煤化学实验1.docx
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煤化学实验1
华北科技学院
煤化学实验指导书
矿物加工教研室
2011年9月
实验一：
煤的水分、灰分测定
实验二：
煤中全硫含量的测定
实验三：
煤炭发热量的测定
实验四：
烟煤黏结指数的测定
实验五：
煤的真相对密度的测定
实验一煤的水分、灰分测定
一、一般分析试验煤样水分的测定
（一）实验目的：
学习和掌握测定一般分析试验煤样水分的各种方法及原理，了解一般分析试验煤样水分的主要作用
（二）测定方法：
空气干燥法
⒈方法要点：
称量瓶中称取一定量的一般分析试验煤样，放入105-110℃的干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。
以煤样减轻的质量计算水分的百分含量。
⒉仪器准备：
①干燥器：
带有自动恒温装置，内附鼓风机并能保持105-110℃。
②干燥箱：
内装干燥剂；③玻璃称量瓶：
如图3-1所示；④分析天平：
感量0.1mg。
⒊测定步骤：
①用预先干燥并称出质量（准至0.0002g）的玻璃称量瓶，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g（准至0.0002g），轻摇称量瓶使煤样摊平。
②打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱。
在不断鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5.③取出称量瓶并立即加盖，放入干燥器冷却至室温，称量。
④检查性干燥每次进行30min，直到连续两次质量减少小于0.0010g或质量有所增加时为止，在后一种情况下，用前一次的质量进行计算。
水分低于2.00％时不进行检查性干燥。
⒋实验记录和结果计算
实验记录表：
空气干燥煤样水分的测定
煤样名称
重复测定
第一次
第二次
称量瓶编号
称量瓶质量/g
煤样+称量瓶质量/g
煤样质量/g
干燥后煤样+称量瓶质量/g
煤样减轻的质量/g
检查性干燥
干燥后煤样+称量瓶质量/g
第一次
第二次
第三次
Mad平均值/%
测定人：
审定人：
②结果计算：
Mad=m1/m2×100
式中Mad——一般分析试验煤样的水分，%；m2——一般分析试验煤样的质量
m1——煤样干燥后减少的质量，g；
㈢精密度：
两次重复测定结果之差不得超过下表规定
Mad/%
重复性限/%
≦5
0.20
5~10
0.30
＞10
0.40
二、煤灰分产率的测定
㈠实验目的：
学习和掌握没回分产率的测定方法和原理，了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。
㈡测定方法：
⒈缓慢灰化法
⑴方法要点：
称取一定量一般分析试验煤样，放入灰皿内，在规定条件下加热到815℃，并在此温度下灼烧到质量恒定。
以残渣质量占原来煤样质量的百分数作为空气干燥基灰分产率。
⑵仪器设备
1箱形电炉：
能保持（815±10）℃的温度并带有自动恒温器。
炉子厚壁的上部带有直径为25~33mm的烟囱，炉门上装有直径为20mm的通气孔。
2②灰皿：
③干燥器：
内装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙）。
④瓷板、石棉板或灰皿架：
其长宽略小于炉膛。
⑤分析天平：
感量0.1mg.
