SOPSB001纯化水系统标准操作规程.docx
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SOPSB001纯化水系统标准操作规程
文件名称
纯化水系统标准操作规程
文件编号
SOP-SB-001
总页码
共 16 页
编制依据
《药品生产质量管理规范》1998年版、设备使用说明书
编制人
编制日期
年月日
审核人
审核日期
年月日
批准人
批准日期
年月日
颁发部门
质量保证部
实施日期
年月日
版本
第1版
文件份数
5
分发部门
生产部、设备计量部、生化原料车间、质量保证部
目的：
建立纯化水系统的标准操作规程，规范纯化水制备的操作，保证正确操作，为生产提供合格的纯化水。
范围：
适用于纯化水制备的操作过程、日常维护、运行监控、设备清洗、
消毒与树脂再生。
职责：
维修工、操作工、车间主任、生产部、设备计量部、QA
正文：
1、操作控制点及检测频率
序号
操作名称
控制项目
计量单位
控制要求
检测手段
检测频率
1
预过滤操作
机械过滤器
进出口压差
MPa
≤0.05
压力表
1次/2小时
活性炭过滤器
进出口压差
MPa
≤0.05
压力表
1次/2小时
2
软化器运行
软化水硬度
Mep/L
≤0.2
滴定法
软化器进口压力
MPa
≤0.15
压力表
1次/2小时
3
精密过滤器
精密过滤器
进口压力
MPa
0.03-0.05
压力表
1次/2小时
4
加药装置
NaOH浓度
（3-4%）
——
7＜PH＜9
PH计
1次/2小时
5
反
渗
透
操
作
原水电导率
（20±5℃）A
µs/cm
电导率仪
1次/2小时
一级膜前压力
MPa
1.0±0.3
压力表
一级膜后压力
MPa
1.0±0.3
压力表
一级淡水流量
L/min
29±2
流量计
一级浓水流量
L/min
18±2
流量计
一级出水电导率
（20±5℃）B
µs/cm
≤25
电导率仪
一级反渗透脱盐率（A-B）/A
------
≥95%
计算
二级膜前压力
MPa
1.4±0.2
压力表
二级膜后压力
MPa
1.4±0.2
压力表
二级淡水流量
L/min
17±2
流量计
二级浓水流量
L/min
10±2
流量计
二级出水电导率
（20±5℃）C
µs/cm
≤1.0
电导率仪
二级反渗透脱盐率（B-C）/B
———
≥85%
计算
2、自动控制预过滤运行监控
2.1工艺说明：
本系统的预过滤设备包括自动控制机械过滤器和自动控制活性炭过滤器，机械过滤器主要用来过滤水中的物理杂质，去除水中的悬浮物及部分胶体，活性炭过滤器主要用来吸附水中的余氯、有机物和胶体物质。
2.2设备运行、反冲及监控：
该系统预过滤设备采用先进水平的美国阿图祖163/440控制头（多向控制阀），对机械过滤器和活性炭过滤器的运行与反冲利用钟控马达进行时间程序自动控制，预过滤自动控制的反洗时间周期设定为24小时，无须人工操作。
值班人员按要求作好记录，监督检查其是否正常运行。
2.3操作注意：
开机时，首先缓慢打开总进水阀，使进水压力符合要求。
注意检查排水不得有颗粒活性炭出现。
3、自动控制软化器
3.1工艺说明：
软化器主要用钠型阳离子交换树脂来去除水中的钙、镁离子，防止反渗透膜结垢，影响反渗透系统的正常运行，两台软化器可保证系统不间断生产。
3.2软化器运行监控：
该软化器采用美国富来9000控制头（多向控制阀），对软化器运行、正洗、反冲洗及树脂再生利用钟控马达进行时间程序自动控制，值班人员在软化水制备时应每2小时测定软化水硬度，控制在0.2Mep/L（钙、镁离子含量）以下。
当硬度大于0.2Mep/L时，应对软化树脂强制再生。
3.3软化水硬度测定方法
试剂
1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）0.005M溶液。
2）铬黑T指示剂：
称取铬黑T1.0g与氯化钠100g（比例1:
100），混合成固体合剂。
3）氨-氯化铵缓总督认（PH约为10）：
