钻井液测试程序.docx

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钻井液测试程序

钻井液测试程序

钻井处泥浆公司

二00二年十二月一日

钻井液测试程序

１`主题内容与适用范围

本标准规定了钻井液的测试方法及钻井液用水中常见离子的分析方法。

本标准适用于钻井液在实验室和井场的性能测试，以及钻井液滤液和钻井液用水的分析。

第一篇　　钻井液性能测试方法

2密度的测定

2.1符号及单位

密度以ρ表示,单位为ɡ/㎝３。

2.2仪器

a.密度计：

灵敏度为±0.01ɡ/㎝３,主要部件:

带刻度臂梁、刀口、样品杯、杯盖、平衡圆柱、游码、底座、刀垫等；

b.温度计：

量程为０～100℃，分度值为１℃；

c.量杯：

1000ｍl。

⒉３试验步骤

⒉３.１将密度计底座放置在水平面上。

⒉３.２用量杯量取钻井液,测量并记录钻井液温度。

⒉３.３在密度计的样品杯中注满钻井液,盖上杯盖,慢慢拧动压紧,为使样品杯中无气泡,必须使过量的钻井液从杯盖的小孔中流出。

⒉３.４用手指压住杯盖小孔,用清水冲洗并擦干样品杯外部。

⒉３.５把密度计的刀口放在底座的刀垫上,移动游码,直到平衡（水平泡位于中央）。

⒉３.６记录读值。

⒉３.７倒掉钻井液,将仪器洗净,擦干以备用。

⒉４校正

⒉４.１用淡水注满洁净、干燥的样品杯。

⒉４.２盖上杯盖并擦干样品杯外部。

⒉４.３把密度计的刀口放在刀垫上，将游码左侧边线对准刻度1.00ɡ/㎝３处,观察密度计是否平衡（平衡时水平泡位于中央）。

⒉４.４如不平衡,在平衡圆柱上加上或取下一些铅粒,使之平衡。

３粘度和切力的测定

⒊１符号及单位

ａ.漏斗粘度:

以ＦＶ表示,单位为ｓ;

ｂ.表观粘度:

以ＡＶ表示,单位为ｍＰa.s;

c.塑性粘度：

以ＰＶ表示，单位为ｍＰa.s;

d.动切力：

以ＹＰ表示，单位为Ｐa;

e.静切力：

以Ｇ１０＂（１０s切力）和Ｇ１０＇（１０min切力）表示，单位为Ｐa。

3.2漏斗粘度

3.2.1仪器

a.马氏漏斗：

圆锥形漏斗长305mm,上口直径152mm,筛网下容量1500ml,金属或塑料制成；流出口长50.8mm,内径4.7mm;筛网孔径1.6mm,高度19.0mm;

b.刻度杯:

1000ml,金属或塑料制成;

c.秒表:

灵敏度0.1s;

d.温度计:

量程为0～１００℃，分度值为１℃。

3.2.2试验步骤

3.2.2.1用手指堵住流出口,把新取的钻井液倒入洁净、干燥并垂直向上的漏斗中,直到刚好注满筛子底部为止.把刻度杯置于流出口下。

3.2.2.2移去手指并同时计时,记录注满1000ml刻度杯的时间（单位:

s）。

3.2.2.3测量并记录钻井液温度。

3.2.3校正

按3.2.2条步骤测定淡水的马氏漏斗粘度,在24±3℃下应为28±0.5s。

（注：

另注满946ml刻度杯的时间应为26±0.5s。

）

3.3表观粘度、塑性粘度、切力的测定

3.3.1仪器

a.直读式粘度计:

范（Fann）35型或同类产品;

b.秒表:

灵敏度为0.1s;

c.样品杯:

350～500ml;

d.温度计:

量程为0～100℃,分度值为1℃。

3.3.2试验步骤

3.3.2.1将待测定钻井液倒入样品杯后放置在仪器的样品杯托架上,调节高度使钻井液的液面正好在转筒的测量线处。

在实验室,钻井液在测定前应用高速搅拌器搅拌5min,测定温度应在24±3℃（或所需温度范围之内）;在井场,测定应在取样后尽可能短（如5min之内）的时间内进行,测定温度应与取样位置的钻井液温度接近（温度差值不应超过6℃）,并在报告中注明取样位置,记录钻井液温度。

