天然气质量检测技术及方法.pptx

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天然气质量检测技术与方法,中原油田分公司天然气产销厂廖德云二一七年八月,目录,一、概述,二、取样标准及方法,三、质量指标分析,四、相关参数计算,五、安全注意事项,一、概述,天然气质量技术指标（GB17820-2012天然气）,一、概述,天然气质量技术指标检测方法及标准,一、概述,天然气质量技术指标检测方法及标准,一、概述,天然气质量技术指标检测方法及标准,目录,一、概述,二、取样标准及方法,三、质量指标分析,四、相关参数计算,五、安全注意事项,二、取样方法及标准,取样的重要性：

天然气的组成和物性的检测准确与否，很大程度上取决于取样技术。

取样系统的设计、结构、安装及维护，以及样品的转移和运输条件都是至关重要的。

二、取样方法及标准,1.适用范围：

本标准用于对经过处理的天然气气源中有代表性样品的采集和处理，不包括液相或多相流体的取样；本标准涉及点取样、组合取样（累积取样）和连续取样系统。

本标准中的所有压力均以表压给出，压力可高至15MPa。

压缩天然气（CNG）压力可高至30MPa，在确保取样系统安全前提下，可使用本标准；,GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,1.适用范围：

本标准考虑了气流中氧、硫化氢、空气、氮、二氧化碳等组分。

包括取样应考虑的原则、探头的位置以及取样设备处理和设计；如果存在干扰杂质，而非取样气体的一部分，应将它们除去，以保护取样及分析设备不被污染。

本标准可用于交接计量系统和输配计量系统。

取样导则内容包括取样原则，取样方法和取样设备的选择。

2.取样的原则：

是获得足够量的有代表性的气体样品。

GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,3、取样的方法：

取样,直接取样,间接取样,取点样,取累积样,样品直接从气源输送到分析设备,样品在转移到分析设备之前被贮存在容器内,分析设备,分析设备,分析设备,需要用到自动取样器（定时间、定流量）,可以人工取一定量的样品进行分析,GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,4、取样频率：

定义：

获得有意义的结果，某个特定时间周期内应采集的样品数量。

取样频率基本上是经验性的问题，需要根据以往天然气的分析结果和预期的变化来决定取样频率，获得一个相对稳定和有意义的结果管输天然气组成组成也会因气体处理装置运行情况和气藏开发情况变化，在每日、每周、每月、每半年或每季节都会发生变化，在选择取样的时间间隔时必须考虑环境和操作多方面的相关因素。

GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,4、取样频率：

式中：

d要求的误差限；n样品数；s标准偏差；tt因子。

这个公式可用迭代法来解。

初始t值是个估计值,计算出n后又将修正的t值代入计算。

误差限、样品数和标准偏差是在同一时间周期内获得的。

GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,4、取样频率：

示例1.月平均取样数量确定d=0.4%（气体交接合同中要求的月平均值的误差限）s=0.6%（估计的一个月内的变化情况）第一次估算,取样品数n=7:

自由度为7-1=6,单侧置信度为0.975（相当于双侧置信度为0.95），t=2.45n=14第一次迭代,取n=14，重新计算。

当自由度为13,单侧置信度为0.975，t=2.16，计算得n=11第二次迭代,取n=11，重新计算。

当自由度为10,单侧置信度为0.975，t=2.16计算得n=11所以要取11个样品。

GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,4、取样频率：

示例2.总硫样品的取样数量上次测定值为20mg/m3,合同限定值为50mg/m3,d=30mg/m3（50-2030）（气体交接合同中限定值与上次测定值之差）s=10mg/m3（过去一年中点样的标准偏差）当（n1）取为2,置信水平为95%时，t=4.30计算得：

