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化学分析指导书

4、试剂和材料

分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

用于标定与配置标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

除另有说明外，％表示“﹙m/m﹚”。

本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度﹙p﹚﹙20℃，单位g/cm3﹚或﹙m/m﹚；

盐酸﹙HCl﹚1.18～1.19g/㎝3或36～38％

氢氟酸﹙HF﹚1.13g/㎝3或40％

硝酸﹙HNO3﹚1.39～1.41g/㎝3或65～68％

硫酸﹙H2SO4﹚1.84g/㎝3或95～98％

磷酸﹙H2PO4﹚1.68g/㎝3或85％

高氯酸﹙HClO4﹚1.60g/㎝3或70～72％

冰醋酸﹙CH3COOH﹚1.049g/㎝3或99.8％

过氧化氢﹙H2O2﹚1.11g/㎝3或30％

甲酸﹙HCOOH﹚1.22g/㎝3或88％

氨水﹙NH3H2O﹚0.9～0.91g/㎝3或25～28％

4.8氢氧化钠﹙NaOH﹚

4.9氢氧化钠溶液﹙10g/L﹚将10g氢氧化钠﹙NaOH﹚溶于水中，加水稀释至1L。

贮存于塑料桶中。

4.10氢氧化钠溶液﹙15g/L﹚:

将15g氢氧化钠﹙NaOH﹚溶于

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水中，加水稀释至1L。

贮存于塑料瓶中。

4.11氢氧化钾溶液﹙200g/L﹚：

将200g氢氧化钾﹙KOH﹚溶于水中，加水稀释至1L贮存于塑料瓶中。

4.12氯化铵﹙NH4Cl﹚

4.13无水碳酸钠﹙Na2CO3﹚：

将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。

4.14硝酸银溶液﹙5g/L﹚将5g硝酸银﹙AgNO3﹚溶于水中，加10mL硝酸﹙HNO3﹚，用水稀释至1L。

4.15硝酸铵溶液﹙20g/L﹚将20g硝酸铵﹙NH4NO3﹚溶于水中，加水稀释至1L。

4.16钼酸铵溶液﹙50g/L﹚：

将5g钼酸铵﹝﹙NH4﹚6Mo7O24..4H2O﹞溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶中。

此溶液可保存约1周。

4.17抗坏血酸溶液﹙5g/L﹚：

将0.5g抗坏血酸﹙V.C﹚溶于100mL水中，过滤后使用，用时先配。

4.18焦硫酸钾﹙K2S2O7﹚：

将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎贮存于磨口瓶中。

4.19氯化钡溶液﹙100g/L﹚：

将100g二水氯化钡﹙BaCl2.2H2O﹚溶于水中，加水稀释至1L。

4.20氯化亚锡﹙SnCl2.2H2O﹚。

4.21氯化亚锡-磷酸溶液：

将1000ml磷酸放在烧杯中，在通风

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橱中于电热板上加热脱水，至溶液体积缩减至850～950mL时，停止加热。

待溶液温度降至100℃以下时，加入100g氯化亚锡﹙见4.20﹚，继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止﹙此溶液的使用期一般以不超过2周为宜﹚。

