AVVOR9000CODmn说明书高锰酸盐指数分析仪.docx

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AVVOR9000CODmn说明书高锰酸盐指数分析仪.docx

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AVVOR9000CODmn说明书高锰酸盐指数分析仪

高锰酸盐指数分析仪

AVVOR9000CODmn

操作手册

二〇一一版

1.总则

请在开机运行前认真阅读本手册，并严格按照本手册说明进行操作，尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明，请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件，否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。

1.1触电与灼伤预防

1.1.1维护或修理前务必断开电源；

1.1.2按照地方或国家规则进行电力连接；

1.1.3尽可能使用接地故障断路器；

1.1.4在连接操作条件下将操作单元接地，接地电阻≤10Ω。

1.2化学药品危险预防

本设备所需的部分化学药品为有毒有腐蚀性物质，在处理这些药品时，请参照本手册试剂章节中的相关容，采取一定的预防措施。

1.3标志

表明为特别注意事项。

表明存在化学危害风险，只有经过培训具有操作资格的人方可进行化学药品处理或维护设备化学药品传递系统。

表明须佩带护眼设备。

2高锰酸盐指数测定法

2.1高锰酸盐指数定义

高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，定义为：

在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。

按溶液介质又分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。

2.2高锰酸盐指数测定法

AVVOR9000CODmn高锰酸盐指数分析仪的工作原理是依据GB11892-1989和HJT100-2003。

操作步骤为：

抽取样品，加入硫酸，加入定量的高锰酸钾标准溶液，加热至97℃左右,恒温30分钟,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入定量的草酸钠标准溶液还原剩余的高锰酸钾（草酸钠过量），再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。

通过计算得到样品中高锰酸盐指数。

它是在实验室测量方法的基础上实现智能化操作，用计量泵代替移液管、滴定管等实验室器具完成进样、转移试剂等功能，另一方面通过ORP测定替代肉眼判断终点。

仪器通过ORP电位监测整个滴定过程，由于滴定终点时存在ORP电位突变（与颜色突变同步出现），因此ORP输出曲线图上将反映出电压突变，从而可以确定滴定终点。

高锰酸盐指数测定中的影响因素较多，主要是高锰酸钾浓度、加热温度、加热时间、酸度、电效应、取样量等。

其中，高锰酸钾浓度的影响较大，而酸度对测定结果的影响不大。

由于高锰酸盐指数是一个相对条件指数，因此必须严格遵守操作规程。

AVVOR9000CODmn高锰酸盐指数分析仪适用于高锰酸盐指数在0.2-20mg/l；氯离子浓度低于300mg/l的饮用水和地表水。

高锰酸盐指数法不适用于污染源废水的COD测定。

AVVOR9000CODmn高锰酸盐指数分析仪设计原理（见图1）

图1.AVVOR9000CODmn设计原理

3.设备的一般描述

AVVOR9000CODmn产品外观图

3.1设备描述

●分析仪采用往复式微量计量泵计量样品、试剂的方法进行测量；

●通过PLC控制和触摸屏操作，确保对各项功能的控制和与操作者的对话，提供了与中央数据采集系统进行联系的RS485接口进行数据输出及控制（MODBUSRTU协议）。

