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1最终稿实验论文

 

柳州职业技术学院

毕业设计(论文)

 

题目:

茶饼粕中茶皂素的提取实验研究(水浸法)

 

姓名陈章洪卢金艺黄菊鲜

学号200807150052008071504720080715042

专业工业分析与检验

年级2008级

指导教师蔡朝容

完成时间2010.11.26

柳州职业技术学院毕业设计(论文)

任务书

汽车与环境工程系工业分析与检验专业2008工业分析与检验班学生陈章洪卢金艺黄菊鲜

学号200807150052008071504720080715042

一、毕业设计(论文)题目:

茶饼粕中茶皂素的提取实验研究(水浸法)

二、毕业设计(论文)工作规定进行的日期:

2010年9月20日起至2010年11月25日止

三、毕业设计(论文)进行地点:

图书馆、汽车与环境工程系资料室、微生物综合实训室

四、任务书的内容:

1、目的:

通过上网查询有关资料,对所选论文题目检索出来的相关信息和文献进行筛选,并对筛选后的文献内容进行分析。

培养学生对资料进行搜集、整理、分析的能力,提高学生的综合素质。

2、任务:

(1)到图书馆或上网查询基本资料,首先进行开题论证。

(2)将涉题资料全部搜集、记录。

(3)将搜集资料进行整理,分类筛选并进行统计。

(4)按论文中心内容,选中统计类型资料进行分析。

(5)完成统计分析形成论文初稿。

3、工作日程安排:

1周:

搜集资料,制定开题方案。

5周:

方案的实施,获取论文资料。

2周:

撰写论文草稿。

2周:

完成论文定稿,做好答辩准备。

4、设计(论文)要求:

(1)理论联系实际,亲自动手制定方案,写出论文开题报告。

(2)实事求是,认真查找资料,结果准确可靠。

(3)选择的题目能够反映生活实际,结合本专业所学知识进行分析,分析结果科学合理。

5、主要参考文献:

[1]周素梅,王强.我国茶籽资源的开发利用及前景分析[J].中国食物与营养.2004(3):

13-16.

[2]钦理力,顾红,陈奇寒等.茶籽油的开发研究[J].中国油脂,2003(9):

57-58.

[3]董占能,邢思敏.从茶籽中提取茶油、茶皂素的研究[J].昆明理工大学学报.1998

(2):

101.

[4]丁勇.茶皂素的研究进展及工业化应用趋势[J].蚕桑茶叶通讯,2002

(2):

4-6.

[5]黄冬梅,胥泓,李庆等.茶皂素提取工艺的研究及应用前景[J].化工科技市场,2003(11):

11-14.

[6]张星海,杨贤强.茶皂素性质及应用研究近况[J].福建茶叶,2003

(2):

17-19.

[7]江合佩,孙凌锋.茶皂素的提取及其应用研究进展[J].江西化工,2003(4):

52-57.

[8]李升峰,尹国,刘学明等.茶皂索性质、提取、精制及应用[J]粮食与油脂,2003(11):

17-18.

[9]陈海辉,曾荧荧,李启成等.茶皂素提取新工艺研究[J]林产化工通讯,2005,39

(2):

20-24.

[10]傅春玲,洪奇华,阮辉等.茶皂素定量测定方法的研究[J].杭州大学学报:

自然科学版,1997,24(3):

240-242.

[11]范正国.茶皂素生产工艺的改进[J],湖北化工,1994,24(4):

54-56.

[12]谢子妆.新法提取茶皂索的研究[J],日用化学工业,1994

(1):

45-47.

[13]赵元藩,李贵明等.从茶籽粕中提取茶皂素的生产工艺研究[J],云南化工,1996(I):

51-53.

[14]李明静,李螃华等.从茶籽饼粕中提取茶皂素的研究[J],精细化工2002,19(14):

1-2.

[15]夏春华等.茶皂素研究论文集[M],上海科技出版社,1991,115.

[16]柳荣祥,朱宝莽,夏释华.茶皂素表面活性剂及其应用研究进展[J],日用化学工业,1996,16

(2):

32-35

[17]柳荣祥等.茶皂素生物活性炭应用研究进展及发展趋势[J],茶叶科学,1996,16

(2):

81-86.

[18]潘永赞.茶皂素的研究开发[J],农牧产品开发,1997,(12):

13-14.

[19]文正安.茶皂素——一种值得注意得的天然化工原料[J],现代化工,1989,9(6):

30-32.