n=2（4.3（10/30）2重新计算表明2个样品不够，所以要取3个样品。

GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,5、取样需要考虑的技术要点：

流动特性：

尽量避免层流，应在紊流状态取样。

大多数天然气流都是单相紊流。

富伴生气因凝析可能出现两相紊流。

两相流的样品会给分析结果带来不可预知的不确定度。

凝析与再气化：

样品开始分析之前至少应加热至比样品源温度高出10。

如果不知道样品源温度时，则应将样品加热至100，为确保可能存在的凝析物再气化，应加热2h，如果需要，加热时间可更长。

吸附和解吸：

气体被吸附到固体表面或脱离固体表面称为吸附效应。

GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,6、取样系统的材料：

取决于待取气样的性质，材料应对所有气体无渗透性，具有最小的吸附和对样品具有化学惰性。

气体接触到的所有表面均推荐使用不锈钢材料。

阀座和活塞密封圈应使用柔韧性材料。

湿气、高温气体或者含有硫化氢或二氧化碳的气体，要求使用特殊材料或对取样系统内部涂层。

酸性气体取样建议对金属瓶进行聚四氟乙烯或环氧涂层。

活泼组分如硫化氢和汞应尽可能直接取样的方法在现场分析,GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,6、取样系统的材料：

应避免使用黄铜，紫铜和铝等软金属,碳钢及其它类似多孔性材料能留住天然气流中的重组分和诸如二氧化碳和硫化氢之类的杂质，不宜用于取样系统。

气流中含有水分时不宜使用不锈钢。

但4CrNi18-10和4CrMo17-12-2不锈钢的性能满足要求。

环氧树酯（或酚醛树酯）涂层能够减少或消除对含硫化合物或其它微量组分的吸附。

GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,6、取样系统的材料：

a=合适，b=有条件使用，c=不推荐,GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,GB/T13609-2012天然气取样导则,取样钢瓶304不锈钢,取样袋,二、取样方法及标准,7、取样方法：

取点样：

在高压和低压下的方法有:

充气排空法（应考虑取样管节流降温造成的影响）、控制流量法、抽空容器法（有重组分C5，C6含量较大时以上）、预充氦气法、活塞式金属瓶法。

直接取样：

一般用于在线色谱，推荐天然气在线取样管线架空到分析小屋并采取伴热措施，在进入分析设备前应有一个出口朝下的排液口。

为防止取样管线出现积液，应尽量避免取样管线埋地从地下引入分析小屋。

取累积量：

一般考虑自动取样器，选择采用设定取样时间还是控制流量的方式，包括取样过程的监控和记录等。

取样时在取样记录上应记录取样点的压力、温度和流量等参数，以便分析数据时使用。

GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,充气排空法取样步骤：

安装取样探头（一般都是压力表三通）；连接取样导管；打开取样点的阀，彻底排出任何积聚物；将样品容器的一端通过取样系统或器官相连接；缓慢的用气体吹扫已置换导管和用品容器中的空气。

关闭延伸管阀，使压力迅速增至选定的样品容器压力。

关闭样品容器进气阀，并将样品容器通过延伸管缓慢放空至大气压。

打开进气阀重复上述最后两个操作步骤，重复的次数，因能有效吹扫容器内原有的气体。

GB/T13609-2012天然气取样导则,重复吹扫次数,二、取样方法及标准,充气排空法取样步骤：

GB/T13609-2012天然气取样导则,重复吹扫次数,二、取样方法及标准,充气排空法取样步骤：

观察放空管尾端是否有液体的痕迹；在最后一次吹哨后，先关闭延伸管阀当压力达到选定的样品容器压力后，再关闭取样阀；记录样品充气压力；近气源温度；关闭样品容器的进口阀和出口阀；将取样探头管泄压；取下样品容器；讲个阀门浸入水中检漏或用肥皂水检漏；封堵好各阀门；,GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,8、安全管理要求：

