十二烷基基硫酸钠K12综合化学实验报告.docx
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十二烷基基硫酸钠K12综合化学实验报告
综合化学实验
实验报告
实验名称：
表面活性剂的合成、纯化、表征
及在精细化工工业中的应用
姓名：
刘铄
学号：
1011080107
专业：
应用化学
班级：
0801班
同组人：
贾珍珍林静刘小双
指导教师：
赵永光张建平赵莹
完成时间：
2011.11.28
河北科技师范学院理化学院综合化学实验室
摘要
十二烷基硫酸钠作为典型的阴离子表面活性剂[1]，具有广泛的用途。
本课题以十二烷基硫酸钠的合成、纯化及其在精细化工中的应用的研究为主线，对表面活性剂加以了解和认识。
实验中对表面张力及CMC进行了测定，并制备水基涂料、洗涤剂和牙膏等精细产品。
表面活性剂对我们的日常生活非常重要，对表面活性剂的研究有十分重大的意义。
关键词：
十二烷基硫酸钠；制备；纯化；精细化工；检验
1绪论
1.1论文研究背景与意义
具有明显“两亲”性质的分子，即含有亲油的足够长的（大于10-12个碳原子）烃基，又含有亲水的极性基团（通常是离子化的）。
由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类[2,3]：
①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐（肥皂），烷基硫酸盐（十二烷基硫酸钠），烷基磺酸盐（十二烷基苯磺酸钠）等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化铵；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。
表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成“胶束”，如图1所示。
以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳
图1表面活性剂在水中的行为
定的。
表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（criticalmicelleconcentration），以CMC表示。
在CMC点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质（如表面张力，电导渗透压，浊度，光学性质等）同浓度的关系曲线出现明显的转折。
这个现象是测定CMC的实验依据，也是表面活性剂的一个重要特性。
图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。
随着我国经济社会的高速发展，人民生活水平的不断提高，与人民生活密切相关的洗涤剂、化妆品及表面活性剂等行业都将得到快速发展[4~7]。
另外表面活性剂在各个工业应用领域的拓展，大大增加了表面活性剂的市场需求，刺激了表面活性剂的创新和发展。
十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，具有广泛的用途。
图2十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系
目前，十二烷基硫酸钠的合成制备是常见的化工专业实验，但存在合成时间长、产率低、产品稳定性差的缺点。
该课题对氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠专业实验进行了研究，在保证产率的前提下有效地缩短了试验时间，并结合产品的提纯、分析和表征提高实验的综合性。
1.2论文研究目的
十二烷基硫酸钠，是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。
泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤的刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
它的泡沫性能，去污力，乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较硫酸盐差。
广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品和塑料脱模，润滑以及制药、造纸、建材、化工等行业。
