活性炭富集火焰原子吸收法测定矿石中的金.doc

1、活性炭吸附火焰原子吸收法测定矿样中的金河南三门峡市武警黄金第六支队化验室 梁立忠摘要：矿样经硝酸除硫，有机物后，用王水分解，活性炭动态吸附富集金，灰化除去活性炭，用王水溶解金在稀王水介质中，用火焰原子吸收法直接测定金量，方法检出限为：0.0310-6关键词： 活性炭吸附；火焰原子吸收；金地质矿样中金含量较低，一般需分离富集后测定。一般进行分离富集,常用的有火试金、活性炭吸附、泡塑吸附等。测定方法有容量法、原子吸收法、发射光谱法、比色法等。笔者采用活性炭动态吸附分离富集金，在稀王水介质中用火焰原子吸收法直接测定金。方法简便、易于操作、精密度、准确度均较好，用于本实验室对地矿样品中Au的测定，结果

2、令人满意。1.试验部分1.1试剂： 盐酸: 分析纯 硝酸: 分析纯 王水: (1+1). 将3份盐酸和1份硝酸混合，加入等体积的水，摇匀，现用现配 动物胶: =1% 称取1g动物胶于100ml热水中溶解。 氟化氢铵溶液(NH4HF2)=4% 氯化钾溶液 (KCl)=200g/L Au标准贮备液：称取纯金1.0000g(99.99%)于250ml烧杯中，加入20ml王水，电热板上加热溶解后，滴入5滴200g./L氯化钾溶液，水浴蒸发至干，加入2ml盐酸蒸发至干(三次)，用10%王水定容至1000ml容量瓶中，此溶液1ml含1mg金。 金标准溶液：准确吸取50ml金贮备液于500ml容量瓶中，以1

3、0%王水定容至刻度，摇匀，此溶液1ml含100g金 活性炭处理：取国产分析纯活性炭1kg加工至200目，以4%盐酸浸泡24小时。待用。 滤纸浆：取30g定性滤纸，撕碎，置于3000ml水中，充分搅拌均匀，即0.1g/10ml滤纸浆。1.2 试验方法：准确移取一定量金标准溶液于100ml烧杯中活性炭吸附4%NH4HF2，4%盐酸，热蒸馏水各洗4-6遍，取出活性炭饼，放入40ml坩埚，于高温炉中灰化。坩埚冷却后，加200g /L的KCL溶液3滴，加入新配制王水1.0ml，静置15分钟，加水稀至20ml，摇匀，按仪器工作条件测定金的吸光度，绘制工作曲线。2.试验结果与讨论：2.1活性炭用量选择： 准

4、确移取100ug金若干份,用不同量活性炭进行吸附试验,结果如图1。 图1.注：横坐标为活性炭用量（克）；纵坐标为吸附金量（微克） 试验表明,活性炭用量大于0.06克能够满足测试要求，选取0.060.1克.2.2抽滤速度影响： 移取100gAu标准溶液,按试验方法用0.5L/min的真空泵以快、中、慢速方式进行抽滤。结果表明，速度快慢对吸附率无影响。2.3干扰试验： 试样中存在的硫、砷、碳、有机物经硝酸除去后，仅有少量Cu、Pb、Fe被一起吸附，加入共存离子Fe3+（3000mg）、Cu2+（1000mg）、Pb2+（500mg）、Ni2+（200mg）、Sb3+（50mg）、As3+（50mg

5、）、Bi3+（20mg）、Co2+（10mg）不影响此方法对Au的测定。2.4吸附率试验：准确移取不同量的Au标准溶液若干份,按试验方法测定，结果如下: 表1 吸附率试验加入量回收量平均值吸附率%20.0020.00 21.00 20.00 20.00 20.50 19.90 20.60 19.9020.24101.0040.0040.50 40.00 40.65 40.00 39.95 39.80 40.00 39.50 40.05100.00100.00102.0 101.5 99.90 100.5 99.00 100.5 100.0 100.0 100.40100.042.5方法精密度和

6、准确度：2.5.1精密度:按试验方法，对不同含量金样品做多次重复测定，计算精密度,结果见表2 表2 方法精密度试验样品测定值(10-6)sRSD/%样16.46 6.39 6.44 6.45 6.44 6.48 6.45 6.426.440.0270.42样20.50 0.51 0.50 0.49 0.53 0.52 0.48 0.510.500.0163.20试验表明，该方法具有较好的精密度。2.5.2准确度：用国家二级标准物质GBW(E)070013、GBW(E)070015做多次测定,求出平均值比较，结果见表3. 表3 方法准确度试验样号测定值推荐值绝对误差GBW(E)0700131.1

7、0 1.13 1.00 1.04 1.20 1.00 0.99 0.971.051.09-0.04 GBW(E)07001510.10 9.90 9.75 9.87 10.25 10.15 9.88 10.2010.0110.00+0.01试验表明，该方法具有较好的准确度。3.样品分析:3.1分析步骤： 称取20ml矿样于400ml的烧杯中，置于电热板上加入硝酸除硫加热到糊状，取下加入11王水100ml，盖上表面皿置电热板上溶解，待4060分钟取下，加入新配制的1%动物胶10ml，用水稀至200ml，待抽滤。在吸附柱中加入12ml滤纸浆，一定量的活性炭及纸浆混合物，轻轻压平，用水冲洗一下柱壁的

8、活性炭，再将布氏漏斗装于吸附柱上，铺入大小适宜的中速定性滤纸一张，湿润贴紧倒入一簿层纸浆抽干，将溶液倒入布氏漏斗，抽干后用4%的盐酸溶液洗烧杯3次，洗残渣67次，用热自来水洗5次，取下布氏漏斗，用热的氟化氢铵(4%)洗67次，4%盐酸洗67次，热蒸馏水洗67次，取下吸附柱，将活性炭捅入50ml瓷坩埚中，高温电炉，灼烧灰化冷却，以下同实验方法.3.2分析结果计算:(Au)/10-6=(C1-C0)*V/ms式中：C1以试样溶液的吸光度自工作曲线查得的金浓度(g/ml) C0以空白溶液的吸光度自工作曲线查得的金浓度(g/ml) V试样溶液的体积(ml) ms试样重(g).参考文献：1.岩石矿物分析

9、（第一分册） 第三版 北京 地质出版社1991:837,839.2.金的分析化学 薛光 北京 宇航出版社 1990:234,489. Determination of gold in geological samples by atomic absorption spectrometry after activated carbon adsorption liang lizhong (9th Gold Detachment of chinese Peoples Armed Polic Force)Abstract: The samples were firstly treated woth n

10、itric acid to eliminate sulfide,arsenideand organism.Afterthat,the samples were decomposed with aqua regia snd the gold were enriched by activated carbon adsorbing, Andthen,the acivated carbon was ignited and dissolved in aqua regia.Again,the dissloved gold was directly dertermined by AAS in diluted aqua regia medium.The determination range was 0.0310-6.Keywords:activated carbon adsorption;atomic adsorption spectrometry(AAS);gold3