活性炭富集火焰原子吸收法测定矿石中的金.doc

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活性炭吸附火焰原子吸收法测定矿样中的金

河南三门峡市武警黄金第六支队化验室梁立忠

摘要：

矿样经硝酸除硫，有机物后，用王水分解，活性炭动态吸附富集金，灰化除去活性炭，用王水溶解金在稀王水介质中，用火焰原子吸收法直接测定金量，方法检出限为：

0.03×10-6

关键词：

活性炭吸附；火焰原子吸收；金

地质矿样中金含量较低，一般需分离富集后测定。

一般进行分离富集,常用的有火试金、活性炭吸附、泡塑吸附等。

测定方法有容量法、原子吸收法、发射光谱法、比色法等。

笔者采用活性炭动态吸附分离富集金，在稀王水介质中用火焰原子吸收法直接测定金。

方法简便、易于操作、精密度、准确度均较好，用于本实验室对地矿样品中Au的测定，结果令人满意。

1.试验部分

1.1试剂：

盐酸:

分析纯

硝酸:

分析纯

王水:

（1+1）.将3份盐酸和1份硝酸混合，加入等体积的水，摇匀，现用现配

动物胶:

ψ=1%称取1g动物胶于100ml热水中溶解。

氟化氢铵溶液ψ（NH4HF2）=4%

氯化钾溶液ρ（KCl）=200g/L

Au标准贮备液：

称取纯金1.0000g（99.99%）于250ml烧杯中，加入20ml王水，电热板上加热溶解后，滴入5滴200g./L氯化钾溶液，水浴蒸发至干，加入2ml盐酸蒸发至干（三次），用10%王水定容至1000ml容量瓶中，此溶液1ml含1mg金。

金标准溶液：

准确吸取50ml金贮备液于500ml容量瓶中，以10%王水定容至刻度，摇匀，此溶液1ml含100μg金

活性炭处理：

取国产分析纯活性炭1kg加工至200目，以4%盐酸浸泡24小时。

待用。

滤纸浆：

取30g定性滤纸，撕碎，置于3000ml水中，充分搅拌均匀，即0.1g/10ml滤纸浆。

1.2试验方法：

准确移取一定量金标准溶液于100ml烧杯中活性炭吸附4%NH4HF2，4%盐酸，热蒸馏水各洗4---6遍，取出活性炭饼，放入40ml坩埚，于高温炉中灰化。

坩埚冷却后，加200g/L的KCL溶液3滴，加入新配制王水1.0ml，静置15分钟，加水稀至20ml，摇匀，按仪器工作条件测定金的吸光度，绘制工作曲线。

2.试验结果与讨论：

2.1活性炭用量选择：

准确移取100ug金若干份,用不同量活性炭进行吸附试验,结果如图1。

图1.

注：

横坐标为活性炭用量（克）；纵坐标为吸附金量（微克）

试验表明,活性炭用量大于0.06克能够满足测试要求，选取0.06~0.1克.

2.2抽滤速度影响：

移取100μgAu标准溶液,按试验方法用0.5L/min的真空泵以快、中、慢速方式进行抽滤。

结果表明，速度快慢对吸附率无影响。

2.3干扰试验：

试样中存在的硫、砷、碳、有机物经硝酸除去后，仅有少量Cu、Pb、Fe被一起吸附，加入共存离子Fe3+（3000mg）、Cu2+（1000mg）、Pb2+（500mg）、Ni2+（200mg）、Sb3+（50mg）、As3+（50mg）、Bi3+（20mg）、Co2+（10mg）不影响此方法对Au的测定。

2.4吸附率试验：

准确移取不同量的Au标准溶液若干份,按试验方法测定，结果如下:

表1吸附率试验

加入量

回收量

平均值

吸附率%

20.00

20.0021.0020.0020.0020.5019.9020.6019.90

20.24

101.00

40.00

40.5040.0040.6540.0039.9539.8040.0039.50

40.05

100.00

100.00

102.0101.599.90100.599.00100.5100.0100.0

100.40

100.04

2.5方法精密度和准确度：

2.5.1精密度:

按试验方法，对不同含量金样品做多次重复测定，计算精密度,结果见表2

表2方法精密度试验

样品

测定值（×10-6）

χ

s

RSD/%

样1

6.466.396.446.456.446.486.456.42

6.44

0.027

0.42

样2

0.500.510.500.490.530.520.480.51

0.50

0.016

3.20

试验表明，该方法具有较好的精密度。

2.5.2准确度：

用国家二级标准物质GBW（E）070013、GBW（E）070015做多次测定,求出平均值比较，结果见表3.

表3方法准确度试验

样号

测定值

χ

推荐值

绝对误差

GBW（E）070013

1.101.131.001.041.201.000.990.97

1.05

1.09

-0.04

GBW（E）070015

10.109.909.759.8710.2510.159.8810.20

10.01

10.00

+0.01

试验表明，该方法具有较好的准确度。

3.样品分析:

3.1分析步骤：

称取20ml矿样于400ml的烧杯中，置于电热板上加入硝酸除硫加热到糊状，取下加入1∶1王水100ml，盖上表面皿置电热板上溶解，待40~60分钟取下，加入新配制的1%动物胶10ml，用水稀至200ml，待抽滤。

在吸附柱中加入1~2ml滤纸浆，一定量的活性炭及纸浆混合物，轻轻压平，用水冲洗一下柱壁的活性炭，再将布氏漏斗装于吸附柱上，铺入大小适宜的中速定性滤纸一张，湿润贴紧倒入一簿层纸浆抽干，将溶液倒入布氏漏斗，抽干后用4%的盐酸溶液洗烧杯3次，洗残渣6~7次，用热自来水洗5次，取下布氏漏斗，用热的氟化氢铵（4%）洗6~7次，4%盐酸洗6~7次，热蒸馏水洗6~7次，取下吸附柱，将活性炭捅入50ml瓷坩埚中，高温电炉，灼烧灰化冷却，以下同实验方法.

3.2分析结果计算:

ω（Au）/10-6=（C1-C0）*V/ms

式中：

C1—以试样溶液的吸光度自工作曲线查得的金浓度（μg/ml）

C0—以空白溶液的吸光度自工作曲线查得的金浓度（μg/ml）

V—试样溶液的体积（ml）

ms—试样重（g）.

参考文献：

1.岩石矿物分析（第一分册）第三版北京地质出版社1991:

837,839.

2.金的分析化学薛光北京宇航出版社1990:

234,489.

Determinationofgoldingeologicalsamplesbyatomicabsorption

spectrometryafteractivatedcarbonadsorption

lianglizhong

（9thGoldDetachmentofchinesePeoplesArmedPolicForce）

Abstract:

Thesampleswerefirstlytreatedwothnitricacidtoeliminatesulfide,arsenideandorganism.Afterthat,thesamplesweredecomposedwithaquaregiasndthegoldwereenrichedbyactivatedcarbonadsorbing,Andthen,theacivatedcarbonwasignitedanddissolvedinaquaregia.Again,thedisslovedgoldwasdirectlyderterminedbyAASindilutedaquaregiamedium.Thedeterminationrangewas>0.03×10-6.

Keywords:

activatedcarbonadsorption;atomicadsorptionspectrometry（AAS）;gold

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