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物质的检验分离与提纯

专题物质的检验、分离和提纯

【考纲要求】

1、了解Cl、SO42、CO32、Na+、K+、Al3+、Fe3+、NH4+等常见离子的检验方法,能对常见的物质组成进行检验和分析;

2、了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法,能对常见的物质进行分离和提纯。

【学海导航】

一、物质的检验

物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类,它们的共同点是:

依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。

(1)鉴定、鉴别与推断的比较

检验类型

鉴别

利用不同物质的性质差异,通过实验,将它们区别开来。

鉴定

根据物质的特性,通过实验,检验出该物质的成分,确定它是否是这种物质。

推断

根据已知实验及现象,分析判断,确定被检的是什么物质,并指出可能存在什么,不可能存在什么。

检验方法

若是固体,一般应先用蒸馏水溶解

若同时检验多种物质,应将试管编号

要取少量溶液放在试管中进行实验,绝不能在原试剂瓶中进行检验

叙述顺序应是:

实验(操作)→现象→结论→原理(写方程式)

1、常见气体的检验

常见气体

检验方法

氢气

纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰,混合空气点燃有爆鸣声,生成物只有水。

不是只有氢气才产生爆鸣声;可点燃的气体不一定是氢气

氧气

可使带火星的木条复燃

氯气

黄绿色,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)

氯化氢

无色有刺激性气味的气体。

在潮湿的空气中形成白雾,能使湿润的蓝色石蓝试纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。

二氧化硫

无色有刺激性气味的气体。

能使品红溶液褪色,加热后又显红色。

能使酸性高锰酸钾溶液褪色。

硫化氢

无色有具鸡蛋气味的气体。

能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀,或使湿润的醋酸铅试纸变黑。

氨气

无色有刺激性气味,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。

二氧化氮

红棕色气体,通入水中生成无色的溶液并产生无色气体,水溶液显酸性。

一氧化氮

无色气体,在空气中立即变成红棕色

二氧化碳

能使澄清石灰水变浑浊;能使燃着的木条熄灭。

SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊,N2等气体也能使燃着的木条熄灭。

一氧化碳

可燃烧,火焰呈淡蓝色,燃烧后只生成CO2;能使灼热的CuO由黑色变成红色。

甲烷

无色气体,可燃,淡蓝色火焰,生成水和CO2;不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。

乙烯

无色气体、可燃,燃烧时有明亮的火焰和黑烟,生成水和CO2。

能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。

乙炔

无色无臭气体,可燃,燃烧时有明亮的火焰和浓烟,生成水和CO2,能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。

2、几种重要阳离子的检验

(l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。

(2)Na+、K+用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。

(3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸。

(4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀,该沉淀能溶于NH4Cl溶液。

(5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。

(6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀HNO3,但溶于氨水,生成[Ag(NH3)2]+。

(7)NH4+铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。

(8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应,先生成白色Fe(OH)2沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。

或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色。

2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-

(9)Fe3+能与KSCN溶液反应,变成血红色Fe(SCN)3溶液,能与NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀。

(10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色),能与NaOH溶液反应,生成蓝色的Cu(OH)2沉淀,加热后可转变为黑色的CuO沉淀。

含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有红色的铜生成。

3、几种重要的阴离子的检验

(1)OH-能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。

(2)Cl-能与硝酸银反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成[Ag(NH3)2]+。

(3)Br-能与硝酸银反应,生成淡黄色AgBr沉淀,不溶于稀硝酸。

(4)I-能与硝酸银反应,生成黄色AgI沉淀,不溶于稀硝酸;也能与氯水反应,生成I2,使淀粉溶液变蓝。

(5)SO42-能与含Ba2+溶液反应,生成白色BaSO4沉淀,不溶于硝酸。

(6)SO32-浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的SO2,该气体能使品红溶液褪色。

能与BaCl2溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺激性气味的SO2气体。

(7)S2-能与Pb(NO3)2溶液反应,生成黑色的PbS沉淀。

(8)CO32-能与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于硝酸(或盐酸),生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。

(9)HCO3-加盐酸,放出无色无味CO2气体,气体能使澄清石灰水变浑浊。

(10)PO43-含磷酸根的中性溶液,能与AgNO3反应,生成黄色Ag3PO4沉淀,该沉淀溶于硝酸。

(11)NO3-浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热,放出红棕色气体。

4、几种重要有机物的检验

(1)苯能与纯溴、铁屑反应,产生HBr白雾。

能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成黄色的苦杏仁气味的油状(密度大于1)难溶于水的硝基苯。

(2)乙醇能够与灼热的螺旋状铜丝反应,使其表面上黑色CuO变为光亮的铜,并产生有刺激性气味的乙醛。

乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应,将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液,有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。

