玻璃量具检定清洁试液配制规程.docx
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玻璃量具检定清洁试液配制规程
目录
常用玻璃量器自检规程SX—JS—ZB—13—001…………………………1
常用玻璃量器使用规程SX—JS—ZB—13—002…………………………3
分度吸管检定规程SX—JS—ZB—13—003………………………………7
单标线吸管（移液管）检定规程SX—JS—ZB—13—004………………12
单标线容量瓶检定规程
（一）SX—JS—ZB—13—005…………………16
单标线容量瓶检定规程
（二）SX—JS—ZB—13—006…………………19
滴定管检定规程SX—JS—ZB—13—007…………………………………22
试液配制操作规程SX—JS—ZB—13—008………………………………27
培养基的配制操作规程SX—JS—ZB—13—009…………………………29
洗涤液的配制操作规程SX—JS—ZB—13—010…………………………30
滴定液配制规程SX—JS—ZB—13—011…………………………………31
氢氧化钠的配制、标定与贮藏SX—JS—ZB—13—012…………………36
亚硝酸钠滴定液的配制、标定与贮藏SX—JS—ZB—13—013…………40
硫代硫酸钠滴定液的配制、标定与贮藏SX—JS—ZB—13—014………42
高氯酸滴定液的配制、标化、贮藏SX—JS—ZB—13—015……………44
滴定管、移液管、容量瓶、量筒清洁规程SX—JS—ZB—13—016……47
实验用玻璃仪器清洁规程SX—JS—ZB—13—017………………………48
颁发部门
总经理
办公室
题
目
常用玻璃量器
自检规程
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—13—001
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
掌握常用玻璃量器检定。
范围：
玻璃量器。
责任人：
检定人员。
内容：
1．概述
1．1容量仪器是进行检测必备而又常用的仪器，在分析中用于准确测量体积的仪器有滴定管、容量瓶、单标线吸管、分度吸管等。
为求得准确的分析结果，首先要求各种量器有准确的容量。
1．2本文提供的玻璃量具自检规程适用于新购和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的检定。
可供新购量器强检前，先期验收检查用；及在二次强检周期间，自我检查用；或检测中需要时用。
自检规程由QC负责执行，由质保部及计量室监督、检查执行情况。
2．量器的分类、用法、准确度等级、标称容量以及结构参见1。
量器的分类
用法
准确度等级
标称总容是（ml或cm3）
滴定管
无塞、具塞、三通活塞、自动定零位滴定管
量
出
A、B级
5，10，25，50，100
座式滴定管
1，2，5，10
分度吸管
完全
流出式
有等待时间15s
量
出
A级
1，2，5，10，25，50
无等待时间
AB级
不完全流出式
B级
0.1，0.2，0.25，0.5
吹出式
A、B级
1，2，5，10，25，50
B级
0.1，0.2，0.25，0.5．1，2，5，10
单标线吸管
量出
A、B级
1，2，3，5，10，15，20，25，50，100
单标线容量瓶
量入
A、B级
1，2，5，10，25，50，100，200，250，500，1000，2000
注：
分度吸管又称分度吸量管，单标线吸管又称单标线吸量管，单标线容量瓶简称量瓶。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
常用玻璃量器
使用规程
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—13—00
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
建立常用玻璃量器使用规程。
范围：
玻璃量具。
责任人：
使用人员。
内容：
1滴定管。
1．1滴定管的分类：
实验室常用的有酸式滴定管和碱式滴定管。
1．2滴定管的规格：
滴定管的容量规格常用的有5、10、25、50ml
等规格，其最小刻度分别为0.025、0.05、0.1。
1．3准确度等级：
分为A级和B级（或一等和二等）。
1．4滴定管的洗涤和使用:
1．4．1滴定管的洗涤：
用铬酸洗液荡匀，用自来水冲洗，再用蒸馏水润洗三次。
以滴定管内不挂水珠为准。
注意内壁不能用毛刷或其他粗糙的东西擦洗。
洗净后不应加热烘干，而应自然晾干。
1．4．2涂抹润滑剂：
用凡士林在旋塞两头涂上薄薄的一层，旋塞孔的两旁涂少许凡士林，将旋塞插入，略旋转使均匀分布（几乎透明）。
1．4．3装滴定液：
先用滴定液洗涤三次，每次5~10ml。
装滴定液时，应避免手心紧握装有滴定液部分的管壁，装满滴定液后，擦干管外壁。
1．4．4检查滴定管是否渗漏，将滴定管固定在滴定管架上，读取液面刻度，放置半小时，刻度应没有变化。
1．5滴定管的读数。
1．5．1读数时，滴定管应垂直固定滴定管架上，每次滴定最好从刻度零开始（不一定指0.00，而是指零附近），记录下读数作为“初读数”，滴定完毕后，等待30秒，作为“终读数”。
1．5．2对无色或浅色溶液，应读弯月面相交于蓝线的某一点，读数时视线与此点在同一水平面上，有色溶液与上相同。
2．容量瓶。
2．1容量瓶的规格：
常用的有1、2、5、10、20、25、50、100、200、250、500、1000ml。
2．2准确度等级：
分为A级和B级。
2．3容量瓶洗涤：
洗涤方法和原则与滴定管同。
2．4容量瓶的使用。
2．4．1空的容量瓶不应在烘箱中烘烤，装有溶液的容量瓶不得放在直火上加热。
2．4．2用固体制备溶液时，应待固体溶解后，再稀释至刻度。
2．4．3稀释至刻度时，手应握在刻度线上面的部分。
2．4．4观察刻度时，眼睛的视线应与刻度处于同一水平面上。
