三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告.docx

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三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成

与表征研究

姓名：

KITTY

学号：

XXXXXXXX

学院：

化学与材料工程学院

专业：

高分子材料与工程

班级：

材料XXX班

同组成员：

XXXXXXXX

0前言

三草酸合铁酸钾的制备原理

用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入（NH4）2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，用（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。

重量分析法测定水含量的原理

结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。

K3Fe（C2O4）·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。

任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。

称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。

高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理

（1）测定草酸根含量

MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。

因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入KMnO4第二滴溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应，而在热的酸性溶液中分解：

4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O。

KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。

（2）测定铁离子含量

MnO4-与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+反应，KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点，则可计算出样品中含Fe3+的含量。

EDTA法测Fe3+含量的原理

以磺基水杨酸为指示剂,在pH为2.0左右的溶液中，磺基水杨酸与Fe3+形成紫红色络合物。

用EDTA滴定时，Fe3+与EDTA形成稳定的淡黄色络合物，以此进行Fe3+含量的测定。

分光光度法测铁的含量的原理

根据朗伯比尔定律：

A=kbc，当入射光波长及光程b一定时，在一定的浓度范围内，有色物质的吸收光度A与其浓度c成正比。

只要绘出A-C标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得试液的浓度值，求得试样的含量。

用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离度的原理

电导率是物体传导电流的能力。

电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。

根据欧姆定律，电导G为电阻R的倒数，由导体本身决定的，G=K*A/L或者K=G*L/A,K称为电导率，是长1m、截面积为1m2的导体的电导，对于电解质溶液，电导率是电极面积为1m2且两极相距1m时溶液的电导，电导率的基本单位是西门子S。

电解质溶液的摩尔电导=电导率*溶液体积=K*10-3/c，一般是先测定电导率，再根据上式求摩尔电导。

弱电解质在稀释时可看做完全电离，这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电导，在一定温度下，弱电解质的极限摩尔电导是一定的，可查得。

一定浓度的弱电解质，其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比，所以可以通过测定摩尔电导求得解离度。

1实验部分

1.1仪器和药品

1.1.1主要仪器：

仪器名称

型号

厂家

温度计

0~100℃

玻璃漏斗

滴管

表面皿

容量瓶

50mL,250ml，1000ml

分析天平

FA1004

上海精科

抽滤装置：

吸滤瓶布氏漏斗

烧杯

100ml，250ml，400ml，1000ml

电炉

移液管

25mL

锥形瓶

250mL

酸式滴定管

分光光度计

721型

上海第三分析仪器厂

电导率仪

DDS-307

上海精科

电子天平

SPS202F

奥豪斯国际贸易（上海）

有限公司

量筒

100mL，10ml

吸量管

5ml

广口瓶

白色50ml，100ml

细口瓶

250ml

试剂瓶

（白）1000ml，（棕）1000ml

滴瓶

烘箱

恒温水浴箱

干燥器

1.1.2主要药品：

药品名称

规格

厂家

95%乙醇

AR

国药集团化学试剂有限公司

高锰酸钾

AR

国药集团化学试剂有限公司

氨水

AR

国药集团化学试剂有限公司

草酸钾

AR

国药集团化学试剂有限公司

氧化锌

AR

国药集团化学试剂有限公司

30%过氧化氢

AR

国药集团化学试剂有限公司

磺基水杨酸

AR

国药集团化学试剂有限公司

铁粉

AR

国药集团化学试剂有限公司

98%硫酸

AR

国药集团化学试剂有限公司

草酸钠

AR

天津市化学试剂有限公司

硫酸亚铁

AR

国药集团化学试剂有限公司

硫酸铵

AR

国药集团化学试剂有限公司

硫酸亚铁铵

AR

国药集团化学试剂有限公司

氯化铵

AR

国药集团化学试剂有限公司

草酸

GB

中国医药集团上海化学试剂公司

氢氧化钠

AR

国药集团化学试剂有限公司

锌粉

AR

国药集团化学试剂有限公司

盐酸

AR

国药集团化学试剂有限公司

EDTA

AR

国药集团化学试剂有限公司

铬黑T

AR

国药集团化学试剂有限公司

1.2制备

1.2.1溶液的配制

（1）3mol/L硫酸溶液（已配制好）

根据计算可知，配制100ml的3mol/L硫酸溶液需量取98％浓硫酸16.3ml于烧杯中，再向其中加去离子水直至溶液总体积为100ml。

（2）饱和（NH4）2SO4溶液

称量硫酸铵固体12g于100ml小烧杯中，向其中加去离子水15ml后将小烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。

