分析化学教学大纲.docx

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分析化学教学大纲

《分析化学》教学大纲（专科）

使用范围:

必修课

层次\专业

中医学

中药学

针灸学

护理学

专科

√

专升本

本科

选修课

本、专、专升本

√

√

√

√

前言

《分析化学》是中药专业的专业基础课，本课程内容包括化学分析和仪器分析两大部分。

根据中药专业的特点，涉及的分析对象以有机化合物为主，内容包括定量分析的基本概念，以及重量分析、滴定分析（酸碱滴定法、沉淀滴定法，配位滴定法和氧化还原滴定法），吸收光度分析（可见、紫外及红外吸收光谱法）、色谱分析（经典液相色谱法、气机色谱法及高效液相色谱法）、核磁共振波谱法、质谱法。

通过本门课程的学习，掌握近代各种测试分析的基本理论和基础知识，树立正确的量的概念，了解分析测定成分的一般方法。

在实验技能方面，应掌握天平的称量、标准溶液的配制与标定，各类滴定分析的基本操作技能，掌握可见、紫外分光光度计的使用与测试；柱层和薄层色谱的分析方法。

有条件的学员应进行实验的操作练习，通过学习注意培养学员严肃认真和实事求是的科学态度，使其具备初步分析问题和解决问题的能力。

为学习中药化学、炮制学、中药鉴定学和中药药剂学等专业课打下良好的基础。

上册学习要求和内容

第一章绪论

【要求】

1．了解分析化学的任务和作用。

2．了解分析化学的分类及发展趋向。

【内容】

一、分析化学的任务和作用分析化学是研究测定物质化学组成及其分析方法的一门学科，包括定性和定量及其结构解析等部分。

在中医药领域中，如中药的采集、鉴定、炮制、制剂特别是质量控制等方面，均有其重要作用。

二、分析化学的分类与发展趋向按试样中被测组分的含量可分为：

常量分析、半微量分析和超微量分析法。

根据测定原理，可分为化学分析法——以物质化学反应为基础的分析法；仪器分析法——以物质的物理和物理化学性质为基础的分析法。

随着现代科技的发展以及生产的需要，分析化学正向着快速、灵敏、自动化以及各种方法的联用等方向发展。

第二章误差和分析数据处理

【要求】

1．掌握有效数字的计算规则及其应用。

2．熟悉误差产生的原因，种类及其表示法。

3．掌握定量分析结果的处理。

【内容】

一、概述定量分析是对化学体系某一性质进行测量的方法学，任何性质的测量均受到人、仪器和体系三方面的影响，使测量值偏离真实值。

因此正确理解测量所得的数据，并对其进行必要的处理，是分析得到较为满意结果的重要环节。

二、有效数字及其计算规则有效数字是在测量中能得到的有实际意义的数字，因使用测量仪器不同，而决定有效数字位数。

在计算有效数字时，要注意“0“在数据中的作用。

三、准确度与精密度准确度是指测量值（X）与真实值（Xr）接近的程度，精密度是指对同一样品在同一条件下多次测量结果相互间接近的程度。

用标准偏差表示测量精密度

S=

用变异系数（C.V）表示测量的精密度：

C.V=

四、误差和偏差

误差（E）＝X—Xт

相对误差（RE%）＝E/Xт×100%

绝对偏差（d）＝X—X

相对平均偏差＝d/X×100%

五、误差的分类及其产生的原因误差分为二类，由确定的原因所造成的误差其数值基本上具有恒定单向性，称之为系统误差。

由一些难以控制的偶然因素所造成其数值无定向规律称之为随机误差。

检验或校正定量分析的误差常用方法有：

对照试验、回收试验及空白试验。

六、分析数据处理与报告

㈠离群值的舍弃：

在重复多次测试时，发现某一数据与平均值偏差较大，这一数据称之为离群值。

Q检验法和G检验法是确定离群值舍或取的常用方法。

㈡结果处理与报告：

记录所得数据，检验有无离群值，求结果的平均值，计算标准偏差。

第三章滴定分析法概论

【要求】

1．熟悉滴定分析法对化学反应的要求，掌握常用滴定方式。

2．学会标准溶液的配制方法，掌握基准物质应具备的条件。

3．掌握标准溶液浓度的表示法。

4．掌握滴定分析法的计算。

【内容】

一、滴定分析的方法将一种已知浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中按化学计量反应后，根据试剂的浓度和用量计算被测物质含量即滴定分析。

