高三化学专题复习_精品文档.doc

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高三化学专题复习

　　　　　　　　　――化学实验的方案设计

一、本周教学进度及主要内容：

第三册第六章化学实验的方案设计

本讲主要内容

1.掌握实验设计的一般原则、要领、步骤．

2.运用综合性实验多方位培养设计能力．

二、学习指导

（一）实验设计的一般要领、

1.目的：

根据一定的条件和要求，运用有关的化学原理和实验技能，对实验的仪器、装置、步骤和方法进行规划和设想，提出可行方案．

2.原则：

科学性、可行性、简约性、安全性．

3.步骤：

①说明相关的理论根据和实验原理，写出对应的化学方程式．

②选择实验所必需的仪器和药品．

③注明装置的连接顺序和试剂加入的先后顺序及其它操作要领．

④描述有关实验现象，得出正确结论．

（二）实验设计中的仪器选择

根据设计好的方案，选择合适的仪器，必须考虑以下几方面：

1.反应物的状态和性质：

例如：

实验室制取O2.

原料装置主要仪器

△

①KClO3、MnO2

固＋固气大试管、单孔塞管、酒精灯

②KMnO4

③H2O2、MnO2

液＋固气烧瓶、分液漏斗、双孔塞导气管

④H2O、Na2O2

2.反应条件

△

例如：

实验室制Cl2

①MnO2＋4HCl（浓）MnCl2＋H2O＋Cl2↑需用酒精灯

②2KMnO4＋16HCl＝2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O不用酒精灯

又如：

加热需分清是直接还是间接加热或是水浴加热，这就决定了是否要用石棉网、烧杯．

另外，加热时温度是否有一定的限制，若有，则还需用到温度计，同时考虑温度计的水银球应放在何处，才是恰当的位置．

3.根据制取物质的需要量

制取少量气体，可用试管来代替烧瓶，启普发生器等大容量的气体发生装置．

量筒、容量瓶、烧杯等都有不同的规格，尽量要选择符合要求的最小规格的仪器．否则既浪费药品又带来误差．

4.是否要控制反应速率等

大多实验中分液漏斗和长颈漏斗选用时无严格区别，只需将长颈漏斗末端液封住，即可起到相同的作用．但是有时只能选择其一．

如用电石制乙炔时，因水与电石反应太激烈，为了控制液体滴加的速度，平缓反应，必须选用分液漏斗．

又如下列两种制H2装置，谁能起到随开随用，随关随停的作用呢？

显然只能选择Ａ．

5.生成物的性质

应考虑生成物的状态、溶解性、沸点高低等性质．例如用浓H2SO4、乙醇、溴化钠加热来制取的溴乙烷，蒸馏出的溴乙烷蒸气应通入到冰水浴中冷却．且导气管尽量长一些．

6.根据生成物的纯度要求

一般制取的物质常混有某些杂质，为提高其纯度则应加净化除杂装置．常用的有洗气瓶、干燥管、U型管，若要分离，则可能要用到过滤器、分液漏斗、蒸馏烧瓶等．

7.环境污染和保护

如有毒性、有刺激性的尾气应考虑吸收或其它处理方法．处理方法不同，所用到的仪器、装置也可能不同．

（三）实验设计中的试剂及反应原理的选择

为了实现实验目标，应根据提供的仪器及原料等考虑最佳方案．

例如制备氧气有多种方法，为何一般不用CO2和Na2O2反应来作为实验室制法呢？

原因是用一种气体来制备另一种气体，一般会导致所制气体纯度不高，且CO2也要制取．同样，在测定Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的质量分数时，采用加入足量水，测出Na2O2与水反应放出的O2体积的方法来测定．

想一想：

若用通入CO2的方法来测定Na2O和Na2O2中Na2O2的质量分数，有何不妥？

另外，对试剂的种类、浓稀等问题均要根据具体的反应特点来考虑．

例如：

HCl、H2SO4、HNO3在不同的实验中有不同的要求．

①制NO2：

用Cu和浓HNO3.

制NO：

用Cu和稀HNO3.

用Cu和浓H2SO4（△）

②制SO2

或用Na2SO3和稀H2SO4

　用CaCO3和稀HCl（或HNO3）

③制CO2

或用Na2CO3和稀H2SO4（或HNO3）

用MnO2和浓HCl（稀到一定程度不反应）④制Cl2

也可用KMnO4和HCl

⑤制H2、H2S、糖类及酯的水解均要用稀H2SO4（否则，可发生其它反应，得不到相应产物或产率、纯度不高）．

⑥用乙醇制乙烯、酯化反应、蒸糖脱水、乙醇的卤代、苯的硝化、磺化、纤维素的硝化均要用浓H2SO4.