取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨水溶液35ml，再加水稀释至100ml，摇匀。
硬度的测定
取水样100ml，置250ml锥形瓶中，加入10ml氨缓冲液及铬黑T指示剂少量，以0.005mol/LEDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点。
记录EDTA的体积V（ml）。
计算
（M×V）EDTA×2
硬度（亳克当量/升）=×1000
V水
式中：
V为滴定时EDTA标准溶液消耗的亳升数；
M为所用EDTA标准溶液的摩尔浓度；
V水为所取水样的体积（ml）。
3.4软化树脂强制再生：
强制再生步骤如下：
3.4.1再生剂的配置：
再生剂为10%浓度的氯化钠水溶液（其浓度可用比重计或波美度计测定），配制溶液的体积至少为树脂体积的2倍。
3.4.2再生过程：
反洗：
反时针将箭头钮旋于反洗处，反冲洗水下进上出，使树脂均匀地分散开，除去树脂中的悬浮杂质、气泡和细碎树脂，洗至出水清澈透明为止。
（时间15分钟左右）。
再生：
反时针将箭头钮旋于盐水再生处，直至空气止逆阀充满水，且水开始流入盐水箱为止（最多一分钟）这时反时针旋转箭头钮至盐水和冲洗位置中间，观察盐水是否抽出，盐水箱水位将缓慢下降（若不下降反上升或空气进入止逆阀且钢球坠落，则需排除障碍，（见附录）（再生时间约40分钟左右）。
正洗：
将指针钮反时针旋至工作处，正常下排水至清晰及软化为止。
（约20分钟左右）当出水符合要求时，即可投入运行。
3.5停用时的保养
软化水停用3天以内时，应每天更换树脂内的水，即开机用水反冲5-10分钟，若长期停用，则需用1.5%甲醛溶液浸泡消毒，以防滋长微生物，发生霉变。
3.6软化水运行监测：
每天取软化水箱的软化水测硬度。
附录控制器故障及排除方法
问题
原因
排除方法
控制器不能自动再生
1、没接上电源
2、定时器马达有毛病
3、日期销没插进定时器的日期盘
4、定时器的齿轮串卡住
1、连接电源
2、更换马达
3、根据需要再生日期按下日期销
控制器再生时刻不对
定时器时间设定有误
正确设定时刻
控制器不抽取盐水
1、低水压
2、排水受阻
3、喷射器受阻
4、喷射器有缺陷
5、阀座没闭合
6、空气止逆阀过早闭合
1、使泵维持压力
2、更换排水管
3、清洗喷射器和筛
4、更换喷射器和盖
5、清除阀座和止逆阀盘的夹盘物并通过开启阀杆以闭合该阀，否则应更换。
6、把控制程序移置于重注盐水位置或修理空气止逆阀。
盐水罐逆溢流
1、盐水阀保持打开
2、盐水重注流量没受控制
3、空气漏入盐水管而到止逆阀
1、用手操作阀杆冲洗掉障碍物
2、卸下可变盐量控制器，清洗安及钢球
3、检查盐水管各连接地方有无泄漏
再生后不出软化水
1、系统没再生
2、盐水罐内无盐
3、喷射器受阻塞
4、空气止逆阀过早闭合
1、检查电源
2、向盐水罐加盐
3、卸下喷射器冲洗（包括喷射器筛）
4、将控制器力量时置于盐水重注位置上，以解除空气止逆阀工作。
更换或修理空气止逆阀
间接性或不规则的盐水抽取
1、低水压
2、喷射器有毛病
1、用泵维持软水器处水压在0.14MPa
2、更换喷射器及盖
控制器反洗率过高或过低
1、用了不正确的反洗控制器
2、有夹杂物
1、更换正确的控制器
2、卸下控制器清洗
4、精密过滤器操作
4.1工艺说明
精密过滤器用于去除水中较小的悬浮物和固体物质，以减少反渗透膜负担。
4.2精密过滤器的操作、反冲及滤芯的更换：
正常运行时，打开精滤进水和出水阀，即可向软化水箱注水。
每周对精密过滤器（微孔膜过滤器）进行一次反冲，关闭出水阀和进水阀，开启反冲阀和排放阀，冲洗至出水清澈透明为止。
当精密过滤器使用一周或进口压力达到0.05Mpa时进行反冲洗，经过反冲无效时，应更换滤芯。
5、加药装置操作
5.1工艺说明
自动计量加药装置主要用于调节软化水PH值，使其PH值在8.3左右。
5.2操作