3.3.2.2将粘度计的转速调至600r/min,待读值稳定后读取并记录。

3.3.2.3将转速调至300r/min,待读值稳定后读取并记录。

3.3.2.4如需要,按相同方法读取并记录200,100,6,3r/min的读值。

3.3.2.5在600r/min下搅拌10s,静止10s后在3r/min下读取并记录最大读值,再在600r/min搅拌10S,并静止10min后读值并记录3r/min下的最大读值。

3.3.3计算

ＡＶ=

Ф600………………………………………………………………

（1）

ＰＶ=Ф600-Ф300…………………………………………………………

（2）

ＹＰ=

（Ф300-ＰＶ）…………………………………………………（３）

Ｇ1０″＂=

Ф3,I…………………………………………………………（4）

G10′=

Ф3,Ｆ………………………………………………………………（5）

式中:

Ф600─600r/min下的读值;

Ф300─300r/min下的读值;

Ф3,I─静止10s后3r/min下的读值;

Ф3,Ｆ─静止10min后3r/min下的读值。

４　滤失量的测定

4.1符号及单位

滤失量以FL表示,单位为mL。

4.2室温中压滤失量

指在室温,压力为690±35KPa条件下的滤失量。

4.2.1仪器

a.室温中压滤失仪:

包括压滤器、支架、垫圈等,并带有压力源;压滤器容积为300～400ml,直径76.2mm,高度大于64.0mm,过滤面积为4580±60mm2,用耐腐蚀材料制成;

b.滤纸:

瓦特曼50型或相当的产品;

c.秒表:

灵敏度为0.1s;

d.刻度量筒:

容量为10～25mL,分度值为0.2mL;

e.钢板尺:

刻度值为1mm。

4.2.2试验步骤

不同厂家生产的滤失仪形状略有不同,试验步骤大同小异,可参照本步骤执行。

4.2.2.1在洁净、干燥的压滤器内放一张干燥的滤纸,将垫圈等按顺序装配好。

4.2.2.2将已用高速搅拌器搅拌1min后的钻井液倒入压滤器中,使钻井液液面距顶部为1cm,盖好盖并把刻度量筒放在滤失仪流出口下面。

4.2.2.3迅速加压并记时,所加压力690±35Kpa（6.81±0.34atm）。

压力源可用氮气、二氧化碳气体或压缩空气,禁用氧气.

4.2.2.4当滤出时间到30min时,将滤失仪流出口上的残流液滴收集到量筒中,移去量筒,读取并记录所采集的滤液的体积（单位：

mL）,同时测定并记录钻井液的温度。

关闭压力源,放掉压滤器中的压力,取下压滤器，倾去其中的钻井液,小心取出带有泥饼的滤纸,用水冲去滤饼表面上的浮泥,用钢板尺测量并记录滤饼厚度（单位：

mm）,观察并记录滤饼质量好坏（硬、软、韧、松等）。

（注：

如滤失量大于8mL，可测定7.5min的滤失量，其值可得到30min滤失量的近似值，但通常进行30min滤失量的测定）。

4.2.2.5冲洗并擦净压滤器。

4.3高温高压滤失量

目前是测定三种温度（150℃,150～200℃,200～250℃）条件下,压差为3450KPa时的滤失量。

4.3.1仪器

a.高温高压滤失仪:

主要组成件是,一个可承受7092～10132KPa压力的钻井液压滤器、一套加热系统、一个能承受3546KPa压力的滤液接收器,并备有压力源、调压器等;

b.过滤介质:

当测试温度在200℃以下时,用瓦特曼50型滤纸或同类产品;当测试温度在200℃以上,用戴纳劳依X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品;

c.秒表:

灵敏度为0.1S;

d.金属温度计:

量程0～250℃,两支;

e.量筒:

25mL或50mL;

f.高速搅拌器:

在负载情况下转速为11000±300r/min,搅拌轴装有单个波形叶片,叶片直径为2.5cm,质量为5.5g,带有样品杯,其高18cm,上端直径9.7cm,下端直径7.0cm,用不锈钢或耐腐蚀材料制成;

g.钢板尺:

刻度值为1mm。

4.3.2　150℃滤失量的试验步骤

4.3.2.1把温度计插入钻井液压滤器外加热套的温度计插孔中,接通电源,预热至略高于所需温度（高5～6℃）。

4.3.2.2将待测钻井液高速搅拌1min后,倒入压滤器中,使钻井液液面距顶部约13mm,放好滤纸,盖好杯盖,用螺丝固定。

4.3.2.3将上下两个阀杆关紧,放进加热套中,把另一支温度计插入压滤器上部温度计的插孔中。

4.3.2.4连接气源管线,把顶部和底部压力调节至690KPa,打开顶部阀杆,继续加热至所需温度（样品加热时间不要超过1h）。

4.3.2.5待温度恒定后,将顶部压力调节至4140Kpa.打开底部阀杆并记时,收集30min的滤出液。

在试验过程中温度应在所需温度的±3℃之内。

如滤液接收器内的压力超过690KPa,则小心放出一部分滤液以降低压力至690Kpa。

记录30min收集的滤液体积（单位：

mL）、压力（Kpa）、温度和时间。

4.3.2.6滤液体积应被校正成过滤面积4580mm2时的滤液体积。

如果所用滤失仪的过滤面积为2258mm2,则将所得结果乘以2即得高温高压滤失量。

4.3.2.7试验结束后,关紧顶部和底部阀杆,关闭气源、电源、取下压滤器,并使之保持直立的状态冷却至室温,放掉压滤器内的压力,小心取出滤纸,用水冲洗滤饼表面上的浮泥,测量并记录滤饼厚度（单位：

mm）及质量好坏（硬、软、韧、松等）。

洗净并擦干压滤器。

4.3.3150℃以上高温高压滤失量的试验步骤

与4.3.2条所述基本相同,不同点有:

a.钻井液液面至压滤器顶距离至少应为38mm.

b.底部回压及顶部压力应根据所需温度选定（见表1）,顶部和底部压差为3450Kpa.

表1不同测试温度下的推荐回压值

测试温度℃

水蒸气压KPa（atm）

推荐最小回压Kpa（atm）

100

101（1.00）

690（6.81）

121

207（2.04）

690（6.81）

149

462（4.56）

690（6.81）

177

932（9.20）

1104（10.90）

204

1704（16.82）

1998（18.73）

232

2912（28.74）

3105（30.64）

注：

（1）测试条件不能超过所用仪器生产厂推荐的最高温度、压力和体积。

（2）不同厂家生产的高温高压滤失仪形状略有不同，试验步骤大同小异，可参照本步骤执行。

c.测定温度在200℃以上时,滤纸下面应垫上戴纳劳依X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品。

5pH值的测定

5.1用酸度计测pH值

5.1.1仪器

a.酸度计:

pH值范围为0～14;

b.缓冲液:

pH分别为4.0,7.0,10.0;

d.蒸馏水或去离子水;

e.软纱布;

f.温度计:

量程0～100℃,分度值为1℃。

5.1.2试验步骤

按所用仪器操作说明进行。

5.2用PH试纸测定PH值

5.2.1取一条约25mm长的pH试纸缓慢地放在待测样品表面。

5.2.2使滤液充分浸透并使之变色（不能超过30s）。

5.2.3将变色后的试纸与色标进行对比,读取并记录pH值。

5.2.4如果试纸变色不好对比,则取较接近的精密pH试纸重复以上试验。

6液相和固相含量的测定

6.1符号和单位

钻井液的含水量以Vw表示;钻井液的含油量以V0表示;钻井液的固相含量以Vs表示,数值均以百分数表示。

6.2仪器和试剂

a.固相含量测定仪:

范氏固相含量测定仪或同类产品;

b.量筒:

容量等于固相含量测定仪所取钻井液体积的用量;

c.消泡剂;

d.润湿剂;

e.耐高温硅酮润滑剂.