⑶测定步骤：
①在已灼烧至质量恒定的灰皿内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g（准至0.0002g），轻摇灰皿使煤样摊平，然后移入温度100℃的箱形电炉的恒温区。
②炉门留出约15mm的缝隙，在不低于30min内是炉温升至500℃，并在此温度下保持30min。
继续升温到（815±10）℃，并在此温度下保持1h。
③取出灰皿放在石棉板上，在空气中冷却5min后移入干燥器冷却到室温后称量。
④每次进行20min的检查性灼烧，直至温度变化小于0.0010g为止以最后一次质量作为计算的的依据。
灰分小于15.00%时不进行检测性灼烧。
㈢实验记录和结果计算
1实验记录表：
煤的挥发分产率测定
煤样名称
重复测定
第一次
第二次
灰皿编号
灰皿质量/g
煤样+灰皿质量/g
煤样质量/g
灼烧后残渣+灰皿质量/g
残渣质量/g
检查性灼烧残渣+灰皿质量/%
第一次
第二次
第三次
Aad/%
平均值/%
测定人：
审定人：
2结果计算：
Aad=（m1/m）×100
式中Aad——空气干燥基灰分产率，%；m——空气干燥煤样的质量，g；
m1——灼烧残渣的质量，g；
㈣精密度
灰分/%
同一化验室重复性限Aad/%
不同化验室再现性临界差Ad/%
≤15.00
0.20
0.30
15.00~30.00
0.30
0.50
≥30.00
0.50
0.70
㈤注意事项
⑴采用快速灰化法时，应适当掌握煤样进炉速度，防止速度过快而使煤样爆燃。
灼烧时，打开箱型电炉的通气孔使空气对流，充分燃尽灰样。
⑵对某一地区的煤，经缓慢灰化法反复核对符合误差要求时方可采用。
快速灰化法
㈥思考题
2缓慢灰化法为什么要进行分断升温？
⑵为什么测定灰分的箱型电炉须有烟囱？
3试分析影响灰分测值的因素。
实验二煤的元素分析（煤中碳氢元素含量的测定）
一、实验目的：
掌握三节炉法测定煤中碳氢元素含量的基本原理，了解三节炉的结构和燃烧管的充填方法并学会实验操作。
二、实验原理：
煤样在燃烧管中通入氧气，在一定温度下充分燃烧，使煤中的氢元素生成水，碳元素生成二氧化碳，，分别由吸水剂和二氧化碳吸收剂定量吸收，根据吸收剂的增量，计算出碳和氢的百分含量。
1、煤的燃烧反应：
煤+O2→CO2↑+CO↑+H2O+SOX↑+Cl2↑+N2↑NOX↑CH4等烃类（在800℃催化剂条件下）
为确保煤的热解产物如：
CH4等得充分燃烧，需要在燃烧管中充填氧化剂，其反应如下：
CH4等烃类+CO+5CUO→2CO2+2H2O+5CU2CU+O2→2CUO
2、CO2和H2O的吸收反应：
CaCl2+2H2O↔CaCl2·2H2OCaCl2·2H2O+4H2O↔CaCl2·6H2O或
Mg（ClO4）2+6H2O↔Mg（ClO4）2·6H2O2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O或
2NaOH+Ca（OH）2+2CO2→Na2CO3+CaCO3+2H2O
3、脱除杂质的反应：
煤经燃烧出了生成CO2和H2O之外，还生成硫、氮等酸性氧化物和氯气。
如不除去这些杂质，将被二氧化碳吸收剂吸收，影响碳的测定。
其反应如下：
（1）脱硫
4PbCrO4+SO2→4PbSO4+2Cr2O3+O2↑（600℃下）
4PbCrO4+SO3→4PbSO4+2Cr2O3+3O2↑（600℃下）
（2）脱氯2Ag+Cl2→2AgCl
（3）脱氮MnO2+2NO2→Mn（NO3）2
三、仪器设备和试剂
（1）三节管式电炉：
带有调温装置，炉膛直径为35mm，第一节长为230mm，可加热到（850±10）℃；第二节长为330~350mm，可加热到（800±10）℃；第三节长为130~150mm，可加热到（600±10）℃
（2）燃烧管：
由素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长1100~1200mm，内径20~22mm，壁厚约为2mm。
（3）下口瓶：
10L。
（4）鹅头洗气瓶：
250~500mL。
（5）气体干燥塔：
