CPA、CPB:
乙醇和水在定性温度t=(tF+0)/2下的比热[KJ/Kmol.K]
q线方程:
d点坐标:
根据精馏段操作线方程和q线方程可解得其交点坐标(xd,yd)
提馏段操作线方程:
根据(xw,xw)(xd,yd)两点坐标,利用两点式可求得提馏段操作线方程。
根据以上计算结果,作出相图:
根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数N理论。
从而求得部分回流下的全塔效率ET:
4、组成分析:
用酒精酒度计进行分析计算,其分析计算步骤为:
取样冷却→测出一定温度下的酒度V→查表折算出20℃的酒度→计算x
(1)用100ml的量筒分别取约80ml样品液,冷却到小于35℃;
(2)测出其温度和酒度V(指的是体积百分含量);
(3)查书后酒度折算附表,查出对应20℃时的酒度V20;
(4)计算出摩尔含量x
三、实验装置、流程及操作说明
1、实验装置及流程示意
1、原料罐
2、进料泵
3、进料转子流量计
4、塔釜
5、液位计
6、塔釜加料口
7、塔釜贮罐
8、塔顶产品罐
9、塔顶组成测酒器
10、冷却水流量计
11、回流流量计
12、塔顶产品流量计
13、塔顶冷凝液收集器
14、塔顶冷凝器
15、塔顶放空
塔内测温点分布
No测点位置
1塔釜
2第2块板上
3加料板第4板
4第7块板上
5第9块板上
6第11块板上
7第13块板上
8塔顶第15板上
塔内三个玻璃视盅位置
1第5—6板之间
2第6—7板之间
3第14—15板之间
2、实验体系:
酒精水溶液
3、进料状态:
常温
4、结构参数:
塔内径D=68mm,塔总高H=3000mm,塔内采用筛板及弓形降液管,共有15块板,一般用下进料管进料,提馏段为4块板,精馏段为11块板。
板间距HT=70mm,板上孔径d=3mm,筛孔数N=50个,开孔率9.73%。
塔顶为列管式冷凝器,冷却水走管外,蒸汽在管内冷凝。
回流比由回流转子流量计与产品转子流量计数值决定。
料液由泵从原料罐中经转子流量计计量后加入塔内。
5、仪表参数:
回流流量计量程10~100ml/min产品流量计量程2.5~25ml/min
进料流量计量程16~160ml/min冷却水25~250l/h
总加热功率为3Kw(为可调)压力表2.5KPa
6、操作参数:
P釜=0.8~1.2KPa;T灵=77~83℃T顶=71~78℃T釜=97~99℃
四、操作步骤:
1、开车
⑴、在塔釜先加入7~8v%(体积)的乙醇水溶液,釜位近液位计的4/5处;
⑵、开启固定加热电源,使可调加热电压为200V;
⑶、打开塔顶冷凝器进水阀不低于220l/h;
⑷、关闭出料控制阀,开足回流控制阀,使塔处于全回流状态操作;
⑸、配好进料液约15~18v%(体积)的乙醇水溶液,分析出实际浓度,加入进料罐。
2、全回流阶段
当塔顶有回流后,关小可调加热电压。
使可调电压到一定值,其具体电压是随室温散热、实际浓度、冷却水温度等条件影响。
但电压的调节必须满足维持塔釜压力在0.5~1Kpa之间(此时加热电压约200V)。
等待灵敏板温度(第4或第5点)维持在76—82℃之间不变后全回流操作才算稳定。
全回流阶段只是为部分回流做准备,也是塔釜合适的加热电压的确定阶段。
3、部分回流
⑴、打开加料泵,开启进料阀,将加料流量计开至90~110mL/min。
(2)、关小回流阀控制回流量在60~90ml/min,开启塔顶产品流量阀控制在10~20ml/min,控制塔顶回流比R=L/D=5~6范围(此可根据自己情况来定)。