并提供与测量值相对应的4-20mA的模拟电流输出；

●配有5英寸彩色触摸显示屏；

3.2产品特点

●试剂和水样均采用隔离式微量泵进样，计量精度高，重复性好。

为保证泵的计量精度，泵在运转前需预热2分钟，因此启动测量后前2分钟为泵的预热时间。

●滴定终点判定采用动态算法，ORP电极长期使用不需校准，更换电极也不需要校准。

●流程结构简单，维护方便。

●独有的增强校准技术、和仪器工作参数自动调整技术。

3.3技术规格

—操作原理：

氧化还原电位滴定法

—水样

●清洁、干净

●100μm过滤

●流速：

4l/h或100l/h

●压力：

最大3bar

●温度：

最高40°C

—量程：

0-20mg/L

—测量时间长度：

≤60分钟（典型最大值58.1分钟）

—校准时间长度：

60分钟左右

—增强零点校准时间长度：

80分钟左右

—恒温时间：

出厂设置30分钟，（10-30分钟可调）

—恒温温度：

出厂设置97℃，（90℃-98℃可调）

—再现性：

±5%

—精确度：

±5%

—最低检出限：

0.2mg/l

—分辨率：

0.01mg/l

—具有自动测定功能，测定周期可以按小时任意设置

—具有自动校零、校标功能（校准周期任意设置）

—试剂：

●蒸馏水

●标准液

●硫酸

●KMnO4溶液

●草酸盐溶液

●硝酸银（氯化物浓度在300mg/l以上需要）

—安装：

保证免受外界天气条件的影响，防潮、防尘，温度5-40℃

—输出信号：

●4-20mA600Ω25℃±0.4%/55℃±0.8%（与测量量程对应）

●RS4859600baud，8/N/1（出厂默认），MODBUSRTU

—数据记录：

●测量数据：

10000个数据

●校准记录：

500组数据

●测量日志：

500组数据

●操作日志：

500个状态

—电源供应：

AC220V±10%,50Hz±1%

—消耗：

≤500W

—水样连接

●入口：

垂直高度≤1米，采样管长度≤10米（超出此围请另外配置采样装置）

●出口排放废水：

开放式

—柜体：

●尺寸：

600×500×1300mm（长×宽×高；不含吊环高度）

●总重：

80kg

●试剂需放入分析仪中指定的试剂托架上

4.安装使用步骤

4.1安装环境要求

●环境温度：

5～40℃

●环境湿度：

相对湿度≤85%（不结露）

●大气压力：

95～106kPa

●需市安装，防雨、防潮、防尘。

4.2电源

●AC220V±10%（198V～242V），50Hz±0.5Hz

●电源需有防雷击功能。

4.3水样的采集

●采水能力：

吸程≤1米，水平管路≤10米（超过此围请另外配制采样单元）

●采水管路：

PTFE1.6×3.2（特氟龙管路、径1/16、外径1/8）

4.4试剂准备

序号

试剂

浓度

体积

重蒸水

葡萄糖标准液

10mg/L

硫酸

1+2

草酸钠

12.5mmol/L

高锰酸钾

5mmol/L

硝酸银

200g/L

●试剂配制见5.1。

4.5第一次运行

4.5.1将仪器安放到合适位置，

4.5.2连接好采样管路，

4.5.3连接好废水排放管路，

4.5.4连接好电源，并启动电源（仪器初始化准备需要1分钟，此时不能测量），

4.5.5连接好试剂，

4.5.6填充管路，

●测试并设定水样计量参数（设置方法见：

3.5参数测量、设置界面），因取水管路长度不同因而泵的计量参数也不同，因此该参数必须现场设置。

4.5.7校准零点、校准标度，

——此后仪器即可以进行测量了。

4.6手动进行一次测量

●在主界面按【测量】即可。

4.7自动测量及校准

7.1在“周期”界面设置测量时间及校准时间（详见四5.6），

7.2在开始见面按【自动】即可。

4.8测量信号输出

●模拟信号输出：

4～20mA（与测量量程对应），

●数字输出：

RS485，MODBUS协议（详见附录）

4.9外部控制工作方式

●可以通过RS485接口控制仪器的测量、校准等（详见附录），

●可提供开关信号控制功能（需定制）

5操作指南

5.1试剂准备

●依据：

HJ/T100–2003高锰酸钾指数水质自动分析仪技术要求制定。

●使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水均使用不含还原性物质的重蒸水，不得使用去离子水。

5.1.1不含还原性物质的水

●将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入2mL硫酸和少量高锰酸钾颗粒使溶液呈红色，蒸馏（在蒸馏过程中始终保持被蒸馏的水呈红色）。

弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。

5.1.2硫酸，1+2溶液

●在不断搅拌下，将1体积硫酸（密度为1.84g/mL）慢慢加入到2体积水中。

趁热加入数滴5mmol/L高锰酸钾溶液，直至溶液出现粉红色，约60s不退色为止。

5.1.3草酸钠标准溶液，12.5mmol/L

●取草酸钠标准物质经200℃烘干1h后，置于保干器中冷却，称取1.675g（精确至1mg）加少量水溶解后，全量转入1000ml容量瓶中，加水至刻度标线。

●该溶液相当的高锰酸钾指数值为200mg/L。

5.1.4高锰酸钾标准溶液，5mmol/L

●取0.8g高锰酸钾于平底烧瓶中，加入约1100ml水溶解，静静煮沸1～2h后，静置过夜。

上清液经3G4型玻璃过滤器过滤后（过滤前后不要用水洗涤），将滤液转至棕色瓶中保存。

●标定：

取25mL草酸钠溶液（12.5mmol/L）于300mL三角瓶中，加入约30mL水喝10mL硫酸（1+2），当液温在20～30℃的情况下，用滴管将月22mL高锰酸钾溶液一次性加入该溶液中，放置至红色消失，随后，在约60℃加热下，用高锰酸钾溶液滴定，当溶液保持微红约30秒时，即为终点。

依据下式计算出高锰酸钾溶液的校正因子（f）：

f=x/25

式中：

x：

滴定消耗高锰酸钾溶液的体积（mL）

备注：

校正因子（f）的值在0.99～1.01之间为宜。

5.1.5硝酸银溶液，200g/L

●称取200g硝酸银，用水溶解后稀释至1L。

5.1.6葡萄糖标准液，10mg/L

●称取1.676gD（+）葡萄糖，用水溶解后转至1000ml容量瓶，加水稀释至刻度线，再准确取10ml该溶液，全量转入1000ml容量瓶中，加水至刻度线。

5.2仪器启动运行

5.2.1零点校准

●具有常规校准和增强校准2种模式。

●常规模式采用上述1.1中规定的重蒸水做零液进行校准；

●增强模式可以采用普通蒸馏水做零液进行校准。

●具有自动校准模式，可以在1周任意时间进行。

●如果校准不通过，则可以启动“计量修正”功能自动调整仪器的运行参数后再进行零点校准。

5.2.2标度校准

●采用10mg/L葡萄糖标准液。

●也可以采用5~20mg/L围的任意浓度进行校准。

●具有自动校准模式，可以在1周任意时间进行。

5.2.3测量

●仪器具有单次手动测量功能。

●仪器具有按设定时间周期自动测量功能.。

●自动测定周期可以按整点时间任意设定。

5.3仪器操作详解

5.3.1主界面（仪器刚开机的界面）

●最上面为当前仪器的时钟日期和时间，

——如果仪器有报警信息出现，则右上角会出现“报警”提示，按“报警”可直接进入报警信息显示界面。

●【测量】进行一次测量操作，

——如果当前正在进行测量、校零、校标等操作，则按键无效；

——如果仪器启动了“自动”测量，则按键无效；

——如果仪器出现了严重报警提示，则按键无效，严重报警包括ORP仪表故障、温控器故障，出现该2种故障时在“测量”按钮右侧会有相应提示。

●【自动】启动自动测量功能，仪器将按“周期”设定的时间进行测量（包括校准），

——自动测量可以在任意时间启动（和停止），包括正在进行测量时，启动（和停止）不会中断当前正在进行的测量（或校准）动作；

——按照设定的时间自动进行测量和校准，如果该时刻仪器正在进行测量、校准等操作，则本次启动无效，仪器继续进行当前功能；

——如果校准、测量设置在同一时刻，则仪器按“校零>校标>测量”的优先权启动相应功能，该时刻未启动的操作无效；

●中间方框为COD的测量结果，方框右下角显示对用COD值的模拟输出电流大小（4-20mA）。

●椭圆形按钮，为显示界面切换按钮。

（后面分别详细说明）

——状态：

以流程图的方式显示当前设备（泵、阀等）的运行状态，并可以独立操作各泵、阀的运行；

——维护：

校准、填充管路等功能；

——数据：

查看测量结果历史记录、工作日志等；

——参数：

测量、设置仪器的计量参数、加热时间等；

——周期：

设置（查看）自动测量（校准）的时间间隔。

●最下面为当前仪器的工作状态，依次为当前ORP测量值、温度测量值（如果是加热状态，在温度值后面将出现“加热”字样，测量时进行的时间，测量所处的流程步骤数（左下角）

