关于如何提高采用烧结法生产脱氟磷酸三钙生产原料造粒成球率的探讨.docx
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关于如何提高采用烧结法生产脱氟磷酸三钙生产原料造粒成球率的探讨
关于如何提高采用烧结法生产脱氟磷酸三钙生产原料造粒成球率的探讨
摘要：
简述现有粉体造粒技术的方法和设备,对今后造粒技术的发展趋势提出了看法。
随着科学技术的进步,造粒技术已被用广泛应用于固体制剂的造粒技术和化工行业。
粉体造粒技术在我国还处于起步阶段,但是此技术以其独特的优势正受到人们越来越多的关注,根据不同的造粒需求，做到能满足生产、生活所需的不同粒度。
使得造粒技术的不断普遍且易控制，逐渐地使得此门技术的简便性操作、常态性控制。
关键词：
造粒粉体技术影响因素
1、概述
造粒成球，主要的目的就是经过机械设备来制备符合生产要求的颗粒，或是直接破碎制备、或是采用搅拌法、喷雾法制备，其主要目的都是为达到工业生产要求。
造粒技术，应该可以归属为粉体工程学中的一个小块，其微不足道，但是却也至关重要。
要在生产中制得合格且满足生产工业要求的颗粒也存在一定的难度，亦不是简单的控制就能满足的。
造粒技术主要的考察点就是制备满足工业生产的颗粒，达到要求的颗粒粒度。
颗粒粒度是粉体诸物性中最为重要的特性值，对于脱氟磷酸三钙生产中，对于粒度最好的要求是满足控制粒度在3~8mm范围内，这是最佳的控制范围，对于后续工段的生产及其工艺控制都是最好的粒度范围。
现在工业化生产中，常见的造粒生产方式有以下几种：
1、压缩造粒法；2、破碎造粒法；3、喷雾干燥造粒法；4、挤压造粒法；5、凝聚造粒法；6、流化喷雾造粒法。
1、压缩造粒法：
是将混合好的原料粉体放在对辊间或一形态的密闭压膜中，通过外部施加压力使分标题团聚成型。
2、挤压造粒法：
是用螺旋、活塞、辊轮、回转叶片对加湿的粉体加压，并从设计的网孔中挤出。
有点：
颗粒截面规则、均一，生产量大。
缺点：
模具磨损严重，颗粒长度和端面形状不能精确控制。
3、破碎滚动造粒：
4、干燥喷雾造粒法:
5、流化喷雾造粒法：
目前我国的粉体造粒技术正取得长足的发展，但是在我国饲料级磷酸三钙产业中，这一技术的发展还不是很纯熟。
还有可以进步的空间。
我国现在生产饲料级磷酸三钙产品工业中，多采用高温烧结法，这一方法对于粉体造粒的要求较高。
本文主要以脱氟磷酸三钙生产中常用的盘式造粒机的成球率最为研究方向，对怎样让圆盘造粒机颗粒满足生产要求所需；怎样通过提高原料造粒的成球率减少单位能耗、节约资源最易浅显探讨。
制备满足于采用高温烧结法生产脱氟磷酸三钙的颗粒，要着重考虑怎样将造粒粒度控制在3~~8mm范围内，怎么样让在这一范围内的颗粒最多？
本文将粒度在3~~8mm范围内的粒子成为核心粒子，其在粒子中的整体含量成为核心粒子量。
主要将对于影响此部分的粒子百分含量的技术操作及其相关的影响因素作整体分析，其中有不足之处，还望指正；讲述及描述不全面之处还望海涵。
2、影响成球率的因素
（一）生产过程中影响造粒机制备合格颗粒的因素有许多，且在生产中影响的因素很多。
在此就主要分析以下因素对圆盘造粒机生产核心粒子有无影响。
1、合格精粉原料配伍对于核心粒子的影响
表一：
配料比与核心粒子关系
项目
配料比
原料温度
原料含水度
核心粒子量
备注
配料样01
3.16
35
2%
30.58%
配料样02
5.04
35
2%
81.86%
配料样03
5.53
35
2%
79.46%
配料样04
6.01
35
2%
89.48%
配料样05
6.39
35
2%
75.49%
配料样06
6.5
35
2%
68.59%
配料样07
7.05
35
2%
86.32%
配料样08
7.63
35
2%
82.51%
配料样09
7.97
35
2%
98.8%
配料样10
9.11
35
2%
64.17%
由以上数据及相关分析。
从上图可以得出：
配料比（即：
磷矿粉与纯碱的比值）对于造粒没有影响，从中也找不出相应的规律，由此可以得出配料比对于造粒的好坏没有影响。
2、圆盘造粒机转速对于核心粒子的影响
项目
电机频率
电机转速
圆盘角速度
物料离心力