在计量箱内，将化学纯的NaoH配制成3-4%浓度的溶液，调整自动计量泵输出量使其碱液脉动输出经精滤至软化水箱，在软化水箱取样，微调计量泵输出流量，是其PH值控制在8.3左右。
6、二级反渗透操作监控
6.1工艺说明
反渗透膜是一种只允许水通过而不允许溶质透过的半渗透膜，经过反
渗透可去除水中的大部分离子、有机物和微生物。
本系统为二级反渗透，一级RO出水作为二级进水，利用二级反渗透膜（带正电荷膜）制取高纯化水，同时二级浓水作为一级进水补充，这样又可提高水的回收利用率。
6.2操作过程
6.2.1运行前准备
开机前，开启一级进水阀、高压泵调节阀、浓水阀及主要电源。
6.2.2系统运行
由于设备的各种运行程序都被编好，故只需接通电源，按下去运行按钮，装置即可在编好的程序范围内自动运行。
反渗透自动运行的主要内容有：
超高压、超低压自动控制；无水和水满自动停机；浓度定时自动排放；水质在线自动检测；不合格水自动排放报警；定时药洗指示；故障提示等。
当反渗透运行时，打开电源开关，启动运行按钮，调节高压泵调节阀（阀门第一次调好的开度可不再调）、浓水阀、淡水阀，使一级膜前压力在1.0±0.3Mpa，一级淡水流量在29±2L/min，一级浓水流量18±2L/min；二级膜前压力在1.4±0.2Mpa，二级浓水流量在10±2L/min，二级淡水流量在17±2L/min，反渗透PLC发出工作指令，高压泵自动开启，相应的工作阀门打开运行，机上仪表开始进入工作状态，检查各工作点是否有异常情况（故障指示灯正常时均不亮），如无异常反渗透即投入正常运行。
设备每运行1小时，浓水排放阀自动打开排放。
运行500小时提示清洗（开始向药液箱进淡水，不再向RO水箱进水。
药洗后设备方可正常工作）。
6.2.3关机
停机前，首先打开一级、二级浓水阀，用RO水低压冲洗膜元件5分钟，以除去膜组内高盐分，至浓水电导率达到进水电导率后关闭一级、二级高压泵按钮及所有运行阀门（设备必须注满水），设备进入关机状态。
6.2.4操作注意
1）RO系统一旦运行，理论上应以稳定状况持续下去，而实际上经常开启与关闭，每一次开启/关闭的循环中都使压力与流量改变，这样会对膜元件造成机械应力，所以应尽量减少开与关的次数。
同时开机也越平稳越好。
2）RO系统运行一个时期后，若淡水产量降低，切不可通过提高回收率提高淡水产量，否则会导致膜元件浓水侧结垢，直接影响膜元件寿命。
3）工作人员严格按操作程序进行操作，非工作人员不得开机，更不能随意调整。
4）若设备出现故障应让专业维修人员根据故障原因找出故障点
及时修复。
若不能解决，请和生产厂家联系。
严禁非专业人员盲目拆
卸维修更换！
6.3系统清洗
当产水量比初始降低10-20%或膜元件脱盐率低于85%时须对系统进行清洗。
6.3.1清洗剂
常用清洗液为柠檬酸，用RO水配制，配制379升清洗液时加入7.7公斤（分析纯）柠檬酸（约2%浓度），用分析纯氨水调节PH值至3.0。
6.3.2清洗操作
1）设备进入药洗状态，先开启淡水进药箱阀、排放阀，用淡水冲洗药箱几分钟（关闭药箱排放阀），药箱注满水后，停止设备运行。
2）药液配制：
RO产品水在清洗箱中配制2%浓度的清洗液。
3）药液的使用：
打开进药阀、药液进泵阀、回药阀、关闭其它运行阀门，开启药洗泵，使药液在设备内循环清洗1.0-1.5h后，关闭药洗泵及药洗阀门，膜元件清洗完毕。
4）冲洗：
打开进水阀、浓水阀、淡水阀，开启高压泵进行冲洗，使出水PH值与进水PH值相同时，方可进入运行状态。
6.4维护与保养
1）精密过滤器滤芯使用一定时间达不到出水要求时需更换。
2）电器元件避免与水直接接触。
3）若RO系统停运2-5天，须注意膜元件注满水（不可在干燥条件下贮存，干元件会损失通量，且无法恢复）；保护系统免受极端温度变化。
为防止微生物衍生，每2天用低压冲洗方法来冲洗RO装置或在运行条件下运行2-3小时，夏天每天操作一次。
4）若停机5-30天用低压冲洗或在运行条件下运行1-2小时，每天重复上述操作一次。
5）长期停用的保养：