（3）饱和H2C2O4溶液

称量草酸固体6g于100ml小烧杯中，向其中加去离子水60ml后将小烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。

（4）饱和K2C2O4溶液

称量40g草酸钾固体250ml烧杯中，向其中加去离子水100ml后将烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。

（5）6％的H2O2溶液

欲配制100g6％的H2O2溶液，量取30％H2O2溶液18ml于250ml烧杯中，向其中加入80ml去离子水搅拌混合均匀。

1.2.2三草酸合铁酸钾的制备

称取5g左右的铁粉于250ml烧杯中，向其中加入37.5ml3mol/L的硫酸溶液，盖上表面皿之后先让其自行反应反应生成FeSO4，再用酒精灯小火加热直至无细小气泡生成。

趁热将滤液过滤至蒸发皿中，去除过量铁粉和杂质。

再向蒸发皿中加入配置好的全部饱和（NH4）2SO4溶液，充分混合均匀，用3mol/L硫酸溶液调节混合溶液的pH值至1~2，此时会生成（NH4）2Fe（SO4）2。

用酒精灯小火加热蒸发皿直至有晶膜出现。

将蒸发皿冷却、溶液结晶，抽滤之后得到的硫酸亚铁铵晶体称量之后为25.17g。

取（NH4）2Fe（SO4）2晶体10g于250mL烧杯中，然后加30mL去离子水和1.4mL3mol/L硫酸，加热溶解后，再加入33mL饱和草酸溶液搅拌，生成黄色沉淀，即FeC2O4·2H2O晶体，将烧杯倾斜静置，使生成的沉淀自然沉降。

待黄色晶体FeC2O4·2H2O完全沉淀后，用倾析法弃去上层清液，再用胶头滴管吸去剩余液体。

向沉淀中加入28.5mL去离子水洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得纯净的黄色晶体草酸亚铁。

向草酸亚铁沉淀中加入饱和K2C2O4溶液21.5mL，在恒温水浴锅中恒温40℃水浴加热，恒温下慢慢滴加6%的H2O2溶液15~20mL，充分搅拌，此时沉淀转为深棕色。

加完后在电炉上将溶液加热至沸，然后加入12mL饱和草酸溶液，再滴加12ml饱和草酸溶液，边加边快速搅拌，沉淀立即溶解，溶液转为翠绿色。

放置过夜，缓慢结晶。

如果第二天未出现结晶，则将烧杯至于冰水中，冷却迫使溶液结晶。

将得到的晶体抽滤，得到三草酸合铁酸钾晶体。

1.3含量分析

1.3.1含水量的分析

洗净一个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥0.5h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子天平上称量。

用称量瓶准确称取一份样品0.5~0.6g，在110℃电烘箱中干燥1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。

重复上述干燥（改为15min）、冷却、称量操作，直至质量恒定（两次称量结果不超过1mg）。

根据称量结果即所产品结晶水的质量分数。

1.3.2标定测定

（1）高锰酸钾法

1KMnO4溶液的标定 

称取高锰酸钾2.3~2.5g于250mL烧杯中，溶解并转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀，移入棕色试剂瓶中。

准确称取0.15～0.20g草酸钠基准物三份,分别置于250mL锥形瓶中,加去离子水50mL使其溶解,加入10mL 3 mol/L硫酸溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定,滴定时加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在没有完全褪色之前不要滴入第二滴，此后随反应进行速率的加快滴定速率可适当加快。

当被滴定溶液呈现浅粉红色并持续30s内不褪色即为终点。

滴定结束时，被滴定溶液的温度不应低于60℃。

根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度。

公式：

c（Na2C2O4）=2*m（Na2C2O4）/[5*V（Na2C2O4）*M（Na2C2O4）]

2酸根含量的测定   

精确称取样品约0.15～0.20g三份，分别放入250mL锥形瓶中，加入30mL水和15mL 3mol/L硫酸，溶解后在电炉上加热至温度达到75~80℃，趁热用标准KMnO4溶液滴定。