4.23明胶溶液﹙5g/L﹚：

将0.5g明胶﹙动物胶﹚溶于100mL70～80℃的水中，用时现配。

4.24淀粉溶液﹙10g/L﹚将1g淀粉﹙水溶性﹚置于小烧杯中，加水调成糊状后，加入沸水稀释至100mL，在煮沸约1min，冷却后使用。

4.25硼酸锂：

将74g碳酸锂﹙Li2CO3﹚和124g硼酸﹙H2BO3﹚混匀，在400℃灼烧数小时，研细，保存于塑料器皿中。

4.26氯化锶溶液﹙锶50g/L﹚：

将152.2g氯化锶﹙SrCl2.6H2O﹚溶于水中，用水稀释至1L，必要时过滤。

4.27氯化铯溶液﹙铯50g/L﹚：

将63.4g光谱纯氯化铯﹙CsCl﹚溶解于水中，用水稀释至1L。

4.28二安替比林甲烷溶液﹙30g/L盐酸溶液﹚将15g二安替比林甲烷﹙C23H24N4O2﹚溶于500mL盐酸﹙1+11﹚中，过滤后使用。

4.29高碘酸钾﹙KIO4﹚

4.30碳酸钠-硼砂混合熔剂：

将2份质量的无水碳酸钠﹙Na2CO3﹚与1份质量的无水硼砂﹙Na2B4O7﹚混匀研细。

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4.31碳酸铵溶液﹙100g/L﹚：

将10g碳酸铵﹝﹙NH4﹚2CO3﹞溶于100mL水中。

用时现配。

4.32EDTA-铜溶液：

按﹝c﹙EDTA﹚=0.015mol/L﹞EDTA标准滴定溶液﹙见4.62﹚与﹝c﹙CuSO4﹚=0.015mol/L﹞硫酸铜标准滴定溶液﹙见4.63﹚的体积比﹙见4.63.2﹚，准确配置成等浓度的混合溶液。

4.33PH3的缓冲溶液：

将3.2g无水乙酸钠﹙CH3COONa﹚溶于水中，加120mL冰乙酸﹙CH3COOH﹚用水稀释至1L，摇匀。

4.34PH4.3的缓冲溶液：

将42.3g无水乙酸钠﹙CH3COONa﹚溶于水中，加80mL冰乙酸﹙CH3COOH﹚，用水稀释至1L，摇匀。

4.45无水乙醇﹙C2H5OH﹚：

含量不低于99.5％﹙V/V﹚。

4.46乙二醇﹝1、2-﹙CH2OH﹚2﹞，含水量小于0.5％﹙V/V﹚。

每升乙二醇中加入5mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液﹙见4.76﹚。

4.47铬酸钡溶液﹙10g/L﹚：

称取10g铬酸钡﹙BaCrO4﹚置于1000mL烧杯中，加700mL水，边搅拌边漫漫加入50mL盐酸﹙1+1﹚加热熔融后取下。

冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

4.49氢氧化钠无水乙醇溶液﹙0.4g/L﹚：

将0.2g氢氧化钠﹙NaOH﹚溶于500mL无水乙醇﹙见4.45﹚中。

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4.50甘油无水乙醇溶液：

将220mL甘油﹝C3H5﹙OH﹚3﹞放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，再不断的搅拌下分批加入30g硝酸锶﹝Sr﹙NO3﹚2﹞，直至溶解，然后在160～170℃下加热2～3h﹙甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响﹚，取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂溶液﹙见4.75﹚以氢氧化钠-无水乙醇溶液﹙见4.49﹚中和至微红色。

4.51二氧化硅﹙SiO2﹚标准溶液

4.51标准溶液的配制

称取0.2000g经1000～1100℃新酌烧过30min以上的二氧化硅﹙SO2﹚，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠﹙见4.13﹚，搅拌均匀，在1000～1100℃高温下熔融15min。

冷却，用热水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。

此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。

吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。

此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。

51.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的标准溶液0；2.00；4.00；5.00；6.00；8.00；10.00mL分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸﹙1+11﹚、8mL95％

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﹙V/V﹚乙醇、6mL钼酸铵溶液﹙见4.16﹚。

放置30min后，加入20mL盐酸﹙1+1﹚、5mL抗坏血酸溶液﹙见4.17﹚，用水稀释至标线，摇匀。

放置1h后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度。

用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。

4.52二氧化钛﹙TiO2﹚标准溶液

52.1标准溶液的配制

称取0.1000g经高温灼烧过的二氧化钛﹙TiO2﹚，精确至0.0001g置于铂﹙或瓷﹚坩埚中，加入2g焦硫酸钾﹙见4.18﹚，在500～600℃下熔融至透明。

熔快用硫酸﹙1+9﹚浸出，加热至50～60℃使熔快完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用硫酸﹙1+9﹚稀释至标线，摇匀。

此标准溶液每毫升含有0.1mg二氧化钛。

吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用硫酸﹙1+9﹚稀释至标线，摇匀，此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化钛。