通过本实验掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺，了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途，掌握表面活性剂表面溶液张力的测定原理和方法，学会由表面张力计算表面活性剂CMC的原理和方法。
我们要更深入地学习关于表面活性剂的知识，并让理论与实际相结合，以期加强或改善其应用性能，来更好地服务于人们的日常生活，让我们的生活更加丰富多彩。
1.3可行性分析
表面活性剂由于具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用，成为一类灵活多样、用途广泛的精细化工产品。
表面活性剂除了在日常生活中作为洗涤剂，其他应用几乎可以覆盖所有的精细化工领域。
增溶，要求：
C>CMC（HLB13~1）表面活性剂分子缔合形成胶束的最低浓度。
当其浓度高于CMC值时，表面活性剂的排列成球状、棒状、束状、层状/板状等结构。
增溶体系为热力学平衡体系；CMC越低、缔合数越大，增溶量（MAC）就越高；温度对增溶的影响：
温度影响胶束的形成，影响增溶质的溶解，影响表面活性剂的溶解度。
离子型表面活性剂的溶解度随温度增加而急剧增大这一温度称为Krafft点，Krafft点越高，其临界胶束浓度越小。
对于聚氧乙烯型非离子表面活性剂，温度升高到一定程度时，溶解度急剧下降并析出，溶液出现混浊，这一现象称为起昙，此温度称为昙点。
在聚氧乙烯链相同时，碳氢链越长，浊点越低；在碳氢链相同时，聚氧乙烯链越长则浊点越高。
乳化作用，表面活性剂分子中亲水和亲油基团对油或水的综合亲合力。
根据经验，将表面活性剂的亲水亲油平衡值（HLB值）范围限定在0-40，非离子型的HLB值在0-20。
理论计算：
HLB=∑（亲水基团HLB值）+∑（亲油基团HLB）-7。
润湿作用，使用表面活性剂可以控制液、固之间的润湿程度。
农药行业中在粒剂及供喷粉用的粉剂中，有的也含有一定量的表面活性剂，其目的是为了提高药剂在受药表面的附着性和沉积量，提高有效成分在有水分条件下的释放速度和扩展面积，提高防病、治病效果。
在化妆品行业中，做为乳化剂是乳霜、乳液、洁面、卸妆等护肤产品中不可或缺的成分。
助悬作用，在农药行业，可湿性粉剂、乳油及浓乳剂都需要有一定量的表面活性剂，如可湿性粉剂中原药多为有机化合物，具有憎水性，只有在表面活性剂存在的条件下，降低水的表面张力，药粒才有可能被水所润湿，形成水悬液。
起泡和消泡作用，表面活性剂在医药行业也有广泛应用。
在药剂中，一些挥发油脂溶性纤维素、甾体激素等许多难溶性药物利用表面活性剂的增溶作用可形成透明溶液及增加浓度；药剂制备过程中，它是不可缺少的乳化剂、润湿剂、助悬剂、起泡剂和消泡剂等。
消毒、杀菌在医药行业中可作为杀菌剂和消毒剂使用，其杀菌和消毒作用归结于它们与细菌生物膜蛋白质的强烈相互作用使之变性或失去功能，这些消毒剂在水中都有比较大的溶解度，根据使用浓度，可用于手术前皮肤消毒、伤口或粘膜消毒、器械消毒和环境消毒；抗硬水性，甜菜碱表面活性剂对钙、镁离子均表现出非常好的稳定性，即自身对钙、镁硬离子的耐受能力以及对钙皂的分散力。
在使用过程中防止钙皂的沉淀，提高使用效果。
增粘性及增泡性表面活性剂有对改变溶液体系的作用，增大粘度变稠或增大体系的泡沫，在一些特除的清洗、开采行业有广泛的应用。
去垢、洗涤作用去除油脂污垢是一个比较复杂的过程，它与上面提到的润湿、起泡等作用均有关[8]。
十二烷基硫酸钠的合成，氨基磺酸在常温下，只要保持干燥不与水接触，固体的氨基磺酸不吸湿，比较稳定，其水溶液具有与盐酸、硫酸等同等的强酸性，故别名又叫固体硫酸，它具有不挥发、无臭味和对人体毒性极小的特点，所以比氯磺酸安全，且实验结果亦证实其产率也比氯磺酸较好。
月桂醇为无色液体，常温下很稳定，不溶于水、甘油，溶于丙二醇、乙醇、苯、氯仿、乙醚，无毒，是十二烷基硫磺酸的合成中主要的合成原料，实验结果证实其作为十二烷基硫酸钠原料是可行的。
2实验原理
本课题所研究的内容为十二氨基硫酸钠的合成、纯化、表征及应用。
2.1十二氨基硫酸钠的合成原理
由月桂醇与氨基磺酸作用后经中和而制得。
其反应原理[2]如下：
C12H25OH+NH2SO3H→C12H25OSO3NH4
当表面活性剂溶于水中后，不但定向地吸附在溶液表面，而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。