2．4．5有色溶液与无色溶液刻度观察原则与滴定管相同。
2．4．6应待溶液稀释至刻度后，才能倒转摇匀。
2．4．7不得盛放具有腐蚀性的碱液、氢氟酸液等。
2．4．8多个容量瓶（尤以同规格者）同时使用时，应标号，避免混淆。
2．4．9标称总容量小的容量瓶（≤5ml），由于容量允差关系，可
能引入较大测量误差，精密检测用时应注意。
2．5容量瓶洗净后不应加热烘干，而应自然晾干。
急用时，可在水洗后，用无水醇荡洗，再用乙醚荡洗，自然晾干。
3．移液管与分度管（复标记吸管）。
3．1移液管的容积规格常用的有1、2、5、10、20、50ml，
分度吸管的容积规格常用的有0.1、0.2、0.25、0.5、1、2、5、
10ml，并分为完全流出式，不完全流出式及吹出式三类。
3．2准确度等级：
分为A级和B级。
3．3移液管与分度吸管的洗涤：
洗涤方法与原则同滴定管。
3．4移液管的使用：
用待量取的溶液少许洗涤三次，将移液管下端插入待量溶液下面最少1cm处，用吸球轻吸上，当溶液上升到刻度线以上时，迅速用食指堵住管口，取出，用滤纸条拭干外壁，垂直，出口尖端接触瓶壁，轻轻松开食指，使液面缓缓下降至刻度一，此时，视线与刻度处同一水平面，直至弯月面实线与刻度线相切。
将移液管移至接收容器中，出口尖接触瓶壁，微使容器倾斜，称液管直立，松开食指，使溶液自由沿瓶壁流下，全部流尽后，约等待3秒，用食指与拇指轻轻旋转一周，取出。
3．5分度吸管的使用：
注意分类。
使用时候溶液全部流尽后，对完全流出式吸管A等待15秒；无规定等待时间的吸管，约等待3秒，吹出式吸管将尖端残留液吹出。
余同“3.4移液管的使用”项下。
3．6多支吸管（尤以同规格者）同时使用时，应标号，避免混淆。
3．7标称总容量小的吸管（如≤2ml）及用分度吸管分取小容量（如≤0.5ml）者，最好不作精密容量转移用。
3．8吸管洗净后不应加热干燥，应自然晾干，急用时，可在水洗后，依次注入无水醇、乙醚淋洗，自然晾干。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
分度吸管检定规程
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—13—003
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
建立分度吸管的检定规程。
范围：
分度吸管。
责任人：
检定人员。
内容：
1．说明：
1．1本规程适用于0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml、25ml分度吸管的检定。
1．2本规程系参照国家技术监督局（JJG196—90）“常用玻璃量器检定规程”制定。
1．3检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出分度吸管的容积。
2．检定项目和技术要求。
2．1分度吸管的玻璃应清澈、透明。
2．2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2．3分度吸管应具有下列标记：
2．3．1厂名和商标。
2．3．2标准温度（20℃）。
2．3．3等待时间txxS。
2．3．4用法标记量出式用“Ex“，吹出式用”吹“或Blowout”。
2．3．5标称总容量与单位xxml。
2．3．6准确度等级A、B或吹出式。
2．4容量允差、水的流出时间和等待时间，分度线宽度均应符合下表之规定。
标称总容量（ml）
分度值（ml）
容量允差（ml）
水的流出时间（S）
分度线宽度
（mm）
完全流出
不完全流出式
吹出式
A
B
吹出式
有等待时间
15SA
无等待时间
有等待时间
A
B
A
B
0.1
0.001
0.005
～
±0.003
±0.004
～
～
～
2~7
2~5
A级
刻线
≤0.3
B级
印线
≤0.4
0.2
0.002
0.001
～
±0.005
±0.006
0.25
0.002
0.001
～
±0.005
±0.008
0.5
0.005
0.01
0.02
0.001
～
±0.010
±0.010
1
0.01
±0.008
±0.015
±0.015
4~8
4~10
3~6
2
0.02
±0.012
±0.025
±0.025
4~12
5
0.05
±0.025
±0.050
±0.050
5~11
6~14
5~10
10
0.1
±0.05
±0.10
±0.10
7~17
25
0.2
±0.10
±0.20
～
9~15
11~12
～
3．检定条件
3．1万分之一天平
3．2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3．3分度值为0.1秒的秒表。
3．4称量杯、测温筒、检定架。
3．5标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3．6蒸馏水
3．7分度吸管
4．检定方法
4．1水的流出时间
用洗净的分度吸管吸取蒸馏水，使液面达最高标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合2.4表中之规定。
4．2纯水质量的标定
用洗净的分度吸管吸取蒸馏水，使液面达被检定分度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干管外壁的水，慢慢将液面准确地调至零位，将已称重称量杯放在垂直的分度吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等得3秒），此分度吸管准确度等级如标有吹出式，吹一下，使分度吸管内余水流出，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。
4．3记录与计算
4．3．1计算
V20=V标+（P称—P）
V20=分度吸管在标准温度20℃时的实际容量（ml）。
