电化学测试实验模板和例子.docx

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电化学测试实验模板和例子

实验一铁氰化钾的循环伏安测试

一、实验目的

1.学习固体电极表面的处理方法；

2.掌握循环伏安仪的使用技术；

3.了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。

二、实验原理

铁氰化钾离子[Fe（CN）6]3-亚铁氰化钾离子[Fe（CN）6]4-氧化还原电对的标准电极电位为：

[Fe（CN）6]3-+e-=[Fe（CN）6]4-φθ=0.36V

电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为：

φ=φθ’+RT/Fln（COx/CRed）

在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到转折电位（+0.8V）期间，溶液中[Fe（CN）6]4-被氧化生成[Fe（CN）6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.6V）变到原起始电位（-0.2V）期间，在指示电极表面生成的[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生还原电流。

为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。

在0.1MNaCl溶液中[Fe（CN）6]4-的电子转移速率大，为可逆体系（1MNaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm2s-1）。

三、仪器和试剂

电化学分析系统；铂电极；饱和甘汞电极；电解池；容量瓶。

0.50mol·L-1K3[Fe（CN）6]；0.50mol·L-1K4[Fe（CN）6]；1mol·L-1NaCl

四、实验步骤

1.指示电极的预处理

将抛光后的铂电极用蒸馏水清洗。

2.支持电解质的循环伏安图

在电解池中放入0.1mol·L-1NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定；起始电位为-0.3V；终止电位为+0.8V。

开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。

3.不同扫描速率K3[Fe（CN）6]溶液的循环伏安图

在0.50mol·L-1K4[Fe（CN）6]溶液中，以5mV/s，10mV/s，25mV/s，50mV/s，100mV/s，200mV/s，500mV/s,在-0.3V至+0.8V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。

五、注意事项

1.实验前电极表面要处理干净。

2.扫描过程保持溶液静止。

六、数据处理

1、将不同扫描速率5、10、25、50、100、200、500mV/s的循环伏安曲线进行处理，得到阳极峰和阴极峰电流值，将其与扫速的二分之一次方作曲线，得到如图所示：

图1不同扫速的CV曲线

2、分别以ipa、ipc对v1/2作图:

表1扫描速率与峰电流

扫速v/（mV/s）

5

10

25

50

100

200

500

V1/2

2.24

3.16

5

7.07

10

14.14

22.36

ipa/mA

0.0195

0.0325

0.0518

0.0721

0.0101

0.0142

0.0210

ipc/mA

-0.0278

-0.0389

-0.0593

-0.0819

-0.113

-0.155

-0.236

图2ipa与ipc对

作图峰电流与扫描速率间的关系

七实验结果讨论：

。

实验二铁氰化钾交流阻抗

一、实验目的：

1.了解交流阻抗的测试原理和方法

2.学会解读交流阻抗图谱

二、实验原理：

在低频区，

，简化后可得：

；

在高频区，当

时，可以求得：

，

，两式消去

得：

三、试验装置：

CHI750C电化学工作站，铁氰化钾，亚铁氰化钾，铂电极，参比电极。

四、实验步骤

　　1．溶液的配制

在250mL容量瓶中，依次加入K4Fe（CN）6溶液和K3Fe（CN）6溶液，使稀释至接近刻度处，静置，用蒸馏水定容。

配制K3[Fe（CN）6]和K4[Fe（CN）6]浓度均为0.005mol/L的溶液。

2．K4Fe（CN）6溶液和K3Fe（CN）6溶液的交流阻抗曲线

初始电平0.1V，从低频0.01Hz到高频100KHz，振幅0.005V。

五、结果与讨论

图3K3[Fe（CN）6]和K4[Fe（CN）6]浓度均为5mM的溶液交流阻抗图

实验三苯胺单体的电聚合

一、实验目的

1、熟悉电化学工作站测试方法的应用

2、了解苯胺单体电聚合的机理

二、实验原理

聚苯胺作为一种优良的防腐材料逐渐引起重视，并且成为导电聚苯胺最有希望的研究领域。

因导电聚合物（如聚苯胺）通常不溶于水和一般有机溶剂，且无热塑性，故加工困难，涂料生产成本很高，涂料的生产和涂装过程涉及大量的挥发性有机溶剂，易造成生产和周围环境的空气污染，危害工人健康。

