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气相色谱法题库及答案

气相色谱法

主要内容

氯丁二烯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)

一、填空题

1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,用活性炭采样管富集样品后,加浸泡解吸,经色谱柱分离,检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量。

答案:

四氯化碳氢火焰离子化(或FID)

2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯中,用活性炭吸附采样管采集样品时,两头封端打开与采样器连接,使采样管(放置方向)地面,令空气样品(走向)通过采样管。

答案:

垂直自上而下

二、判断题

1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,氯丁二烯标准溶液储备液可在冰箱中存放3个月。

()

答案:

错误

正确答案为:

可存放1个月。

2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,样品溶液与标准溶液的测定操作条件要保持一致,活性炭的用量要相同。

()

答案:

正确

3.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,采样管A段用于采样,B段用于防护,防止穿透,在采集高浓度样品时,需对B段活性炭进行测定。

()

答案:

正确

4.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,氯丁二烯再使用前需重新蒸馏。

()

答案:

正确

三、选择题

1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯,活性炭吸附采样管采集样品时,以流量采样。

()

A.0.2L/minB.0.5L/minC.1.0L/minD.大于1.0L/min

答案:

B

2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,采样完毕后,将采样管加帽密封,于低温处存放不超过,或立即解吸。

()

A.24hB.48hC.一周D.两周

答案:

B

3.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,样品被四氯化碳解吸后,解吸液于低温处存放,当氯丁二烯浓度低于mg几时,可稳定一周。

()

A.10B.20C.50D.100

答案:

B

4.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯,样品解吸时,将采样管中吸附剂倒入具塞试管中,加入2.00m1四氯化碳,加塞浸泡min,摇匀,取一定量的解吸液注入色谱分析。

()

A.20B.30C.60D.90

答案:

D

四、问答题

1.简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。

答案:

用活性炭吸附采样管富集空气中氯丁二烯后,加四氯化碳浸泡解吸,经聚乙二醇己二酸酯-阿匹松L色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量。

2.简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,氯丁二烯标准曲线的配制方法。

答案:

用四氯化碳将标准溶液稀释成以下浓度系列:

0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00mg/L。

另取5ml具塞刻度管8支,每支各加采样用活性炭一定量(与现场采样所用活性炭等量),然后分别加入各种浓度标准溶液2.00m1,稍加振摇,加塞浸泡90min,摇匀。

取2.0μ1进行色谱分析,以峰高对氯丁二烯含量绘制标准曲线。

主要内容

挥发性卤代烃的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)

一、填空题

1.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,采用固体吸附剂吸附采样后,

用或解吸。

答案:

热脱附溶剂

2.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃,进行采样时,用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接,采样管(放置方向)进行采样,采集流量0.5L/min。

采样结束后,将采样管两端封闭,在℃冷藏保存。

答案:

垂直4

3.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃,当使用FID检测器时,用、或辛烷做内标物。

答案:

癸烷正十一烷

4.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,样品解吸后,经色谱柱分离,可用或检测器检测。

答案:

电子捕获(ECD)氢火焰离子化(FID)

二、判断题

1.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,样品的预处理方法为:

将采样管中的活性炭的前段和后段分别转移至5m1的容量瓶或2m1的玻璃管中,弃去聚脂泡沫和玻璃毛,准确加入1m1纯化过的二硫化碳,放置20min后进样分析。

()

答案:

错误

正确答案为:

应放置30min后进样分析。

2.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,每次样品分析前后必须进行中间浓度检验,如果样品多于10个,每10个样品进行一次中间浓度检验,如果中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差≤15%,则样品的分析数据有效。

()

答案:

正确

3.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃,采样器在采样前或采样过程中发现流量有较大波动时,均须进行流量校正。

()

答案:

正确

4.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,应定期测定吸附管前后活性炭的空白。

()

答案:

错误

正确答案为:

每使用一批新的采样管时,均应测定吸附管前后活性炭的空白。

三、选择题

1.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,采样结束后,采样管应在6d内解吸完毕,d内分析完毕。

()

A.30B.10C.7D.6

答案:

B

2.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,当采样管后部活性炭测定的数值大于前部%时,应记录样品可能已穿透或可能有损失。

()

A.5B.10C.15D.20

答案:

B

3.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,活性炭管在以1L/min的流量采集样品时,压降必须小于kPa。

()

