,,k=2
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
(一)透射比示值误差测量结果的不确定度评定
1概述
1.1测量依据:
JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
1.2环境条件:
温度(10~35)C,相对湿度W85%。
1.3测量标准:
可见光区透射比滤光片10%,20%,40%,U=0.3%,k=2。
1.4被测对象:
一台性能稳定的紫外-可见分光光计。
1.5测量过程:
用透射比标称值分别为10%,20%,40%左右的标准滤光片,分别在规定波长处,以空气为参比,分别测量各滤光片透射比(示值),连续测量三次,得到三次示值的算术平均值,与相
应波长下的透射比的标准值之差,即为透射比的示值误差。
1.6评定结果的使用:
在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2.数学模型
式中:
At—分光光度计透射比示值误差;
—分光光度计透射比示值的算术平均值;
TS—透射比标准滤光片的实际值。
3输入量的标准不确定度评定
3.1输入量t的标准不确定度卩(T的平定
输入量T的不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量
列,采用A类方法进行评定。
对一台紫外可见分光光度计,在波长546nm处若选择透射比标称值为40%的透射比标准滤光片
连续测量10次,得到测量列40.4,40.5,40.3,40.4,40.5,40.5,40.4,40.5,40.5,40.3(%)
n
-1
—40.43%
n
j1
单次实验标准差
s=0.082%
在重复性条件下连续测量3次,则可得到
3.2输入量ts的标准不确定度u(ts)的评定
输入量ts的不确定度主要来源于透射比标准滤光片的定值不确定度,可根据定值证书给出的定值不确定度来评定,因此应采取B类方法进行评定。
透射比标准滤光片的证书给出,透射比给定值的扩展不确定度:
U=0.3%,令k=2
则标准不确定度u(ts)为
u(ts)=U/k=0.15%
4合成标准不确定度的评定
4.1数学模型
△t=T-TS
灵敏度系数6=——=1,
C2==-1
s
4.2合成标准不确定度的计算
输入量与s彼此独立不相关,所以合成标准不确定可按下式得到。
22—2
Uc()=[C2(Ts)]+[C2U(—)]
Uc()=Jo.0420.1^%=0.16%
5.扩展不确定度的评定
扩展不确定度为U=k•uc(△t)=2X0.16%=0.32%
6.测量不确定度的报告与表示
该分光光度计的透射比值误差测量结果的扩展不确定度为
U=0.32%
(二)波长示值误差测量结果的不确定度评定
1概述
1.1测量依据:
JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
1.2环境条件:
温度(10~35)C,相对湿度W85%。
1.3测量标准:
氧化钦滤光片,波长不确定度U=0.3nm,k=2;
干涉滤光片,波长不确定度U=0.9nm,k=2;
镨钕滤光片,波长不确定度U=0.3nm,k=2
1.4被测对象:
紫外可见分光光度计,波长示值误差:
土1.0nm;
可见分光光度计,波长示值误差:
土2.0nm。
1.5测量过程一:
在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测氧化钦滤光片,测得的吸收峰波长,重复测量3次,3次的算术平均值与标准波长之差值,即为波长示值误差。
1.6评定结果的使用:
在符合上述条件下的测量结果,对光栅型紫外可见分光光度计一般可直接使用文本中氧化钦滤光片测量标准所得不确定度的评定结果。
2.数学模型
△入=—s
紫外可见分光光度计波长示值误差;
式中:
—紫外可见分光光度计波长示值算术平均值;
S—氧化钦滤光片标准波长实际值。
3.输入量的标准不确定度评定3.1输入量的标准不确定度u()的评定
输入量的标准不确定度来源主要是紫外可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法评定。
对光栅型仪器,当使用氧化钦滤光片时,对一台紫外可见分光光度计,连续测量10次,得到3
组不同测量列,其中一组测量列为536.5,536.6,536.5,536.4,536.4,536.5,536.7,536.5,536.5,
536.4(nm)
1n.
—i=536.5nmnji
—2
(.)
