合肥电子玻璃理化检验操规0306.docx

1、合肥电子玻璃理化检验操规0306理化检验操作规程 批准 审核 编写 2011-2-23 理化检验操作规程目 录0. 概述1. 纯水、软化水分析1.1 PH测定1.2 电导率测定1.3 纯水中二氧化硅含量测定1.4 余氯含量测定1.5 污染指数测定1.6 全硬度测定2. 废水分析2.1 PH测定3. 锅炉水分析3.1 全硬度测定3.2 氯根的测定3.3 碱度的测定3.4 溶解氧的测定4. 原材料分析 4.1 盐酸浓度测定4.2 液碱浓度测定 0. 概述 水质分析，是水质监测的重要手段。其分析结果，是对生产过程进行调控的重要依据。1 纯水分析1.1 PH测定1.1.1 分析原理：用电极法测定。玻璃

2、电极在水溶液中产生的电极电位E与PH之间存在如下关系： E=E0+kPH式中，E0和k是与电极和被测溶液温度有关的常数，对同一电极，在温度不变时，E与PH成正比。将复合电极插入被测溶液中，组成原电池,通过测定原电池的电动势E，即可测出被测溶液的PH值。生产中是用PH计直接测定的。1.1.2 仪器及器皿: PH计（SevenEasy S20型） 一台 100ml塑料烧杯 四个 500ml洗瓶 一个1.1.3 试剂配制 PH标准溶液： 用市售商品PH缓冲剂配制,配制前请详细阅读使用说明,严格按照说明要求配制。1.1.4 操作步骤1.1.4.1 仪器标定a接通电源，将电极用纯水充分洗净，用面巾纸把水

3、吸干。bSevenEasy S20型PH仪表可进行1点、2点或3点校准。在校准过程中，仪表能够自动识别标准溶液的PH值。c1点校准：第一步，将电极放入缓冲溶液中，按“Cal”键开始校准。第二步，SevenEasy S20型PH仪表在校准时是自动判断终点的。第三步，按“Read”键确认并返回正常测量状态。d2点或3点校准：第一步，仿照1点校准的第一步和第二步。第二步，使用纯水冲洗电极并吸干水。第三步，将电极放入下一个缓冲溶液中，按“Cal”键开始下一点校准。第四步，按“Read”键确认并返回正常测量状态。正常情况下,仪器每周标定一次。1.1.4.2 试样测定: 将电极洗净、用面巾纸吸干，插入被测

4、溶液中，按“Read”键开始测量。测量过程中，小数点会闪动。仪表默认的测量重点方式是自动终点判断方式。当测量结果稳定后，测量停止，小数点不再闪动。 注：若仪器已标定过，则测定时可直接使用，不必再进行标定。不用时，将电极浸泡在纯水中。测定纯水时，应尽可能避免纯水与空气接触，否则空气中二氧化碳会溶入纯水，导致测定值偏低。最好将取样管插入烧杯底部，等注满溢流片刻后，取出烧杯立即测定。1.2 电导率测定1.2.1 分析原理： 电导率等于电阻率的倒数，将电导电极插入被测溶液中，通过测定被测溶液的电阻率，即可测得电导率。生产中是用电导率仪直接测定电导率的。1.2.2 仪器及器皿: PH计（SevenEas

5、y S30型） 一台 100ml塑料烧杯 一个 500ml洗瓶 一个1.2.3 操作步骤: 将电极洗净、用面巾纸吸干，插入被测溶液中，按“Read”键开始测量。测量过程中，小数点会闪动。仪表默认的测量重点方式是自动终点判断方式。当测量结果稳定后，测量停止，小数点不再闪动。注：在测定纯水电导率时，应尽可能避免纯水与空气接触，以免空气中二氧化碳气体溶入纯水，导致其电导率升高。最好在流动状态下测定。使用其它型号仪器时，可依照说明书操作。1.3 纯水中二氧化硅含量测定1.3.1 分析原理: 用硅钼兰比色法。在PH1.21.5条件下，二氧化硅和钼酸铵起反应，生成黄色的硅钼酸络合物，再加入氨基萘酚磺酸，使

6、其还原成兰色的硅钼酸络合物，其发色程度与SiO2浓度成正比。用比色法可定量分析。1.3.2 仪器及器皿: 7230型分光光度计: 一台 50mm长比色皿: 二个 50ml容量瓶 五个 200ml容量瓶 一个 100ml容量瓶 一个 1000ml容量瓶 一个 200ml塑料瓶 四个 1000ml塑料瓶 二个 20ml铂金坩锅 一个 高温电阻炉 一台 分析天平 一台 长柄坩锅钳 一把 150ml量筒 一个 100ml塑料烧杯 六个 1ml吸管 一支 2ml吸管 二支 5ml吸管 一支 300干燥器 一个1.3.3 试剂配制: a1:1盐酸: 取100ml浓盐酸，加纯水100ml混合。b钼酸铵溶液：

