合肥电子玻璃理化检验操规0306.docx

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合肥电子玻璃理化检验操规0306

理化检验操作规程

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编写

2011-2-23

理化检验操作规程

目录

0.概述

1.纯水、软化水分析

1.1PH测定

1.2电导率测定

1.3纯水中二氧化硅含量测定

1.4余氯含量测定

1.5污染指数测定

1.6全硬度测定

2.废水分析

2.1PH测定

3.锅炉水分析

3.1全硬度测定

3.2氯根的测定

3.3碱度的测定

3.4溶解氧的测定

4.原材料分析

4.1盐酸浓度测定

4.2液碱浓度测定

0.概述

水质分析，是水质监测的重要手段。

其分析结果，是对生产过程进行调控的重要依据。

1纯水分析

1.1PH测定

1.1.1分析原理：

用电极法测定。

玻璃电极在水溶液中产生的电极电位E与PH之间存在如下关系：

E=E0+kPH

式中，E0和k是与电极和被测溶液温度有关的常数，对同一电极，在温度不变时，E与PH成正比。

将复合电极插入被测溶液中，组成原电池,通过测定原电池的电动势E，即可测出被测溶液的PH值。

生产中是用PH计直接测定的。

1.1.2仪器及器皿:

　PH计（SevenEasyS20型）一台

100ml塑料烧杯四个

500ml洗瓶一个

1.1.3试剂配制

PH标准溶液：

用市售商品PH缓冲剂配制,配制前请详细阅读使用说明,严格按照说明要求配制。

1.1.4操作步骤

1.1.4.1仪器标定

a　接通电源，将电极用纯水充分洗净，用面巾纸把水吸干。

b　SevenEasyS20型PH仪表可进行1点、2点或3点校准。

在校准过程中，仪表能够自动识别标准溶液的PH值。

c　1点校准：

第一步，将电极放入缓冲溶液中，按“Cal”键开始校准。

第二步，SevenEasyS20型PH仪表在校准时是自动判断终点的。

第三步，按“Read”键确认并返回正常测量状态。

d　2点或3点校准：

第一步，仿照1点校准的第一步和第二步。

第二步，使用纯水冲洗电极并吸干水。

第三步，将电极放入下一个缓冲溶液中，按“Cal”键开始下一点校准。

第四步，按“Read”键确认并返回正常测量状态。

正常情况下,仪器每周标定一次。

1.1.4.2试样测定:

将电极洗净、用面巾纸吸干，插入被测溶液中，按“Read”键开始测量。

测量过程中，小数点会闪动。

仪表默认的测量重点方式是自动终点判断方式。

当测量结果稳定后，测量停止，小数点不再闪动。

　注：

若仪器已标定过，则测定时可直接使用，不必再进行标定。

不用时，将电极浸泡在纯水中。

测定纯水时，应尽可能避免纯水与空气接触，否则空气中二氧化碳会溶入纯水，导致测定值偏低。

最好将取样管插入烧杯底部，等注满溢流片刻后，取出烧杯立即测定。

1.2电导率测定

1.2.1分析原理：

电导率等于电阻率的倒数，将电导电极插入被测溶液中，通过测定被测溶液的电阻率，即可测得电导率。

生产中是用电导率仪直接测定电导率的。

1.2.2仪器及器皿:

PH计（SevenEasyS30型）一台

100ml塑料烧杯一个

500ml洗瓶一个

1.2.3操作步骤:

将电极洗净、用面巾纸吸干，插入被测溶液中，按“Read”键开始测量。

测量过程中，小数点会闪动。

仪表默认的测量重点方式是自动终点判断方式。

当测量结果稳定后，测量停止，小数点不再闪动。

注：

在测定纯水电导率时，应尽可能避免纯水与空气接触，以免空气中二氧化碳气体溶入纯水，导致其电导率升高。

最好在流动状态下测定。

使用其它型号仪器时，可依照说明书操作。

1.3纯水中二氧化硅含量测定

1.3.1分析原理:

用硅钼兰比色法。

在PH1.2～1.5条件下，二氧化硅和钼酸铵起反应，生成黄色的硅钼酸络合物，再加入１氨基－２萘酚－４磺酸，使其还原成兰色的硅钼酸络合物，其发色程度与SiO2浓度成正比。

用比色法可定量分析。

1.3.2仪器及器皿:

7230型分光光度计:

一台

　50mm长比色皿:

二个

　50ml容量瓶五个

　200ml容量瓶　　　　一个

　100ml容量瓶一个

　1000ml容量瓶一个

　200ml塑料瓶四个

　1000ml塑料瓶二个

20ml铂金坩锅一个

　高温电阻炉　　　　　　　一台

　分析天平　　　　　　　一台

　长柄坩锅钳　　　　　一把

　150ml量筒一个

　100ml塑料烧杯六个

　1ml吸管一支

　2ml吸管二支

　5ml吸管一支

　Φ300干燥器一个

1.3.3试剂配制:

a　1:

1盐酸:

取100ml浓盐酸，加纯水100ml混合。

b　钼酸铵溶液：

称取分析纯钼酸铵[（NH4）6MoO24.4H2O]21.2克，用纯水溶解，稀释至200ml。

c　酒石酸溶液（100g/l）：

称取酒石酸10克，用纯水溶解稀释至100ml。

d　1氨基－2萘酚－4磺酸溶液:

称取1氨基－2萘酚-4磺酸0.5克，无水亚硫酸钠2克,加纯水50ml溶解。

另外称取亚硫酸氢钠20克，加纯水约120ml溶解后，将两溶液混合，加水稀释至200ml。

混浊时，请过滤一下。

保存于棕色塑料瓶中，保存期不超过一周。

e　二氧化硅标准溶液（1000mg／l）：

取SiO2粉末２克，装入铂金坩锅中，于700～800℃灼烧一小时，取出于干燥器中冷却后，准确称取0.5000克，于铂金坩锅中，加无水碳酸钠4克充分混匀,在900℃以上灼烧30分钟，取出于干燥器中冷却后，用纯水溶解，稀释至500ml，保存于塑料瓶中。

f　SiO2标准溶液（1000μg/l）:

吸取1000mg／l的二氧化硅标准溶液1ml于洗净的1000ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。

1.3.4操作步骤:

（以7230型分光光度计为例，使用其它型号仪器时，可依照说明书操作。

）

1.3.4.1建立标准方程:

a取1000μg/l的SiO2标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别于5个洗净的50ml容量瓶中,分别加纯水稀释至刻度,即配成浓度分别为20μg/l、40μg/l、60μg/l、80μg/l、100μg/l的SiO2标准溶液。

b将上述5个标准溶液分别倒入5个洗净的100ml塑料烧杯中，各加1:

1盐酸1ml，钼酸铵溶液2ml，摇匀放置5分钟。

c　再各加酒石酸溶液5ml摇匀，放置1分钟,再各加1氨基-2萘酚－4磺酸溶液2ml摇匀，放置10分钟。

d　打开7230分光光度计电源，预热5分钟，用815nm波长，50mm长比色皿以空气作参比，按浓度由小到大的次序，依次测定其相对于空气的吸光度，并分别将其吸光度及对应的浓度值（μg/l）输入仪器，建立方程，并打印出来。

当R≤0.999时，方程有效，否则应重新建立方程。

此方程（A＝MC＋N）中，N值无效，N≠A0，所以需要修正。

e　因不含SiO2的纯水难得，故需假设如下空白试验:

取50ml纯水，加1:

1盐酸1ml，摇匀放置5分钟，再加酒石酸溶液5ml摇匀，放置1分钟，再加1氨基-2萘酚－4磺酸溶液2ml摇匀，放置10分钟，用815nm波长、50mm长比色皿,以空气作参比测其吸光度A0。

则修正后的方程为:

A＝MC＋A0。

f　将修正后的方程输入仪器，并打印出来，此即实用的标准方程。

1.3.4.2试样测定:

A　打开仪器电源，预热5分钟，输入标准方程。

B　取试样50ml，加1:

1盐酸1ml，钼酸铵溶液2ml，摇匀放置5分钟。

再加酒石酸溶液5ml摇匀放置1分钟，再加1氨基-2萘酚－4磺酸溶液2ml摇匀，放置10分钟，用815nm波长、50mm长比色皿以空气作参比测其浓度（μg/l），并打印出来。

1.4余氯含量测定

1.4.1分析原理：

在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。

反应式如下：

2H+＋ClO-＋2I-==I2＋Cl-＋H2O

I2＋2S2O32-==S4O62-＋2I-

通过对析出碘的滴定，可间接定量次氯酸根。

1.4.2仪器及器皿

25ml酸式滴定管1支

10ml移液管1支

250ml碘量瓶1个

1000ml玻璃试剂瓶1个

500ml玻璃试剂瓶1个

50ml滴瓶1个

100ml玻璃烧杯1个

1.4.3试剂配制

a1:

1盐酸溶液：

100g/l碘化钾溶液：

称取碘化钾100克，溶解稀释至1升；

b2mol/l硫酸溶液：

取浓硫酸108.8ml，在不断搅拌下，缓缓加500ml纯水中，冷却后稀释至1000ml。

c0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液：

称取25克五水合硫代硫酸钠（或16克无水硫代硫酸钠），溶于1000毫升新鲜纯水中，加碳酸钠约2克，贮存于棕色瓶中，于暗处放置一天后标定其浓度。

标定：

称取120℃恒重的基准重铬酸钾0.1500克，置于碘量瓶中，加25毫升水溶解，加2克碘化钾及20毫升2mol/l的硫酸，摇匀于暗处放置10分钟，加水150毫升，用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加淀粉指示剂2毫升，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

反应如下：

Cr2O72-＋6I-＋14H+==2Cr3+＋3I2＋7H2O

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-

计算：

C=20.395G/（V1-V2）

式中：

C,为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/l）；

G,为基准重铬酸钾的重量（g）；

V1，为标定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的量（ml）；

V2，为滴定空白时消耗硫代硫酸钠标准溶液的量（ml）；

20.395为换算常数；

d淀粉指示剂：

称取可溶性淀粉1克，用约20ml冷纯水将淀粉调成糊状，然后在不断搅拌下倒入约80ml沸水中，煮沸后冷却备用。

该溶液使用前配制。

1.4.4分析步骤：

取水样50ml于250ml碘量瓶中，加1:

1盐酸4ml，迅速加入碘化钾溶液10ml，盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。

1.4.5计算：

X=354.5CV

式中：

X为有效氯含量mg/l（以氯计）；

C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l；

V为滴定时硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，ml；

354.5为换算常数；

取两次平行测定结果的平均值为报告结果，两次测定的绝对差值，不大于0.1%。

1.5污染指数（SDI）测定

1.5.1分析原理:

通过测定一定量的水样恒压通过一个0.45μｍ薄膜过滤器所需的时间，来计算出污染指数。

即水质被污染的程度。

1.7.2仪器及器皿:

aSDI测定装置一套

b秒表一只

c500ml量筒一个

1.5.3操作步骤:

a　用耐压不锈钢罐取足够量（20L）的水样,将其与加压过滤系统连接。

b　将0.45μｍ滤膜固定在过滤器上。

c　打开高压空气阀，调节压力到0.21MPa。

d　慢慢打开水出口阀，让水通过过滤器，当压力恒定时，迅速采集500ml水样，并测定所用时间（ti），让水继续通过一个时间（T＝15分钟），然后采集第二个500ml水样，并测定所用时间（tf），如测量正确，tf／ti≤4，否则，应减小时间Ｔ。

1.5.4计算:

SDI=（1－ti／tf）×100/T

SDI为一个无量纲数值。

注：

SDI测定装置带在设备上，测定时可省去1.7.3中的a、c两步。

1.6全硬度测定

1.6.1分析原理:

PH＝10时，EDTA可与水中钙、镁离子反应，生成可溶性络合物，用铬黑T作指示剂，等当点时，溶液由酒红色变为纯蓝色，用滴定法可定量分析。

1.6.2仪器及器皿:

a　分析天平一台

b　粗天平一台

c　恒温箱一台

d　25ml瓷坩锅二个

e　50m1棕色滴瓶一个

f　1000ml塑料试剂瓶三个

g　250ml塑料试剂瓶一个

h　1000ml容量瓶一个

i　250ml容量瓶一个

j　200ml容量瓶一个

k　50ml容量瓶一个

l　250ml量筒一个

m　500ml三角瓶一个

n　25ml白兰线滴定管一支

o　250ml烧杯一个

p　20ml移液管一支

q　10ml移液管一支

r　2ml吸管一支

1.6.3试剂配制:

a　氯化铵─氨水缓冲液（PH＝10）：

称取氯化铵67.50g、EDTA镁5.00g，加入572ml氨水混合溶解后，用纯水稀释至一升。

b　铬黑T指示剂：

称取0.25克铬黑T,加PH10缓冲溶液5ml，溶解后用95%乙醇稀释至50ml。

c　钙离子标准溶液（0.1mol／l）：

准确称取110℃恒重的基准碳酸钙10.009克于500ml三角瓶中，用漏斗一滴一滴地加入1:

1盐酸，直至完全溶解为止（约需1:

1盐酸34.36ml），加纯水200ml，煮沸数分钟赶出CO2，冷却后加甲基红指示剂1-2滴，用氨水和1:

1盐酸调PH，使溶液呈中度橙色。

再稀释定容至1000ml。

d　EDTA标准溶液（0.1mol／l）:

称取分析纯EDTA（二水合乙二胺四乙酸二钠）40克，加热溶解于1000ml纯水中。

标定:

吸取钙离子标准溶液20ml于500ml三角瓶中，加纯水50ml摇匀，加PH10缓冲溶液2ml、铬黑T指示剂2～3滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

记下EDTA标准溶液的消耗量V（ml），则EDTA标准溶液的实际浓度为:

C=C1V1/V

式中:

C1为钙离子标准溶液的浓度（mol／l）；

V1为吸取钙离子标准溶液的量（ml）；

　　　V为EDTA标准液消耗量（ml）；

e　EDTA标准溶液（0.01000mol／l）:

取0.1000mol／l的EDTＡ标准溶液25ml，加纯水稀释至250ml。

1.6.4操作步骤:

用容量瓶取软化水水样200ml（或自来水水样50ml）于500ml三角瓶中，加PH10缓冲溶液10ml摇匀，加铬黑T指示剂2～3滴，用0.01000mol／l的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

记下EDTA标准溶液消耗量（ml）。

1.6.5计算:

全硬度=2×103C1V1/V（mmol/ll／2CaCO3）

　式中:

V1为EDTA标准液消耗量（ml）

　　　C1为EDTA标准液浓度（mol/l）；

V为水样体积（ml）；

2×103为换算常数

2.废水分析

2.1PH测定（同纯水PH测定）

3.锅炉水分析

3.1全硬度测定（同软化水）

3.2氯根的测定

3.2.1分析原理:

在中性或弱碱性溶液中（最适宜的pH范围为6.5-10.5），以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。

由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后，过量AgN03溶液即与CrO42-离子生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。

3.2.2仪器及器皿:

a　分析天平一台

b　粗天平一台

c　恒温箱一台

d　25ml瓷坩锅二个

e　50m1棕色滴瓶一个

f　1000ml容量瓶一个

g　250ml三角瓶一个

h　25ml棕色酸式滴定管一支

i　250ml烧杯一个

j　25ml移液管一支

k　1ml吸管一支

l　100ml容量瓶一个

3.2.3试剂配制:

a　0.01mol／LNaCl标准溶液配制：

称取基准氯化钠1.00g于25ml瓷坩锅中在恒温箱250~350℃干燥1h。

冷却后准确称取基准氯化钠0.5844g，用纯水稀释至一升。

b　K2CrO4指示剂：

称取K2CrO45克,用纯水溶于100ml容量瓶中配制成5%K2CrO4指示剂溶液。

c　0.1mol／LAgNO3溶液的配制：

称取分析纯AgNO316.987g，用纯水稀释至一升。

d0.1mol／LAgNO3溶液的标定：

准确移取25ml0.1mol／LNaCl标准溶液于250ml三角瓶中，加25ml水、1ml5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。