单次实验标准差
—1=0.094nm
n1
在重复条件下连续测量3次,以该3次测量算术平均值为测量结果,则可得到
u()=s/3=0.054nm
3.2输入量s的标准不确定度u(s)的评定
输入量S的标准不确定度主要来源于氧化钦滤光片波长定值不确定度,可根据定值证书给出的
定值不确定度来评定。
因次,应采用B类方法进行评定。
氧化钦滤光片波长的证书给出波长定值的不扩展度为0.4nm,包含因子k=2,则标准不确定度为
u(入)=a/k=@/2=0.2nm
4合成标准不确定度的评定
4.1数学模型△入=入-入s
灵敏度系数c1=/=1c2=/s=-1
4.2合成不确定度的计算
输入量与s彼此独立不相关,所以合成标准不确定可按下式得到
22
uc(△入)[=1u()]+[C2u(4)]2
u(△入)=、•0.06420.22nm=0.21nm
5.扩展不确定度的评定
扩展不确定度为
U=k•uc(△入)=0.42nm
6.测量不确定度的报告与表示
紫外可见分光光度计的波长示值误差测量结果的扩展不确定度为
U=0.42nm
7.测量过程二:
在规定的条件下,用被测可见分光光度计直接测干涉滤光片,测得的波峰波长,重复测量3次,3次的算术平均值与标准波长之差值,即为波长示值误差。
8.评定结果的使用:
在符合上述条件下的测量结果,对可见分光光度计一般可直接使用文本中干涉滤光片测量标准所得不确定度的评定结果。
9.数学模型
△入=—s
式中:
一可见分光光度计波长示值误差;
—可见分光光度计波长示值算术平均值;—干涉滤光片标准波长实际值。
10.输入量的标准不确定度评定
10.1输入量的标准不确定度u()的评定
输入量的标准不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到
测量列,采用A类方法评定。
对光栅型仪器,当使用干涉滤光片时,对一台可见分光光度计,连续测量10次,得到3组不同
测量列,其中一组测量列为457,457,458,458,457,456,456,458,457,458(nm)
i=457.2nm
=0.46nm
10.2输入量s的标准不确定度u(s)的评定
可根据定值证书给出的定
输入量s的标准不确定度主要来源于干涉滤光片波长定值不确定度,值不确定度来评定。
因次,应采用B类方法进行评定。
11合成标准不确定度的评定
11.1数学模型
△入=入-入s
灵敏度系数c1=/=1c2=/s=-1
11.2合成不确定度的计算
输入量与s彼此独立不相关,所以合成标准不确定可按下式得到
22
Uc(△入)[=汕()]+[C2U(4)]2
uc(△入)=v0.4620.52nm=0.68nm
12.扩展不确定度的评定
取包含因子k=2,扩展不确定度为
U=k•uc(△入)=1.4nm
13.测量不确定度的报告与表示
可见分光光度计的波长示值误差测量结果的扩展不确定度为
U=1.4nm
14测量过程三:
在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测镨钕滤光片,测得的吸收峰波
长,重复测量3次,3次的算术平均值与标准波长之差值,即为波长示值误差。
14.1评定结果的使用:
在符合上述条件下的测量结果,对光栅型紫外可见分光光度计一般可直接使
用文本中镨钕滤光片测量标准所得不确定度的评定结果。
15.数学模型
△入=—s
式中:
一紫外可见分光光度计波长示值误差;
——紫外可见分光光度计波长示值算术平均值;
S—镨钕滤光片标准波长实际值。
16.输入量的标准不确定度评定
16.1输入量的标准不确定度u()的评定
输入量的标准不确定度来源主要是紫外可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法评定。
对光栅型仪器,当使用镨钕滤光片时,对一台紫外可见分光光度计,连续测量10次,得到3
组不同测量列,其中一组测量列为748.2,748.3,748.2,748.1,748.1,748.2,748.4,748.2,748.2,
748.1(nm)
1n.
I=748.2nm
nj1
_2
单次实验标准差
i=0.094nm
n1
在重复条件下连续测量3次,以该3次测量算术平均值为测量结果,则可得到
u()=s/”3=0.054nm
16.2输入量s的标准不确定度u(s)的评定
输入量s的标准不确定度主要来源于镨钕滤光片波长定值不确定度,可根据定值证书给出的定
值不确定度来评定。
因次,应采用B类方法进行评定。
镨钕滤光片波长的证书给出波长定值的不扩展度为0.4nm,包含因子k=2,则标准不确定度为
u(入)=a/k=4/2=0.2nm
17合成标准不确定度的评定
17.1数学模型△入=入-入s
灵敏度系数c1=/=1c2=/s=-1
17.2合成不确定度的计算
输入量与s彼此独立不相关,所以合成标准不确定可按下式得到
22
Uc(AX=)[C1U()]+[C2U(4)]2
u(△入)=、;0.06420.22nm=0.21nm
18.扩展不确定度的评定
扩展不确定度为
U=k•uc(△入)=0.42nm
19.测量不确定度的报告与表示
紫外可见分光光度计的波长示值误差测量结果的扩展不确定度为
U=0.42nm
十、检定或校准结果的验证
本实验室检定装置与濮阳市检测中心的同等级的检定装置同时对一台日本岛津仪器公司生产
的紫外可见分光光度计(型号:
UV-120-02、编号:
1223680)进行测量。
测量结果:
透射比示值误差检定时测量不确定度验证:
(用透射比中性滤光片,在被检分光光度计635nm
处,直接测量透射比标称值20观。
)
测量结果
本实验室检定装置B
透射比示值误差
濮阳市中心检定装置R
透射比示值误差
1
0.3%
0.4%
2
0.2%
0.3%
3
0.5%
0.4%
平均值
0.33%
0.37%
可-瓦0.04%<42U=0.45%
波长示值误差检定时测量不确定度验证:
(用氧化钦滤光片,在被检分光光度计460nm处,直接
测量)
A1-A2
0.1nm<2U=0.59nm
测量结果
本实验室检定装置A
波长示值误差
濮阳市中心检定装置A2
波长示值误差
1
0.5nm
0.4nm
2
0.6nm
0.6nm
3
0.7nm
0.5nm
平均值
0.6nm
0.5nm
故本装置的测量不确定度符合计量标准考核规范要求。
、结论
本计量标准稳定性和重复性合格,测量不确定度评定合理,并且得到验证。
所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求,具备开展对紫外、可见分光光度计进行检定的条件。
十二、附加说明