——流程步骤0：

停止状态；

——流程步骤1：

用水样（或蒸馏水、标液）润洗进样管路和测量杯；

——流程步骤2：

进水样、硫酸、高锰酸钾、并开始加热

——流程步骤3：

加草酸钠试剂

——流程步骤4：

高锰酸钾滴定

——流程步骤5：

测量完毕，正在排放废液

——流程步骤6：

填充管路操作中

——在流程步骤号上方会显示仪表处于测量状态以外的操作进行情况，包括“校零、校标、填充管路”等

5.3.2仪器当前工作“状态界面”

●在“主界面”按【状态】切换到该界面，

●该界面显示了，当前仪器的全部电器设备所处的工作状态，动作的泵、阀等设备会反白显示出来

●如果仪器处于待机状态，则按动屏幕上的泵、阀等，可以启动对应的设备工作。

——该功能一般用于检测设备的好坏，也可以用于单独的试剂补充。

●每个泵、阀旁边的数字显示该泵、阀（包括加热、搅拌）当前或最近一次动作的时间长度或次数（泵1、泵2、泵3为泵运行的脉冲数，其他均为时间秒）。

●在手动操作时每个设备均有超时保护功能：

——泵1、泵2、泵3：

500次；

——泵4：

360秒（6分钟）；

——阀1、阀2、阀3：

600秒（10分钟）；

——搅拌、加热：

3600秒（1小时）。

——启动【连续】功能，则全部保护时间延长到1小时（用于泵、阀老化）。

5.3.3系统维护界面

●在“启动界面”按【维护】切换到该界面，

●系统维护包括：

手动启动校零、校标、填充管路、和计量修正、增强校零功能（需要密码）；并显示校准结果。

——【校零】、【校标】：

启动1次零点、或标度的校准；

——【计量修正】功能：

当因试剂配制误差导致校零不通过则可启动计量修正功能，仪器会检测试剂自动修正工作参数，（修正围：

允许高锰酸钾的浓度偏差围为±25%）

——【增强校零】功能：

可以通过普通蒸馏水进行零点校正，放宽了对重蒸水的要求，但校准时间较长；

——【标样浓度】根据标样的实际浓度输入数值（围5-20mg/L）。

——【填充/排空】用于填充试剂、水样的连接管路，在第一次使用及更换试剂时必须进行该项操作；排空（将试剂和水样管入口移出试剂瓶操作即可清空管路）。

●【停止】功能可以停止当前进行的任何操作（不包括停止自动周期测量的功能，但能停止自动启动的当前动作），停止按钮需按下2秒以上有效。

●计量修正的操作：

启动【计量修正】，仪器将自动修正工作参数，之后还需进行一次“校零”操作才能完成零点校正。

●最下面为当前状态栏，与启动界面相同

5.3.4数据显示界面

●在“主界面”按【维护】切换到该界面，

●显示所测得数据的时间（月/日/年时：

分：

秒），及数据大小，可以记录最新的10000组数据。

●右边椭圆形按键分别进入以下界面：

（1）测量日志

●记录每次测量完成时仪表的关键工作参数，以便日后维护参考。

（可记录500组数据）

（2）滴定曲线

●显示最近一次ORP值在滴定过程的变化曲线，供仪表维护时参考。

（3）操作日志

●显示、记录仪表的各做操作动作及报警状态。

（可记录500个状态信息）

●显示容包括：

时间（月/日/年时：

分：

秒），动作的启停。

○表示启动、×表示停止。

●动作包括：

测量、校零、校标、填充管路、自动、增强校准、各种报警信息的发生和停止时间

（4）报警信息

●显示当期仪器出现的报警信息和提醒信息。

●报警的容反白显示。

●该界面也可以在报警出现时，由启动界面直接进入。

●启动“报警蜂鸣”则报警时仪器发出蜂鸣音（默认：