500mL。
（6）白铁储气筒容量不小于10L。
（7）U形管：
用于吸收二氧化碳和水，如图3-4所示。
吸收水分的U形管在进口端带有球形扩大部分。
（8）分析天平：
感量0.1mg。
（9）燃烧舟：
由素瓷或石英制成，长约80mm。
（10）带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不装干燥剂）。
（11）气泡剂：
容量为10ml。
（12）启普氏二氧化碳发生器。
（13）橡皮帽：
最好用耐热硅橡胶制成。
（14）碘石棉：
化学纯，粒度为1~2mm；或碘石灰，化学纯，粒度为0.5~2mm。
（15）无水氯化钙：
化学纯，粒度为3~5mm；或粒度为1~3mm的无水高氯酸镁。
（16）氧化铜：
化学纯，线状（长约5mm）。
（17）铬酸铅：
分析纯，粒度为1~4mm。
（18）银丝卷：
银丝直径约为0.25mm。
（19）铜丝卷：
铜丝直径约为0.5mm。
（20）铜丝网：
0.15mm（100网目）。
（21）氧气：
不含氢，99.9%。
氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。
（22）硫酸：
化学纯，密度1.84g/cm3。
（23）三氧化钨：
化学纯，粉状。
（24）粒状二氧化锰：
使用硫酸亚锰和高锰酸钾制备。
其执法如下：
称取25g硫酸亚锰（MnSO4·5H2O），溶于500mL蒸馏水中，另将16.4g高锰酸钾，溶于300mL蒸馏水中，分别加热到50~60℃。
再将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸亚锰溶液中，并搅拌均匀，然后加入10mL1+1的硫酸，将溶液加热到70~80℃继续搅拌5min。
停止加热，静置约2~3h，以倾泻法过滤并用热蒸馏水洗至中性。
将沉淀放入干燥箱在150℃下烘干2~3h，即得褐色疏松的二氧化锰。
小心破碎至2mm以下并过筛，取粒度0.5~2mm的二氧化锰备用。
二氧化锰中含有适量的水分有利于氮氧化物的吸收。
因此，不能用完全干燥的二氧化锰。
（25）氢氧化钠：
化学纯或氢氧化钾化学纯。
四、实验准备
（1）仪器准备：
碳氢测定仪由以下三个系统组成。
①氧气净化系统
氧气净化系统是由一个洗气瓶和两个气体干燥塔组成。
洗气瓶内装适量40%氢氧化钾溶液，其中一个气体干燥塔下部（约1/3）装碱石灰，上部（约2/3）装无水氯化钙或高氯酸镁；另一个气体干燥塔装无水氯化钙或高氯酸镁。
②吸收系统
吸收系统由四个U形管组成，以此为吸水管（内装无水氯化钙或高氯酸镁）、除氮管（前2/3装二氧化锰，后1/3装无水氯化钙或高氯酸镁）。
吸收系统的末端连接一个空U形管（防止起泡剂中硫酸倒吸）及一个装有浓硫酸的气泡剂。
③燃烧系统
燃烧系统由燃烧管和三节炉组成。
燃烧管按下述方式充填。
制作三个长30mm和一个长100mm的铜丝卷，直径稍小于燃烧管的直径，一便能自由推入管内并与管壁保持尽可能小的间距。
100mm的铜丝卷一端装设一个粗铜丝制成的环或钩，以便铜丝卷入管中被取出或放入，所制成的铜丝卷应在箱型电炉内于800C下灼烧一小时，燃烧管出气端留有长500mm长的空间。
以下依次为30mm银丝卷，30MM铜丝卷、130~150MM（与第三节电炉长度一致）铬酸铅（若石英管，应该用铜片将铬酸铅与管壁隔开）、30MM铜丝卷、330~350MM（与第二节电炉长度相同）线状或粒状氧化铜、30mm铜丝卷、310mm空间（与第一节电炉长度加上瓷舟长度相等）和100mm铜丝卷。
其填充方式如图3-6所示。
燃烧管两端橡皮帽或铜接头，以便分别同净化系统和吸收系统联通，新橡皮帽在使用前应先在105~110C的温度下烘烤8h。
（2）炉温的校正
将工作热电偶插入第三节的热电偶孔中，使热端稍进入炉膛。
使热电偶与高温表连接。
炉温升到规定温度后，保温1h，然后将标准热电偶相继置于空燃烧管中对应第一、第二、第三节炉的中心处（注意勿使热电偶与燃烧管壁接触）。
热电偶处于第一个位置时，都要调节炉温，使标准热电偶所指示的炉温恰好符合实验要求的温度，并恒温5min，同时记下工作热电偶的工作读数。