根据NaC1标准溶液的浓度和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积，计算AgNO3标准溶液的浓度。

0.1mol/LAgNO3标准溶液的实际浓度为：

C=C1V1/V

式中:

C1为NaC1标准溶液的浓度（mol/L）；

　　　V1为吸取NaC1标准溶液的量（ml）；

V为AgNO3溶液消耗量（ml）；

3.2.4操作步骤：

用容量瓶取软化水水样100ml于250ml三角瓶中，加入25ml水，1ml5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用0.1mol/LAgNO3标准溶液滴定，至白色沉淀中呈现砖红色即为终点，记下AgNO3标准溶液消耗量（ml）。

3.2.5计算：

C=35.5*103*C1V1/V（mg/L）

式中:

C1为NaC1标准溶液的浓度（mol/L）；

　　　V1为吸取NaC1标准溶液的量（ml）；

V为AgNO3溶液消耗量（ml）；

103为换算常数

3.3碱度的测定

3.3.1分析原理

水中碱度是指水中含有能接受质子（H十）的物质的量。

3.3.2仪器及器皿:

滴定管（酸式，25mL）。

微量滴定管（10mL）。

锥形瓶（200或250mL）。

移液管（100mL）。

3.3.3试剂配制

a酚酞指示剂，l％（m／V）乙醇溶液

称取lg酚酞，加l00mL95％乙醇溶解，再以0.05mol／LNaOH中和至稳定的微红色。

b甲基橙指示剂，0.1％水溶液。

c氢离子标准溶液，0.1mol／LH+。

3.3.4操作步骤

取100mL透明水样置于锥形瓶中。

2加入2～3滴1％酚酞指示剂。

此时溶液若无色，按下一步骤进行。

若溶液显红色，用0.1mol／L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。

记下消耗的体积a。

在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.1mol／L氢离子标准溶液滴定至橙黄色为止。

记下第二次消耗的体积b（不包括a）。

3.3.5计算

碱度=C×（a+b）×1000/V

式中C－H十标准溶液的氢离子浓度，mol／L；

a—第一终点H十标准溶液消耗的体积，mL；

b—第二终点H十标准溶液消耗的体积，mL；

V—所取水样的体积，mL。

3．1原理

溶解氧的测定采用锰盐碘量法，其原理是：

在碱性溶液中。

二价锰离子被水溶解的氧氧化成三价或四价的锰，可将溶解氧同定,然后酸化溶液，再加入碘化钾，三价或明价锰又被还原成二价锰离子，并生成与溶解氧相等物质量的碘。

用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘．便可求得水中的溶解氧。

3．2试剂和材料

3．2．1硫酸溶液：

1+1。

3．2．2硫酸锰溶液：

340g／L。

称取34g硫酸锰，加1mL硫酸溶液，溶解后，用水稀释至l00mL。

若溶液不澄清，则需过滤。

3．2．3硫酸铝钾溶液l00g／L。

3．2．4碱性碘化钾混合液：

称取30g氢氧化钠，20g碘化钾溶于100mL水中，摇匀。

3．2．硫代硫酸钠标准滴定溶液：

0.01mol／L。

3．2．5高锰酸钾标准滴定溶液0.0lmol／L。

3．2．7淀粉指示液：

l0g／L。

3．3仪器和世备

一般实验室用仪器和下列仪器。

3．3．1取样瓶：

两只具塞玻璃瓶，测出具塞时所装水的体积．一瓶称之为A，另一瓶为B．体积要求为200mL～500mL。

3．4分析步骤

3．4．1取样

将洗净的取样瓶A、B．同对置于洗净的取样桶中．取样椭至少要比取样瓶高l.5cm以上．两根洗净的聚乙烯塑料管分别插到A、B取样瓶底，用虹吸或其他方法同时将水样通过导管引人A、B取样瓶，流速最好为700mL／min左右．并使水自然从A、B两瓶中溢出至桶内，直到取样桶中的水平面高出A、B取样瓶口l5cm以上为止。