7、称取分析纯钼酸铵（NH4)6MoO24.4H2O 21.2克，用纯水溶解，稀释至200ml。c酒石酸溶液（100g/l）：称取酒石酸10克，用纯水溶解稀释至100ml。d1氨基2萘酚4磺酸溶液: 称取1氨基2萘酚-4磺酸0.5克，无水亚硫酸钠2克,加纯水50ml溶解。另外称取亚硫酸氢钠20克，加纯水约120ml溶解后，将两溶液混合，加水稀释至200ml。混浊时，请过滤一下。保存于棕色塑料瓶中，保存期不超过一周。e二氧化硅标准溶液（1000mgl）：取SiO2粉末克，装入铂金坩锅中，于700800灼烧一小时，取出于干燥器中冷却后，准确称取0.5000克，于铂金坩锅中，加无水碳酸钠4克充分混匀,在

8、900以上灼烧30分钟，取出于干燥器中冷却后，用纯水溶解，稀释至500ml，保存于塑料瓶中。fSiO2标准溶液（1000g/l）: 吸取1000mgl的二氧化硅标准溶液1ml于洗净的1000ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。1.3.4 操作步骤:（以7230型分光光度计为例，使用其它型号仪器时，可依照说明书操作。）1.3.4.1 建立标准方程:a 取1000g/l的SiO2标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别于5个洗净的50ml容量瓶中,分别加纯水稀释至刻度, 即配成浓度分别为20g/l、40g/l、60g/l、80g/l、100g/l的SiO2标准溶液。b 将上述5个标准

9、溶液分别倒入5个洗净的100ml塑料烧杯中，各加1:1盐酸1ml，钼酸铵溶液2ml，摇匀放置5分钟。c 再各加酒石酸溶液5ml摇匀，放置1分钟,再各加1氨基-2萘酚4磺酸溶液2ml摇匀，放置10分钟。d 打开7230分光光度计电源，预热5分钟，用815nm波长，50mm长比色皿以空气作参比，按浓度由小到大的次序，依次测定其相对于空气的吸光度，并分别将其吸光度及对应的浓度值（g/l）输入仪器，建立方程，并打印出来。当R0.999时，方程有效， 否则应重新建立方程。此方程（AMCN)中，N值无效，NA0，所以需要修正。e 因不含SiO2的纯水难得，故需假设如下空白试验: 取50ml纯水，加1:1盐

10、酸1ml，摇匀放置5分钟，再加酒石酸溶液5ml摇匀，放置1分钟，再加1氨基-2萘酚4磺酸溶液2ml摇匀，放置10分钟，用815nm波长、 50mm长比色皿,以空气作参比测其吸光度A0。则修正后的方程为:AMCA0 。f 将修正后的方程输入仪器，并打印出来，此即实用的标准方程。1.3.4.2 试样测定: A打开仪器电源，预热5分钟，输入标准方程。B取试样50ml，加1:1盐酸1ml，钼酸铵溶液2ml，摇匀放置5分钟。再加酒石酸溶液5ml摇匀放置1分钟，再加1氨基-2萘酚4磺酸溶液2ml摇匀，放置10分钟，用815nm波长、50mm长比色皿以空气作参比测其浓度（g/l），并打印出来。1.4 余氯含

11、量测定1.4.1 分析原理： 在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。反应式如下： 2H+ClO- 2I- = I2 Cl- H2O I2 2S2O32- = S4O62- 2I- 通过对析出碘的滴定，可间接定量次氯酸根。1.4.2 仪器及器皿 25ml酸式滴定管 1支 10ml移液管 1支 250ml碘量瓶 1个 1000ml玻璃试剂瓶 1个 500ml玻璃试剂瓶 1个 50ml滴瓶 1个 100ml玻璃烧杯 1个1.4.3 试剂配制 a 1:1盐酸溶液：100g/l 碘化钾溶液：称取碘化钾100克，溶解稀释至1升；b 2mol