（四）实验设计中有关顺序的选择

1.装置的排列顺序：

按气流方向确定仪器的连接顺序．

一般遵循：

气体的发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理．

2.接口连接顺序：

导管的进出口方向及长短是连接的关键．

洗气装置

吸收气体装置

“长进短出”水排气装置

一般的向上、向下排气集气装置

气排水装置

“短进长出”

反常的向上、向下排气集气装置

“大进小出”——通过干燥管的气流方向．

请注意气一固反应装置放置的方向不同，则气流方向有所不同．

除杂顺序：

应遵循有序、互不干扰的原则．

3.操作顺序：

（1）气体发生：

装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→其它操作．

（2）加热操作：

①在烧瓶或其它玻璃容器中，加入固体后不能先加热后加液体．原因：

热的干的玻璃容器，遇到冷的液体，容器可能爆裂．

②凡用可燃性气体（如H2、PH3、C2H2、CH4等）与固体反应（需加热）时，应在加热前先通原料气驱赶尽装置中的空气，才能加热．若原料气本身有毒性或对环境有害的气体，应点燃尾气或改用其它无毒性气体驱赶，赶尽空气的目的是防止可燃性气体与空气混合受热爆炸．

例如：

用H2、CO还原CuO，先通气体后试纯再加热，尾部用燃烧法除去多余H2、CO.

△

思考：

制PH3（一种剧毒性气体易自燃）可用类似制NH3的方法反应为：

PH4I＋NaOHPH3↑＋NaI＋H2O实验开始时，先往气体发生装置中加入适量乙醚（沸点：

34.5℃）并微热，其目的是什么？

提示：

加热，乙醚易挥发，利用乙醚蒸气密度大，排尽装置中的空气，以防止PH3自燃或爆炸，影响实验结果及安全．

用反应气赶走空气的另一目的是保证产品的纯度.如用N2与Mg制Mg3N2.若有O2，则更易形成MgO.

④熄灭酒精灯时，一般遵循“先点后灭”的原则．目的是：

（ⅰ）防止产物再被空气氧化，使其在还原性气体中冷却．

（ⅱ）防止可能引起倒吸．

三、综合性实验的典型例析

例1.利用下图装置可测定mg纯碱样品（含少量NaCl）中Na2CO3的质量分数．

⑦

⑥

④

①

→

干燥管Ⅰ干燥管Ⅱ

③

②

⑤

（A）（B）（C）

（1）实验中使用的药品可能有：

a.浓H2SO4、b.稀硫酸、c.稀盐酸、d.纯碱样品、e.碱

石灰、f.NaOH溶液、g.空气．请将这些药品的盛装部分对号入座（必要时可重复

使用），请填写对应的序号：

①、②、③、④、⑤、⑥、⑦．

（2）实验中使用了空气，其作用是；若通入空气的速度过

快或通入空气的量不足，则所测定Na2CO3的含量（填“偏高”、“偏低”

或“准确”）．

（3）干燥管Ⅱ的作用是，若缺乏干燥管Ⅱ，其后

果是．

（4）若分液漏斗中④的滴液速度过快，将导致实验结果（填“偏高”、“偏低”

和“准确”）．

（5）若干燥管Ⅰ内药品的质量实验前为m1g，实验后为m2g，则样品中Na2CO3的质量

分数的数学表达式为．

解：

（1）g；f；d；b；a；e；e．

（2）使反应产生的CO2气体充分排出，偏低．

（3）防止空气中的CO2和H2O被吸入干燥管Ⅰ中，使测出的样品中Na2CO3的质量分

数偏大．

（4）偏低．

（5）×100%.

例2某小型化工厂生产皓矾（ZnSO4·7H2O），结晶前的酸性饱和溶液中含有少量的

Cu2＋、Fe3＋和Fe2＋等杂质离子．为了除去杂质，获得纯净的皓矾晶体，该工厂设

加过量①

过滤

加②

加③

过滤

分离

加④

过滤

合并

结晶

计如下工艺流程：

滤液Ｃ　　　　皓矾

滤液Ａ　　溶液Ｂ　　　

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　沉淀Ｃ

酸性饱和溶液

　滤液Ｄ

　　　　　　　　　　　　沉淀Ａ

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　沉淀Ｄ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

已知：

开始生成氢氧化物沉淀到沉淀完全的pH值范围分别为：

Fe（OH）3：

2.7～3.7；　　Fe（OH）2：

7.6～9.6；　　　Zn（OH）2：

5.7～8.0

试回答下列有关问题：

（1）加入的试剂①应是，主要反应的离子方程式是：

．

（2）加入的试剂②，供选择使用的有：

氯水、NaClO溶液、20%的H2O2、浓H2SO4、

浓HNO3等，应选用，其理由是．

（3）加入试剂③的目的是．

解：

根据题意，可列出下列流程：

Fe3＋

Zn2＋

Cu2＋

Fe2＋

Zn2＋

Fe2＋

H2O2

Zn2＋

Fe3＋

ZnO

ZnSO4

Fe（OH）3

皓矾

ZnSO4

FeSO4

Cu

H2SO4

Cu

Zn

（Fe）

Zn

（1）加入过量的锌，Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+Zn+Cu2+=Zn2++Cu

（2）20%的H2O2,H2O2具有强的氧化性，又不带入新的杂质

（3）加入ZnO促使Fe3+水解完全生成Fe（OH）3，增加Zn2+也不引入新杂质

例3．在75℃左右，用HgSO4作催化剂，将乙炔