总体要求：

遵循国家和当地、企业有关的各种安全法规和规程。

如果没有合适的规程，应建立详细的操作规程，也应当建立设备的详细说明。

应编制现场取样作业指导书。

应根据持续改进的原则，按HSE的要求，及时更新。

人员要求：

有关人员应接受适当的培训，使之达到能够承担必要责任的水平。

取样的部门和班组人员应确知能在有关的安全规程之内完成取样。

执行取样和安装取样设备的人员应经过必要的培训，使之能够识别出潜在的危险。

GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,8、安全管理要求：

设备要求：

取样设备的设计应满足有关的取样条件，如压力、温度、腐蚀性、流量、化学相容性、振动、热膨胀与收缩等，玻璃容器和气袋不能在承压下使用。

用于高压天然气取样的设备应定期进行检查和检定，相关文件应齐全有效。

取样设备的气瓶应永久性地标明其容积、工作压力和试验压力，按照压力容器的管理要求进行严格管理，还应配有提供相关信息的标签，并防止标签磨损脱落。

在运输和存放过程中气瓶上应装有盖帽，要保护气瓶不被损坏，通常需要为各种不同型号气瓶设计专用的运输箱。

气瓶及其附件应定期进行检查并试漏,主要是检查进口阀和出口阀是否泄漏。

GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,8、安全管理要求：

个人防护装备:

应考虑到以下因素:

气体中含有毒或刺激性组分（如硫化氢、氡、汞、芳香烃等）时，要求使用防毒面罩，必要时需要佩戴正压式空气呼吸器，供应新鲜空气，配备防护手套及有害组分监测器。

对于高压气取样，可能需要使用护目镜和面罩。

应有压力表来显示系统压力，使用泄漏检测器来检查系统是否泄漏。

为了防火，操作人员应穿戴防火服（围裙、连衣裤、实验服）。

另外还应配备烟雾防护面罩。

GB/T13609-2012天然气取样导则,二、取样方法及标准,范围：

本标准规定了使用自动取样器获取天然气及类似气体样品的方法，仅适用于单相气体混合物，不适用于两相气流。

包括自动取样系统的选择、安装和维护内容；取样系统的选择需要考虑下列因素：

气源工况；操作条件；气质；潜在的液态水和烃；微量的有害组份。

当气源工况较为复杂，潜在液烃含量增加，或有微量的有害组份存在时，选择的取样系统的复杂性和控制逻辑也相应增加，安装操作和维护程序也需要考虑这些因素。

GB/T30490-2014天然气自动取样方法,目录,一、概述,二、取样标准及方法,三、质量指标分析,四、相关参数计算,五、安全注意事项,三、质量指标-组分分析,用气相色谱仪进行天然气组成分析。

分析范围：

GB/T13610-2014天然气组成分析气相色谱法,三、质量指标-组分分析,气相色谱仪,GB/T13610-2014天然气组成分析气相色谱法,切换三阀组,色谱柱,三、质量指标-组分分析,气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。

GB/T13610-2014天然气组成分析气相色谱法,气路系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据处理系统,三、质量指标-组分分析,1、原理：

以气体作为流动相（载气）。

当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。

由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。

在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。

GB/T13610-2014天然气组成分析气相色谱法,三、质量指标-组分分析,色谱分离基于各组分在两相之间平衡分配的差异。

吸附解吸再吸附再解吸反复多次洗脱被测组分分配系数不同差速迁移分离分配系数的微小差异吸附能力的微小差异微小差异积累较大差异吸附能力弱的组分先流出；吸附能力强的组分后流出,GB/T13610-2014天然气组成分析气相色谱法,三、质量指标-组分分析,具有代表性的气样和已知组成的标准混合气（以下简称标准气），在同样的操作条件下，用气相色谱法进行分离，获得一组不规则的峰，由标准气的组成值，通过对比峰高、峰面积或者两者均对比，计算获得样品的相应组成。

样品中许多重尾组分可以在某个时间通过改变流过柱子载气的方向。

GB/T13610-