核心粒子量
样品01
30
0.33
0.21
4.084
65.64%
样品02
32.5
0.31
0.19
4.246
63.75%
样品03
35
0.29
0.18
2.550
48.14%
样品04
40
0.25
0.16
3.609
89.98%
样品05
40
0.25
0.16
2.744
86.32%
样品06
43
0.23
0.15
3.160
23.81%
样品07
45
0.22
0.14
3.180
89.48%
样品08
45
0.22
0.14
3.714
52.80%
样品09
50
0.20
0.13
1.920
44.30%
样品10
50
0.20
0.13
3.207
80.13%
以上数据显示出，造粒机电机频率的改变，对于造粒核心粒子的改变没有影响，所以电机频率的改变不是影响核心粒子分布状态的一个主要因素。
3、磷矿粉与纯碱的质量配比对于核心粒子的影响
项目
磷矿粉质量
纯碱质量
质量比
核心粒子量
备注
样品01
44.31
11.28
3.93
30.58%
样品02
22.76
4.37
5.21
22.49%
样品03
74.83
13.54
5.53
79.46%
样品04
118.80
20.28
5.86
65.64%
样品05
51.83
8.52
6.09
20.17%
样品06
141.69
21.73
6.52
50.85%
样品07
57.61
8.21
7.02
72.12%
样品08
149.12
19.87
7.50
54.82%
样品09
166.15
20.90
7.95
98.80%
样品10
161.58
17.24
9.37
8.67%
由样品及其运行数据可以看出：
磷矿粉与纯碱的质量配比关系不是影响造粒机制备核心粒子的因数，所以物料磷矿粉与纯碱配比的变化不会影响造粒机制备合格粒子。
4、物料在圆盘造粒机中停留时间对于核心粒子的影响
项目
电机转速（Hz）
物料下料高度
物料停留时间
核心粒子量
备注
样品01
32.5
45cm
39.6s
78.44%
1、造粒机内，粉料进入到跌出圆盘造粒机一般在3~5个来回。
2、
频率
时间
50HZ
5s
45HZ
5.45s
40HZ
5.22s
35HZ
7.5s
25HZ
10s
样品02
32.5
35cm
39.6s
99.23%
样品03
40
35cm
23.2s
86.32%
样品04
43
35cm
22.8s
79.46%
样品05
45
40cm
24s
82.51%
样品06
50
40cm
22s
89.48%
样品07
50
35cm
22s
79.80%
样品08
50
40cm
22s
87.46%
样品09
50
35cm
22s
81.86%
样品10
50
45cm
22s
72.08%
由表中数据及生成的图形可以看出，造粒的好坏与物料下料的高度无关，与物料在造粒机内的停滞时间有关，上表中的数据显示：
在22秒~~39.6秒范围内，物料的成球率达到目标要求的最多。
5、磷酸浓度对于造粒核心粒子的影响
项目
磷酸浓度
磷酸比重
相对含水量
核心粒分布
备注
样品01
54.55%
1.69
24.70%
0:
4
核心粒分布：
是指在同一磷酸浓度下，实验所得合格粒子与不合格粒子比值。
相对含水量：
指磷酸中除溶质外的含水百分数。
样品02
55.09%
1.692
23.90%
3:
2
样品03
55.46%
1.681
23.40%
9:
14
样品04
55.56%
1.692
23.30%
2:
20
样品05
56.01%
1.681
22.70%
6:
0
样品06
56.36%
1.686
22.20%
14:
4
样品07
56.37%
1.709
22.10%
8:
6
样品08
56.45%
1.721
22%
12:
6
样品09
56.87%
1.715
21.50%
3:
12
样品10
57.23%
1.693
20.90%
1:
9
由表中核心粒分布可以看出，磷酸在55.56%~56.45%之间时，造粒生成核心粒子的个数明显高于在范围之外的磷酸浓度，且相对含水量在22.0%~~22.7%之间时，粒度相对较好，更容易达到目标设定值。