 

学生开始执行任务书日期:

2010年9月20日指导教师签名:

2010年9月20日

学生送交毕业设计(论文)日期:

2010年11月25日教研室主任签名:

2010年11月25日

学生签名:

2010年11月25日

茶饼粕中茶皂素的提取实验研究(水浸法)

摘要:

研究了水提法提取茶皂素的浸提工艺,找到相应茶皂素抑制水解除酶剂,通过除酶效果试验,得出最佳除酶剂用量(0.5%),并通过试验得到在此条件下最佳浸提温度(70℃),提高了茶皂素的提取量,采用离心分离,有效去除了糖类、淀粉、蛋白质等大分子杂物。

关键词:

茶饼粕;茶皂素;除酶;浸提

前言

我国是产茶大国,茶副产物资源十分丰富,各类茶籽制油后茶饼粕是数量众多副产物之一,但目前真正得到合理利用的却极少,其原因是其中含有的茶皂素味苦且辛辣,对冷血动物有毒,因此茶饼粕无论是作肥料还是作饲料其效果均不理想。

茶饼粕中茶皂素含量较高,其含量约为12~18%,每吨茶饼粕可提取优质茶油约60公斤,茶皂素约100~140公斤,高蛋白饲料约600公斤,而每吨茶饼粕的回收价不过是300~500元。

而我区又是油茶的主要产区之一,如果能充分利用,将茶皂素提取,渣作综合利用,能产生可观的经济效益。

茶皂素是一种非离子型表面活性剂,具有乳化、分散、湿润、发泡的性能,有抗渗、消炎、镇痛等药理作用,并且有灭菌杀虫和刺激某些植物生长的功能。

因此,可以用来生产乳化剂、洗涤剂、发泡剂、防腐剂、杀虫剂和其他医药品。

目前生产茶皂素一般采用甲醇或乙醇等含水溶剂提取,但提取时间长,产品得率不高,且溶剂有易燃易爆性或毒性,需要增加溶剂回收系统,因此设备要求和加工成本较高。

实际上茶皂素是一种水溶性极好的物质,其在水中比在醇等溶剂中更易于溶解,而据长期的应用实验表明,仅靠更换溶剂来提高成品得率、纯度等方面性能指标的局限性很大,因此只有设法解决以水为溶剂提取茶皂素再精制过程的缺陷,在实际生产中才显得更为可行。

茶皂素的提取及应用已有多年的研究与实践,最早是以水作为溶剂提取茶皂素(简称水提法)。

在提取过程中,由于水使茶籽中的大量淀粉糊化,蛋白质胶体化,造成固液分离难,且产品吸水性极强,有粘性,要求干燥温度高,这样会使茶皂素变质分解,颜色加深。

水提液蒸发浓缩难度大,能耗高。

目前水提所得茶皂素,纯度低,色泽黑,粘度大,含量不高,从而限制了茶皂素的应用。

近年来,本领域也曾开展了一些以水为溶剂提取茶皂素,再进行精制的研究工作,例如:

采用密闭容器将茶饼粕加热升压到0.2—1.2Mpa等预处理后,用水浸提,水提后蒸发浓缩以硅胶为吸附剂吸附茶皂素,然后再以洗脱溶剂解吸来精制茶皂素;还有以大孔吸附树脂吸附、解吸来精制茶皂素等。

但这些方法在不同程度上均存在得率低,加工成本高,设备投资大等缺陷,难以形成大规模的工业生产。

也有人设想先用过滤器去除大分子物质(如蛋白质、糖类物质等),后用超滤膜去除小分子物质(如水、溶剂等),得到茶皂素浆。

但超滤膜适合分离、纯化和浓缩大分子物质,并没有解决浸提液堵塞滤膜的问题,且废弃相中含茶皂素较高,造成浪费。

从目前公开的文献来看,还没有关注到水提法生产过程中茶皂素水解的问题。

茶皂素具有甙类易被稀酸或酶水解生成糖或甙元的通性。

甙水解成甙元后,在水中的溶解度与疗效往往大为降低,因此用水提法时必须注意防止水解。

要实现水提法生产茶皂素必须解决以下几个关键问题:

(1)有效抑制甚至消除茶皂素的水解;

(2)有效去除浸提液中的糖类、蛋白质、淀粉、果胶等杂质;(3)高效浓缩浸提液、提高产率。

本实验通过摸索找到水浸法提取茶皂素中抑制水解酶(简称除酶),通过比对实验,效果较好。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

仪器:

800型离心机,HH-S8数显恒温水浴箱,DZF-6020型真空干燥箱,粉碎机

试剂:

双氧水,活性炭,明矾,苯甲酸,碳酸钠,正己烷

1.2茶饼粕的前期处理

1.2.1脱脂:

用正己烷浸出茶饼粕中的残余油脂。

1.2.2粉碎:

将脱除油脂后的茶饼粕用粉碎机粉碎至40目。

1.3除酶效果试验

称取粉碎为40目的茶饼粕40g,分别加入一定量(0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、0.8%、1.2%)的除酶剂(苯甲酸钠)和0.3%微碱性物质(碳酸钠)进行茶皂素提取效果实验。

1.4茶皂素的提取试验

1.4.1试验流程

1.4.1试验步骤

(1)除酶:

称取20、40、60g茶饼粕粉,分别加入茶饼粕粉重量0.5%除酶剂(苯甲酸钠)和0.3%微碱性物质(碳酸钠);

(2)浸提:

将茶饼粕粉放入盛有热水的容器中,热水量为茶饼粕量的2—3倍,分别在温度为40、50、60、70、80℃的条件下,搅拌均匀后保温浸泡2.0小时后,趁热分离经过浸泡后物料,得到滤液和滤渣;所得滤渣按上述步骤的浸泡、分离方法重复2次,每次所得滤液汇兑成分离液,滤渣烘干得到副产品;

(3)沉降分离:

往上述所得分离液中加入分离液重量2%絮凝剂(明矾),搅拌均匀后,静置1小时;

(4)分离:

用离心机分离经过(3)步骤所得的溶液,得到澄清的提取液,滤渣烘干得到副产品;

(5)浓缩:

将(4)步骤的提取液加入液体体积2%的脱色剂(双氧水),放置12小时,用旋转蒸发器浓缩至粘稠状;

(6)干燥:

将经过(5)步骤后的浓缩液真空干燥,即得淡黄色茶皂素,称重。

2结果与讨论

2.1最佳除酶效果

除酶剂加入量与茶皂素提取量见表1。

将除酶剂加入量与茶皂素提取量作图,得图1。

表1除酶剂加入量与茶皂素提取量表

除酶剂加入量(%)

0.1

0.3

0.5

0.8

1.2

茶皂素提取量(g)

6.4

8.3

10.1

9.9

9.9

图1除酶剂加入量对茶皂素提取量的影响

由图1可见,除酶剂的加入量在0.5%以下时,茶皂素的提取量随除酶剂的加大而直线上升,到0.5%时茶皂素的提取量达到最大值。

之后茶皂素的提取量有微量下降及放缓。

说明除酶剂在0.5%以下时,抑制及消除茶皂素的水解除酶剂的加入量不够,没有完全达到抑制及消除茶皂素水解的效果。

除酶剂加入量太多,又对茶皂素的提取有一定的影响。

因此,除酶剂的加入量以0.5%为最佳。

2.2浸提温度对茶皂素提取量的影响

加入量为20、40、60g茶饼粕,在浸提温度为40、50、60、70、80℃时茶皂素的提取量分别见表2、表3、表4。

并将提取量与温度作图,得图2

表2茶饼粕在不同温度下茶皂素的提取量(20g)

温度(℃)

40

50

60

70

80

茶皂素提取量(g)

4.3

5.9

6.4

6.8

5.2

 

表3茶饼粕在不同温度下茶皂素的提取量(40g)

温度(℃)

40

50

60

70

80

茶皂素提取量(g)

8.7

10.0

11.9

12.4

8.7

表4茶饼粕在不同温度下茶皂素的提取量(60g)

温度(℃)

40

50

60

70

80

茶皂素提取量(g)

13.6

18.8

20.5

21.7

16.4

图2不同温度对茶皂素提取量的影响

由图2可看出浸提温度对茶皂素提取量有较大的影响。

浸提温度在40—70℃时,茶皂素的提取量逐渐升高;70℃附近时达到最高点;浸提温度高于70—80℃时,茶皂素的提取量逐渐降低。

说明低于70℃以下抑制水解效果明显,茶皂素的提取量大;高于70℃,抑制水解效果受到影响。

因此,在本试验条件下,70℃为最佳浸提温度。

3结论

(1)用除酶剂、微碱性物质,以达到消除、抑制茶皂素水解的活性,有效地防止茶皂素水解。

(2)本试验找到除酶剂(苯甲酸钠)及最佳除酶剂用量(0.5%),试验并得到最佳浸提温度(70℃)。

(3)采用分离机处理浸提液,有效地出去了糖类、淀粉、蛋白质等大分子杂物,提高了茶皂素的回收率,滤渣干燥可得蛋白质饲料,综合利用了茶饼粕。

(4)不再使用有机溶剂,无需防燃,防爆设计,对环境无任何污染,降低了成本并有利于提高生产的安全性。

 

参考文献:

[1]周素梅,王强.我国茶籽资源的开发利用及前景分析[J].中国食物与营养.2004(3):

13-16.