A.2.1B.3.4C.4.2D.4.5

答案,B

4.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃中,每次采样时,每10个样品应做一个平行样,平行样的偏差应%。

()

A.<15B.<20C.≤25D.≤10

答案:

C

5.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,每使用一批新的活性炭时,都要进行卤代烃在活性炭的解析效率,每个化合物的最后浓度应接近曲线的中间浓度,每个化合物的解吸效率应%。

()

A.>75B.≥80C.≥85D.≥90

答案:

B

四、问答题

简述气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃的方法原理。

答案:

环境空气和废气中挥发性卤代烃的采样主要用固体吸阳剂吸附,用热脱附或溶剂解吸,然后用气相色谱分离,用电子捕获检测器(ECD)或氢火焰检测器(FID)检测。

五、计算题

1.气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,对一批新活性炭管进行活性炭解吸效率测试,当加入3.07mg/m3某卤代烃标样,解吸后测得实际值为2.91mg/m3,已知活性炭管空白含量为0.01mg/m3,试求该批活性炭管的解吸效率。

答案:

[(2.91—0.01)/3.07]×100%=94.5%

2.气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,某样品标准状态下采样体积为20.6L,样品用1.00m1二硫化碳解吸30min后,进样1.0μ1,得到三氯甲烷峰高58.56Hz,而全程序试剂空白三氯甲烷峰高为1.25Hz(进样1.0μ1)。

已知浓度为50.0mg/L的三氯甲烷标准溶液进样1.0μl时,峰高为45.24Hz,该样品中三氯甲烷的浓度为多少?

答案:

(58.56-1.25)×50.0×1.00/(45.24×20.6)=3.07(mg/m3)

主要内容

①环境空气总烃的测定气相色谱法(HJ604-2011)

②固定污染源排气中非甲烷烃的测定气相色谱法(HJ/T38-1999)

③总烃和非甲烷总烃测定方法气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)

④非甲烷烃的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)

一、填空题

1.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,样品经过空柱或柱导入检测器,直接进行测定。

答案:

玻璃微珠阻尼氢火焰离子化

2.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,除烃装置采用做催化剂。

答案:

氯化鈀

3.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,采集好的样品应避光保存尽快分析,一般放置时间不超过h。

答案:

12

二、判断题

1.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,以氮气作为载气,其纯度应达到99.9%。

()

答案:

错误

正确答案为:

氮气纯度应达到99.9%。

2.按照《环境空气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷时,以氢火焰离子化检测器。

()①

答案:

正确

3.按照《环境空气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”测定总烃和非甲烷时,以氮气为载气测定总烃时,总烃的峰包括氧峰,气样中的氧产生负干扰。

在固定色谱条件下一定量的氧的响应值是固定的,因此可以净化空气求出空白值,从总烃峰中扣除,以消除氧的干扰。

()①

答案:

错误

正确答案为:

气样中的氧产生正干扰。

4.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,除烃空气的总烃含量(含氧峰)应≤0.5mg/m3(以甲烷计)。

()①

答案:

错误

正确答案为:

除烃空气的总烃含量(含氧峰)应≤0.4mg/m3(以甲烷计)。

5.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,配制标准系列是用纯度为99.99%的氮气将甲烷标准气体逐级稀释。

()①

答案:

错误

正确答案为:

氮气纯度应达到99.999%。

6.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,当测定结果小于1mg/m3时,测定结果保留至小数点后三位。

()①

答案:

错误

正确答案为:

当测定结果小于1mg/m3时,测定结果保留至小数点后两位。

7.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,每分析20个样品需测定标准曲线中间浓度校核点,其测定值与校准曲线对应值的相对偏差应≤20%,否则应重新绘制标准曲线。

( )

答案:

错误

正确答案为:

其测定值与校准曲线对应值的相对偏差应≤10%

8.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,对总烃的定义是:

氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1-C10)为总烃,以甲烷计。

()

答案:

错误

正确答案为:

氢火焰检测器所测的气态碳氢化合物及其衍生物的总量。

9.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,色谱柱用填充普通玻璃微珠的色谱柱。

()

答案:

错误

正确答案为:

应该用硅烷化玻璃微珠。

10.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,样品的采集方法为:

在人的呼吸带高度,用100ml注射器抽取待测环境空气样品,反复置换三次后,抽取100ml样品,用橡皮帽封住针头,送往实验室待测。

答案:

正确

11.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,色谱柱的老化过程为:

将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上,另一端不接检测器,用低流速的载气通入,柱升温至100℃老化约24h,然后将色谱柱接入色谱系统,即完成了老化过程。

()

答案:

错误

正确答案为:

应升温至200℃老化约24h,将色谱柱接入色谱系统后,还应该待基线走平,才完成了老化过程。

12.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,采样用的真空采样瓶或注射器,在使用前必须用3.3mol/L盐酸溶液洗涤,然后用水漂洗干净,干燥后用氮气置换。

()②

答案:

错误

正确答案为:

应该用3.3mol/L的磷酸溶液洗涤,而不是盐酸溶液。

13.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,标准气可用高纯氮气或除烃空气稀释配制,但对于同一个分析步骤中的标准系列,不能既用高纯氮气,又用除烃空气稀释配制。

样品气一般都以空气为基体,故不宜再用高纯氮气进行稀释。

()②

答案:

正确

14.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,借助于四氧化三钴或钯-6201的催化作用,能够除去空气中的氧。

()②

答案:

错误

正确答案为:

能够除去空气中的烃类物质。

15.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,样品气体中含有氧气。

因为非甲烷烃的量是总烃减去甲烷的差,可以不考虑氧峰的干扰。

()②

答案:

错误

正确答案为:

样品气体经甲烷柱,氧峰已与甲烷峰分开,但总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰,故不能相互抵消,应予扣除。

16.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,在规定的条件下测得的非甲烷烃是于FID检测器有明显响应的、除甲烷外碳氢化合物总量,以甲烷计。

()②

答案:

错误

正确答案为:

应以碳计。

17.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时,操作过程中应严格控制载气、助燃气及氢气的流量,以保证测定的准确度。

()③

答案:

正确

18.气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时,GDX-502色谱柱使用前,应在100℃左右通氮气老化24h。

()③

答案:

正确

19.气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时,可用柱长为2m、内径4mm、柱内填充60~80目GDX-502担体的不锈钢柱测定甲烷。

()③

答案:

正确

20.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”测定总烃和非甲烷烃时,用100m1注射器抽取现场空气,冲洗注射器3-4次,采气样100m1,密封注射器口,样品应在24h内测定。

()③

答案:

错误

正确答案为:

样品应在12h内测定。

21.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时,氮气、氢气和压缩空气三种气体均需经硅胶、5A分子筛及活性炭净化处理。

()③

答案:

正确

22.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时,样品经定量管、通过六通阀进入色谱仪空柱时,空气峰及其他烃类与甲烷均分开。

()③

答案:

错误

正确答案为:

应通过六通阀进入GDX-502柱,而不是进入空柱。

23.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时,总烃的含量以甲烷计。

()③

答案:

正确

24.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,将吸附采样管GDX—102端与空气采样器相连后,采集气样。

()④

答案:

错误

正确答案为:

应是吸附采样管TDX-01端与空气采样器相连。

25.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,非甲烷烃的定量是以甲烷计。

()④

答案:

错误

正确答案为:

是以正戊烷计。

26.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,用GDX-102及TDX-01吸附采样管在常温下采集空气样品,非甲烷烃被吸附采样管吸附,空气中的氧不被吸附而除去。

()④

答案:

正确

27.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,使用的色谱柱为长1m、内径4mm的不锈钢柱。

()④

答案:

正确

三、选择题

1.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,将样品直接注入气相色谱仪,测定样品中总烃和氧二者的总(以甲烷计),同时用代替样品,可以测得氧的含量(以甲烷计),从二者的总量中扣除氧的含量后即为总烃的含量。

()

A.除烃空气B.氧气C.洁净空气

答案:

A

2.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,采用标准曲线法进行定量分析时,每次开机测定样品之前,均要绘制校准曲线,然后每测定5~10个样品插入标准曲线中任一浓度适当的标准样品,其测值与原测值比较,变化应不大于%,否则应重新绘制校准曲线。

()

A.3B.5C.10D.15

答案:

B

3.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,采集非甲烷烃样品的吸附柱,在℃加热解吸,用氮气将解吸后的非甲烷烃导入气相色谱仪。

()

A.150B.200C.240D.300

答案:

C

4.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,吸附采样管的加热解吸温度不能超过℃,老化好的吸附采样管要贮存于干燥器中,如发现有玷污,应在℃加热,通氮处理。