首先清洗膜元件，然后注满浓度为0.1-1.0%甲醛溶液作为RO系统的杀菌和长期停用的保护液（注：
膜元件至少使用24小时后才可与甲醛接触）。
6）设备重新开机前，需认真检查各部件是否正常，如有异常须及时更换修复。
7、原水箱
7.1工艺说明
原水箱用于贮存原水，对原水起缓冲和连续稳定供应的作用。
7.2原水箱的操作
运行时，开启原水阀使原水储存在原水箱内，当水达到≥500L时，开启原水箱底侧出水阀，关闭循环回水阀，开启原水泵使原水输送到多介质过滤器。
7.3原水箱的清洁
7.3.1纯化水系统每班生产结束时，操作工用洁净的擦布浸原水擦拭原水箱的外表面至清洁，无污迹无液迹。
7.3.2每三个月生产结束时，操作工用洁净擦布浸2%碳酸氢钠水溶液擦拭原水箱内表面两遍；用饮用水冲洗两遍，排掉清洗水。
再用洁净擦布浸5%H2O2擦拭原水箱内表面两遍；静置15分钟后，用饮用水冲洗一遍，准备待用。
8、纯化水贮罐
8.1工艺说明
纯化水贮罐用于贮存纯化水，对纯化水起缓冲和持续循环稳定供应的作用。
8.2纯化水贮罐的操作
正常运行时，开启循环回水阀，供水阀，开启循环供水泵向各使用点供水或循环。
8.3纯化水贮罐的清洁
8.3.1纯化水系统每班生产结束时，操作工用洁净擦布浸饮用水擦拭纯水箱的外表面至清洁无污迹无液迹。
8.4纯化水运行监测：
每运行两小时取进纯化水贮罐的纯化水，监测其PH值、电导率及氯化物都必须符合Chp2000版标准。
9、纯化水贮罐及输送管道的消毒
消毒类型：
臭氧消毒
消毒周期：
7天/次
消毒时间：
60分钟
纯化水中臭氧浓度：
≥0.64mg/L
消毒方法：
在纯化水储罐中蓄水500L，关闭纯化水贮罐进水阀、纯化水排放阀，打开臭氧发生器，向纯化水贮罐通入臭氧，30分钟后（本机的臭氧产量为3g/h），打开纯化水循环泵，使富含臭氧的纯化水在贮罐与使用点的管路间循环（循环时间60分钟），关闭纯化水循环泵，将纯水储罐内的水排净；重新制备纯化水冲洗贮罐与使用点的管路15分钟，关闭纯水排放阀，消毒完毕。
10、呼吸器
10.1工艺说明
呼吸器是纯化水贮罐内纯化水保持无菌度和避免贮罐内供水时产生真空的装置；此呼吸器是聚四氟乙烯滤材，孔径为0.2μm。
10.2呼吸器的操作及滤芯的更换
（1）呼吸器新购进时，必须有厂商出具的无菌证明书。
新呼吸器直接安装于纯化水贮罐的快装卡上即可使用。
（2）当呼吸器连续使用六个月或不到六个月而纯化水贮罐内纯化水的微生物检查不合格时（此时二级膜淡水微生物检测合格），即应更换呼吸器壳内的滤芯，并有记录。
更换滤芯时，纯化水循环系统停止运行；关闭呼吸器阀门，把呼吸器快装卡打开，换上新滤芯后，上回贮罐打开阀门准备待用。
10.3呼吸器的清洗:
每周生产结束时,应把呼吸器快装卡打开;把滤芯取出后用纯化水冲洗两遍，再上回冲洗过的滤壳内;安回纯化水贮罐。
11、微孔膜过滤器
11.1工艺说明
微孔膜过滤器是孔径为0.22μm聚四氟乙烯滤材，是保证纯化水经过供水管道后微生物指标合格的过滤装置。
11.2微孔膜过滤器操作及滤芯的更换
正常运行时微孔膜过滤的进口阀全部打开，微孔膜过滤器过滤纯化水时顶部排空阀微开，排空阀有纯化水流出后即刻关闭。
当微孔膜过滤器连续使用6个月或微孔膜过滤器前后压差大于等于0.05Mpa时，即应更换新的滤芯。
新滤芯必须有厂家提供的无菌检查证明书，更换滤芯要有更换记录。
11.3微孔膜过滤器的清洗:
每周生产结束时,应把微孔膜过滤器两端管路上的快装卡打开;把出口当进口；把进口当出口用纯化水反冲洗两遍，再上回原管路。
12、紫外线消毒器
12.1工艺说明
紫外线消毒器是激发255nm紫外光，紫外光照射一定时间就能杀死纯化水中微生物的装置。
12.2操作运行：
安装好后，先通水，然后接通电源，按下开关，观察灯管亮3—5分钟后，设备进入正常工作。
12.3操作注意
12.3.1通水运行前先检查两端不得漏水，石英管内壁也不得有水珠
12.3.2灯角插座应按号或按颜色插入。
12.3.3接地保护。
12.3.4避免紫外线直接照射人体。