不发出蜂鸣音）

（5）校准记录

●显示校准的时间（月/日/年时：

分：

秒）、和校准结果。

（可记录500组数据）

（6）数据曲线

●显示测量结果的变化曲线，数据与测量结果记录同步

5.3.5参数测量、设置界面

●在“主界面”按【参数】切换到该界面，

●该界面有3个功能：

——

（1）试剂、水样等计量测试功能（例如按“高锰酸钾”按钮则高锰酸钾泵运转，用量筒测量进高锰酸钾试剂10ml，并记录“高锰酸钾”下面的数字，该数字即为10ml高锰酸钾泵脉冲数）。

注：

计量泵运行需要2分钟的预热时间才能保证计量精度，因此启动泵2分钟后泵才连续运转，请耐心等待。

——

（2）泵计量参数设置功能，将上面测得的数据输入到设置栏的相应位置，该参数即为仪器工作时定量试剂的依据，设置数据还包括温控点、恒温时间。

◆高锰酸钾设定围：

0-999次（约10mL/400次）

◆草酸钠设定围：

0-999次（约10mL/400次）

◆硫酸、硝酸银设定围：

0-300秒（硫酸约10mL/150秒、硝酸银约5mL/150秒）

◆水样设定围：

0-999次（约100mL/400次，与采样管的吸程及管长度相关）

◆蒸馏水设定围：

0-999次（约100mL/400次）

◆标样设定围：

0-999次（约100mL/400次）

◆温控点设定围：

90-98℃（高原地区适当降低温控点的值，出厂预设96℃）

◆恒温时间设置：

5-30分钟（需快速测量时可适当减少恒温时间，出厂预设30分钟）

◆注意：

以上任何参数重新设置，均需重新校准零点和标度。

——（3）调整测量量程，本仪器基本量程为20mg/L，可扩展到50mg/L、100mg/L（采用蒸馏水稀释被测样品实现）。

注：

启用量程扩展需要足够的蒸馏水。

●校正计量参数必须严格保证：

草酸钠=高锰酸钾=10ml，水样=蒸馏水=标样=100ml，硫酸≥10ml，硝酸银≥5ml

●参数设置需要密码。

5.3.6自动测量周期的设置界面

●在“主界面”按【周期】切换到该界面

●自动测量启动后，仪器就按照这个设置情况自动测量，上图所示表示，测量在每天的0:

00、2:

00、4:

00、12:

00、20:

00进行，校零在每周一6:

00进行，校标在每周二8:

00进行。

●以上设置可以全选，也可以不选，没有任何选项则自动测量没有任何动作。

●时钟设置：

按【右上角时钟显示区域】2秒，设置仪器当前时钟。

●设置参数需要密码。

●注：

以上参数在任何时间都可以修改（包括在自动运行状态等）

5.3.7其他界面说明

（1）密码输入界面

●输入数字后按“enter”确认密码。

（2）数据输入界面

●注意所输入的数字不能超过显示的最大值、最小值之间的围，否则输入无效。

（3）系统时钟输入界面

●注意，设置完成要按保存再退出，

●在测量周期设置界面，按右上角的“时间”区域，可以进入时钟设置。

6日常维护

6.1报警信息及问题排除

报警容

检查容

ORP仪表故障

ORP仪表损坏

ORP仪表电源线虚接

ORP仪表到PLC的电路虚接

PLC模拟测量电路损坏

温控器报警

温控器设置参数错误

温度传感器损坏（此时面板会显示温度值很高）

温控器仪表损坏（此时面板会显示温度值很低）

温控器仪表电源线虚接

温控器仪表到PLC的电路虚接

温控器模拟测量电路损坏

加热故障

加热器损坏造成不加热

加热器电源变压器损坏

加热可控硅损坏

温控仪表损坏，不发出控制信号