抗氧剂AT 626操作规程剖析.docx
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抗氧剂AT626操作规程剖析
抗氧剂AT-626操作规程
文件编号：
2001年10月制：
01日编
2001年10月05核：
日审2001批准：
年10月07日
分发号：
文件会签
部门
会签/日期
部门
会签/日期
部产生
检质部
工艺装备部
文件编号：
修改状态：
0／A
AT-626标题：
抗氧剂操作规程
页码：
第页共12页0
前言
由于抗氧剂车间设备的更新、某些工艺的改进、操作参数的变化，使原操作规程在许多方面不符合生产实际、难以正确指导车间生产。
本操作规程在原操作规程基础上，参照相关企业标准和产品说明书，结合生产操作实际，对部分工艺流程、操作方法、原料标准、产品标准的内容进行修改、更正。
本操作规程从二00一年十月十日起开始实施。
本操作规程由宁波金海雅宝化工有限公司抗氧剂车间提出。
本操作规程由宁波金海雅宝化工有限公司抗氧剂车间起草。
本操作规程主要起草人：
。
本操作规程主要审核人：
。
本操作规程审批人：
。
修改／日期：
批准／日期：
审核／日期：
文件编号：
修改状态：
0／A
标题：
抗氧剂AT-626操作规程
页码：
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1
合成岗1§
1一、本岗任务
二、原料及产品介绍1
三、反应方程式3
四、流程简述及示意图4
五、工艺控制条件4
六、5操作叙述
七、8操作要点
八、8异常现象的原因及处理方法
九、9
安全注意事项
10
离心岗2§
10一、本岗任务
二、10流程简述
三、10本岗原料及中间体质量标准
四、10操作要点
五、10
开车操作
11溶剂回收岗§3
12
干燥包装岗4§
12一、本岗任务
二、流程简述12
三、产品质量标准12
四、工艺条件12
五、12
操作叙述
修改／日期：
批准／日期：
审核／日期：
文件编号：
修改状态：
0／A
操作规程标题：
抗氧剂AT-626
页码：
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§1合成岗
一、本岗任务
由季戊四醇、三氯化磷和2.4-二叔丁基苯酚（以下简称2.4酚）以二甲苯为溶剂在催化剂作用下，生成AT-626，并副产浓度25％左右的盐酸。
二、原料及产品介绍
1、原料
1.12.4酚
化学名称：
2.4-二叔丁基苯酚
分子式：
CHO2214结构式：
分子量：
206
质量要求：
2.4酚含量≥98%
性状：
常温下本品为无色或淡黄色结晶，熔融时为无色或浅黄色透明油状液体，不溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲苯等有机溶剂，见光或长期暴露在空气中，色泽逐渐变深。
密度0.91Kg/L（60℃），熔点54℃，闪点115℃（开杯），沸点263℃（常压）、145℃（2.66KPa）。
1.2三氯化磷
分子式：
PCl3分子量：
137.5
质量要求：
三氯化磷含量≥98%
性状：
修改／日期：
批准／日期：
审核／日期：
文件编号：
修改状态：
0／A
标题：
抗氧剂AT-626操作规程
页码：
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无色透明易挥发有刺激性气味液体。
遇水、醇、酸等分解，放出热量，产生大量烟雾。
烟雾有毒。
反应过猛有发生爆炸、燃烧的危险。
1.3季戊四醇
季戊四醇
分子式：
CHO4512结构式：
分子量：
136
质量要求：
外观白色结晶粉末；熔程245～263℃
性状：
34Pa10），沸点276℃（,密度1.399g/cm℃,熔点262,白色八角形粉状结晶体折光率1.54～1.56。
能溶于水，微溶于醇，不溶于苯、四氯化碳、乙醚、石油醚。
1.4催化剂
化学名称：
三乙胺
分子式：
CHN156结构式：
（CH）N325分子量：
101.2
性状：