在实际测定中，及以此标定的温度进行控制。
（1）气密性检查
将仪器按图3-5连接好，开启所有U形管旋塞，接通氧气；调节氧气流量为120ml/min，然后关闭靠近u形管旋塞，此时若氧气流量降至20ml/min，表明系统气密；否则应检查漏气处并解决，解决气体气密。
（2）空白值测定
仪器各系统连接后，检查其气密性。
若不漏气，通电升温并接通氧气；流量为120ml/min。
升温过程中将第一节电炉反复移动数次。
系统通气20min左右，取下吸收管，并关闭吸收管旋塞，用绒布擦净，在天平旁放置10分钟后称量。
当第一节炉温达到并保持在850+—10C，第二节炉温达到并保持在800+—10C，第三节炉温达到600+-10C,将第一节炉紧靠第二节炉，接上以称量的吸收管。
在燃烧舟中加入三氧化钨，打开燃烧管进气端的橡皮帽，取出铜丝卷，将装有三氧化钨的燃烧舟推到第一节炉的入口处，把铜丝卷放回燃烧管，套上橡皮帽，接通氧气，调节氧气流量为120ml/min。
移动第一节炉，使燃烧舟处于炉的中心。
通气23min,将第一节炉移回原位，经2min后，停止通入氧气并取下吸收管，用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量。
水分吸收管的增重就是空白值。
重复上述操作，连续两次所得空白值相差不超过0.0010g，除氮管和二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g时为止。
取两次的平均值作为当天计算氢的空白值。
做空白值实验前，先确保保温管的位置，使出口端温度尽可能高又不至于使橡皮帽分解，若空白值不易达到稳定，可适当调整保温管的位置。
五、测定步骤
（1）将第一节炉温控制在（850±10）℃，第二节炉温控制在（800±10）℃，第一节炉温控制在（600±10）℃，，并将第一节炉紧靠第二节炉。
（2）在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的一般分析试样煤样0.2g（准至0.0002g）摊均并摇平，在煤样上铺撒一层氧化钨（与空白值测定时用量一致），然后将燃烧舟暂存入无干燥器中备用。
（3）将已经恒重并称出质量的水分和二氧化碳吸收管连接好，以120Ml/min的速度通入氧气。
关闭吸水U形管，打开燃烧管进口，取出铜丝卷，迅速放入燃烧舟，使其前段恰好在第一炉口处，再将铜丝卷放回燃烧管，套上橡皮帽，立即开启U形管并通入氧气使流量为120mL/min,过1min向净化系统移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子；再过2min后移动炉子，使燃烧舟刚好全部进入炉子；再经2min使燃烧舟位于第一节炉的中心。
保温18min后，将第一节炉移回原处。
2min后停止抽气。
关闭和拆下吸收管，用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量（除氮管不称量）。
六、实验记录和结果计算
（1）实验记录:
煤样名称
煤样来源
瓷舟编号
瓷舟质量
瓷舟+煤样质量/g
煤样质量m/g
水分空白值m3/g
煤样水分Mad/%
U形管质量/g
吸收管
吸收前质量/g
吸收后质量/g
增量值/g
重复测值/%
平均值/%
水分吸收管
Had=
Had=
Had=
二氧化碳分吸收管
Cad=
Cad=
Cad=
（2）结果计算
测定结果按下式计算：
Cad=[（0.2729m1）/m]×100
Had=[0.1119（m2-m3）/m]×100-0.1119Mad
式中Cad——空气干燥基碳元素含量，%；
Had——空气干燥基氢元素含量，%；
m——一般分析试验煤样质量，%；
m1——二氧化碳吸收管增量，%；
m2——水分吸收管增量，%；
m3——水分空白值，g；
0.2729——由二氧化碳折算碳的因素；
0.1119——由水折算氢的因素；
Mad——一般分析试验煤样水分，%。
当需要测定有机碳Co，ad=（0.2729m1/m）×100-0.2729（CO2）ad