51.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.02mg二氧化钛的标准溶液0；2.50；5.00；7.50；10.00；12.50；15.00mL分别放入100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸﹙1+2﹚、10mL抗坏血酸溶液﹙见4.17﹚、

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5mL95％﹙V/V﹚乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液﹙见4.28﹚，用水稀释至标线，摇匀，放置40min后，使用分光光度计10mm比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。

用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛量的函数，绘制工作曲线。

4.53一氧化锰﹙MnO﹚标准溶液

4.53.1.1标准溶液的配制

称取0.119g硫酸锰﹙MnSO4.H2O﹚，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加水溶解，加入1mL硫酸﹙1+1﹚，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此标准溶液每毫升相当于0.05mg一氧化锰。

4.53.1.2工作曲线的绘制

吸取每毫升相当于0.05mg一氧化锰的标准溶液0；2.00；6.00；10.00；14.00；20.00mL分别放入50mL烧杯中，加5mL磷酸﹙1+1﹚及10mL硫酸﹙1+1﹚，用水稀释至约50mL，加入0.5～1g高碘酸钾﹙见4.29﹚，加热微沸10～15min至溶液达到最大的颜色深度，冷至室温，转入100mL容量瓶中用水稀释至标线。

摇匀。

使用分光光度计，10mm比色皿，以水作-参比，于530nm处测定溶液的吸光度用测得的吸光度作为相对应的一氧化锰含量的函数，绘制工作曲线。

4.53.2用四氧化三锰﹙Mn3O4﹚配制

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4.53.2.1标准溶液的配制

称取0.5376g四氧化三锰﹙Mn3O4，光谱纯﹚，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中依次加入100mL水、12mL盐酸﹙1+1﹚，6滴过氧化氢，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此标准溶液每毫升相当于0.5mg一氧化锰。

吸取100.00mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此标准溶液每毫升相当于0.05mg一氧化锰。

4.53.2.2工作曲线的绘制

吸取每毫升相当于0.05mg一氧化锰的标准溶液0；5.00；10.00；15.00；20.00；25.00；30.00mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10mL氯化锶溶液﹙见4.26﹚，用水稀释至标线，摇匀。

将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用锰元素空心阴极灯，于279.5nm处用水校零测定溶液的吸光度。

用测得的吸光度作为相对应的一氧化锰含量的函数，绘制工作曲线。

4.54三氧化二铁﹙Fe2O3﹚标准溶液

4.54.1标准溶液的配制

称取0.1000g已于950℃灼烧1h的三氧化二铁﹙Fe2O3，高纯试剂﹚，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，依次加入50mL水、30mL盐酸﹙1+1﹚，2mL硝酸，低温加热至全部溶

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解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此标准溶液每毫升含有0.1mg三氧化二铁。

4.54.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.1mg三氧化二铁的标准溶液0；10.00；20.00；30.00；40.00；50.00mL分别放入500mL容量瓶中，加入25mL盐酸及10mL氯化锶溶液﹙见4.26﹚，用水稀释至标线，摇匀。

将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用铁元素空心阴极灯，于248.3nm处，以水校零测定溶液的吸光度。

用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。

4.55氧化镁﹙MgO﹚标准溶液

4.55.1标准溶液的配制

称取1.000g已于600℃灼烧过1.5h的氧化镁﹙MgO﹚，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入50mL水，再缓缓加入20mL盐酸﹙1+1﹚，低温加热至全部溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

此标准溶液每毫升含有1.0mg氧化镁。

吸取25.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此标准溶液每毫升含有0.05mL氧化镁。

4.55.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.05mg氧化镁的标准溶液0；2.00；4.00；

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6.00；8.00；10.00；12.00mL分别加入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10mL氯化锶溶液﹙见4.26﹚，用水稀释至标线，摇匀。

将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用镁元素空心阴极灯，于285.2nm处，以水校零测定溶液的吸光度。