3，闪点-6.670.7255℃，密度g/cm℃（开杯）。
9089有强烈氨气味的无色液体，沸点～修改／日期：
批准／日期：
审核／日期：
文件编号：
修改状态：
0／A
标题：
抗氧剂AT-626操作规程
页码：
第页共12页3
溶于水、乙醇和乙醚，易燃，遇高热、明火、强氧化剂有引起爆炸的危险。
有毒，刺激皮肤、粘膜和眼睛。
2、产品
2.1AT-626
化学名称：
双（2.4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯
分子式：
CHOP250336结构式：
O
CHCHO
22C（CH）33Ｒ－ＰR
P－C
C（CH）OCHCHO
O
＝R3322
604分子量：
性状：
℃，堆积密外观为白色结晶颗粒或粉末，熔点160～175421168℃，着火点℃，闪点30.5度0.4～g/cm，易溶于甲苯、氯甲烷等有机溶剂，微溶于醇类，不溶于水。
2.2盐酸（副产品）分子式：
HCl
分子量：
36.5
性状：
盐酸为氯化氢气体的水溶液，是无色透明有刺激性臭味的液体，当有杂质时呈浅黄绿色。
浓盐酸在空气中发烟，其气对动植物有害。
具有强酸性、强腐蚀性，接触皮肤或纤维会被腐蚀，能与很多金属起化学反应而使之溶解，与金属氧化物、碱类和大部份盐类起化学反应。
三、反应方程式
CHOCHO22—NH2CP-CL+4HCL
PCL—-C
2PCL）+（OH-CH432剂芳烃或烷烃溶CHCHO
O
22修改／日期：
批准／日期：
审核／日期：
OCHCHO
—22NH2C+OH
-L
-+2HC—POP
O—～110OCHCHO
22℃150．
文件编号：
修改状态：
0／A
抗氧剂AT-626操作规程标题：
页码：
第页共12页4
四、流程简述及示意图
1、流程简述
将二甲苯、季戊四醇、催化剂投入反应釜中，10±5℃滴加三氯化磷，滴加完毕后在30～40℃、130～140℃保温反应，之后降温至110℃滴加2.4酚，130～140℃进行反应。
真空抽除氯化氢及残余三氯化磷，将二甲苯蒸出，得到AT-626粗品。
热溶中和后，过滤至结晶釜，蒸干结晶，降温加溶剂稀释，从而得到本岗产品：
含固量约30％的AT-626悬浮液。
2、流程示意图
溶剂反应二甲苯中和二甲苯结过反2.4酚晶应滤三氯化磷釜釜机
季戊四醇五、工艺控制条件投料配比：
1、
2000L1330Kg：
840Kg：
8Kg：
=400Kg季戊四醇：
三氯化磷：
催化剂：
2.4酚：
二甲苯：
工艺控制条件：
2、
阶段
温度（℃）
）压力（MPa
时间（小时）
操作要点
合成
PCL滴加3
±105
常压
～3.52.5
PCL缓慢滴加3
低保温升温
～1525
常压
1.0
5用循环水置换℃水
修改／日期：
批准／日期：
审核／日期：
文件编号：
修改状态：
0／A
操作规程标题：
抗氧剂AT-626
页码：
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阶段
温度（℃）
压力（）MPa
时间（小时）
操作要点
低保温
30～40
常压
2.0
蒸汽置换循环水用0.01Mpa
高保温升温
30～130
常压
1.51～
初期升温应缓慢
高温反应
130～140
常压
3.0
回流反应
降温滴加2.4酚
11070～
常压
1.5～2.0
酚缓慢滴加2.4
高温反应
130～140
常压
2.0
回流反应
抽除
调真空
140～105
0.5
真空阀门应慢开，防止冲料
抽除
±10510
-0.07
2.5
回流抽除
蒸苯）
（反应
初期
10±105
-0.07
后期
130～150
-0.09
蒸尽二甲苯
中和
9580～
常压
1.0
8.5纸测试达到PH
过滤
～8095
～1.01.5
10分钟回流清流后
蒸苯）中和（
初期
±1085
调节真空
后期
125～110
-0.09
加酒
初期
10080～
负压
4000L先给釜内降温再加酒
离心
30
＜
常压
离心时1%的防水剂，给釜内加5‰的防水剂，喷扫
操作叙述六、
开车前的准备工作1、