3．4，2水样的预处理

若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸铝钾溶液絮凝：

用待测水样充满1000mL带塞瓶中并使水溢出。

移取20mL的硫酸铝钾溶液和4mL氨水于待测水样中。

加塞，混匀．静置沉淀．将上层清液吸至细口瓶中．再按测定步骤进行分析．

3．4．3固定氧和酸化

用一根细长的玻璃管吸lmL左右的硫酸锰溶溶。

将玻璃管插人A瓶的中部，放入硫酸锰溶液。

然后再用同样的方法加人5mL碱性碘化钾混合液、2，00mL高锰酸钾标准滴定溶液，将A瓶置于取样桶水层下．待A瓶中沉淀后，于水下打开瓶塞，再在A瓶中加人5mL硫酸溶液，盖紧瓶塞，取出摇匀．在B瓶中首先加人5mL硫酸溶液．然后在加人硫酸的同一位置再加入ImL左右的硫酸锰溶液、5mL碱性碘化钾混合液、2.0mL高锰酸钾标准滴定溶液．不得有沉淀产生。

否则。

重斯测试。

盖紧瓶塞，取出．摇匀．将B瓶置于取样桶水层下．

3．4．4测定．

将A、B瓶中溶液分别倒入2只600mL或l000mL烧杯中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至淡黄色．加人lmL淀粉指示剂继续滴定，溶液由蓝色变为无色，用被滴定溶液冲洗原A，B瓶。

继续滴至无色为终点。

3．5结果计算

3．5．1水样中溶解氧的含量（以O2计）以质量浓度ρ1计，数值以毫克每升（mg／L）表示．接式

（1）计算：

式中：

c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol／L）；

M一氧的摩尔质量的数值．单位为克每摩尔（g／mol）；

V1——滴定A瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值．单位为毫升（mL）；

’，^——A瓶的容积的散值．单位为毫升（mL）；

、，’^——A瓶中所加硫酸锰溶液、碱性碘化钾混合液、硫酸溶彼及商锰酸钾标准滴定溶液的体积之和

的数值，单位为毫升（mL）I

“——B瓶的容积的数值．单位为毫升（mL）；

U——滴定8瓶水样消耗的硫代硫改钠标准滴定溶液的体积的数值．单位为毫升（mL）·

V。

B——8瓶中所加硫酸锰济液、碱性碘化钾混合液、硫酸溶液以及高锰酸钾标准济液的体积之和的

4.原材料分析

4.1盐酸浓度测定

4.1.1分析原理：

中和滴定法,用经验公式计算.本方法仅适用于浓度为24%-36%的浓盐酸,测定误差≤0.1%.

5.1.2仪器及器皿:

a　2ml移液管　　　　　　　　　　1支.

b　20ml移液管　　　　　　　　　　1支.

c　200ml容量瓶　　　　　　　　　1个.

d　1000ml容量瓶　　　　　　　　　1个.

e　1000ml塑料试剂瓶2个.

f　200ml三角瓶2个.

g　25ml碱式滴定管1支.

h　100ml滴瓶1个.

i　250ml容量瓶1个.

j　200ml玻璃烧杯1个.

k　25ml移液管1支.

l　50ml棕色滴瓶1个.

5.1.3试剂配制:

a　1%酚酞指示剂：

酚酞0.5克，加纯水50ml,溶解后保存于50ml棕色滴瓶中.

b　1.000mol/l的NaOH标准溶液：

称取分析纯NaOH45克，加纯水溶解，稀释至1000ml，密封保存于塑料瓶中。

　　标定:

准确称取110℃恒重的苯二甲酸氢钾约6.0000克，于洗净