分析化学试题及答案.docx

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分析化学试题及答案

分析化学试题及答案

一. 填空（每空1分，共28分，答在试卷上）

1.定量分析过程包括                  ,                          ,

                      和             四个步骤.

2.根据有效数字计算规则计算：

1.683+37.42⨯7.33÷21.4-0.056=    14.4        。

3.某酸H2A的水溶液中，若δH2A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为       。

4.含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是         ；加入NH4F的作用是       。

5.NaOH滴定HCl时,浓度增大10倍,则滴定曲线突跃范围增大   个pH单位;若为滴定H3PO4,则突跃范围增大    个pH单位.

6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据          、        和          方法来判断。

7.莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为                      、                 。

8.紫外可见分光光度计由         ,              ,         和            四部分组成.

9.检验两组结果是否存在显著性差异采用    检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用    检验法。

10.吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH     关，与波长     关。

11.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓           ；光吸收最大处的波长叫做             ，可用符号        表示。

12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据           和          原则选择波长。

二. 简答和名词解释（每题2分，共16分，答在试卷纸上）

1.什么是准确度？

什么是精密度？

2.用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时,常向溶液中加入H3PO4，为什么？

3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01mL,若滴定时耗去30.00mL溶液,则该溶液体积的相对标准偏差为多少？

4写出浓度为cmol/L（NH4）2CO3溶液的质子条件式。

5.摩尔吸光系数

6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出Rf值计算式。

7.光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？

8.在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？

三. 回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上）

1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。

2已知lgKCuY=18.8,lgKCaY=10.7,lgKCu-PAN=16,试说明为何可以CuY-PAN为指示剂,指示Ca的滴定?

3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？

4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?

5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下：

问：

（1）图中的字母T、A分别代表什么？

（2）图中上面的刻度代表什么？

下面的刻度代表什么？

（3）下面的刻度为什么不均匀？

6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?

（回答不能少于8种方法）

四. 计算题（每题8分，共32分，答在试卷纸上） 

1.    计算pH=4.0，含有0.1000mol/L的草酸溶液和0.0100mol/LEDTA的溶液中CaC2O4的溶解度（KspCaC2O4=2.0⨯10-9,lgKCaY=10.69,草酸的解离常数为pKa1=1.23,pKa2=4.19,pH=4.0时lgαY（H）=8.44）

2.    称取0.2357gSb2S3试样,让其燃烧,产生的SO2用FeCl3溶液吸收.然后用0.002000mol.L-1KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+,消耗KMnO430.20mL,求试样中Sb的质量分数.（已知Mr（Sb）=121.7g.mol-1）

3.    在pH=5.0的缓冲溶液中，以二甲酚橙（XO）为指示剂，用0.020mol/LEDTA滴定浓度均为0.020mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，加入过量的KI，使其终点时的[I-]=1.0mol/L。

试通过计算判断Cd2+是否产生干扰？

能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+？

（已知pH=5.0时，lgK'CdIn=4.5，lgK'ZnIn=4.8；CdI42-的lgβ1~lgβ4为2.10，3.43，4.49，5.41；lgKZnY=16.5，lgKCdY=16.64。

要求TE≤0.3%，∆pM=±0.2。

）

4.某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。

试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？

ε＝1.68×104（L·mol-1·cm-1），Mr（Cu）=63.5g.mol-1）

答案：

一. 填空（每空1分，共28分，答在试卷上）

1.定量分析过程包括   取样              ,      试样分解             ,

        分离测定    和     分析结果计算及评价 四个步骤。

2.根据有效数字计算规则计算：

1.683+37.42⨯7.33÷21.4-0.056= 14.4 。

3.某酸H2A的水溶液中，若δH2A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为0.12      。

4.含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是 控制酸度；加入NH4F的作用是 消除Al3+干扰，起掩蔽作用  。

5.NaOH滴定HCl时,浓度增大10倍,则滴定曲线突跃范围增大2  个pH单位;若为滴定H3PO4,则突跃范围增大0  个pH单位.

6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据  4d法 、 Q检验法和 Grubbs法        方法来判断。

7.莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为铬酸钾（K2CrO4）、铁铵钒（NH4Fe（SO4）2）。

8.紫外可见分光光度计由 光源,单色器,  样品池（比色皿）和 检测及读出装置       四部分组成.