、三氯化磷、二甲苯、催化剂、甲醇（溶剂）的贮备和质量。
2.4酚1.1检查季戊四醇、原料要合格，贮备要充足。
检查公用工程（水、电、气、汽）要备好。
1.2
系统要完好，处于备用状DCS检查设备、管道、阀门、转子流量计、电器、仪表及1.3
态。
0.09MPa以上。
检查真空泵，真空度能达到1.4
检查保温管线的伴线是否打开，保持畅通状态。
1.5
批准／日期：
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审核／日期：
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0／A
标题：
抗氧剂AT-626操作规程
页码：
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2、正常开车操作
2.1氯化氢吸收系统的准备
1）检查盐酸吸收罐液位，两吸收罐液位应在1/2左右，如不够，一级盐酸罐可从二级盐酸罐（V1051）中倒入，二级盐酸罐可从反应真空泵（P1049A、B、C、D）循环水罐中倒入，反应真空泵循环水罐由井水补充。
如一级盐酸吸收罐（V1047A、B）中盐酸浓度较高（依据反应批次确定），就将浓酸泵入盐酸贮罐（V1053）待售。
2）打开二级盐酸吸收塔回流泵（P1052）进出口阀，关闭一级盐酸吸收罐（V1047A、B）进料阀，启动二级盐酸吸收塔回流泵（D1052），打开二级盐酸吸收塔（T1050）回流流量计前阀门，调节流量2000～3000L/小时；关闭浓酸采出阀，打开一级盐酸吸收塔（T1046A、B）回流泵（T1048A、B）进出口阀门，打开回流总阀，启动一级盐酸吸收塔回流泵，缓慢打开两个一级盐酸吸收塔回流阀至全开。
打开盐酸吸收塔冷却水阀。
2.2季戊四醇与三氯化磷合成中间体
1）打开2.4酚计量罐（V1002）上料阀，通知烷基酚车间启动2.4酚上料泵，待2.4酚计量罐料打足，DCS系统联锁停泵后，关闭2.4酚上料阀，待用。
2）反应釜（R1001A、B）釜温在30℃以下时，将反应二甲苯通过回流管放入釜中，启动搅拌，将釜内拉足真空后关闭真空阀门（HV3008、HV3010），分别吸入季戊四醇和催化剂，停止水喷射真空泵。
3）釜温连续降至15℃时，向釜内充入氮气至常压，打开反应冷凝器、尾冷器的上水阀门，DCS打开盐酸吸收总阀（HV3007、HV3009），设定好PCL投料量，现场开启手动阀门，开3始滴加PCL，温度控制在10±5℃，时间为3小时左右。
34）当PCL滴加将要结束时，DCS通加现场将5℃水切换至循环水，PCL滴加完毕后继续用33循环水给反应釜缓慢升温1小时。
5）关闭循环水进出口阀门，打开釜底排水阀门，缓慢开启蒸汽调节阀（TIC3001A、TIC—3002A），用少量蒸汽将釜温慢升至30～40℃，低温反应2小时。
6）高温段：
缓慢开大蒸汽阀门，用1～1.5小时将釜温升至130℃～140℃反应3小时，此时二甲苯有较大回流。
2.3滴加2.4酚
1）将釜温降至110℃，现场开启2.4酚下料阀门，DCS启动2.4酚投料，在约1.5～2.0修改／日期：
批准／日期：
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0／A
标题：
抗氧剂AT-626操作规程
页码：
第页共12页7
小时将2.4酚加入反应釜中。
2）滴加完毕后，将釜温升至130℃，在130～140℃继续回流反应2小时。
2.4抽除
关闭蒸汽调节阀（TIC3001A、TIC3002A），开启夹套排尽阀（HV3003、HV3006）放尽蒸汽。
关闭盐酸吸收阀门（HV3007、HV3009），停止一吸收塔回流泵，关闭盐酸吸收塔冷却水阀门。
缓慢打开真空调节阀（HV3008、HV3010），待釜压力降至0.1Mpa（常压）以下时，打开放空调节阀（PIC3001、PIC3002），用放空调节阀在0.5小时左右将釜压力降至0.03Mpa左右，在100-120℃，0.03Mpa左右条件下，回流抽除氯化氢2.5小时。