(3)苯酚能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。

能与FeCl3溶液反应,生成紫色溶液。

(4)乙醛能发生银镜反应,或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应,生成红色的Cu2O沉淀。

二、物质的鉴别

1、不用任何试剂鉴别多种物质

①先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。

②若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。

③若以上两方法都不能鉴别时,可考虑两两混合法,记录混合后的反应现象,分析确定。

④若被鉴别物质为两种时,可考虑因试剂加入的顺序不同,现象不同而进行鉴别。

2、只用一种试剂鉴别多种物质

①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性,确定能否选用水或指示剂(石蕊)进行鉴别。

②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。

即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。

③常用溴水、新制氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。

3、任选试剂鉴别多种物质

任选试剂鉴别多种物质的题目往往以简答题的形式出现,回答时要掌握以下要领:

①选取试剂要最佳:

选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一,使之一目了然。

②不许原瓶操作:

鉴别的目的是为了以后的使用,若原瓶操作,试剂污染,“别”而无用。

要有“各取少许”字样。

③不许“指名道姓”:

结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。

一般简答顺序为:

各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。

〖易错指津〗

1.要全面考虑除杂原则。

防止虽然除去了原有的杂质,但同时又带进了新的杂质。

2.在解答物质提纯试题时,选择试剂和实验措施应注意三个原则:

①不能引入新杂质;②提纯后的物质成分不变;③实验过程和操作方法简单易行。

3.物质提纯和净化时要注意下列几点:

①所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应;②所选择的反应要具有较大的不可逆性,即反应要完全,为了使杂质能除尽,所加的试剂要稍过量;③加入的试剂以不引入新的杂质为好;④提纯物易分离。

4.物质的检验要经历方法的选择(包括物理方法和化学方法)、现象的观察及逻辑推理得出结论三个步骤,缺一不可。

尽可能选择特效反应以减少干扰。

5.有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法,较多地使用蒸馏(可分馏)、分液等方法,以及物理与化学的综合法。

在分离提纯有机物时,常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。

例如,除去乙酸乙酯中混有的乙酸,如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法,试图将乙酸加转化为乙酸乙酯,这是适得其反的。

其一是加入的试剂难以除去;其二是有机反应缓慢、复杂,副反应多,该反应是可逆反应,不可能反应到底将乙酸除尽。

6.缺乏推理判断的能力和方法。

如对不用另加试剂的鉴别题、只用一种试剂的鉴别题、可用多种不同试剂和操作程序的鉴别题,缺乏对解题突破口的确认能力,以及解题程序的安排能力。

对图式鉴别题,除了难以寻找突破口以外,对正推法和逆推法的使用,还存在思维障碍。

鉴于上述列举的几种情况,因此平时复习解题应重视解题思维的训练,重视思维方法的归纳总结。

三、物质的分离与提纯

1、混合物的物理分离方法

方法

适用范围

主要仪器

注意点

实例

固+液

蒸发

易溶固体与液体分开

酒精灯、蒸发皿、玻璃棒

①不断搅拌;②最后用余热加热;③液体不超过容积2/3

NaCl(H2O)

固+固

结晶

溶解度差别大的溶质分开

NaCl(KNO3)

升华

能升华固体与不升华物分开

酒精灯

I2(NaCl)

固+液

过滤

易溶物与难溶物分开

漏斗、烧杯

①一贴、二低、三靠;②沉淀要洗涤;③定量实验要“无损”

NaCl(CaCO3)

Fe粉(A1粉)

液+液

萃取

溶质在互不相溶的溶剂里,溶解度的不同,把溶质分离出来

分液漏斗

①先查漏;②对萃取剂的要求;③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出

从溴水中提取Br2

分液

分离互不相溶液体

分液漏斗

乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液

蒸馏

分离沸点不同混合溶液

蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管

①温度计水银球位于支管处;②冷凝水从下口通入;③加碎瓷片

乙醇和水、

I2和CCl4

渗析

分离胶体与混在其中的分子、离子

半透膜

更换蒸馏水

淀粉与NaCl

盐析

加入某些盐,使溶质的溶解度降低而析出

烧杯

用固体盐或浓溶液

蛋白质溶液、

硬脂酸钠和甘油

气+气

洗气

易溶气与难溶气分开

洗气瓶

长进短出

CO2(HCl)、

CO(CO2)

液化

沸点不同气分开

U形管

常用冰水

NO2(N2O4)

2、混合物的化学分离法

对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理,然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法(见化学基本操作)进行分离。

用化学方法分离和提纯物质时要注意:

①最好不引入新的杂质;②不能损耗或减少被提纯物质的质量;③实验操作要简便,不能繁杂。

用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。

对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯:

(1)生成沉淀法;

(2)生成气体法;(3)氧化还原法

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