12、/l硫酸溶液：取浓硫酸108.8ml，在不断搅拌下，缓缓加500ml纯水中，冷却后稀释至1000ml。c 0.1mol/l 硫代硫酸钠标准溶液：称取25克五水合硫代硫酸钠（或16克无水硫代硫酸钠），溶于1000毫升新鲜纯水中，加碳酸钠约2克，贮存于棕色瓶中，于暗处放置一天后标定其浓度。 标定：称取120恒重的基准重铬酸钾0.1500克，置于碘量瓶中，加25毫升水溶解，加2克碘化钾及20毫升2mol/l的硫酸，摇匀于暗处放置10分钟，加水150毫升，用0.1mol/l 硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加淀粉指示剂2毫升，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。反应如下： Cr2O72-

13、 6I- 14H+ = 2Cr3+ 3I2 7H2O I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I- 计算： C=20.395G/(V1-V2) 式中：C,为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/l）； G,为基准重铬酸钾的重量（g）； V1，为标定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的量（ml）； V2，为滴定空白时消耗硫代硫酸钠标准溶液的量（ml）； 20.395为换算常数； d 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉1克，用约20ml冷纯水将淀粉调成糊状，然后在不断搅拌下倒入约80ml沸水中，煮沸后冷却备用。该溶液使用前配制。1.4.4 分析步骤： 取水样50ml于250ml碘量瓶中，加1:1盐酸4ml，迅

14、速加入碘化钾溶液10ml，盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。 1.4.5 计算： X=354.5CV式中： X为有效氯含量mg/l（以氯计）； C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l； V为滴定时硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，ml； 354.5为换算常数； 取两次平行测定结果的平均值为报告结果，两次测定的绝对差值，不大于0.1%。1.5 污染指数（SDI）测定1.5.1 分析原理: 通过测定一定量的水样恒压通过一个0.45薄膜过滤器所需的时间，来计算出污染指数。即水质被污染的程度。1.7.2 仪器及器皿:

15、a SDI测定装置 一套b 秒表 一只c 500ml量筒 一个1.5.3 操作步骤: a用耐压不锈钢罐取足够量（20L）的水样,将其与加压过滤系统连接。b将0.45滤膜固定在过滤器上。c打开高压空气阀，调节压力到0.21MPa。d慢慢打开水出口阀，让水通过过滤器，当压力恒定时，迅速采集500ml水样，并测定所用时间（ti）， 让水继续通过一个时间（T15分钟），然后采集第二个500ml水样， 并测定所用时间（tf），如测量正确，tfti4，否则，应减小时间。1.5.4 计算: SDI=（1titf）100 /T SDI为一个无量纲数值。 注：SDI测定装置带在设备上，测定时可省去1.7.3中的

16、a、c两步。1.6 全硬度测定1.6.1 分析原理: PH10时，EDTA可与水中钙、镁离子反应，生成可溶性络合物，用铬黑T作指示剂，等当点时，溶液由酒红色变为纯蓝色，用滴定法可定量分析。1.6.2 仪器及器皿:a分析天平 一台b粗天平 一台c恒温箱 一台d25ml瓷坩锅 二个e50m1棕色滴瓶 一个f1000ml塑料试剂瓶 三个g250ml塑料试剂瓶 一个h1000ml容量瓶 一个i250ml容量瓶 一个j200ml容量瓶 一个k50ml容量瓶 一个l250ml量筒 一个m500ml三角瓶 一个n25ml白兰线滴定管 一支o250ml烧杯 一个p20ml移液管 一支q10ml移液管 一支r2

17、ml吸管 一支1.6.3 试剂配制: a氯化铵氨水缓冲液（PH10）：称取氯化铵67.50g、EDTA镁5.00g，加入572ml氨水混合溶解后，用纯水稀释至一升。b铬黑T指示剂：称取0.25克铬黑T,加PH10缓冲溶液5ml，溶解后用95%乙醇稀释至50ml。c钙离子标准溶液（0.1moll）：准确称取110恒重的基准碳酸钙10.009克于500ml三角瓶中，用漏斗一滴一滴地加入1:1盐酸，直至完全溶解为止（约需1:1盐酸34.36ml），加纯水200ml，煮沸数分钟赶出CO2，冷却后加甲基红指示剂1-2滴，用氨水和1:1盐酸调PH，使溶液呈中度橙色。再稀释定容至1000ml。dEDTA标准

18、溶液(0.1moll): 称取分析纯EDTA(二水合乙二胺四乙酸二钠)40克，加热溶解于1000ml纯水中。 标定: 吸取钙离子标准溶液20ml于500ml三角瓶中，加纯水50ml摇匀，加PH10缓冲溶液2ml、铬黑T指示剂23滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。记下EDTA标准溶液的消耗量V（ml）， 则EDTA标准溶液的实际浓度为: C=C1V1/V 式中: C1为钙离子标准溶液的浓度(moll)； V1为吸取钙离子标准溶液的量（ml）； V 为EDTA标准液消耗量（ml）；eEDTA标准溶液(0.01000moll): 取0.1000moll的EDT标准溶液25ml，加纯