2.5蒸反应二甲苯
关闭回流阀门，逐渐提高蒸汽调节阀开度（现场压力指示不超过0.6MPa），约40分钟后，关小放空调节阀，此后物料逐渐变稠，此时现场操作员应密切注意搅拌转动状况，适时停止搅拌，关小蒸汽调节阀，继续蒸馏二甲苯约30分钟，直到二甲苯基本不出馏，停止蒸馏。
2.6中和过滤
关闭釜上导气管阀门，向釜内充入氮气至常压，从取样口取样，取样后关闭阀门，并打开导气阀门，拉足真空，再关闭导气阀门，关闭真空调节阀，停止反应真空泵，将一定比例的中和二甲苯加入反应釜中，稍后从防酸剂计量罐（V1063）加入适量防酸剂，试着点动并启动搅拌，0.5小时后，测定PH值为8.5～9，将釜温升至80～90℃，保温1小时。
将适量助滤剂加入过滤机中，确认过滤管线伴线蒸汽已打开，盘动并开启釜底阀，打开釜上过滤回流阀门，启动过滤泵，至回流清澈，继续回流30分钟，打开出流阀门，打开结晶釜（S1010A、B）来料阀门（注：
结晶釜进料前需要减压烘釜），并启动釜搅拌，过滤完毕后用300L中和二甲苯洗涤过滤管道。
2.7结晶、加溶剂洗涤
关闭结晶釜（S1010A、B）进料阀门，打开中和二甲苯冷凝器（E1040A、B）、井水上水阀门，打开尾冷器（E1041A、B）、5℃水上水阀门，开启真空泵（P1044A、B、C），待压力稳定后，逐渐加大蒸汽调节阀（TIC3010A、TIC3011A）开度，至二甲苯出流很小时，关小蒸汽调节阀，继续蒸尽二甲苯至基本无出流为止。
关闭釜上导气管阀门，停止真空系统，关闭蒸汽调节阀。
打开夹套排尽阀（HV3012、HV3015），放尽蒸汽后关闭。
打开夹套出水阀（HV3013、HV3016），打开上水调节阀（TIC3010B、TIC3011B），将釜温降至80～100℃，启动甲醇上料泵（P1038），将4000L甲醇加入釜内，在釜温降至30℃以下时，可以转入离心工序。
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批准／日期：
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A
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0／
标题：
抗氧剂AT-626操作规程
共12页页码：
第页8
3、正常停车停车时应将设备、管道的物料放净。
冬季停车时，要将釜夹套、冷凝器、冷却器、3.1
真空泵等设备积水排净，以免冻坏设备。
3.2切断所有传动设备的电源，关闭不用的水、电、气等公用工程系统。
封闭催化剂、防酸剂包装桶以防吸潮。
3.3
故障停车、4遇停电、停水时，立即切断所有运行设备电源。
关闭加热蒸汽阀门。
立即报告上级领导，查找原因，排除故障，尽快恢复生产。
操作要点七、
、抽除氯化氢初期，调节真空速度不要太快，以免冲料。
1、开启氮气和真空阀门时，需缓慢。
2PCL3后升温宜小心缓慢，防止升温过快导致系统超压，发生危险。
滴加3、
过滤时，回流管线和溢流管中物料应用氮气尽快压净，防止料液结晶，阻塞管道。
4、过滤打循环不清澈时，应即时检查过滤网板密封圈是否损坏。
5、值要以过滤循环时测定为准，碱量不够时应适宜补加防酸剂。
6、热溶中和过程中，PH℃以下，防止物料在较高温度下在甲醇中分解。
7、结晶釜内加甲醇应尽快将温度降至40异常现象的原因及处理方法八、
处理方法异常现象可能原因
夹套存有冷凝水釜温上升慢打开疏水器旁路将水放尽
系统漏气对漏气部分重新密封真空度低暂切换至备用泵真空泵故障过滤机滤饼太厚拆除清理过滤机过滤速度慢及时拆除疏通管线物料结晶堵塞控制三氯化磷投料量三氯化磷投入量大注意结晶釜的溶剂不要混到中和二甲苯中，并适时给二中和二甲苯含水及溶剂量大甲苯放尽沉积水加碱量大HCL抽除不彻底控制抽除温度及真空度或延长抽除时间投料前测定原料水份，使用合格原料原料水份含量大
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操作规程标题：
抗氧剂AT-626