根据反应类型可分为酸碱、沉淀、配位和氧化还原滴定法四种。

滴定分析法对化学反应的要求应能利用简单的反应议程式显示出全部反应的计量关系，且在计量点时反应完全。

滴定方式有直接滴定、回滴定和置换滴定法。

二、标准溶液

㈠标准溶液的浓度：

物质的量浓度：

即单位体积溶液中所含某物质的物质的量。

滴定度：

即每ml标准溶液相当于被测物质的质量。

㈡标准溶液的配制和基准物质：

标准溶液的配制常采用直接配制法和间接配制法。

基准物质应具备的条件是：

纯度高、性质稳定、组成与化学式完全相符、摩尔质量较大。

三、滴定分析法的计算

㈠滴定分析法的计算基础：

在化学计量点时，被测物的物质的量与消耗的滴定剂的物质的量相等。

C被V被＝（a/t）C滴V滴

m被/M被=（a/t）C滴V滴

㈡被测物质百分含量的计算：

㈢物质A浓度与对物质B滴定的换算：

TA/B＝CA×MB

第四章酸碱滴定法

【要求】

1．熟悉酸碱质子理论的主要内容，掌握水溶液中酸碱滴定法的原理。

2．熟悉滴定误差及分析结果的计算。

3．掌握酸碱指示剂的变色原理及其选择。

【内容】

一、概述酸碱滴定法是以酸碱反应为基础的滴定分析方法,应用较广。

二、酸碱质子理论简介

㈠酸碱的定义：

凡是给出质子（H+）的物质是酸，能接受质子（H+）的是碱，因得失一个质子而相互转变的每一对酸碱，称为共轭酸碱对。

㈡酸碱反应的实质是酸碱间的质子转移，在极性溶剂中，质子转移是通过溶剂合质子来实现的。

在非质子性溶剂中，质子转移直接在酸碱之间进行。

㈢溶剂的质子自递常数：

质子性溶剂自身分子间的质子转移作用称为溶剂的自递反应。

反应的平衡常数自然称为溶剂的质子自递常数（KS）。

已知Ka，通过KS可求出其相应共轭碱的Kb，酸愈强其共轭碱愈弱。

三、酸碱水溶液中的H+浓度

㈠酸的浓度、平衡浓度与酸度：

1．弱酸水溶液中平衡时各组分的浓度称为平衡浓度,用[]表示。

2．溶液中各组分浓度的总和称为总浓度，又称分析浓度，用C表示。

3．溶液中氢离子的活度称为酸度。

㈡分布系数是指溶液中某组分的平衡浓度占其总浓度的分数，以δ表示。

已知溶液的pH值可根据C求出各组分的平衡浓度。

四、酸碱指示剂

㈠变色原理：

当溶液的pH值改变时，引起指示剂分子结构的改变，因而发生颜色的变化。

㈡指示剂的变色范围：

指示剂（HIn）颜色的变化是在一定pH值范围内进行的。

它在溶液中的平衡常数为KHIn时，称为指示剂的理论变色点。

影响指示剂变色范围的因素：

温度、大量电解质、溶剂等。

五、酸碱滴定酸碱滴定中最重要的是要在了解滴定过程中溶液pH值的变化情况的基础上，选最合适的指示剂来确定终点，及估计被测物质能否准确被滴定。

㈠滴定曲线：

是指滴定过程中溶液pH值随滴定剂体积增加而变化的曲线。

可根据溶液中各种酸碱形式存在情况，计算出溶液的pH值而绘制出。

曲线中关键的是pH“突跃”部分。

pH突跃范围是指在计量点附近，溶液pH值的突变范围，它是衡量酸碱滴定是否可行的依据，又是选择指示剂的依据。

酸（或碱）浓度极其Ka（或Kb）值越大，突跃范围越大，反之，越小，突跃范围小于0.2pH单位就无法用指示剂确定终点。

㈡选择指示剂的原则是：

指示剂的色变范围应全部或部分处于pH突跃范围内或其变色点要接近计量点。

㈢各类型酸（或碱）可准确滴定的条件是：

如滴定误差≤0.2%，强酸强碱的条件是C＞10-5mol/L，弱酸、弱碱、两性物质的条件是：

C·Ka（Kb）≥10-8，多元酸（碱）分步滴定的条件是：

Kal（Kbl）/Ka2（Kb2）≥104（滴定误差≤0.1%）。

㈣滴定误差是指由于滴定终点与化学计量点pH值不同引起的误差用TE%表示。

㈤标准溶液配制与标定：

NaOH、盐酸标准溶液的配制与标定。

㈥应用实例：

苯甲酸、药用NaOH、洋金花的含量测定及计算。