表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：
一是把亲水基留在水中,亲油基伸向油相或空气；二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面积。
前者就是表面活性剂分子吸附在界面上，其结果是降低界面张力，形成定向排列的单分子膜，后者就形成了胶束。
由于胶束的亲水基方向朝外，与水分子相互吸引，使表面活性剂能稳定溶于水中。
随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球形胶束可能转变成棒形胶束，以至层状胶束。
后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。
2.2十二烷基硫酸钠的分离纯化原理
水溶液重结晶法，先用乙醇处理后，利用十二烷基硫酸钠与杂志在溶剂中的溶解性能不同而进行分离纯化的。
十二烷基硫酸钠不溶于乙醚，溶于水；而主要杂志十二醇溶于乙醚，不溶于水。
因此，可用乙醚充分溶解除去十二醇，经乙醚处理后的十二烷基硫酸钠在热水中溶解时释放出发哦藏在其内部的十二醇，可趁热抽滤进一步除去。
十二烷基硫酸钠的临界溶解温度为30~40℃左右，在这一温度以上其溶解度急剧增大，在室温时其溶解度较低，降温时易析出，而硫酸钠等无机盐杂质在室温条件下其溶解度仍然很大，故浓缩降温后，亦不至析出，热过滤时可随母液除去。
2.3十二烷基硫酸钠的表面张力及CMC的测定原理
表面张力及CMC是表面活性剂溶液非常重要的性质。
若使液体的表面扩大。
需对体系做功，增加单位表面积时，对体系做的可逆功称为表面张力或表面自由能。
它们的单位分别是N•m-1和J•m-2在因次上时相同的。
表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态[9]，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成“胶束”。
以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。
表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（criticalmicelleconcentration），简称CMC。
CMC可看作是表面活性对溶液的表面活性的一种量度。
因为CMC越小，则表示此种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面饱和吸附的浓度越低。
也就是说只要很少的表面活性剂就可起到润湿、乳化、加溶、起泡等作用。
在CMC点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质（如表面张力，电导渗透压，浊度，光学性质等）同浓度的关系曲线出现明显的转折，如图2所示。
因此，通过测定溶液的某些物理性质的变化，可以测定CMC。
本次实验用的方法有最大泡压法法和环法。
3仪器、药品
3.1实验仪器
电动搅拌器，电热套，电子天平，氯化氢吸收装置，三口烧瓶（250ml），滴液漏斗（60ml）,烧杯（50ml,250ml,500ml）,温度计（100c,150c）,量筒（10ml,100ml），三辊研磨机，界面张力测定仪，水浴锅，粘度计。
高速均质搅拌机、塑料杯、三辊研磨机、点滴板、毛刷、木板、刮板细度计。
3.2实验药品
十二烷基硫酸钠制备：
月桂醇，氢氧化钠，尿素，氯磺酸，氢氧化钠溶液（5％，30％），氯仿，甲醇，硫酸硅胶G，广泛pH试纸。
洗涤剂的制备：
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（简称AES）、烷基醇酰胺（简称6501）、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物（简称ABS）、去离子水、乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）、苯甲酸钠、柠檬酸（PH=7~8）、香精、氯化钠。
牙膏的制备：
磷酸氢二钠（45g）、碳酸钙（2g）、甘油（15g）、羧甲基纤维素钠（简称CMC，由于与临界胶束浓度重合，所以用原名。
1g）、十二烷基硫酸钠（2g）、纯净水（35g）、药效成分、香料、对羟基苯甲酸甲酯、糖精（甜蜜素）、焦磷酸钠。