6、磷酸管道压力对于核心粒子的影响
项目
磷酸管道压力
磷酸喷雾半径
喷头高度
核心粒子量
备注
样品01
0.18
12cm
25cm
81.86%
1、孔径为6mm。
样品02
0.19
12cm
25cm
86.32%
样品03
0.19
12cm
25cm
79.46%
样品04
0.2
17cm
25cm
79.80%
样品05
0.2
17cm
25cm
99.23%
样品07
0.22
18cm
25cm
75.49%
样品08
0.24
19cm
30cm
82.51%
样品09
0.24
19cm
30cm
98.80%
样品10
0.26
20cm
30cm
87.46%
样品11
0.26
20cm
30cm
89.48%
样品12
0.4
24cm
35cm
92.34%
样品13
0.43
24cm
35cm
72.08%
样品14
0.45
24cm
35cm
41.81%
样品15
0.56
24cm
35cm
68.44%
样品16
0.56
24cm
35cm
44.30%
由以上的数据可得：
造粒管道压力在0.18Mpa~~0.4Mpa之间时，造粒的粒度相对于高于0.45Mpa时明显好很多；磷酸管道的喷雾半径的改变对于造粒的好坏影响不大，不是其主要因数；磷酸喷头高度（即：
磷酸喷头到物料平面的高度）对于造粒的好坏不存在较大影响，在同一位置高度粒度的变化区间较大，所以不是影响造粒好坏的主要因数。
1、磷酸流量的稳定与否对于核心粒子的影响
项目
磷酸流量
磷酸喷雾半径
磷酸量
核心粒子量
备注
样品01
0.48
0.2
6.646
89.48%
样品02
0.51
0.12
4.317
86.32%
样品03
0.51
0.24
5.353
44.30%
样品04
0.51
0.17
5.872
79.80%
样品05
0.57
0.2
5.824
79.46%
样品06
0.58
0.2
4.939
87.46%
样品07
0.59
0.12
7.559
81.86%
样品08
0.6
0.19
4.26
82.51%
样品09
0.61
0.24
6.522
41.81%
样品10
0.61
0.24
2.182
68.44%
样品11
0.63
0.17
5.773
99.23%
样品12
0.63
0.24
2.18
72.08%
样品13
0.7
0.24
7.216
92.34%
鉴于以上表格及图示中表现出来的结果可以看出，造粒粒度的好坏与磷酸流量的大小、快慢没有直接联系；造粒粒度的好坏与磷酸的总体使用量无关，从图中找不到明显关系。
所以磷酸流量大小及磷酸总使用量不是影响造粒粒度好坏的主要因素。
7、原料精粉下料位置与磷酸喷淋位置对于核心粒子的影响
粉料下料位置为距离盘边位置，进酸位置为距离盘底位置，相距位置为下料口与喷头的间距。
（备注：
方便于表示将以圆盘造粒机横向直径为X轴，纵向直径为Y轴，用坐标轴表示物料下料口、磷酸喷头位置）。
项目
粉料下料位置
进酸位置
相距位置
核心粒子量
备注
样品01
（1.0,0.7）
（1.2,0.7）
0.20
47.40%
样品02
（1.0,0.7）
（1.2,0.7）
0.20
65.58%
样品03
（1.0,0.7）
（1.2,0.8）
0.23
86.32%
样品04
（1.0,0.7）
（1.2,0.8）
0.23
79.46%
样品05
（1.0,0.7）
（1.2,0.8）
0.23
89.48%
样品06
（1.0,0.7）
（1.2,0.9）
0.28
81.86%
样品07
（1.0,0.7）
（1.2,0.9）
0.28
75.49%
样品08
（1.0,0.7）
（1.2,0.9）
0.28
50.85%
样品09
（-1.2,1.2）
（-0.9,1.2）
0.30
1.65%
样品10
（-1.2,1.2）
（-0.9,1.2）
0.30
6.38%
样品11
（-1.2,1.2）
（-0.9,1.2）
0.30
29.30%
样品12
（-1.2,1.2）
（-0.9,1.2）
0.30
36.98%
样品13
（-1.2,1.2）