因此，采用电化学法制备导电聚苯胺在防腐蚀应用上应具有更大的优势。

苯胺的电聚合反应可以概括为以下过程：

一般认为，反应的第一步是电极从芳香族单体上夺取一个电子，使其氧化成为阳离子自由基;生成的两个阳离子自由基之间发生加成性偶合反应，再脱去两个质子，成为比单体更易于氧化的二聚物。

留在阳极附近的二聚物继续被电极氧化成阳离子，继续其链式偶合反应。

三、实验试剂及仪器

试剂：

苯胺单体、0.5M硫酸

仪器：

化学工作站、三电极体系

四、实验步骤

首先、打磨铂片电极，尽量打磨发亮，将较亮的一极作为工作极。

其次、连接测量电路。

将三个电极分别插入注入0.5molL-1硫酸和苯胺单体的电解溶液的中。

最后、将电解池中的三电极分别与电化学工作站三根相应的导线相连。

然后测量并保存数据。

在-0.2~0.8V之间以，50mV/s的扫速循环伏安扫描100圈，测试电容性能，再于0.5molL-1硫酸和苯胺单体的电解溶液的中以50mV/s的扫速，扫描100圈测试电容性能。

五、实验数据及分析

图425mv/s的CV曲线

图550mv/s的CV曲线图

从图中可观察到聚苯胺两对典型的氧化还原峰（即苯胺的氧化掺杂）,这不同于典型的双电层电容器的循环伏安曲线,显示出法拉第准电容的存在,且随循环次数的增加,反应电流随之增大,表明聚苯胺在铂电极上的顺利聚合。

实验四镍片钝化曲线

一、实验目的：

1.熟悉CHI电化学工作站的使用。

2.学会用阳极钝化曲线进行样品分析的实验技术。

3.了解镍片在不同电势区间表现出的钝化和破钝现象

二、实验原理

由阳极极化引起的金属钝化现象，叫阳极钝化或电化学钝化。

金属表面状态发生变化，使它具有贵金属的低腐蚀速率和正电极电势增高等特征的过程。

金属与周围介质自发地进行化学作用而产生的金属钝化称为化学钝化或自钝化作用。

通常强氧化剂（浓HNO3、KMnO4、K2Cr2O7、HClO3等）可使金属钝化。

钝化后的金属失去原有的某些特性。

若金属通过电化学阳极极化引起钝化称为阳极钝化。

一些可以钝化的金属，当从外部通入电流，电位随电流上升，达到致钝电位后，腐蚀电流急速下降，后随电位上升，腐蚀电流不变，直到过钝区为止利用这个原理，以要保护的设备为阳极导入电流，使电位保持在钝化区的中段，腐蚀率可保持很低值。

在保持钝性的电位区间，决定金属的阳极溶解电流密度大小的是钝化膜的溶解速度，所以，金属的钝态不是热力学稳定状态，而是一种远离平衡的耗散结构状态。

阳极保护法需要一台恒电位仪以控制设备的电位（以免波动时进入活化区或过钝化区）。

由于只适用于可钝化金属，所以这种方法的应用受到限制。

三、试验装置：

CHI750C电化学工作站，镍片，铂电极，参比电极。

四、实验步骤

1镍电极前处理：

研究电极是高纯Ni电极，经1.5μ研磨膏抛光，洗涤剂和蒸馏水冲洗即可待用。

2电解液配制：

电解质溶液是0.1MH2SO4溶液。

3试验装置搭配：

辅助电钮是Pt电极。

参电极是饱和甘汞电极。

4设置参数测试：

初始电极电位为-0.4VvsSCE，终止电位为2.0VvsSCE。

控制扫描速度测定单程阳极钝化曲线。

将镍丝打磨后再重新做线性扫描。

10mVs-1

五、结果与讨论

实验测试所得钝化曲线结果如图：

图6镍钝化曲线图

镍片钝化曲线可分为四个区域：

由图可观察到:

-0.18v到0.82v区间为活性溶解区,是镍片的正常溶解区间，阳极电流随电位变化符合Tafel公式；

 0.82到1.1v区间为钝化过渡区,此时镍片表面形成钝化膜,所以电流密度随着阳极电极电势增大而减小 （在0.95v附近电流随电位变化速率变缓慢，原因可能是测试过程中溶液被触动而产生）；

1.1v到1.33v为钝化稳定区,金属处于钝化状态,此时镍片表面生成一层致密的钝化膜,在此区间电流密度稳定在很小值，此时的电流密度为金属镍的稳定溶解电流密度；

1.33v以后为过钝化区,电流密度又随阳极电极电势的增大而迅速增大,在此区间钝化了的镍片又重新溶解。

实验五镍片在硫酸体系tafel研究

一．实验目的：

1.学会运用tafel实验方法测定电化学动力学参数。

2.学会运用tafel建立电化学分析方法。

二．实验原理：

塔菲尔（Tafel）线外推法。

一种测定腐蚀速率的方法。

做法是将金属样品制成电极浸入腐蚀介质中，测量稳态的伏安（E~I）数据，作log|I|~E图，将阴、阳极极化曲线的直线部分延长，所得交点对应的即为log[Icorr],由腐蚀电流Icorr除以事先精确测量的样品面积S0，即得腐蚀速率。

此法快速省时，适用于金属均匀腐蚀的测量。

首先关系是：

E=a+b*|lgi|，所以a值的求法，就直接延长阳极支与E轴的交点，而b的值其实就是阳极支曲线的斜率，在图上就能求出。

电极的极化引发的电极反应中电流、电压的关系变化繁多，统称为极化曲线，或称伏安图。

它的测量和研究是电极反应动力学的重要内容，其结果也是电化学生产过程控制的重要依据。

极化曲线的测量方法可以是“稳态”的，也可是“暂态”的。

前者是先控制恒定的电流（或电压），待响应电压（或电流）恒定后测量之，可获得稳态极化曲线。

后者则控制电流恒定或按一定的程序变化，测量响应电势的变化；或控制相应的电势，测量响应电流的变化获得暂态极化曲线。

三、实验器材

仪器：

CHI660A电化学工作站，饱和甘汞电极，铂片。

试剂：

浓硫酸。

四、实验步骤

1电解液配制：

配制1mol/LH2SO4溶液。

2设置测试参数：

选定3个不同的扫描速率，分别为2、5和10mV/s，扫描范围为-0.50~+0.20V（vs.SCE）。

3由测试结果进行分析：

求得测试得到tafel曲线，并依据此曲线的结果进行电化学动力学分析。

五、结果与讨论

图7不同扫速下的塔菲尔曲线图

实验六银电极特性吸附

一、实验目的：

1.了解银电极特性吸附现象

二、实验原理：

当对电极体系进行线性电位扫描时，电极电流为双电层充电电流及电极反应电流之和。

在没有电化学反应及吸（脱）附现象发生时，电流全部为双电层充电电流且保持定值。

当发生电化学反应时，电极电流增大，且在某电位下出现电流峰。

由峰值电位可判断是何种电极反应，由峰值电流可估量该条件下电极的最大反应速度或反应物浓度。

线性电位扫描法还可用于判断电极反应的可逆性，电极过程的控制步骤及反应机理。

在表面覆盖层的研究上也有广泛的应用。

三、试验仪器及药品：

CHI750C电化学工作站，铂电极，饱和甘汞电极，银电极，1MKOH

四、实验步骤

配制1M的KOH溶液作为电解液，采用三电极体系（银电极为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极）在0-0.9V的范围内以20mV/s的扫速进行循环伏安扫描，然后加入一定量的Cl-，再进行循环伏安扫描。

每次扫描前银电极都需进行抛光处理，研究氯离子的吸附情况。

A、B峰分别为:

2Ag+2OH-→Ag2O+H2O+2e-

Ag2O+2OH-→2AgO+H2O+2e-

五实验结果与讨论