但必须注意,应使回流量L+产品量D≈塔顶总冷凝量V。
若L+D>V,则塔顶产品不够用,造成L和D均下降;若L+D<V,造成塔顶集液。
(3)、微微开启塔底残液排出阀,其流量应维持塔釜液面不变。
建议最好采用间歇性排出残液,但每次排出需要观察塔釜液面。
(4)、维持正常的操作参数稳定几分钟后,用100ml量筒取塔釜样品,冷却到35℃以下用酒度计分析,塔顶可直接用酒度计读取数据,进料样品可提前取样分析,记录下相应的温度和酒度。
记录相关流量等数据。
4、停车:
⑴、实验完毕,关闭塔顶、釜出料阀,开足回流阀,关闭加料阀和泵,维持全回流状态约5min。
⑵、关闭加热电压,等板上无气液时关闭冷却水。
五、实验报告要求
1、记录有关实验数据,用逐板计算法和作图法求得理论板数,完成下列表格:
表1:
部分回流时,测定样品酒度温度t、酒度Vt、20℃酒度V20及组成x数据表:
塔顶产品
进料
塔釜残液
t
Vt
V20
xD
t
Vt
V20
xF
t
Vt
V20
XW
表2:
部分回流时,测温点温度数据结果汇总表:
釜
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
顶(8)
温度(oC)
标3:
部分回流时,数据处理结果汇总表
压力
Pa
流量
R
热状况q
理论板N
F[l/h]
L[ml/min]
D[ml/min]
tF
q
图
说明:
表3中计算热状况的进料温度tF与表1中测定进料取样样品温度一致。
2、作部分回流下的图解图(为保证作图的精确,要求在塔底和塔顶进行放大处理)。
3、对全塔温度分布进行作图,找出规律和灵敏板温度。
六注意事项:
1、出现异常现象、导致结果、形成原因及处理建议
异常现象
导致结果
形成原因
处理建议
塔釜液面
[液面上空20mm]
下降
干塔,烧坏电加热
FW塔釜出料多
加热功率大
增大F
减少W
减小加热功率
上升
淹塔
F>D+W进料多
W塔釜出料少
加热功率小
减小F
增大W
调大加热功率
T灵
78—83
急剧升高
xD↓
采出量增加,D’>D
(回流量未变,采出量↑,蒸汽冷凝量↑)
D=0,F↑=W↑
缓慢升高
xD↓
回流比减少,R’(回流量↓,采出量不变,蒸汽冷凝量↓)
增加塔釜加热量和塔顶冷凝量
降液管液泛
汽、液负荷↑
降液管有堵塞
调小塔釜加热量
清理降液管
无论以上何种原因引起的不正常现象,均导致分离效果下降。
另外也要特别关注塔釜液面的变化,特别是液面的过底。
操作时严密注意!
2、特别注意:
1、因为塔釜电加热是湿式加热,必须在塔釜有足够液体时(必须掩埋住电加热管)才能启动电加热,否则,会烧坏电加热,因此,严禁塔釜内液少开启电加热!
!
!
!
2、在启动加料泵前,必须保证原料罐内有原料液,长期使磁力泵空转会使磁力泵温度升高而损坏磁力泵。
第一次运行磁力泵,须排除磁力泵内空气。
若不进料时应及时关闭进料泵。
3、塔釜出料操作时,应紧密观察塔釜液位,防止液位过高或过低。
严禁无人看守塔釜放料操作。
4、严禁学生进入操作面板后,以免发生触电。
5、在冬季造成室内温度达到冰点时,设备内严禁存水。
七思考与讨论
1、什么是全回流?
全回流操作特点有哪些?
在生产中有什么实际意义?
2、塔釜加热对精馏塔的操作参数有什么影响?
你认为塔釜加热量主要消耗在何处?
与回流比有无关系?
3、如何判断精馏塔的操作已经达到平衡?
4、什么是“灵敏板”?
塔板上的温度受哪些因素影响?
5、为什么要控制塔釜液面?
它与物料、热量和相平衡有什么关系?