滴定时加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在没有完全褪色之前不要滴入第二滴，此后随反应进行速率的加快滴定速率可适当加快。

当被滴定溶液呈现浅粉红色并持续30s内不褪色即为终点。

平行滴定三组，记下消耗KMnO4标准溶液的体积，计算样品中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。

滴定后的溶液保留待用。

3含量测定   

在上述滴定过草酸根的保留溶液中加0.2~0.3g锌粉还原，加热使溶液沸腾至黄色消失。

趁热过滤，然后用5~10mL去离子水洗涤，洗涤液与滤液合并移入至250ml锥形瓶，加入5~10mL 3mol/L 硫酸溶液加热至50~60℃，用KMnO4溶液滴定至微红色，计算样品中铁的质量分数，并换算成物质的量。

（2）EDTA法

1EDTA溶液的标定

称取EDTA2.3g左右于250mL烧杯中，加入去离子水，加热溶解，待溶液冷却后，转入1000mL容量瓶中，定容、摇匀之后把溶液转入白色试剂瓶中。

准确称取0.20～0.25gZnO置于250ml烧杯中，盖上表面皿。

在烧杯中加入5mL1:

1的盐酸，然后转入到250mL容量瓶中，定容、摇匀。

用移液管分别移取25mL 溶液于三个锥形瓶中，滴加1:

1的氨水至有白色沉淀出现，然后加入约10ml缓冲溶液（2.7g氯化铵与19.7ml浓氨水稀释到50ml），再加入20mL去离子水，滴加3~4滴铬黑T试剂，此时溶液变成酒红色。

用待标定的EDTA溶液滴定此锥形瓶中的溶液，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色并持续30s内不褪色即为终点。

平行滴定3组，根据ZnO的质量和消耗的EDTA溶液体积,计算出EDTA溶液的浓度。

2铁含量测定 

准确称取0.10～0.15g样品三份于锥形瓶中，加入25mL去离子水和10mL1:

1的氨水，加热煮沸，此时溶液出现棕色沉淀，自然冷却、过滤，用5~10mL去离子水洗涤沉淀3~4次，把沉淀和滤纸一起移入250mL烧杯中，加入1:

1的盐酸使沉淀完全溶解并过量1~2mL，滴加2mL50g/L的磺基水杨酸，加热至50~60℃，用EDTA溶液滴定，滴定速度要慢，振荡要充分，滴定至溶液由紫色变黄色并持续30s内不褪色即为终点。

平行滴定三组，根据样品的质量和消耗的EDTA溶液体积,计算计算样品中铁的质量分数，并换算成物质的量。

1.4电导率的测定

准确称取0.5g左右的样品于50ml烧杯中，加去离子水溶解后转入250mL容量瓶，定容、摇匀。

经计算用移液管移去24.36mL溶液至50mL容量瓶中，定容，摇匀。

把溶液全部移入烧杯中并加50mL去离子水配成100mL溶液。

用电导率仪测定溶液电导率并记录数据。

1.5分光光度法测定

用吸量管分别吸取0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL和2.5ml铁标准溶液（实际配制的浓度为99.30μg/ml）于50mL容量瓶中，加入2.5mL200g/L磺基水杨酸，再加入1:

1的氨水直到溶液变黄色并过量1mL，定容、摇匀。

根据吸光光度仪的测量数据绘制铁离子的吸光光度曲线，确定最高吸光度的波长。

称取样品0.14g溶解定容至250ml的容量瓶，用吸量管移取2.5ml的液体于50ml的锥形瓶中，加入10ml的磺基水杨酸定容、摇匀。

然后，用1cm比色皿在此波长（420nm）处进行比色，测定各铁标准溶液和样品溶液的吸光度，绘制铁离子标准曲线，计算样品中铁离子含量。

2结果与讨论

2.1结果

结晶水含量的测定：

编号

称量瓶质量（g）

样品质量（g）

烘干后质量（g）

烘干后样品质量（g）

水的质量（g）

含水量

平均含水量

1

9.8083

0.6004

10.3255

0.5172

0.0832

3.9039

3.9020

2

9.8083

0.6004

10.3256

0.5171

0.0831

3.9000

高锰酸钾溶液的标定：

编号

Na2C2O4质量（g）

V始（KMnO4）（ml）

V末（KMnO4）（ml）

△V（KMnO4）（ml）

KMnO4浓度（mol/L）

平均KMnO4浓度（mol/L）

1

0.1564

0.28

23.71

23.43

0.01690

0.01697

2

0.1705

0.79

26.23

25.44

0.01696

3

0.1707

0.39

25.74

25.35

0.01704

高锰酸钾连续滴定法测草酸根含量：

编号

m样品质量（g）

V始（KMnO4）（ml）

V末（KMnO4）（ml）

△V（KMnO4）（ml）

草酸根含量

平均草酸根含量

1

0.1785

0.08

20.96

20.88

2.5170

2.5185

2

0.1677

0.20

19.89

19.69

2.5264

3

0.1797

0.21

21.19

20.98

2.5121

草酸根含量=[5*△V（高锰酸钾）*c（高锰酸钾）]/[2*1000*m（样品）/M（样品）]

连续滴定法测铁离子含量：

编号

m样品质量（g）

V始（KMnO4）（ml）

V末（KMnO4）（ml）

△V（KMnO4）（ml）

Fe3+含量

平均Fe3+量

1

0.1785

0.12

3.49

3.37

0.8125

0.7988

2

0.1677

0.10

3.16

3.06

0.7852

3

0.1797

0.05

3.01

2.96

0.7139

Fe3+含量=[△V（高锰酸钾）*c（高锰酸钾）*5]/[1000*m（样品）/M（样品）]

EDTA溶液的标定：

称量0.2124g的ZnO，配制成Zn标准溶液250ml

编号

V（Zn标准溶液）（ml）

V始（EDTA）（ml）

V末（EDTA）（ml）

△V（EDTA）（ml）

EDTA浓度（mol/L）

平均EDTA浓度（mol/L）

1

25

0.22

25.98

25.76

0.01013

0．01014

2

25

0.13

25.90

25.77

0.01012

3

25

0.11

25.80

25.69

0.01016

EDTA法测铁离子含量：

编号

样品质量（g）

V始（EDTA）（ml）

V末（EDTA）（ml）

△V（EDTA）（ml）

Fe3+含量

平均Fe3+量

1

0.1357

0.19

27.49

27.30

1.0344

1.1061

2

0.1006

0.24

22.20

21.96

1.1223

3

0.1203

0.09

27.27

27.18

1.1616

Fe3+含量=[△V（EDTA）*c（EDTA）]/[1000*m（样品）/M（样品）]

分光光度法测铁的含量：

波长λ（nm）

400

410

420

430

440

450

460

470

480

490

500

吸光度A

0.260

0.275

0.280

0.275

0.249

0.215

0.180

0.141

0.106

0.074

0.054

Fe3+浓度

（μg/ml）

0.993

1.986

2.979

3.972

4.965

待测液

吸光光度值

0.115

0.206

0.280

0.389

0.449

0.352

称取0.1423g样品，即2.8053*10-4mol，测得吸光光度值为0.352，

根据公式y=0.0857x+0.0325，得浓度是3.7281μg/ml，样品中含铁离子3.3379*10-4

则每摩尔样品中含铁离子1.1898mol。

电导率法测三草酸合铁酸钾的解离类型：

称取样品0.5083g，带入公式计算

1/0.5083/507.25*1000/250=249.48

1/249.48*V=1/1024*100

算得V=24.36ml

稀释成100ml溶液，通过电导率仪测得X=420us/cm

λ=X*1.024*10-4s*m2/mol=430.08*10-4s*m2/mol

2.2讨论

（1）实验结果中，测得的样品含水量较大。

原因可能是在抽滤的过程中操作不当，未将样品中的非结晶水全部吸干，导致测得的结晶水含量较大。

（2）实验结果中，配得的高锰酸钾浓度偏低（应该配制0.02mol/L），因为称量的高锰酸钾质量偏少；用高锰酸钾法测得的草酸根离子与铁离子含量的数值与理论值相比也是偏低，但是实验小组人员的滴定操作以及后续计算分析中均未出现差错。