水基涂料的制备：
水、钛白粉、碳酸钙、羟乙基纤维素、磷酸三丁酯、防霉剂、乙二醇、滑石粉、六偏磷酸钠、丙烯酸酯共聚乳液（50％）、氨水、颜料。
4实验过程
4.1十二烷基硫酸钠合成
将装有电动搅拌器温度计的250mL三口烧瓶及其回流装置安装好，注意所有装置应横平竖直。
称量18.5g月桂醇倒入三口烧瓶内，加热至35℃时将研钵研细的10g氨基磺酸与2g尿素的混合物混合均匀后分多次加入，加完后升温至105～110℃，反应1.5h后生成的产物即为烷基硫酸氨。
反应结束后，加入38mL水，搅拌均匀，趁热倒出，再搅拌下加入30﹪NaOH中和至pH7.5左右，反应产物即为十二烷基硫酸钠，将其干燥、称重并计算产率。
4.2十二烷基硫酸钠分离纯化
a.乙醇重结晶[4]：
称量5g十二烷基硫酸钠加150mL乙醇，回流至全部溶解，抽滤，冷却结晶，再抽滤，得到产品。
b.乙醚抽提：
在烧瓶中加入上述产品和70mL乙醚，水浴40℃，并用索氏提取器抽提2h，抽提后产物在40℃下真空干燥，称重，计算其收率[5~7]。
4.3十二烷基硫酸钠表面张力及CMC的测定
4.3.1十二烷基硫酸钠表面张力的测定
精称1.44g十二烷基硫酸钠，二次蒸馏水溶解，顶溶质50mL（浓度为1.00×10-1）。
然后依次从上一浓度溶液取50mL，配制成浓度为1.00×10-1～1.00×10-8mol/L的溶液。
环法测定调节表面张力测定仪使红线、指针、镜像三线重合，测定时要按浓度从小到大的顺序依次测定。
最大泡压法以浓度依次变大的顺序依次测定压力。
4.3.2十二烷基硫酸钠CMC的测定
用电导水或重蒸馏水准确配制0.01mol·L-1的KCl标准溶液。
取十二烷基硫酸钠在80℃烘干3h，用电导水或重蒸馏水准确配制0.002，0.004，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016，0.018，0.020mol·L-1的十二烷基硫酸钠溶液各100mL。
打开恒温水浴调节温度至25℃或其它合适温度。
开通电导率仪。
用0.001mol·L-1KCl标准溶液标定电导池常数。
用DDSJ-308A型电导仪[10]从稀到浓分别测定上述各溶液的电导率。
用后一个溶液荡洗前一个溶液的电导池3次以上，各溶液测定时必须恒温10min，每个溶液的电导率读数3次，取平均值。
列表记录各溶液对应的电导率,换算成摩尔电导率。
实验结束后洗净电导池和电极，并测量水的电导率。
根据实验结果作图，并求出CMC值。
4.4十二烷基硫酸钠在精细化工工业中的应用
4.4.1餐具洗涤剂的工业制备及性能测定
配方一是国产“洗洁精”常用的配方，其中食盐的加入量根据产品需要的粘度而定。
原料中6501呈碱性，可加入柠檬酸（或其他酸类）调节产品的pH值为中性。
配方一质量/体积
ABS-Na（100%）11g
AES（70%活性物）11g
6501（95%）4g
去离子水至200mL
EDTA1g
苯甲酸钠1g
NaCl适量
柠檬酸适量
香精、色素适量
液体洗涤剂配制工艺非常简单，一般采用间歇式批量化生产工艺。
这是因为液体洗涤剂产品品种繁多，根据市场需要可及时变化原料和工艺条件。
液体洗涤剂的生产工艺流程主要是原料准备、混用或乳化、混合物料的后处理及成品包装。
这些化工单元操作设备主要是带搅拌的混合罐，高效乳化设备，各种过滤器，各种计量设备，物料贮罐和灌装设备。
液体洗涤剂的生产工艺虽然简单，但是工艺条件和产品质量控制是非常重要的。
主要控制手段是物料质量的检验，用料的计量和配比，温度控制，粘度调节，pH值和最后产品质量检验[11,12]。
表面活性剂加入少量水，混合制成糊状，加入去离子水，80℃恒温下加热溶解，40min灭菌，加苯甲酸钠。
EDTA溶解，加入柠檬酸调节PH值至7~8，冷却至室温，然后加入适量NaCl调节溶液粘度，加入香精，测定其粘度。
4.4.2牙膏的制备及检验
牙膏是一种含有多种成份的口腔卫生用品，它不仅可以清除残留在齿缝间的食物残渣和附于表而后污垢，起清漂口腔的作用，同时由于在膏体中加入适量的药物，从而对于防止细菌感染，减少牙齿蛀损也有一定效果。
本次实验所用的牙膏的配方如下表：
配方
作用
质量分数（%）
磷酸氢二钠
碳酸钙
甘油
羧甲基纤维素钠
十二烷基硫酸钠
纯净水
香料
对羟基苯甲酸甲酯
糖精（甜蜜素）
缓冲剂
摩擦剂
赋形保湿剂
胶着剂、增稠剂
发泡，洗涤
润湿
芳香剂
抑菌防腐剂
甜味剂
45
2
15