六、实验（酸碱滴定法）

1．0.1mol/L酸、碱标准溶液的配制与标定。

2．草酸（或其他样品）的含量测定。

第五章配位滴定法

【要求】

1．熟悉配位平衡的副反应系数，明确条件形成常数的概念。

2．掌握EDTA滴定法的基本原理并能正确选择滴定的pH条件。

3．熟悉常用金属指示剂的选择及EDTA法的应用范围。

4.了解EDTA滴定的方式。

【内容】

一、概述配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析，通常所说的配位滴定法主要是指以EDTA为滴定剂，滴定金属离子（M）的方法。

二、EDTA与金属离子的反应大都以1：

1的计量关系进行，形成配合物稳定，其反应为M+Y＝MY，平衡常数

三、EDTA配位反应平衡在EDTA水溶液中总浓度为CY，其中[Y]称为EDTA的有效浓度。

当pH值降低，使[Y]降低，不利于生成MY，这种现象称为酸效应。

由于其它配体存在，使[M]降低，不利于生成MY，这种现象称为配位效应。

两种效应的大小可分别用副反应系数来衡量αγ＝Cγ/[Y]，可查表得αγ[H]。

α[M]＝CM/[M]可根据其它配体的浓度及其与金属离子的稳定常数计算。

条件稳定常数K′MY是指在各种副反应存在的情况下，经酸效应和配位效应等副反应系数校正后的稳定常数，在一定条件下为常数

K′MY＝KMY/αγ•αM

四、滴定曲线与酸碱滴定曲线相类似，影响pM突跃范围的主要因素是K′MY和金属离子的分析浓度C。

通常将logC•K′MY≥6作为准确滴定的条件（相对误差±0.1%）

五、金属离子指示剂以符号In表示。

其本身具有颜色，当与M形成MIn配合物时，形成另一种颜色。

其变化过程是：

滴定前加入指示剂M+In=MIn（A色）。

滴定时M+Y=MY，终点时MIn+Y=MY+In（B色）。

指示剂必需具备两个条件：

即MIn与In的颜色应有明显的区别；MIn的稳定性要符合K′MIn≥104，K′MY/K′MIn≥102，若K′Min<104，终点易提前；若KMIn＞KMY则终点及至终点后指示剂不变色，称为指示剂的封闭现象。

常用的指示剂为络黑T等。

K′MY与K′MIn均受溶液的酸度影响，选择和控制滴定时的pH值是EDTA滴定法中的关键问题。

六、EDTA滴定方式直接、回滴、置换及间接滴定。

七、应用用于Ca2+，Ng2+，A13+，以及Zn2+等离子的测定。

八、实验（配位滴定法）水的硬度测定。

第六章氧化还原滴定法

【要求】

1．了解氧化还原反应的特点。

2．掌握氧化还滴定法的原理，能熟练地进行结果计算。

3．熟悉几种重要的方法，重点掌握碘法。

【内容】

一、概述氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。

氧化还原反应较复杂，常伴有各种副反应，反应速度较慢，因此，要注意选择合适条件使反应能定量、迅速、完全进行。

二、条件电极电位在氧化还原反应中，氧化剂和还原剂的强弱、氧化还原反应进行的方向及程度是通过有关电对的电极电位来判断的。

可逆氧化还原电对的电位，可通过标准电极电位°及条件电位（式量电位）°’，用Nernst方程求得。

°’是指在特定条件下，氧化形和还原形总浓度均为1㏒/L时，校正了外界因素影响后的实际电位。

它随溶液中电解质的种类和浓度的不同而改变。

在用Nernst方程时，用°’代替°所得结果更要合实际。

25℃时，

ox1；Red=°’（OX.Red）—

三、氧化还原平衡常数K

n（°OX1.Red1—°OX2.Red1）

0.059

logK=

由上式可知,K值大小由氧化剂和还原剂两个电对的标准（或条件）电极电位之差值△°（或△°’）和转移的电子数决定.△°（或△°’）值愈大,K值愈大,反应进行愈完全.△°（或△°’）＞0.4V，这样的反应才能用于滴定分析