（-0.8,1.2）
0.40
55.87%
样品14
（-1.2,1.2）
（-0.8,1.2）
0.40
35.31%
样品15
（-1.2,1.2）
（-0.8,1.2）
0.40
34.02%
样品16
（-1.2,1.2）
（-0.7,1.2）
0.50
72.12%
样品17
（-1.2,1.2）
（-0.7,1.2）
0.50
99.23%
样品18
（-1.2,1.2）
（-0.7,1.2）
0.50
92.34%
样品19
（-1.2,1.2）
（-0.6,1.2）
0.60
87.46%
样品20
（-1.2,1.2）
（-0.6,1.2）
0.60
98.80%
通过以上数据及图示关系图可以看出，物料下料位置和磷酸喷头的间距对于粒度没有特殊的影响。
在实际生产中，物料下料位置的改变对于粒度的变化存在影响。
物料在圆盘造粒机右侧1.2M位置时，物料的成球效果不是很理想，但是当改到左侧相应位置时，粒度发生了极好的变化，物料下料口及磷酸喷头间距位置对于粒度的改变影响无规律可循。
所以下料口与喷头的间距不是影响粒度好坏的主要因素，但是下料口和喷头位置同处在物料抛物区时，粒度的好坏较难控制。
8、造粒补水方式不同对于原料造粒核心粒子的影响
样品
精粉（t）
磷酸（㎡3）
注水（㎡3）
电机频率
粒度分布
粒度（%）
补水占精粉
的比重
〈1.4（%）
〈0.5（%）
样品01
95.175
6.71
0.646
50
57.85
34.32
7.83%
0.68%
样品02
63.846
5.733
0.777
50
57.78
38.73
3.49%
1.22%
样品03
22.283
1.891
0.4
50
56.27
38.52
5.21%
1.80%
样品04
69.993
5.872
0.872
50
64.63
17.5
17.87%
1.25%
样品05
81.89
6.947
1.172
50
58.1
1.61
40.29%
1.43%
样品06
12.372
1.37
0.109
50
56.85
19.81
23.34%
0.88%
样品07
44.141
4.435
0.192
50
55.97
18.2
25.83%
0.43%
样品08
54.265
5.338
0.227
32.5
26.58
21.34
52.08%
0.42%
样品09
43.86
3.919
0.246
45
39.09
15.33
45.58%
0.56%
样品10
57.786
6.01
0.384
40
32.28
24.4
43.32%
0.66%
样品11
23.636
2.278
0.077
32.5
34.81
2.25
62.94%
0.33%
样品12
22.123
2.18
0.059
32.5
29.73
2.4
67.87%
0.27%
样品13
76.752
7.348
0.088
45
25.33
1
73.67%
0.11%
样品14
78.648
7.598
0
45
21.76
1.86
76.38%
0.00%
样品15
54.986
5.402
0
50
26.97
2.14
70.89%
0.00%
样品16
58.664
5.813
0
50
15.18
0.8
84.02%
0.00%
样品17
73.901
8.05
0
45
9.12
1.4
89.48%
0.00%
样品18
72.501
7.217
0
45
22.24
2.27
75.49%
0.00%
样品19
65.969
6.426
0
45
17.12
0.45
82.43%
0.00%
备注：
表中蓝色表示：
补水的方式为经过混合器补水；绿色表示：
补水方式为未经混合器，而是经过外接水管管线直接补水，酸水未混合；淡黄色表示：
先将水注入磷酸灌，整体补水。
由以上表中数据及关系图可以看出，粒度的好坏与水的添加量、添加方式之间有极大的关联，采取经混合器加水、独立加水所生产的颗粒粒度达到目标要求的很少，但是在经混合补水进入磷酸或者不补水的方式生产出来的颗粒达到目标要求的很多，所以可以得出采取补水入磷酸或者不补水的方式，很容易掌控造粒粒度的好坏；补水的多少对于造粒好坏也存在着重要影响，当补水水占投入精粉的比重在0.33%以上时，造粒效果明显不好，但是在0.33%以下时，造粒效果容易控制。