附录:
酒度浓温度折算表
表中:
表头最上横栏表示测定酒度时的样品温度t;
表头最左竖栏表示所测定样品的酒度Vt;
表内数据表示折算为20℃时酒度V20。
t
V
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
0
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
1
1.4
1.3
1.2
1.1
1.0
0.9
0.7
0.6
0.4
0.3
0.1
0.0
2
2.4
2.3
2.2
2.1
2.0
1.9
1.7
1.6
1.4
1.3
1.1
1.0
0.8
0.6
0.4
3
3.4
3.4
3.2
3.1
3.0
2.9
2.7
2.6
2.4
2.3
2.1
1.9
1.8
1.6
1.4
4
4.5
4.4
4.2
4.1
4.0
3.9
3.7
3.6
3.4
3.2
3.1
2.9
2.7
2.5
2.4
5
5.5
5.4
5.3
5.1
5.0
4.8
4.7
4.6
4.4
4.2
4.0
3.9
3.7
3.5
3.3
6
6.5
6.4
6.3
6.1
6.0
5.8
5.7
5.5
5.4
5.2
5.0
4.8
4.6
4.4
4.2
7
7.6
7.4
7.3
7.2
7.0
6.8
6.7
6.5
6.3
6.2
6.0
5.8
5.6
5.4
5.2
8
8.6
8.5
8.3
8.2
8.0
7.8
7.7
7.5
7.3
7.1
6.9
6.7
6.3
6.3
6.1
9
9.6
9.5
9.3
9.2
9.0
8.8
8.6
8.4
8.3
8.1
7.9
7.7
7.5
7.2
7.0
10
10.7
10.5
10.4
10.2
10.0
9.8
9.6
9.4
9.2
9.0
8.8
8.6
8.4
8.2
7.9
11
11.7
11.5
11.4
11.2
11.0
10.8
10.6
10.4
10.2
10.0
9.8
9.5
9.3
9.1
8.9
12
12.8
12.6
12.4
12.2
12.0
11.8
11.6
11.4
11.2
10.9
10.7
10.5
10.3
10.0
9.8
13
13.8
13.6
13.4
13.2
13.0
12.8
12.6
12.3
12.1
11.9
11.7
11.4
11.2
10.9
10.7
14
14.9
14.7
14.4
14.2
14.0
13.8
13.6
13.3
13.1
12.8
12.6
12.3
12.1
11.8
11.6
15
15.9
15.7
15.5
15.2
15.0
14.8
14.5
14.3
14.0
13.8
13.5
13.2
13.0
12.7
12.5
16
17.0
16.8
16.5
16.3
16.0
15.7
15.5
15.2
15.0
14.7
14.4
14.2
13.9
13.6
13.4
17
18.1
17.8
17.6
17.3
17.0
16.7
16.5
16.2
15.9
15.6
15.4
15.1
14.8
14.5
14.2
18
19.2
18.9
18.6
18.3
18.0
17.7
17.4
17.1
16.9
16.6
16.3
16.0
15.7
15.4
15.1
19
20.2
19.9
19.9
19.3
19.0
18.7
18.4
18.1
17.8
17.5
17.2
16.9
16.6
16.3
16.0
20
21.2
20.9
20.6
20.3
20.0
19.7
19.4
19.0
18.7
18.4
18.1
17.8
17.5
17.2
16.7
21
22.3
22.0
21.6
21.3
21.0
20.7
20.4
20.0
19.7
19.4
19.0
18.7
18.4
18.0
17.7
22
23.3
23.0
22.6
22.3
22.0
21.7
21.3
21.0
20.7
20.3
20.0
19.6
19.3
19.0
18.6
23
24.4
24.0
23.7
23.3
23.0
22.6
22.3
22.0
21.6
21.3
20.9
20.6
20.2
19.9
19.6
24
25.4
25.1
24.7
24.4
24.0
23.6
23.3
22.9
22.6
22.2
21.9
21.5
21.2
20.8
20.5
25
26.5
26.1
25.7
25.4
25.0
24.6
24.3
23.9
23.5
23.2
22.8
22.5
22.1
21.8
21.4
26
27.5