用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数，绘制工作曲线。

4.56氧化钾﹙K2O﹚、氧化纳﹙Na2O﹚标准溶液

4.56.1氧化钾标准溶液的配制

称取0.792g已于130～150℃烘过2h的氯化钾﹙KCl﹚，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.5mL氧化钾。

吸取100.00mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

贮存于塑料瓶中。

此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钾。

4.56.2氧化钠标准溶液的配制

称取0.943g已于130～150℃烘过2h的氯化钠﹙NaCl﹚，精确至0.0001g置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.5mL氧化钠。

吸取100.00mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀

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释至标线，摇匀。

贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钠。

4.56.3工作曲线的绘制

4.56.3.1用于火焰光度法的工作曲线的绘制

吸取按4.56.1配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾的标准溶液0；1.00；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00mL和按4.56.2配制的每毫升相当于0.5mg氧化钠的标准溶液0；1.00；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00mL以一一对应的顺序，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

使用火焰光度计，按仪器使用规程进行测定。

用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。

4.56.3.2用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制

吸取按4.56.1配制的每毫升相当于0.05mg氧化钾标准溶液0；5.00；10.00；15.00；20.00；25.00mL和按4.56.2配制的每毫升相当于0.05mg氧化钠的标准溶液0；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00mL以一一对应的顺序，分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸。

采用空气-乙炔火焰时，加10mL氯化铯溶液﹙见4.27﹚。

采用空气-液化石油气火焰时，加10mL氯化锶溶液﹙见4.26﹚。

用水稀释至标线，摇匀。

将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，或空气-液化石油气火焰﹙宽缝燃烧头﹚，用钾元素空心阴极灯和钠元素空心阴

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极灯，于766.5nm和589.0nm处，以水校零测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为相对应的氧化钾或氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。

4.57三氧化硫﹙SO3﹚标准溶液

4.57.1标准溶液的配制

称取0.8870g已于105℃烘过2h的优级纯硫酸钠﹙Na2SO4﹚，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此标准溶液每毫升相当于0.5mg三氧化硫。

4.57.2离子强度调节溶液的配制

称取0.85g的三氧化二铁﹙Fe2O3﹚置于400mL烧杯中，加入200nL盐酸﹙1+1﹚，盖上表面皿，加热至微沸，待固体全部溶解后，将此溶液缓慢注入已盛有21.42g碳酸钙﹙CaCO3﹚及100mL水的1000mL烧杯中，待碳酸钙完全溶解后，加入250mL氨水﹙1+2﹚，再加入盐酸﹙1+2﹚至氢氧化铁沉淀刚好消失，冷却。

稀释至约900mL，用盐酸﹙1+1﹚和氨水﹙1+1﹚调节溶液pH值在1.0～1.5之间﹙用精密pH试纸检验﹚转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含有氧化钙12mg三氧化二铁0.85mg。

4.57.3工作曲线的绘制

吸取每毫升相当于0.5mg三氧化硫的标准溶液5.00；10.00；

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15.00；20.00；25.00；30.00mL分别放入150mL容量瓶中，加入20mL离子强度调节溶液﹙见4.57.2﹚，用水稀释至100mL，加入10mL铬酸钡溶液﹙见4.47﹚并每隔5min摇荡溶液一次，30min后，加入5mL氨水﹙1+2﹚，用水稀释至标线，摇匀。

用中速滤纸干过滤，将滤液搜集于50mL烧杯中，使用分光光度计，20mm比色皿以水作参比，于420

nm处测定各种溶液的吸光度。

用测得的吸光度作为相对应的三氧化硫含量的函数，绘制工作曲线。

4.58碘酸钾标准滴定溶液﹝c﹙1/6KIO3﹚=0.3mol/L﹞；将5.4g碘化钾﹙KIO3﹚溶于200mL新煮沸过的冷水中，加入5g氢氧化钠﹙见4.8﹚及150g碘化钾﹙KI﹚，溶解后移入棕色玻璃下口瓶中再已新煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。

4.59重铬酸钾基准溶液﹝c﹙1/6K2CrO7﹚=0.03mol/L﹞

称取1.4710g已于150～180℃烘过2h的重铬酸钾﹙K2Cr2O7﹚，精确至0.0001g置于烧杯中用100～150mL水溶解后，依入1000mL容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。