[2]钦理力,顾红,陈奇寒等.茶籽油的开发研究[J].中国油脂,2003(9):

57-58.

[3]董占能,邢思敏.从茶籽中提取茶油、茶皂素的研究[J].昆明理工大学学报.1998

(2):

101.

[4]丁勇.茶皂素的研究进展及工业化应用趋势[J].蚕桑茶叶通讯,2002

(2):

4-6.

[5]黄冬梅,胥泓,李庆等.茶皂素提取工艺的研究及应用前景[J].化工科技市场,2003(11):

11-14.

[6]张星海,杨贤强.茶皂素性质及应用研究近况[J].福建茶叶,2003

(2):

17-19.

[7]江合佩,孙凌锋.茶皂素的提取及其应用研究进展[J].江西化工,2003(4):

52-57.

[8]李升峰,尹国,刘学明等.茶皂索性质、提取、精制及应用[J]粮食与油脂,2003(11):

17-18.

[9]陈海辉,曾荧荧,李启成等.茶皂素提取新工艺研究[J]林产化工通讯,2005,39

(2):

20-24.

[10]傅春玲,洪奇华,阮辉等.茶皂素定量测定方法的研究[J].杭州大学学报:

自然科学版,1997,24(3):

240-242.

[11]范正国.茶皂素生产工艺的改进[J],湖北化工,1994,24(4):

54-56.

[12]谢子妆.新法提取茶皂索的研究[J],日用化学工业,1994

(1):

45-47.

[13]赵元藩,李贵明等.从茶籽粕中提取茶皂素的生产工艺研究[J],云南化工,1996(I):

51-53.

[14]李明静,李螃华等.从茶籽饼粕中提取茶皂素的研究[J],精细化工2002,19(14):

1-2.

[15]夏春华等.茶皂素研究论文集[M],上海科技出版社,1991,115.

[16]柳荣祥,朱宝莽,夏释华.茶皂素表面活性剂及其应用研究进展[J],日用化学工业,1996,16

(2):

32-35

[17]柳荣祥等.茶皂素生物活性炭应用研究进展及发展趋势[J],茶叶科学,1996,16

(2):

81-86.

[18]潘永赞.茶皂素的研究开发[J],农牧产品开发,1997,(12):

13-14.

[19]文正安.茶皂素——一种值得注意得的天然化工原料[J],现代化工,1989,9(6):

30-32.

 

致谢:

在顺利完成此篇论文之时,我首先要感谢蔡朝容老师对我们的悉心指导,还要感谢我班的同学,在他们的帮助下,我圆满地完成毕业论文任务。

在此,也感谢本文参考文献的所有作者和单位。

 

柳州职业技术学院

毕业设计(论文)成绩评定表

课题名称

茶饼粕中茶皂素的提取实验研究(水浸法)

学生姓名

陈章洪

卢金艺

黄菊鲜

学号

200807150052008071504720080715042

专业

工业分析与检验

指导组

教师姓名(职称)

蔡朝容

(讲师)

序号

评审项目

评分标准

满分

评分

1

课程完成量

课题完成达到教学基本要求,难易程度,工作量大小合适。

20

17

2

调查论证

根据课题任务,能独立查阅文献资料和从事其它调研。

有收集、综合和正确利用各种信息的能力。

10

8

3

方案设计、技能、理论分析

方案设计科学合理,实验数据采集可靠,数据处理正确,论据充分。

10

8

4

设计(论文)质量

条理清楚,文理通顺,用语符合技术规范,图表清楚、书写格式规范。

20

16

5

创新

有重大改进或独特见解,有一定应用价值。

10

7

6

答辩

(见答辩评分表)

30

24.8

总分

80.8

指导教师评语:

该论文能够利用文献检索的方式进行资料的查询和筛选,并对经过检索的茶皂素文献进行了提取工艺方面的实验研究,论文思路尚清晰,条理清楚,实验数据可靠,资料运用得也比较恰当。

论文有一定的应用及推广价值。

评阅人签名:

2010年11月26日

答辩(评定)小组意见:

答辩学生能准确回答与论文有关问题,语言较为清晰,基本概念清楚,资料齐全,文本规范,文理通畅,符合学院论文管理规定。

2010年11月30日

毕业设计(论文)成绩:

良好

评定小组签名:

2010年11月30日

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