27.1
26.7
26.4
26.0
25.6
25.3
24.9
24.5
24.1
23.8
23.4
23.0
22.7
22.3
27
28.6
28.1
27.8
27.4
27.0
26.6
26.2
25.8
25.5
25.1
24.7
24.4
24.0
23.6
23.2
28
29.6
29.2
28.8
28.4
28.0
27.6
27.2
26.8
26.4
26.1
25.7
25.3
24.9
24.6
24.2
29
30.6
30.2
29.8
29.4
29.0
28.6
28.2
27.8
27.4
27.0
26.6
26.3
25.9
25.5
25.1
30
31.6
31.2
30.8
30.4
30.0
29.9
29.2
28.8
28.4
28.0
27.6
27.2
26.8
26.4
26.1
31
32.6
32.2
31.8
31.4
31.0
30.6
30.2
29.8
29.4
29.0
28.6
28.2
27.8
27.4
27.0
32
33.6
33.2
32.8
32.4
32.0
31.6
31.2
30.8
30.4
30.0
29.6
29.2
28.8
28.4
28.0
33
34.6
34.2
33.8
33.4
33.0
32.6
32.2
31.8
31.4
33.0
30.6
30.2
29.7
29.4
28.9
34
35.6
35.2
34.8
34.4
34.0
33.6
33.2
32.8
32.4
33.0
31.6
31.2
30.7
30.3
29.9
35
36.6
36.2
35.8
35.4
35.0
34.6
34.2
33.8
33.4
33.0
32.6
32.2
31.7
31.3
30.9
36
37.6
37.2
36.8
36.4
36.0
35.6
35.2
34.8
34.4
34.0
33.6
33.2
32.8
32.4
32.0
37
38.6
38.2
37.8
37.4
37.0
36.6
36.2
35.8
35.4
35.0
34.6
34.2
33.8
33.4
33.0
38
39.6
39.2
38.8
38.4
38.0
37.6
37.2
36.8
36.4
36.0
35.6
35.2
34.8
34.4
34.0
39
40.6
40.2
39.8
39.4
39.0
38.6
38.4
37.8
37.4
37.0
36.6
36.2
35.8
35.4
35.0
40
41.6
41.2
40.8
40.4
39.9
39.2
38.8
38.4
38.0
37.6
37.6
37.2
36.8
36.4
36.0
41
42.6
42.2
41.8
41.4
41.0
40.6
40.2
39.8
39.4
39.0
38.6
38.2
37.8
37.4
37.0
42
43.6
43.2
42.8
42.4
42.0
41.6
41.2
40.8
40.4
40.0
39.6
39.2
38.8
38.4
38.0
43
44.6
44.2
43.8
43.4
43.0
42.6
42.2
41.8
41.4
41.0
40.6
40.2
39.8
39.4
39.0
44
45.6
45.2
44.8
44.4
44.0
43.6
43.2
42.8
42.4
42.0
41.6
41.2
40.8
40.4
40.1
45
46.6
46.2
45.8
45.4
45.0
44.6
44.2
43.8
43.4
43.0
42.7
42.3
41.9
41.5
41.1
46
47.6
47.2
46.8
46.4
46.0
45.6
45.2
44.8
44.4
44.1
43.7
43.3
42.9
42.5
42.1
47
48.6
48.2
47.8
47.4
47.0
46.6
46.2
45.8
45.4
45.1
44.7
44.3
43.9
43.5
43.1
48
49.5
49.2
48.8
48.4
48.0
47.6
47.2
46.8
46.4
46.1
45.7
45.3
44.9
44.5
44.2
t
V
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
49
50.5
50.1
49.8
49.4
49.0
48.6
48.2
47.8
47.5
47.1
46.7
46.3
45.9
45.6
45.2
50
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