6.3试验步骤

6.3.1将样品杯内部和螺纹处用耐高温硅酮润滑剂涂敷一层,以便于清洗和减少样品蒸馏时的蒸汽损失。

6.3.2在样品杯内注满钻井液（为了消泡,可加入2～3滴消泡剂,并缓慢搅拌.）

6.3.3再向样品杯中加入一滴消泡剂并把盖子盖好,轻轻转动盖子直至完全封住为止。

注意不要堵住盖子上的小孔,安装好蒸馏器。

6.3.4把洁净、干燥的量筒放在蒸馏器冷凝器的排出中下,加入两滴润湿剂以便油水分离。

6.3.5接通电源,开始加热蒸馏,直至量筒内的液面时不再增加后再继续加热10min,记录收集到的油水体积（单位：

mL）。

6.3.6待冷却后,拆开样品杯并彻底洗净。

6.4计算

根据收集到的油、水体积和所用钻井液体积,按下式计算出钻井液中油和水的体积百分数:

VW=

×100………………………………………………………（6）

V0=

×100……………………………………………………………（7）

VS=100–（VW–V0）………………………………………………（8）

式中:

V样—样品体积,mL;

V水—蒸馏得到的水体积,mL;

V油—蒸馏得到的油体积,mL。

注:

固相体积百分数为样品总体积与油水体积的差值,包括了悬浮固相（加重材料和低密度固相辅相成和一些可溶性物质,如盐等。

7含砂量的测定

7.1符号及单位

含砂量以CS表示,数值以百分数计。

7.2仪器

a.筛框:

直径为63.5mm,中间带有200目筛网,用金属制成;

b.小漏斗:

直径大的一端可套入筛框,直径小的一端可插入含砂量管中,用金属制成;

c.含砂量管:

刻有可直接读出0%～20%含砂量的刻度和刻有“钻井液”、“水”标记,用玻璃制成。

7.3试验步骤

7.3.1将待测钻井液注入含砂量管中至“钻井液”刻度线处（25mL）,再注入水至“水”刻度线处,用手指堵住含砂量管口,剧烈摇动。

7.3.2将此混合物倾入洁净、润湿的筛网上,使水和小于200目的固相通过筛网而排除掉,必要时用手振击筛网,用清水清洗筛网上的砂子,直到水变为清亮。

7.3.3将小漏斗套在有砂子的一端筛框上,并把漏斗排出口插入含砂量管内,缓慢倒置,用水把砂子全部冲入含砂量管内,静置使砂子下沉,读出并记录含砂量值（以百分数计）。

7.3.4注明取样位置。

如果砂子外的粗固相（如堵漏材料）残留在筛网而进入含砂量管时,应在报告中注明。

8.吸蓝量的测定

8.1符号

吸蓝量以MBC表示。

8.2仪器和材料

8.2.1亚甲蓝溶液:

用标准亚甲蓝（C16H18N3SCl.3H2O）配制成浓度为0.01mol/L的溶液。

亚甲蓝试剂中的含水量随放置时间而可能发生变化,因此在每次配制溶液前要对其含水量进行测定。

将1.000g亚甲蓝在93±3℃下恒重,然后按下式对亚甲蓝取样量进行校正:

m=3.74×

…………………………………………………（9）

式中:

m—亚甲蓝取样量,g

m1—恒重后的亚甲蓝量,g

8.2.2过氧化氢溶液:

浓度为3%（m/m）.

8.2.3硫酸溶液[c（H2SO4）=2.5mol/L].

8.2.4注射器:

2.5mL或3mL

8.2.5锥形瓶:

250mL

8.2.6滴定管:

10mL

8.2.7移液管:

0.5mL或1mL带刻度移液管

8.2.8量筒:

50mL

8.2.9搅拌棒

8.2.10电炉

8.2.11亚甲蓝试验纸或滤纸

8.3试验步骤

8.3.1把2mL（或相当于消耗2～10mL亚甲蓝溶液的量）的钻井液加到盛有10mL水的锥形瓶中。

8.3.2加入15mL过氧化氢溶液（8.2.2）和0.5mL硫酸溶液（8.2.3）,缓慢煮沸10min,但不能蒸干,用水稀释至50mL.