式中（CO2）ad——一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%；其余符号同前。
七、精密度
同一化验室重复性限/%
不同一化验室再现性临界差/%
Cad
0.50
Cd
1.00
Had
0.15
Hd
0.25
八、注意事项
（1）在整个测定过程中，应随时注意各节炉温不得超过规定温度，尤其是第三节炉温不能超过600℃。
如炉温过高，铬酸铅将会融化，使实验无法继续进行，甚至损坏燃烧管，而且硫酸铅在较高温度下可能发生分解而影响实验结果。
（2）燃烧管出口端自始至终应很好保温，尤其在冬天或测定水分含量较高的褐煤和长焰煤时更应注意。
为了防止水分冷凝，可以在出口玻璃管上绕几圈电热丝，同6V交流电，或用电吹风器加热。
（3）燃烧管中的充填物（氧化铜、铬酸铅和银丝卷），测定70~100次后应检查或更换。
如经适当处理仍可使用，其处理方法：
1用1mm筛子筛去粉末，筛上的氧化铜仍可继续使用。
2铬酸铅用热的稀碱液（约5%氢氧化钠）浸取后，再用水洗净碱液，烘干并在500~600℃炉中灼烧0.5h以上仍可使用。
3银丝卷经浓氨水浸泡5min，放在热蒸馏水中煮沸5min，再用热蒸馏水冲洗干净烘干后再使用。
（4）吸收系统拆下后，须在天平旁放置10min后再称量。
（5）除氮管中的二氧化锰在测定50次后应予更换。
（6）为了检查测定装置和操作技术是否可靠，称取0.2g标准煤，进行碳、氢含量测定。
若实测的碳、氢值与标准值的差值不超过标准煤样的不确定度，表明测定装置可用，操作正常。
否则，需查明原因，彻底纠正后方能正式测定。
九、思考题
（1）测定碳氢元素的原理是什么？
（2）怎样进行气密性检查？
（3）为什么要使系统恒定后才能做实验？
仪器不能恒重的原因是什么？
如何消除？
实验三煤的全硫测定
一、实验目的
通过本实验，掌握艾氏法、库伦滴定法测定煤中全硫的基本方法、原理和步骤。
在实验操作的实践中，进一步加深分析化学、仪器分析等基础理论和操作技能。
二、艾氏法测定煤中全硫
⒈测定原理
艾氏卡试剂（由碳酸钠和氧化镁混合而成）与每样混合，在850℃下灼烧，使煤中各种形态的硫全部转化成可溶性碳硫盐。
加热水溶解，并滤除残渣。
在一定酸度下向滤液中加入氧化钡溶液，使可溶性硫酸盐全部转化为硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量即可算出煤中全硫含量。
艾氏法测定全硫的主要反应如下：
1煤样的氧化
煤→CO2↑+H2O↑+N2↑+SO2↑+SO3↑+…（在加热和通空气的条件下）
2氧化硫的固定
2NaCO3+2SO2+O2→2Na2SO4+2CO2↑NaCO3+SO3+O2→Na2SO4+CO2↑
2MgO+2SO2+O2→2MgSO4
3难容硫酸盐的转化CaCO4+Na2CO3→Na2SO4+CaCO3
4MgSO4+NaSO4+BaCl2→BaSO4↓+2NaCl+MgCl2
2.仪器设备和试剂
（1）瓷坩埚：
30mL（灼烧试样用）；10~20mL（灼烧硫酸钡用）。
（2）箱型电炉：
附有热电偶，可升温至900℃，可调节温度，且通风良好。
（3）10%氯化钡溶液：
分析纯氯化钡10g加蒸馏水配成100mL溶液并滤去不溶物。
（4）艾氏试剂：
用两份质量的化学纯轻质氧化镁和1份质量的化学纯无水碳酸钠研细至小于0.2mm后混合均匀，保存在密封容器中。
（5）1%硝酸银溶液：
用分析纯硝酸银溶液配成1%水溶液，存于深色瓶中并加几滴硝酸。
（6）0.2%甲基橙指示剂。
（7）盐酸：
密度为1.19g/cm3d的化学化学纯盐酸配成（1+1）水溶液。
（8）滤纸：
中速定性滤纸和致密五灰定量滤纸。
3.测定步骤
（1）称取（1.00±0.01）g（准至0.0002g）一般分析试验煤样，置于30mL的瓷坩埚中，加2g（准至0.1g）艾氏试剂，用玻璃棒仔细搅拌匀，再将1g（准至0.1g）艾氏试剂均匀覆盖在混合物上。
（2）将装有试样的坩埚移入通风良好的冷电炉中。
为了避免挥发物很快逸出，必须在1~2h内将电炉温度升至800~850℃。