12.3.5消毒器不要装置在过于潮湿和冲击震动的地方，湿度大容易引起电器元件损坏，冲击震动过大引起灯管和石英的损坏。
12.3.6石英管定期擦洗时使用酒精作擦拭洗液。
12.4常见故障及排除方法
故障
原因
排除方法
石英管
端部漏水
1、石英管破裂；
2、端压盖未拧紧。
1、更换石英管；
2、均匀拧紧压盖螺丝至不漏水为止；不得拧得过紧。
杀菌
效率低
1、电压低；
2、石英管外壁附着物；
3、灯管辐射强度低于70UP
1、调整电压；
2、清洗石英管；
3、更换灯管
指示灯和灯管不亮
1、熔断丝烧断；
2、插座内部插片脱断；
3、灯管插座没插牢；
4、镇流器是否损坏；
5、发光一极管是否损坏；
6、电桥是否坏；
7、信号变压器是否坏。
1、更换熔断丝；
2、插牢插座；
3、如插片脱焊再焊牢；
4、发现损坏必须更换。
12.5检查及更换
当紫外线杀菌器的灯管连续运行1000小时时，必须由厂家检测其255nm波长的光强度,若达不到杀菌效果应更新紫外灯管且更新及使用时间应有记录。
13、纯蒸汽发生器
13.1工艺说明
利用水蒸汽把纯化水加热产生高温热水或纯蒸汽的装置。
13.2纯蒸汽发生器的操作
当供水箱内具有80L以上纯化水时；则开启纯蒸汽发生器供水泵,同时开启蒸汽阀,使蒸汽在一级内加热纯化水,使其产生纯蒸汽，进入二级后排出.此时应随时排出蒸汽冷凝水，保持冷凝液面低于观察镜的1/3位置.当纯化水贮罐内纯蒸汽压力达到工艺要求时,应先关闭蒸汽阀后关闭供水泵.
13.3维护与保养
1经常检查仪表是否灵敏准确且校验合格.
2避免超压运行,蒸汽压力≤0.5Mpa.
3长时间停用，应放尽内部存水。
14、纯化水制备系统的检查
14.1原水供给检查
运行前要检查原水供给的流量、温度和压力是否达到纯化水制备系统的供水要求；本系统供水流量0～3m3/h，温度是常温，压力是0～3Mpa。
14.2预过滤（机械过滤，活性炭过滤）检查。
机械过滤器、活性炭过滤器运行前，检查它的程序自动控制，反洗时间周期是否定为24小时，是否无须人工操作。
14.3软化器检查
检查软化器运行时间是否累计1个月或软化水的硬度超过0.2豪克当量/豪升时应反洗、再生、正洗后再运行；若连续3天没用过，应开机后先反冲5～10分钟；若长期停用后准备开机前，应放掉内部浸泡的1.0%甲醛溶液后，先正洗合格后待用。
14.4精密过滤器检查
检查精密过滤器连续使用时间是否达到一周或进口压力为0.05Mpa时应反冲洗后再运行。
14.5加药装置检查
加药装置的试剂是否为化学纯NaoH，检查溶液的浓度是否在3～4%之间。
14.6二级反渗透的检查
①首先检查装置的压力表、电导率表，电气系统及管路上调节阀是否
完好且校验合格。
②依据前一班运行记录检查该RO膜是否处于该清洗的时间，若清洗应检查清洗剂的浓度（约2%柠檬酸）PH（PH=3.0）。
③若RO2-5天内没运行过，检查内部是否注满水；若RO5-30天没用过，检查每天是否运行1-2h；若RO≥30天没运行过，则是否内部浸泡0.1-1.0%甲醛消毒。
14.7纯化水贮罐的检查
检查纯化水贮罐是否在消毒期内使用，呼吸器内的滤芯是否有厂家出具的无菌证明书及是否到了更换期。
14.8紫外灯的检查
检查紫外灯累计运行时间是否达到1000hr，若接近1000hr应找厂商检查其255nm波长光强度是否能达到杀菌的要求。
14.90.22μm微孔过滤器
检查0.22μm微孔过滤器是否有厂家出具的无菌证明书或其是否达到更换期。
14.10其他仪表检查
检查各压力表、流量计、Pt电阻等是否在校验期内使用；是否灵敏有效。
14.11电气检查
电气供给完好，电器元件没有与水接触或漏电。
14.12连接的管道和阀门检查
管道检查应连接紧密，无泄露，且无死角和盲管，支管长小于管径6
倍;材质是CPVC或304不锈钢。
阀门应都是CPVC隔膜阀或304不锈钢球阀，易清洗、无泄露。
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