()

A.270,200~230B.300,200~230C.270,240~250D.300,240~250

答案:

C

5.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,吸附采样管中GDX-102与TDX-01有填充体积比为。

()

A.3:

1B.3:

2C.2:

1D.2:

3

答案:

B

6.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,单点法计算结果时,已知甲烷标准气体中甲烷的摩尔分数为φ(单位为umol/mol),扣除氧峰后样品的峰面积为S,甲烷标准气体的峰面积为S1。

样品中总烃的质量浓度ρ(以甲烷计,单位为mg/m3)r计算公式为。

()

A.ρ=φ×S/S1×16/22.4B.ρ=φ×S/S1C.ρ=φ×S1/S×16/22.4D.ρ=φ×S1/S

答案:

A

7.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,采样前,注射器须用磷酸溶液洗涤,然后用水洗净,干燥后备用。

()

A.3.3mol/LB.4.3mol/LC.5.3mol/LD.2.3mol/L

答案:

A

8.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,每批样品至少采集10%的平行样,其测定结果的相对偏差≤。

()

A.5%B.10%C.15%D.20%

答案:

B

9.《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263-1994)测定总烃时,分离总烃所需填充柱的固定相是目的玻璃微珠。

()①

A.40~60B.60~80C.80~100

答案:

B

10.《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263—1994)测定总烃时,样品采集后,应

在内分析完毕。

()①

A.4hB.6hC.当天D.两天

答案:

C

11.《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263—1994)测定总烃时,除烃空气的检验方法是:

取除烃净化空气至柱色谱测定无峰,即认为除烃完全。

()①

A.GDX-502B.钯-6201C.TDX-01D.TDX-102

答案:

A

12.《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263-1994)测定总烃时,测定结果以位有效数字表示。

()①

A.1B.2C.3D.4

答案:

C

13.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,甲烷柱是长m、内径mmn的不锈钢柱。

()②

A.2,4B.3,4C.3,4D,3,3

答案:

D

14.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,净化载气和辅助气体的活性炭应用6mol溶液浸渍12h,水洗烘干备用。

()②

A.磷酸B.盐酸C.硫酸

答案:

B

15.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃中,用单点比较法进行定量分析时,一个样品连续进样两次,其测定值相对偏差要小

于%。

()②

A.5B.10C.15D.20

答案:

A

16.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,甲烷柱用60~80目高分子多孔微球载体。

()②

A.GDX—104B.玻璃微珠C.TDX-01D.TDX-102

答案:

A

17.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38—1999)测定非甲烷总烃时,环境温度应保持在℃以上,并尽量使环境温度保持恒定。

()②

A.10B.0C.30D.20

答案:

D

18.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时,分离甲烷色谱柱担体为。

()③

A.GDX-502B.钯-6201C.TDX-01D.TDX-102

答案:

A

19.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,用GDX-102及TDX-01吸附采集的非甲烷烃样品,存放时间不应超过d。

()④

A.10B.12C.15

答案:

A

20.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,采样环境中如有烟尘,应在吸附采样管前加一根前置柱,柱内填充,防止采样时烟尘污染采样管。

()④

A.GDX-102B.TDX-01C.玻璃微珠

答案:

C

21.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,GDX-102在使用前应进行装柱老化,装柱前应用湿润GDX-102,以除去静电。

()④

A.甲醇B.乙醇C.丙酮

答案:

C

22.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,吸附采样管与空气采样器连接后,以L/min的流量采集气样。

()④

A.0.1~0.5B.0.2~1.0C.0.5~1.0D.1.0~1.5

答案:

A

四、问答题

1.简述《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,用单点比较法进行定量分析应具备的条件。

答案:

标准气浓度的响应值应与被测样品的响应值接近;标准气与样品气同时进行分析,进样体积相同。

2.简述气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时,以氮气为载气测定总烃时,如何消除氧的干扰。

答案:

(1)用净化空气求出空白值,从总烃峰中扣除,以消除氧的干扰。

(2)使用除烃后的净化空气为载气,在稀释以氮气为底气的甲烷标准气时,加入一定体积的纯氧,使配制的标准系列气体中的氧含量与样品中氧含量相近(即与空气中氧含量近),于是标准气和样品气的峰高包括相同的氧峰,可以消除氧峰的于扰。

3.气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时

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