然后在此温度下灼烧1~2h，取出坩埚并冷却。
冷却后，用玻璃棒搅碎坩埚中的灼烧物，若发现未烧尽的黑色颗粒，则应继续灼烧0.5h。
（3）将坩埚中灼烧物移入400mL的烧杯中，用热蒸馏水仔细吹洗坩埚内壁，并将洗液倒入烧杯。
然后再加入刚煮沸的蒸馏水，100~150mL，充分搅拌。
若发现尚未燃烧完全的颗粒漂浮在液面上，则本次实验作废。
（4）将烧杯中的混合物用倾泻法以中速定性滤纸过滤。
以热蒸馏水仔细洗涤滤纸上的滤渣不少于10次，直至滤液体积为250~300mL。
（5）向滤液中加入2~3滴甲基橙试剂，然后加入（1+1）盐酸使滤液呈中性后再过量2mL。
将滤液移至电炉上加热到沸腾，在不断搅拌下慢慢滴加10mL10%的氯化钡热熔液。
保持近沸状态2h，并使溶液体积为200mL。
（6）溶液冷却后或静置过夜后，用致密的无灰定量试纸过滤，并采用热蒸馏水洗剂沉淀，直至没有氯离子为止，（用1%硝酸银溶液检验，若无白色沉淀，则说明无氯离子。
）
（7）将沉淀物连同滤纸一并移入已知质量的10~20mL的瓷坩埚中，在箱型电炉内，先用低温（200~250℃）灰化滤纸（切勿使之着火燃烧），然后将炉温升至800~850℃，灼烧20~40min，取出坩埚，在空气中稍微冷却，放入干燥器，是指冷却至室温后称量。
（8）空白值测定，取3g艾氏试剂（不加煤样），其余操作同上。
同时测定2个以上，硫酸钡质量极差不得大于0.0010g，取算术平均值为空白值。
4.实验记录与结果计算
（1）实验记录表：
煤中全硫含量测定
煤样名称
重复测定
第一次
第二次
灼烧煤样
坩埚编号
坩埚质量/g
煤样+坩埚质量/g
煤样质量/g
灼烧硫酸钡
坩埚编号
坩埚质量/g
硫酸钡+坩埚质量/g
硫酸钡质量m1/g
空白实验硫酸钡质量m2/g
空气干燥基全硫含量St,ad/%
平均值St,ad/%
测定人：
审定人：
（2）结果计算：
St,ad=﹛[（m1/m）×0.1374]／m﹜×100%
式中St,ad——空气干燥基全硫含量，%；
m1——空气干燥煤样的质量，g；
m2——空白值硫酸钡质量，g；m——煤样的质量，g。
5.精密度
St,ad/%
同一化验室重复性限St,ad/%
不同化验室再现性临界差St,ad/%
≤1.50
0.05
0.10
1.50~4.00
0.10
0.20
＞4.00
0.20
0.30
（6）注意事项
（1）为避免硫酸钡形成细晶，切勿将10mL氯化钡溶液一次加入，应分多次边搅拌边加入。
（2）洗硫酸钡沉淀，宜采用少量水多次洗涤，不宜一次用水过多否则可能产生部分溶解。
（3）再煮沸时，切勿使溶液溅出，以免造成误差。
（4）灼烧硫酸钡沉淀时，滤纸不能着火。
灼烧温度不得超过850℃，以免硫酸钡分解。
四、库伦滴定法测煤中全硫
1.测定原理
在催化剂的作用下，煤样置于1150℃净化的空气流中燃烧，使煤中各形态硫转化为二氧化硫和少量三氧化硫。
反应如下：
煤（有机硫）+O2→SO2+H2O+CO2+Cl2…4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2
2MSO4+O2→2MO+2SO2+2O2（M表示金属元素Mg、Ca等）2SO2+O2→2SO3
二氧化硫和少量三氧化硫随空气进入电解池，与水化合成亚硫酸和少量硫酸：
SO2+H2O→H2SO3SO3+H2O→H2SO4
电解液中的碘立即将亚硫酸氧化成硫酸，碘测则变成碘离子（I-）,从而使碘-碘化钾碘电子对的电位平衡遭到破坏，仪器则自动电解，使碘离子（I-）生成碘，以恢复原来的平衡，直到亚硫酸全部氧化为硫酸（由双铂电极指示终点）。
电极反应如下：
阳极2I—2e→I2阳极2H++2e→H2
碘氧化亚硫酸的反应:
I2+H2SO3+H2O→2I-+H2SO4+2H+
根据电解碘离子生成碘所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出硫的质量为：
ω=[电量（库仑）×16×1000×f]
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