岛津GC2010-MS操作规程.doc
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一.目的
规范仪器的操纵,以保证气质联用仪的寿命及正常使用。
二.概述
2.1.设备简介
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:
离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:
由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。
2.2设备主要技术参数
略。
2.3.设备工作环境要求
氦气钢瓶压力及容量99.999%以上15Mpa(150kg/cm2),47L.
减压阀氦气或氧气减压阀(输出使用范围为600-900Kpa,无漏气).
MS使用专用柱,通常在柱子的型号后面带有“MS”或“ms”.
三.操作流程说明
3.1安装
3.1.1 柱子的安装
MS使用专用柱,通常在柱子的型号后面带有“MS”或“ms”
可以使用ID0.25mm,ID0.32mm,ID0.53mm的柱子。
极性柱子使用时,要严格控制温度,避免固定相的大量流失。
固定相的流失会对离子源以及lens系统,甚至pre-rod造成严重的污染。
柱流量<15mL/min。
(注意:
CI/NCI时,<5mL/min)
安装柱子时应注意Vespel的方向(a);用进样垫来记录柱子的位置(b);切割柱子时方法得当(c);保持柱子进入进样口和质谱端的洁净(d)。
(a)(b)
(c)(d)
3.1.2 进样口安装
GCMS-QP2010可连接GC上使用的附加装置(比如:
AOC,HSS,PY…)
当在MS上使用石墨密封圈时,会产生微小的漏气,在痕量的分析时,也会产生影响。
为避免这种漏气,采用了Vespel密封圈,使用金箔也是出于同样的原因。
密封圈GC-2010用
Graphiteferrule
金箔
密封圈GC-2010用
Vespelferrule
INJ
INJ
注意:
使用WBI进样口时,毛细柱转接头需要更换。
原来使用的转接头只能使用气相的密封圈,必须更换为MS专用的转接头。
P/N225-10167-91Nipple
套件:
P/N225-10162-91INJADDITIONPARTS,GCMS
Splitlessglassliner
forGC-2010and
GCMS-QP2010
3.1.3 玻璃衬管及石英棉安装
与气相色谱相比,石英棉在玻璃衬管里的位置也有所不同。
GC-2010的情况下有时会发生拖尾现象。
两种情况下,基本上可以得到相同的结果。
但是在GC-2010的形式下,
重现性有0.05%左右的提高。
QP-2010使用的方式可以得到较稳定的基线,
毕竟微小的重现性的提高对于MS来说没有太大的意义。
3.1.4机械泵的安装
安装位置在MS的后方。
地面平整且坚实。
抽气管安装时,两端要拧紧,不能漏气。
抽气管不可延长或更换成更长的管子,否则不能保证抽真空的效果。
排气口通向室外,有油气过滤器的情况,可以不通到室外。
3.2.操作步骤
3.2.1开机:
打开氦气,调节分压表压力至0.6Mpa,依次打开气相色谱仪电源、质谱检测器、计算机。
起动工作站。
在GCMSsulotion界面下确认(Ms源)为200℃。
3.2.2抽空、检漏和调谐
3.2.2.1抽空:
在GCMSsulotion在线平台点击实时中的真空控制,点击自动启动,分子涡轮泵起动100%、离子源温度接口温度达到要求。
当抽空结束时(此过程约需30min)。
此时方可进行下一步操作。
3.2.2.2检漏:
如怀疑仪器漏气,可在软件内进行扫描,点击调谐-标准后出现对话框,点击峰检测窗->检测组->选择水、空气->点击灯丝后观察峰图,28峰(即N2峰)≤2倍18峰(即H2O峰),同时用棉签沾石油醚涂于可能漏的地方,如扫描图上出现43峰,则说明有漏气,反之说明没有漏气。
2h后方可进行调谐。
3.2.2.3调谐
A.当仪器运转一段时间(如一周)或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时,应进行调谐,建议使用自动调谐。
调谐液已装于仪器上。
B.检查调谐结果,有关调谐结果评述如下:
①基峰不开叉;②半高峰宽在0.5~0.7amu范围之内并且尽可能一致;③检测器电压≤1.5kv;④质谱基峰不应为28峰;⑤502峰的数量应大于2%,⑥各峰数值相对标准数值误差不大于0.1.