V标=分度吸管的标称容量（ml）
P称=t℃时称得纯水的质量值。
P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，
故V20=V标+△V。
从衡量法用表中可查得差值（△P），因△P=V标—P，
故V20=P标+△P。
4．3．2举例
用5ml分度吸管（B级）吸取蒸馏水至2.5ml标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干分度吸管尖端外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至2.5ml标线处，水温为20.5℃,将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，等待3S，精密称定，计算得称量杯水的质量为2.4988g。
V20=P标+△P=2.4988+0.0074=2.5062ml
此检定点符合B级标准。
4．4检定结果处理和检定周期
根据上述检定项目的检定数据，查2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年，其中用于碱溶液的分度吸管为一年。
5．附注：
5．1弯液面的调定
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在分度吸管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上。
5．2检定点
5．2．11ml以下（不包括1ml）
5．2．1．1检定总容量
5．2．1．2总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）。
5．2．21ml以上（包括1ml）
5．2．2．1总容量
5．2．2．2总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）；
5．2．2．3半容量一流液口（不完全流出式自零位起）。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
单标线吸管（移液管）检定规程
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—13—004
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
建立单标线的吸管（移液管）检定规程。
范围：
吸管（移液管）。
责任人：
检定人员。
内容：
1．说明
1．1本规程适用于1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、
100ml单标线吸管的检定。
1．2本规程系参照国家技术监督局JJG196—90“常用玻璃量器检定
规程”制订。
1．3检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水
的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线吸管的容积。
2．检定项目和技术要求。
2．1单标线吸管的玻璃应清晰、透明。
2．2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格
均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2．3单标线吸管应具有下例标记
2．3．1厂名和商标
2．3．2标准温度（20℃）
2．3．3等待时间txxS
2．3．4用法标记量出式用“Ex”
2．3．5标称总容量与单位xxml
2．3．6准确度等级A、B
2．4容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。
单标线吸管
标称总容量（ml）
1
2
3
5
10
15
20
25
5
100
容量允差（ml）
A
±0.007
±0.010
±0.015
±0.020
±0.025
±0.030
±0.05
±0.08
B
±0.015
±0.020
±0.030
±0.040
±0.050
±0.060
±0.10
±0.16
水的流出时间（S）
A
7～12
15～25
20～30
25～35
25～35
25～45
B
5～12
10～25
15～30
25～35
25～40
30～45
分度线宽度（mm）
≤0.4
3．检定条件
3．1万分之一天平
3．2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3．3分度值为0.1秒的秒表
3．4称量杯、测温筒、检定架
3．5标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3．6蒸馏水
3．7单标线吸管
4．检定方法
4．1水的流出时间
用洗净的单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合2.4表中之规定。
4．2纯水质量的标定
用洗净的单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。
4．3记录与计算
4．3．1计算
V20=V标+（P标—P）
V标=单标线吸管在标准温度20℃时的实际容量（ml）
V标=单标线吸管的标称容量（ml）
P称=t℃时称得纯水的质量值
P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
当P称与P值相差很少时，其质量差可近似地看作体积差，V20=V标+△P。
从衡量法用表中可查得差值（△P），因为△P=V标—P，
V20=V标+△P。
4．3．2举例