9.检验两组结果是否存在显著性差异采用 t  检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F  检验法。

10.吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH无 关，与波长有 关。

11.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λmax表示。

12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据   吸收最大   和干扰最小   原则选择波长。

二. 简答和名词解释（每题2分，共16分，答在试卷纸上）

1.什么是准确度？

什么是精密度？

   答：

准确度指分析结果与真值的接近程度。

精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。

2.用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时,常向溶液中加入H3PO4，为什么？

答：

降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，减少终点误差；消除Fe3+的黄色。

3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01mL,若滴定时耗去30.00mL溶液,则该溶液体积的相对标准偏差为多少？

答：

0.046%或0.067%

4写出浓度为cmol/L（NH4）2CO3溶液的质子条件式。

   答：

 [NH3]+[OH-]=[H+]+[HCO3-]+2[H2CO3]

5.摩尔吸光系数

答：

A=kbc中浓度c用mol/L时，k即为摩尔吸光系数，表示浓度为1mol/L，溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。

6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出Rf值计算式。

     答：

Rf=a/b

7.光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？

      答：

单色光不纯，介质不均匀

8.在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？

     答：

pH值，萃取平衡常数，萃取剂浓度

三. 回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上）

1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。

  答：

稀（降低CQ，降低相对过饱和度）、热溶液（提高s，降低相对过饱和度）、搅拌下缓慢加入沉淀剂（防止局部过浓）、陈化（大及完整晶粒）；利用Vonweimarn公式解释。

2已知lgKCuY=18.8,lgKCaY=10.7,lgKCu-PAN=16,试说明为何可以CuY-PAN为指示剂,指示Ca的滴定?

   答：

  CuY+PAN+Ca→CuPAN+CaY

 CuPAN+Y→CuY＋PAN

到化学计量点时发生置换反应，CuPAN变为PAN显色指示终点。

3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？

  答：

不行，氨基乙酸的pKa＝9.6小于7。

4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?

  答：

溶液酸度，显色剂用量，显色时间，温度，溶剂。

5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下：

问：

（1）图中的字母T、A分别代表什么？

（2）图中上面的刻度代表什么？

下面的刻度代表什么？

（3）下面的刻度为什么不均匀？

  答：

（1）T透过率，A吸光度；

（2）上面代表T透过率，下面代表，A吸光度；（3）由于A与T间为A＝－logT

6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?

（回答不能少于8种方法）

 答：

沉淀，蒸馏，萃取，纸层析，薄层色谱，气相色谱，液相色谱，气浮分选法，离子交换等

四. 计算题（每题8分，共32分，答在试卷纸上） 

1.    计算pH=4.0，含有0.1000mol/L的草酸溶液和0.0100mol/LEDTA的溶液中CaC2O4的溶解度（KspCaC2O4=2.0⨯10-9,lgKCaY=10.69,草酸的解离常数为pKa1=1.23,pKa2=4.19,pH=4.0时lgαY（H）=8.44）

  答案：

αCa＝1＋KcaY[Y]=1+KCaYcY/αY（H）=2.78

              α草酸＝1＋β1[H+]＋β2[H+]2=2.55

              Ksp’=KspαCaα草酸=1.42×10-8

                      S=Ksp’/C草酸＝1.42×10-7mol/L

2.    称取0.2357gSb2S3试样,让其燃烧,产生的SO2用FeCl3溶液吸收.然后用0.002000mol.L-1KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+,消耗KMnO430.20mL,求试样中Sb的质量分数.（已知Mr（Sb）=121.7g.mol-1）

  答案：

1Sb2S3—2Sb—3S—6Fe2+—6/5KMnO4

          nSb=2×5/6×0.002000×30.20=0.1007mmol

          Sb%=（0.1007/1000）×121.7/0.2357×100％＝5.20%

3.    在pH=5.0的缓冲溶液中，以二甲酚橙（XO）为指示剂，用0.020mol/LEDTA滴定浓度均为0.020mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，加入过量的KI，使其终点时的[I-]=1.0mol/L。

试通过计算判断Cd2+是否产生干扰？

能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+？

（已知pH=5.0时，lgK'CdIn=4.5，lgK'ZnIn=4.8；CdI42-的lgβ1~lgβ4为2.10，3.43，4.49，5.41；lgKZnY=16.5，lgKCdY=16.64。

要求TE≤0.3%，∆pM=±0.2。

）

答案：

（1）αCd（I）=1+102.1+103.43+104.49+105.41=105.46

[Cd2+]sp=0.010/105.46 =10–7.46mol/L pCdsp=7.46,

因为此时， [Cd2+]sp<<[Cd2+]ep，故Cd2+被掩蔽，不与XO显色，因而不产生干扰，可以滴定Zn2+.

（2）αY（Cd） =1+1016.64⨯10–7.46=109.18，

αY =αY（Cd） +αY（H）–1= 109.18，

lgK'ZnY=16.5–9.18=7.32

pZnsp=1/2（7.32+2.0）=4.66,∆pZn=4.8–4.66=0.14

           可以用XO作指示剂准确滴定Zn2+

4.    某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。

试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？

ε＝1.68×104（L·mol-1·cm-1），Mr（Cu）=63.5g.mol-1）

答案：

根据光度测量误差公式可知：

当吸光度A＝0.434时，误差最小，

已知b=1,ε＝1.68×104，根据A=εbc

 c=A/εb＝0.434/（1.68×104×1）

   ＝2.58×10-5（mol/L）

100ml有色溶液中Cu的含量为

   m=cVM＝2.58×10-5×100×10-3×63.5

      ＝1.64×10-4（g）

已知某矿含铜约0.12％，则应称取试样质量为：

（1.64×10-4/ms）×100=0.12

  ms=0.14g