1
2
35
适量
适量
适量
制备：
首先按配方24h以前将CMC均匀分散于甘油和水中，制成均匀一体的分散液。
在搅拌下将糖精、防腐剂、缓冲剂溶解于已加热50℃的已制成的分散液中，使其膨胀成均匀的胶水，然后加入发泡剂，待胶水适当陈化后，依次加入预先称量好的香精、摩擦剂，充分搅拌，即成膏坯[13]。
膏坯在三辊研磨机的高剪切作用下，各种微粒进一步分散而达到均匀，最后膏体经真空脱气成为结构紧密、细腻、有良好光泽的膏料，罐装即成品。
4.4.3水基涂料的制备及检验
涂料的配制：
量取200g去离子水、50g10％六偏磷酸钠水溶液（分散剂）以及25g丙二醇（防冻剂、抗结皮剂、成膜助剂）加入塑料杯中，开动高速搅拌机，逐渐加入90g钛白粉（颜料，二氧化钛）、90g立德粉（颜料、又名锌钡白，氧化锌、硫酸钡）、80g滑石粉（水合硅酸镁，填料、增加流平性[14]）和60g碳酸钙（填料，合成轻质、粉碎重质），搅拌分散均匀后加入3g磷酸三丁酯（消泡剂）[16]，继续快速搅拌10min，用三辊研磨机研磨，达到细度后，在慢速搅拌下加入400g聚丙烯酸酯乳液（成膜剂），直到搅匀为止，用氨水调pH值9左右，即得白色涂料[17]。
甲醛（防腐剂）、羟乙基纤维素（增稠剂）、聚氨酯类型（流平剂）。
成品要求：
外观，白色粘稠液体；固含量，50％；干燥时间，25℃表干10min；实干24h。
性能测定：
涂刷木板样板，观察干燥速度。
理论性能参数[18]：
（1）容器中状态无结块和絮凝
（2）粘度，s30~75（涂-4粘度计）
（3）细度，μm≤100（刮板细度计）
（4）遮盖力，g/m2≤300
（5）白度，%≥80%
（6）涂膜外观平整、色泽均匀
（7）附着力，%100%
（8）耐水性无脱落，起泡和皱皮
5结果与讨论
5.1十二烷基硫酸钠的制备及纯化
本试验产品为白色或淡黄色固体，溶于水成半透明溶液。
C12H25OH+NH2SO3H====C12H25OSO3NH4
C12H25OSO3NH4+NaOH====C12H25OSO3Na+NH3↑+H2O
理论产量：
根据各反应物的用量可知，氨基磺酸是过量的，所以根据月桂醇的用量计算理论产量，经计算，理论产量为：
28.65g。
实际产量：
经过干燥、称重，实际产量为：
20.20g。
合成产率：
20.20÷28.65×100%=70.51%
纯化产率：
2.27÷5.05×100%=44.95%
高碳脂肪醇硫酸盐可用作工业清洁剂、柔软平滑剂、纺织油剂组分、乳液聚合用乳化剂等。
它们的铵盐和三乙醇胺盐用于香波和溶剂中。
为了保证产品中的阴离子基团完整存在，产品的PH必须控制在7.0～8.0之间[19,20]。
5.2十二烷基硫酸钠的表征
从图3中可以得出，十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度为0.00079mol/L。
从图4中可以得到，十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度为0.0016mol/L，在此处的界面张力为38mN/m（文献值298.15K时CMC值0.0081mol/L，γ值37.7mN/m），由于实验原料和器材造成系统误差，实验者操作的误差，实验温度的影响，临界胶束浓度有一定的偏差，界面张力与文献值相差不大。
图3最大泡压法测定CMC
图4环法测定CMC
5.3精细化工产品的检验
（1）经旋转粘度计测定的餐具洗涤剂的粘度为3300mPa/s，通过罗氏泡沫仪测定5%的餐具洗涤剂溶液的泡沫高度0min/5min为170mm/165mm。
（2）水基涂料的外观为白色粘稠液体，刮板细度计测定细度为10μm，粘度计测定的粘度为48s，涂膜外观平整、色泽均匀，无脱落，起泡和皱皮，室温干燥时间为10min。
（3）实验所制牙膏由于实验条件的限制，膏料的颗粒较为粗糙，不够均匀，但整体效果已达到使用标准，用研磨机研磨后效果更好。
6结论
综上所述，由氨基磺酸法制得的十二烷基硫酸钠，以及用薏米抽屉纯化后，得到的实验数据经过表征已达到综合化学实验中的使用标准。
在十二万基硫酸钠的精细化工工业中的应用制得的洗涤剂、牙膏、水基涂料等精细产品已达到使用标准[20～22]。
通过这次实验，我们对表面活性剂有了较为深刻的了解，其对我们的日常生活的影响是不能估计的，掌握好这一方面的知识对于我们的生活会更好。
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