8.3.3以每次0.5mL的量把亚甲蓝溶液（8.2.1）加到锥形瓶中,并旋摇30s。

在固体悬浮的状态下,用搅拌棒取一滴液体在滤纸上,当染料在染色体周围显出蓝色环时,即已达到滴定终点。

8.3.4当蓝色环从斑点向外扩展时,再旋摇锥形瓶2min,再取一滴滴在滤纸上,如果蓝色色环仍然是明显的,则已达到终点.如果色环不出现,则继续8.3.3试验,直至摇2min后取一滴滴在滤纸上而显出蓝色环为止。

8.4计算

8.4.1吸蓝量计算公式

MBC=

………………………………………………………（10）

式中:

V—钻井液体积,mL

V1—滴定时所用亚甲蓝溶液体积,mL.

8.4.2钻井液中膨润土含量计算公式

Cb=

……………………………………………（11）

式中:

Cb—钻井液中膨润土含量,g/L.

9电稳定性的测定（用于油包水钻井液）

9.1符号及单位

电稳定性以ES表示,单位为V。

9.2仪器

a.电稳定性测定仪:

范氏电稳定性测定仪或同类产品;

b.a温度计:

量程0～100℃,分度值为1℃。

9.3试验步骤

9.3.1把样品湿度调节在50±2℃的范围内,并记录。

9.3.2乳状液过20目筛网后置于窗容器中,用电极搅拌30S。

9.3.3把电极插入样品中,使乳状液没过电极表面,同时不碰到容器壁和底部。

9.3.4在试验过程中,始终压住电源钮,并保持电极不移动。

9.3.5将带刻度的旋钮从零开始按顺时针方向旋动以增加电压,电压增加的速率为每秒100～200V,直至指示灯闪亮。

9.3.6记录旋钮指示的电压值,并将旋钮退回到零。

9.3.7用滤纸擦净电极。

9.3.8为保证其准确性,应重复9.3.3至.3.6的试验.两次测定的相对误差不大于5%。

9.4计算

ES=2U……………………………………………………（12）

式中:

ES—电稳定性,V;

U—旋钮读值,V.

第二篇钻井液滤液分析方法

10试样

10.1钻井液用水之试样应为自由沉降后之清液。

10.2钻井液滤液,使用滤失仪压取。

11仪器和器皿

11.1滤失仪:

规格应符合4.2.1条规定。

11.2分析天平:

分度值0.0001g。

11.3电炉:

800～1000W。

11.4酸度计:

pHS-2型,带有电极等配件。

11.5磁力搅拌器。

11.6实验室常用玻璃仪器及配套件。

12试剂及溶液

12.1活性炭:

化学纯.

12.2氯化钠

12.3氢氧化钠

12.4氯化钾

12.5硝酸

12.6盐酸

12.7甲醛

12.8硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=0.1mol/L]:

称取17g硝酸银,溶于1000mL水中。

12.9乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c（EDTA）=0.01mol/L]:

称取3.7g乙二胺四乙酸二钠用水溶解后,稀释至1000mL。

12.10四苯硼化钠标准溶液{c[Na（C6H5）4B]=0.03mol/L};称取10g四苯硼化钠,用水溶解后,释至1000mL.。

12.11十六烷基三甲基溴化铵标准溶液{c[C16H33]（CH3）3NBr}=0.03mol/L};称取11g十六烷基三甲基溴化铵,用250mL,90%的乙醇溶解后,用水稀释至1000mL。

12.12氯化钡---氯化镁混合液:

称取2.4g二水合氯化钡和2.0g六水合氯化镁溶于1000mL水中。

12.13氨---氯化铵缓冲溶液（pH≈10）:

称取67.5g氯化铵溶于200mL水中,加入570mL浓氨水,.稀释至1000mL。

12.14铬黑T指示液（5g/L）:

称取0.5g铬黑T,溶于40mL三乙醇胺,用水稀释至100mL。

12.15达旦黄指示液（1g/L）:

称取0.1g达旦黄溶于水,稀释至100mL。

12.16酚酞指示液（5g/L）:

称取0.5g酚酞溶于95%的乙醇,用乙醇稀释至100mL。

12.17甲基橙指示液（1g/L）:

称取0.1g甲基橙溶于水,稀释至100mL。

12.18铬酸钾溶液（50g/L）:

称取5g铬酸钾溶于水,稀释至100mL。

12.19钙指示剂:

称取1g钙试剂与100g氯化钠研细混合均匀。

注:

1本方法所用试剂的纯度,除特别指明外,均为分析纯。

2本方法所用水为蒸馏水,除特别指明外所作溶液均为水溶液。

12标准溶液标定

13.10.1mol/L盐酸标准溶液:

称取在270～300℃干燥后碳酸钠0.11～0.13g（精确至0.0001g）,置于锥形瓶中,加水20～30mL,溶解后加入1～2滴甲基橙指示液错误！

链接无效。

。

用盐酸标准溶液滴定至橙色为终点,平行做2～3份,按下式计算盐酸标准溶液的浓度:

C（Hcl）=

×18.87………………………………………………（13）

式中:

C（Hcl）-----盐酸标准溶液的浓度,mol/L;

m…………称取基准碳酸钠的质量,g;

V…………滴定中消耗盐酸标准溶液的体积,mL;

18.87……系数.

13.20.1mol/L硝酸银标准溶液:

称取在500℃干燥后的氯化钠0.12～0.14g（精确至0.0001g）,置于锥形瓶中,加水50mL使之溶解,加铬酸钾溶液（50g/L）1mL,在充分摇动下,用硝酸银标准溶液滴定至开始有砖红色沉淀出现即为终点。

平行做2～3份,按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:

C（AgNO3）=

×17.11……………………………………………（14）

式中:

C（AgNO3）………硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;

m…………称取基准氯化钠的质量,g;

V…………滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;

17.11……系数.

13.30.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:

:

称取在110℃干燥后的无水碳酸钙0.20～0.25g（精确至0.0001g）,置于烧杯中,少量水润湿后,慢慢加1:

1盐酸5mL,使之完全溶解（必要时可加热）,少量水稀释,全部转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

用移液管移取25mL上述钙离子溶液于锥形瓶中,加入5Ml

氨—氯化铵缓冲溶液和2～3滴铬黑T指示液（5g/L）,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至紫红色变为蓝色即为终点,平行做2～3份,按下式计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度:

C（EDTA）=

×0.9991………………………………………………（15）

式中:

C（EDTA）………………乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L;

m…………称取无水碳酸钙的质量,g;

V…………滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,mL,

0.9991………系数

13.40.03mol/L四苯硼化钠标.0.03mol十六烷基三甲基溴化铵标准溶液:

称取在120℃干燥后的氯化钾0.21～0.23g（精确至0.0001g）,溶于水后全部转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

此钾离子的溶液代替试液A,按14.2钾离子的测定步骤进行之。

另取20ml蒸馏水代替试液A，按期14.2法测定出四苯硼化钠标准溶液的体积（Vˊ）与十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积（V″）之比（A=Vˊ/V″）,按下式计算标准溶液的浓度：

c〔Na（C6H5）4B〕=

×0.6707………………………………（16）

c〔C16H33（CH3）3NBr〕=A·c〔Na（C6H5）4B〕…………………………（17）

式中：

c〔Na（C6H5）4B〕-------四苯硼化钠标准溶液的浓度，mol/L

m--------称取基准氯化钾的质量，g

V1-------------滴定中加入四苯硼化钠标准溶液的体积，mL；

V2-------滴定中消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积，mL；

A---------1.00mL十六烷基三甲基溴化铵标准溶液相当于四苯硼化钠标准溶液的毫升数；

0．6707-----------系数，见附录E（参考件）E4；

c〔C16H33（CH3）3NBr〕-----------十六烷基三甲基