用50ml单标线吸管（A级）吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干单标线吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，水温为23.6℃，将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，等待15S，精密称定，计算得称量杯中水的质量为49.8560g。
V20=V标+△P=49.8560+0.180=50.036ml
此值符合A级标准。
5．检定结果处理和检定周期
根据上述检定项目的检定数据，查2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年，其中用于碱溶液的单标线吸管为一年。
附注：
弯液面的调定
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色前景并遮去不需要的杂光，可以在单标线吸管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在单标吸管壁上。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
单标线容量瓶
检定规程
（一）
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—13—005
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
建立单标线容量瓶检定规程
（一）。
范围：
单标线容量瓶。
责任人：
检定人员。
内容：
1．说明
1．1本规程适用于1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、
100ml单标线容量瓶的检定。
1．2本规程系参照国家技术监督局JJG196—90“常用玻璃量器检定
规程”制订。
1．3检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水
的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线吸管的容积。
2．检定项目和技术要求。
2．1单标线容量并的玻璃应清晰、透明。
2．2单标线吸管应具有下例标记
2．2．1厂名和商标
2．2．2标准温度（20℃）
2．2．3标称总容量与单位xxml
2．2．4准确度等级A、B
2．3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求，当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10S，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周期擦看，不应有水渗出。
2．4容量允差、分度一宽度均应符合下表之规定。
单标线吸管
标称总容量（ml）
1
2
5
10
25
50
100
容量允差
（ml）
A
±0.010
±0.015
±0.020
±0.020
±0.03
±0.05
±0.10
B
±0.020
±0.030
±0.040
±0.040
±0.06
±0.10
±0.20
分度线宽度（mm）
≤0.4
3．检定条件
3．1万分之一天平
3．2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3．3测温筒、检定架
3．4标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3．5蒸馏水
3．6单标线容量瓶
4．检定方法
4．1纯水质量的标定
取洗净并干燥的单标线容量瓶，称重后加入蒸馏水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定单标线容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。
4．2记录与计算
4．3．计算
V20=V标+（P称—P）
V标=单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量（ml）
V标=单标线吸管的标称容量（ml）
P称=t℃时称得纯水的质量值
P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
当P称与P值相差很少时，其质量差可近似地看作体积差，V20=V标+△P。
从衡量法用表中可查得差值（△P），因为△P=V标—P，
V20=V标+△P。
从衡量法用表中可查得差值（△P），因△P=V标—P，
故V20=V标+△P。
4．3．1举例
加蒸馏水至干燥的100ml已称定的单标线容量瓶（A级），使液面达刻度线以下约5mm处，水温为23.6℃，用毛细滴管将弯液面准确地调至标线处，精密称定，计算得单标线容量瓶中水的质量为99.6749g。
V20=V标+△P=99.6749+0.361=100.0359ml
此值符合A级标准。
5．检定结果处理和检定周期
根据上述检定项目的检定数据，查2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年，其中用于碱溶液的单标线容量瓶为一年。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
单标线容量瓶
检定规程
（二）
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—13—006
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
建立单标线容量瓶检定规程
（二）。
范围：
单标线容量瓶。
责任人：
检定人员。
内容：
1．说明
1．1本规程适用于20
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