19、水稀释至250ml。1.6.4 操作步骤: 用容量瓶取软化水水样200ml(或自来水水样50ml)于500ml三角瓶中，加PH10缓冲溶液10ml摇匀，加铬黑T指示剂23滴，用0.01000moll的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。记下EDTA标准溶液消耗量（ml）。1.6.5 计算: 全硬度=2103C1V1/V （mmol/l l2CaCO3)式中: V1为EDTA标准液消耗量（ml） C1为EDTA标准液浓度（mol/l）； V 为水样体积（ml）； 2103为换算常数2. 废水分析2.1 PH测定 (同纯水PH测定)3. 锅炉水分析3.1 全硬度测定（同软化水）3.2 氯

20、根的测定3.2.1 分析原理: 在中性或弱碱性溶液中（最适宜的pH范围为6.5-10.5），以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后，过量AgN03溶液即与CrO42-离子生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。3.2.2 仪器及器皿:a分析天平 一台b粗天平 一台c恒温箱 一台d25ml瓷坩锅 二个e50m1棕色滴瓶 一个f1000ml容量瓶 一个g250ml三角瓶 一个h25ml棕色酸式滴定管 一支i250ml烧杯 一个j25ml移液管 一支k1ml吸管 一支l100ml容量瓶

21、 一个3.2.3 试剂配制: a0.01molL NaCl标准溶液配制：称取基准氯化钠1.00g于25ml瓷坩锅中在恒温箱250350干燥1h。冷却后准确称取基准氯化钠0.5844g，用纯水稀释至一升。bK2CrO4指示剂：称取K2CrO45克,用纯水溶于100ml容量瓶中配制成5% K2CrO4指示剂溶液。c0.1molL AgNO3溶液的配制：称取分析纯AgNO3 16.987g，用纯水稀释至一升。d 0.1molL AgNO3溶液的标定：准确移取25ml 0.1molL NaCl标准溶液于250ml三角瓶中，加25ml水、1ml 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至

22、白色沉淀中出现砖红色，即为终点。根据NaC1标准溶液的浓度和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积，计算AgNO3标准溶液的浓度。0.1mol/L AgNO3标准溶液的实际浓度为：C=C1V1/V式中: C1为NaC1标准溶液的浓度（mol/L）； V1为吸取NaC1标准溶液的量（ml）； V 为AgNO3溶液消耗量（ml）；3.2.4 操作步骤：用容量瓶取软化水水样100ml于250ml三角瓶中，加入25ml水，1ml 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用0.1mol/L AgNO3标准溶液滴定，至白色沉淀中呈现砖红色即为终点，记下AgNO3标准溶液消耗量（ml）。3.2.5 计算：C=35.

23、5*103*C1V1/V (mg/L)式中: C1为NaC1标准溶液的浓度（mol/L）； V1为吸取NaC1标准溶液的量（ml）； V 为AgNO3溶液消耗量（ml）； 103 为换算常数3.3 碱度的测定3.3.1 分析原理 水中碱度是指水中含有能接受质子(H十)的物质的量。3.3.2 仪器及器皿:滴定管(酸式，25 mL)。微量滴定管(10 mL)。锥形瓶(200或250 mL)。移液管(100 mL)。3.3.3 试剂配制a 酚酞指示剂，l(mV)乙醇溶液 称取l g酚酞，加l00mL95乙醇溶解，再以0.05 molL NaOH中和至稳定的微红色。b 甲基橙指示剂，0.1水溶液。c

24、氢离子标准溶液，0.1 molL H+。3.3.4 操作步骤取100 mL透明水样置于锥形瓶中。2加入23滴1酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步骤进行。若溶液显红色，用0.1 molL氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下消耗的体积a。在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.1 molL氢离子标准溶液滴定至橙黄色为止。记下第二次消耗的体积b(不包括a)。3.3.5 计算碱度=C（a+b）1000/V 式中CH十标准溶液的氢离子浓度，molL； a第一终点H十标准溶液消耗的体积，mL； b第二终点H十标准溶液消耗的体积，mL； V所取水样的体积，mL。31 原理溶解氧的测定采用锰盐碘量