3.2.3样品分析
3.2.3.1将需要检测的样品放入自动进样器1-15号槽内,准备好后进入样品分析平台。
3.2.3.2调入数据采集程序,设置参数。
或经方法菜单进行样品分析程序的编辑。
AOC参数的设定:
洗针次数,高速/中速/低速的选择,进样方式的选择。
GC参数的设定:
分流/不分流,柱流量的设定,分流比的设定,高压进样的选择,柱子的选择。
MS参数的设定:
离子源温度的设定,溶剂切除时间/开始时间的关系,SCAN/SIM的区别,MS检测器电压的选择方式,扫描范围的选择。
3.2.3.3点击样品登陆图标,输入样品数据文件名称,点击待机后仪器开始按设定程序进行样品分析。
3.2.3.4如使用自动进样器进行批量进样:
输入样品数据文件名称、所用方法、样品瓶序、每瓶进样次数、进样量等内容后保存,即可开始进样。
3.2.3.5溶剂延迟时间设定,因为大量溶剂离子会对检测器损耗较大,所以在检测时要提前将溶剂时间去除。
在溶剂延迟时间栏内填写溶剂大致大于出峰时间即可。
3.2.4关机:
进入真空控制栏点击自动关机,待完成并出现提示后,方可关工作站,关质谱仪、关气相主机、关计算机、关氦气。
注意:
自动关机执行完成之前,绝对不允许直接关机。
软件左下角绿色ECO按钮为省气方法,当机器暂时不用而又不关主机时,选择运行此方法可省氦气,同时关闭显示器电源以保护显示器。
3.3数据分析
3.3.1选择再解析窗口分析,调入数据文件。
3.3.2定性分析:
3.3.2.1対TIC/MC图的积分,选择某个峰的质谱图。
3.3.2.2选择全部TIC峰积分,选择自动峰面积再点击定性表在TIC表内右键选择数据注入质谱表。
3.3.2.3自动谱库检索:
点击检索栏,选择相似检索后,可选择你所需要谱库。
3.3.2.4在质谱图表中可以看到最后一栏有相似的产物,双击可以查看。
3.3.3定量分析
3.3.3.1制作化合物表,各个环节当中参数的定义(特别是参考离子的选择)。
3.3.3.2计算标准曲线.
3.3.3.3未知数据分析。
3.3.3.4报告输出。
(详细参考GCMS-QP2010定量分析)
四.操作安全要求
4.1仪器必须安全接地。
4.2必须按规定使用钢瓶。
4.3必须严格按照关机程序关机,严禁在未执行完vent之前关机。
五.保养与维护要求
5.1GC部分的的维护和保养
维护
部位
维护周期
描述
备注
载气
压力:
每天
净化器:
根据
需要
清洗铜管,定期更换脱氧肼
使用99.999%(或更纯)的氦气,使用金属净化器
进样
口
根据进样体积
更换隔垫、衬管、橡胶O形环、分流板、密封圈
使用低流失隔垫,使用适当的衬管、清洗或更换分流板
色谱柱
根据需要
更换柱接头螺帽、柱接头螺帽
使用低流失交联柱,柱子接MS前老化
垫圈
进样口:
根据需要
GC/MS接口:
更换柱子时
进样口、GC/MS接口
不要在GC/MS接口使用石墨垫圈!
不要过度拧紧!
5.2MSD部分的的维护和保养
维护部位
检查周期
描述
标准谱图调谐
每周
建立系统档案以检查性能
PFTBA
每月
必要时加,不要过满,注意做校正阀排气
机械泵油
每周:
检查液面和外观
定期更换
离子源
根据需要
需要时清洗.保持在真空下
灯丝
根据需要
使用时每月互换一次
应用溶剂延迟延长其寿命
5.3故障处理
A气相色谱的故障:
载气流量问题,载气压力问题,进样口温度/柱箱温度问题,分流/不分流故障,色谱柱污染和老化,气相色谱的配置(piping,position等)。
B质谱部分的故障:
1.真空启动不良。
检查抽气管连接,色谱柱连接,柱流量设定。
2.漏气。
大的漏气将导致真空度发生明显的变化,甚至发生真空系统自动关闭。
小的漏气,不会在真空度上有明显的反应,应该使用peakmonitor来检查。
确认m/z18与m/z28的强度,m/z18>m/z28表明无漏气,2*m/z18m/z18&m/z69的强度的两倍时确认漏气。
使用石油醚(m/z43)测试漏气的部位。
通常漏气的部位在我们新近操作过的地方,比如柱子的接头,质谱的门,进样口的进样垫和螺母,还有一种可能是氦气过滤器中的残存的氮气(这种情况在新装不久的仪器中较为常见)。