4.60硫代硫酸钠标准滴定溶液﹝c﹙Na2S2O3﹚=0.03mol/L﹞

4.60.1标准溶液的配制

将37.5g硫代硫酸钠﹙Na2S2O3.5H2O﹚溶于200mL新煮沸过的冷水中，加入约0.25g无水碳酸钠﹙见4.13﹚，搅拌溶解后移入棕色玻璃下口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，

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摇匀。

静止14d后使用。

4.60.2标定

4.60.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定

取15.00mL重铬酸钾基准溶液﹙见4.59﹚放入带有磨口塞的200mL锥形瓶中，加入3g碘化钾﹙KI﹚及50mL水，溶解后加入10mL硫酸﹙1+2﹚，盖上磨口塞，于暗处放置15～20min，用少量水冲洗瓶壁及瓶盖，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蛋黄色，加入约2mL淀粉溶液﹙见4.24﹚，再继续滴定至兰色消失。

另以15mL水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式﹙1﹚计算：

c﹙Na2S2O3﹚=0.03×15.00÷﹙V2－V1﹚

式中：

c﹙Na2S2O3﹚—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.03—重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L；

V1—空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V2—滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

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15.00—加入重铬酸钾基准溶液的体积，mL。

4.60.2.2碘化钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定

取15.00mL碘化钾标准滴定溶液﹙见4.58﹚于200mL锥形瓶中，加25mL水及10mL硫酸﹙1+2﹚，在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液﹙见4.60﹚滴定至蛋黄色，加入约2mL淀粉溶液﹙见4.24﹚，再继续滴定至兰色消失。

碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比按式﹙2﹚计算：

K1=15.00/V3﹙2﹚

式中：

K1—每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数；

V3—滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

15.00—加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

4.60.2.3碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按式﹙3﹚及﹙4﹚计算；

Tso3=c﹙Na2S2O3﹚×V3×40.03/15.00﹙3﹚

Ts=c﹙Na2S2O3﹚×V3×16.03/15.00﹙4﹚

式中：

Tso3——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL；

Ts—每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，

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mg/mL；

c﹙Na2S2O3﹚—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

40.03—﹙1/2SO3﹚的摩尔质量，g/mol；

16.03—﹙1/2S﹚的摩尔质量，g/mol；

15.00—标定体积比K1时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

4.61碳酸钙标准溶液的质量﹝c﹙CaCO3﹚=0.24mol/L﹞

称取0.6g﹙m1﹚以于105～110℃烘过2h的碳酸钠﹙CaCO3﹚，精确至0.0001g置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸﹙1+1﹚至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。

将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

4.62、EDTA标准滴定溶液﹝c﹙EDTA﹚=0.015mol/L﹞

4.62.1标准滴定溶液的配制

称取越5.6gEDTA﹙乙二胺四乙酸二钠盐﹚置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。

4.62.2EDTA标准滴定溶夜浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液﹙见4.61﹚于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂﹙见4.73﹚在搅拌下加入氢氧化钾溶液﹙见4.11﹚至出现绿色荧光后

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再过量2～3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

EDTA标准滴定溶液的浓度按式﹙5﹚计算：

c﹙EDTA﹚=m1×25×1000/250×V4×100.09﹙5﹚

式中：

c﹙EDTA﹚=EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V4—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m1—按4.61配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g；

100.09—CaCO3的摩尔质量，g/mol。

4.62.3，EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式﹙6﹚、﹙7﹚、﹙8﹚、﹙9﹚计算；

TFe2O3=c﹙EDTA﹚×79.84﹙6﹚

TAl2O3=c﹙EDTA﹚×50.98﹙7﹚

TCaO=c﹙EDTA﹚×56.08﹙8﹚

TMgO=c﹙EDTA﹚×40.31﹙9﹚

式中：

TFe2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL；

TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化铝的毫克数，mg/mL；

TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL；

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TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL；

c﹙EDTA﹚—EDTA标准滴定溶液的