我们将测得的草酸根含量与铁离子含量作比，发现比值与3较接近，所以实验结果偏低原因不是滴定以及计算失误，差错可能是出在高锰酸钾浓度的标定上面，在标定时，由于某些原因（不明）使得高锰酸钾测得的浓度低于实际浓度。

（3）实验结果中，用EDTA法测定铁离子含量时测得的数值与理论值相比偏高。

可能是在滴定之前在样品溶液中加入的盐酸过量太多，导致滴定终点变化不明显，加入的EDTA量偏多所致。

（4）实验结果中，测得的样品电导率数值相较其他实验小组数值偏高。

原因是在实验过程中，由于最初测定时计算含水量失误，导致标定的样品分子量偏高，使得在电导率测定时移取的样品溶液偏多（约多1ml），最后测得的电导率数值偏高。

3结论

样品产量

6.9g

样品含水量

3.9020个/mol

高锰酸钾连续滴定法

测C2O42-含量

2.5185个/mol

测Fe3+含量

0.7988个/mol

C2O42-/Fe3+

3.1528

EDTA法测Fe3+含量

1.1061个/mol

样品电导率值

430.08*10-4s*m2/mol

分光光度法Fe3+含量

1.1898个/mol

4参考文献

[1]无机及分析化学实验倪静安,高世萍,李运涛,郭敏杰主编高等教育出版社

[2]化学综合设计实验霍冀川主编化学工业出版社

[3]无机及分析化学实验侯振雨,郝海玲,娄天军主编化学工业出版社

[4]无机及分析化学实验侯海鸽,朱志彪,范乃英编著哈尔滨工业大学出版社

5实验感想

通过做三草酸合铁酸钾的制备和性能测试这一无机综合性实验，我产生了以下几点深刻的体会。

一是做实验的过程中要有耐心。

比如在制取锌标准溶液用于EDTA标定的那一步中，要向含的Zn2+溶液中滴加1:

1的氨水使其产生Zn（OH）2白色沉淀，这一步的反应比较缓慢，要一滴一滴缓缓地滴加，待溶液浑浊即可停止操作，若滴加过量反而会使沉淀消失；还有在EDTA溶液的标定测定以及高锰酸钾的标定测定中用酸式滴定管向锥形瓶种溶液一滴一滴地滴加时，也要有耐心，不可急躁。

二是要注意实验操作的规范性。

比如在制备三草酸合铁酸钾抽滤得晶体的一步中，要将晶体中的非结晶水抽干，一定要注意布氏漏斗的底部是否与瓶口塞紧、整个装置是否漏气；还有在用移液管移取液体时，要将容量瓶倾斜与移液管呈45°夹角，最后的时候还要停靠3秒。

这些操作尽管很微不足道，但也恰恰反映了一个人的实验素养。

三是小组成员之间要懂得协调与配合。

在整个实验过程中，几个人不能围在一起盯着一个人操作或者一起看着一个反应的进行。

而是要懂得合作去完成整个实验项目，在做前面反应的步骤时，就可以着手去准备后面所需用到的试剂以及装置，这样互相配合着就提高着整个实验的效率。

四是处理实验数据时要细心。

比如在计算结晶水的个数时，一定注意用的数据、公式是否正确，不可异想天开。

否则，一步错，步步错，我们小组由于我计算结晶水个数失误导致标定三草酸合铁酸钾的分子量失误，进而在后面测定电导率时量取的样品溶液偏多，测出的电导率值偏高。

所以处理数据是一定要小心谨慎，不可麻痹大意。

五是要加强锻炼自己的身体，提高自己的身体素质。

在实验过程中，虽然有圆凳，但是在具体操作过程中也不能坐着，有时一站就是上午三小时、下午三小时，回到宿舍之后整个人瘫软下来，疲惫不堪，可见自己的身体素质有多差。

在日后，这样的日子还有很多，一定要勤于锻炼身体，不可放纵自己。

以上就是我的一些心得体会。

总的来说，做实验虽然比较累，可是还是很有趣的，让我们学会了主动去查找资料设计实验、主动去发现并且解决实验中所出现的问题，在得到成品以及实验结果时很兴奋，很有成就感。

同时，非常感谢沈老师能在实验的过程中给予我们细心以及耐心地指导，让我们的实验操作能力以及实验素养都有了一定的提高。