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九、安全注意事项
1、热溶投料时，要带好手套，避免烫伤；如烫伤了皮肤，先用除酚液擦洗患处，再用水冲洗。
2、二甲苯逸出后，须戴好防毒面具与手套，用锯末吸收清扫，不能用水冲洗。
3、三氯化磷遇水、醇、酸（醋酸、盐酸等）发热冒烟，反应过猛能引起爆炸，所以要与可燃物、有机氧化物、碱性物隔离存放，不宜雨天搬运，如不慎洒料，应用干燥沙土清理，对污染地面用肥皂水或洗涤剂刷洗，由三氯化磷引起的爆炸燃烧，须用CO干粉灭火器，干沙灭火，严2禁用水灭火。
4、使用三氯化磷时须戴好防毒面具与胶手套，不慎溅入眼睛须用大量水洗，皮肤接触后先用水洗，再涂敷氧化镁甘油软膏。
5、其他安全注意事项遵照《安全生产规程》执行。
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0／
抗氧剂AT-626操作规程标题：
12页码：
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岗离§2心本岗任务一、
的湿产品。
将产品和母液分离，并用溶剂洗掉产品上的杂质，最终得到挥发份小于5%流程简述二、
℃以下时，用离心机分离，分离出的母液进入母液储罐，离心机AT-626悬浮液温度降到30中的湿产品经溶剂甩干后，进入结晶料仓。
三、本岗原料及中间体质量标准
质量标准名称
外观：
无色透明液体溶剂
外观：
白色结晶粉末175℃（烘干后）熔点：
160～中间体
5%
挥发份：
≤
注：
溶剂可为甲醇、乙醇或两者的混合液。
本操作规程中以甲醇为例进行叙述。
操作要点四、.
喷扫防水剂时要均匀，高位罐内液位不够时要及时补充1.
.,结晶温品料仓要尽量少与空气接触离心完毕后要即时将产品转入干燥机2.
开车操作五、详见离心机操作规程。
批准／日期：
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审核／日期：
文件编号：
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抗氧剂AT-626操作规程标题：
页码：
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§3溶剂回收岗
同168溶剂回收操作
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批准／日期：
审核／日期：
文件编号：
A
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标题：
抗氧剂AT-626操作规程
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第12
岗干燥包装§4
本岗任务一、
湿品干燥、包装。
将合格离心分离出的AT-626流程简述二、
干燥合格的产品包装入库。
将合格的湿产品自高位料斗中投入干燥机中，减压下除去挥发份，三、产品质量标准
质量标准名称
外观：
白色结晶粉末，无机械杂质（目测）175℃160熔点：
～℃、2hr）挥发份：
≤0.3%（80AT-626
酚：
≤0.5%（内控）2.4AT-168）有效成份：
≥96%（包括：
AT-626、90%
主含量：
≥
工艺条件四、
工艺条件项目
0.09Mpa干燥机真空度干燥时间小时左右460~100热水温度℃60%
不超过总积的投料量
操作叙述五、开车前准备工作1、查看干燥机要清洁，无异物。
1.1
检查设备、管道、阀门、仪表要完好，处于备用状态。
1.2
1.30.09MPa。
未装料前，干燥机真空度要可以达到1.4热水循环系统要完好，热水箱中热水量要充足。
。
箱1.5准备好包装设备，包装袋和包装桶（）正常开车操作、2）
干燥包装岗开车操作AT-3114参见操作规程，四.6（略，批准／日期：
修改／日期：
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