9、精粉温度对于造粒核心粒子的影响
项目
精粉冷热
电机转速
核心粒子量
备注
样品01
冷料
50
87.46%
1、物料温度以冷热表示，主要是因为无法用温度具体表示。
期间影响的主要变化是粉体物理性状的变化，用冷热表示就能显示其规律。
样品02
冷料
50
98.80%
样品03
热料
50
99.23%
样品04
热料
50
92.34%
样品05
冷料+热料
50
34.74%
样品06
冷料+热料
50
42.28%
样品07
冷料+热料
50
53.14%
样品08
冷料+热料
50
63.75%
样品09
冷料+热料
50
55.20%
样品10
冷料+热料
50
61.05%
样品11
冷料+热料
50
38.91%
样品12
热料
50
73.38%
样品13
冷料+热料
50
43.69%
样品14
冷料
50
70.01%
样品15
冷料
50
80.13%
样品16
热料
50
84.02%
样品17
热料
50
86.32%
样品18
热料
50
79.46%
样品19
热料
50
89.48%
样品20
热料
50
82.43%
从表中数据可以明显的发现，物料在纯冷热状态下（即物料在生产中存储于罐体中不存在集料垮塌，造成物料温度不恒定，而全是冷料或全是热料的状态），物料造粒生产形成的目标颗粒较多，易于满足生产要求，但是一旦两种物料冷热混合不均的状态下，极难满足生产要求。
所以物料的冷热混合不均也是影响造粒好坏的一个重要因素。
（二）影响粒子范围的粉体工程学浅析
在粉体工程中，将细小颗粒状物料的集合体称之为粉体。
粉体物料是由无数颗粒构成的，颗粒是粉体物料的最小单位。
工程上常把在常态下以较细的粉体状态存在的物料成为粉体物料，简称粉体。
粉体的大小、分布、结构形态和表面形态等因素，是粉体其他性能的基础。
如果构成粉体的所有颗粒，共大小和形状都是一样的，则称这种粉体为单分散粉体。
大多数粉体都是由参差不齐的各种不同大小的颗粒所组成，这样的粉体称为多分散粉体。
粉体颗粒的大小和粉体颗粒群中所占的比例分别称为物体物料的粒度和粒度分布。
对于饲料级磷酸三钙生产，其生产过程中的造粒工序，就是对粉体工程学的应用。
如何提高其生产，使得工业生产的稳定运行，就要对造粒成球的整个过程有一个整体的了解和整体的分析。
要更好的提高造粒生产，我们就必须站在粉体工程学的角度，对其粉体层的形成及其参数有一个具体的了解。
粉体层是由大量颗粒堆积而成，粉体层内部颗粒会形成某种空间排列。
以下仅以瓮福小野田化工有限公司所用原料作为蓝本，对饲料级磷酸三钙造粒生产中粉体的为粉体层的力学、电学、热传递及流体透过等相纸有关的各种粉体关系作一浅析。
1、原料生产中造粒机的容积密度
β1=填充粉体的质量/粉体填充体积=5*0.25*1000/（3.14*1.6*1.6*0.75）=207.4（㎏/m3）
β2=填充粉体的质量/粉体填充体积=9*0.25*1000/（3.14*1.6*1.6*0.75）=373.2（㎏/m3）
限于数据原因，计算以瓮福小野田化工有限公司造粒机（直径为3.2m,盘边高度为0.75m）、生产投入量区间为蓝本进行计算推导。
故其原料造粒机的容积密度在207.4㎏/m3≤β≤373.2㎏/m3。
2、原料生产中造粒机的空隙率ε。
空隙率ε=（粉体填充体积-填充的颗粒体积）/粉体填充体积
生产投入量为5吨是的空隙率ε1=Vb/V=（3.14*1.6*1.6*0.75-3.14*1.6*1.6*0.18）/3.14*1.6*1.6*0.75=76%，物料的填充率ψ1=3.14*1.6*1.6*0.18/3.14*1.6*1.6*0.75=24%；
生产投入量为9吨是的空隙率ε2=Vb/V=（3.14*1.6*1.6*0.75-3.14*1.6*1.6*0.36）/3.14*1.6*1.6*0.75=52%，物料的填充率ψ2=3.14*1.6*1.6*0.36/3.14*1.6
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