25、法，其原理是：在碱性溶液中。二价锰离子被水溶解的氧氧化成三价或四价的锰，可将溶解氧同定,然后酸化溶液，再加入碘化钾，三价或明价锰又被还原成二价锰离子，并生成与溶解氧相等物质量的碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘便可求得水中的溶解氧。32试剂和材料321硫酸溶液：1+1。322硫酸锰溶液：340gL。 称取34g硫酸锰，加1mL硫酸溶液，溶解后，用水稀释至l00 mL。若溶液不澄清，则需过滤。323硫酸铝钾溶液l00gL。324碱性碘化钾混合液：称取30g氢氧化钠，20g碘化钾溶于100 mL水中，摇匀。32硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.01 molL。325高锰酸钾标准滴定溶液0.0l

26、molL。327淀粉指示液：l0gL。33仪器和世备 一般实验室用仪器和下列仪器。331 取样瓶：两只具塞玻璃瓶，测出具塞时所装水的体积一瓶称之为A，另一瓶为B体积要求为200 mL500 mL。34分析步骤341 取样 将洗净的取样瓶A、B同对置于洗净的取样桶中取样椭至少要比取样瓶高l.5cm以上两根洗净的聚乙烯塑料管分别插到A、B取样瓶底，用虹吸或其他方法同时将水样通过导管引人A、B取样瓶，流速最好为700mLmin左右并使水自然从A、B两瓶中溢出至桶内，直到取样桶中的水平面高出A、B取样瓶口l5cm以上为止。34，2水样的预处理 若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸铝钾溶液絮凝

27、：用待测水样充满1000 mL带塞瓶中并使水溢出。移取20 mL的硫酸铝钾溶液和4 mL氨水于待测水样中。加塞，混匀静置沉淀将上层清液吸至细口瓶中再按测定步骤进行分析343固定氧和酸化 用一根细长的玻璃管吸l mL左右的硫酸锰溶溶。将玻璃管插人A瓶的中部，放入硫酸锰溶液。然后再用同样的方法加人5 mL碱性碘化钾混合液、2，00 mL高锰酸钾标准滴定溶液，将A瓶置于取样桶水层下待A瓶中沉淀后，于水下打开瓶塞，再在A瓶中加人5 mL硫酸溶液，盖紧瓶塞，取出摇匀在B瓶中首先加人5 mL硫酸溶液然后在加人硫酸的同一位置再加入I mL左右的硫酸锰溶液、5mL碱性碘化钾混合液、2.0 mL高锰酸钾标准滴定

28、溶液不得有沉淀产生。否则。重斯测试。盖紧瓶塞，取出摇匀将B瓶置于取样桶水层下344测定 将A、B瓶中溶液分别倒入2只600 mL或l 000 mL烧杯中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至淡黄色加人l mL淀粉指示剂继续滴定，溶液由蓝色变为无色，用被滴定溶液冲洗原A，B瓶。继续滴至无色为终点。35结果计算351 水样中溶解氧的含量(以O2计)以质量浓度1计，数值以毫克每升(mgL)表示接式(1)计算： 式中： c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(molL)； M一氧的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(gmol)； V1滴定A瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升(m

29、L)； ，A瓶的容积的散值单位为毫升(mL)； 、，A瓶中所加硫酸锰溶液、碱性碘化钾混合液、硫酸溶彼及商锰酸钾标准滴定溶液的体积之和 的数值，单位为毫升(mL)I “B瓶的容积的数值单位为毫升(mL)； U滴定8瓶水样消耗的硫代硫改钠标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升(mL) V。B8瓶中所加硫酸锰济液、碱性碘化钾混合液、硫酸溶液以及高锰酸钾标准济液的体积之和的4. 原材料分析4.1 盐酸浓度测定 4.1.1 分析原理： 中和滴定法,用经验公式计算.本方法仅适用于浓度为24%-36%的浓盐酸,测定误差0.1%.5.1.2 仪器及器皿:a2ml移液管 1支.b20ml移液管1支.c200ml容量瓶 1个.d1000ml容量瓶1个.e1000ml塑料试剂瓶 2个.f200ml三角瓶 2个.g25ml碱式滴定管 1支.h100ml滴瓶 1个.i250ml容量瓶 1个.j200ml玻璃烧杯 1个. k25ml移液管 1支.l50ml棕色滴瓶 1个.5.1.3 试剂配制:a1%酚酞指示剂：酚酞0.5克，加纯水50ml,溶解后保存于50ml棕色滴瓶中.b1.000mol/l的NaOH标准溶液：称取分析纯NaOH 45克，加纯水溶解，稀释至1000ml，密封保存于塑料瓶中。标定: 准确称取110恒重的苯二甲酸氢钾约6.0000克，于洗净