59枸橼酸质量标准.docx

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59枸橼酸质量标准

上版编号:

TJ092001A-1

本版编号：

LJ092018A-1

枸橼酸质量标准

制定日期：

审核日期：

批准日期：

制定人：

审核人：

批准人：

执行日期

日照鲁信金禾生化有限公司

1、范围

本标准规定了枸橼酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于本公司生产的原料药枸橼酸，该产品在食品工业上广泛用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥臭剂、螯合剂等。

医药工业上广泛用枸橼酸及其盐类，枸橼酸盐用于补充相应的元素时，具有溶解度高、生理宽容性大，酸根直接被吸收而无积留等优点。

分子式：

C6H8O7.H2O

相对分子质量:

210.14

2、引用标准

《中国药典》2005版二部

3要求

3.1外观:

无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末

3.2枸橼酸应符合表1要求:

表1

检验项目

单位

《中国药典》二005年版二部

企业内控

性状

—

无色晶体或白色结晶性粉末

鉴别

—

符合规定

含量

%

≥99.5

≥99.5

水分

%

7.5-9.0

7.5-8.8

钙盐

—

符合规定

铁盐

%

≤0.001

≤0.0005

砷

%

≤0.0001

≤0.0001

重金属

%

≤0.0005

≤0.0005

草酸盐

—

符合规定

硫酸盐

%

≤0.03

≤0.015

易碳化物

—

1.0g不深于标准

1.0g不深于标准

灼烧残渣

%

≤0.1

≤0.05

细菌内毒素

EU/mg

/

≤0.25

4试验方法

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水.

试验中所用标准滴定液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。

4.1鉴别

4.1.1试剂

4.1.1.1稀硫酸

4.1.1.2高锰酸钾试液

4.1.1.3硫酸汞试液

4.1.1.4溴试液

4.1.1.4吡啶-醋酐（3：

1）试液

4.1.2取本品少许，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生焦糖臭（与酒石酸的区别）。

4.1.3本品显枸橼酸盐的鉴别反应

取枸橼酸约10mg，溶于2ml水中，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

取枸橼酸约5mg，加吡啶-醋酐（3：

1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

4.1.4本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致

4.2硫酸盐

取本品1.0g，依法检查（附录1），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.015%）。

4.3草酸盐

取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得发生浑浊

4.4易炭化物

取本品1.0g，置比色管中，加95%硫酸10ml，在90±1℃加热1小时，立即冷却，如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.9ml、比色用重铬酸钾液8.9ml与比色用硫酸铜液0.2ml混匀）比较，不得更深。

4.5水分

取本品,照水分测定法（附录2）测定，水分为7.5—9.0%。

4.6炽灼残渣

不得过0.1%（附录3）。

4.7钙盐

取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加草酸铵试液数滴，不得发生浑浊。

4.8铁盐

取本品1.0g，依法检查（附录4）,加正丁醇提取后,与铁标准溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深（0.001%）。

4.9重金属

原理：

Pb2+＋H2S→PbS↓+2H+

操作步骤：

取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录5），含重金属不得过百万分之五。

4.10砷盐

原理：

As3++3Zn+3H+→3Zn2++AsH3

AsH3+3HgBr2→3HBr+As（HgBr）3（黄色）

操作步骤取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（附录6）,应符合规定（0.0001%）。

4.11含量测定

4.11.1试剂

4.11.1.1氢氧化钠标准溶液

4.11.1.2酚酞指示液

4.11.2仪器：

电子天平

4.11.3操作方法：

取本品约1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于64.04mg的C6H8O7。

×M×0.06404

计算公式：

V含量=

V—样品消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）

M--氢氧化钠滴定液浓度

G—样品重量（g）

4.11.4允许差：

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定经果的绝对差值不大于0.2%。

5、检验规则

5.1枸橼酸应由本公司检测中心按照本标准的规定进行检验,应保证所有出厂的枸橼酸产品均符合本标准的要求。

每批出厂的产品都应附有检验报告。

5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收

5.3按GB/T6678-86的6。

6规定确定采样单元数。

采样时，将采样器自包装袋中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。

将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于

两个取样塑料袋中，密封，贴上标签，注明：

产品名称、批号、采样日期、采样人姓名，一份用于检验，一份用于保存备查。

5.4检验结果如有一项不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行核检，核检结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。

6标志、包装、运输、贮存

6.1枸橼酸产品外包装袋上应印有与注册报准的外标签标志，内容包括：

执行标准、产品名称、批号、生产日期、有效日期、规格、生产厂家、地址、贮存。

6.2枸橼酸外包装采用外纸内塑包装袋，内袋采用药用聚乙烯薄膜袋，每袋净重为25kg。

6.3枸橼酸在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。

不得与有毒有害有异味的物品混运。

6.4枸橼酸应密封保存，于干燥处防止雨淋受潮，不得与有毒有害有异味的物品混运。

6.5产品保质期定为两年。

附录1硫酸盐检查法

1.试验前准备

1.1仪器与用具

1.1.1选玻璃质量好，配对，无色（尤其管底），管的直径相等，管上刻度高低一致的50ml纳氏比色管。

1.1.2容量瓶、移液管。

1.2试药与试液

1.2.1标准硫酸钾溶液的制备：

称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO42-）

1.2.2稀盐酸的配制：

取盐酸234ml，加水稀释至1000ml即得。

1.2.325%氯化钡溶液

2.原理：

药物中微量的硫酸盐与氯化钡溶液在酸性条件下作用，生成硫酸钡的浑浊液，同一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下生成的浑浊液比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

3.操作方法

3.1供试品溶液的配制：

除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，加水溶解使成40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；如溶液不澄清，滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。

3.2对照品溶液的配制：

取规定量的标准硫酸钾溶解，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。

3.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

3.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，作为对照溶液，另一份中加25%硫酸钡5ml与水适量，使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

4.结果与判断：

供试品管的浑浊不深于对照管，则为符合规定，若深于对照管，则为不符合规定。

5注意事项与说明

5.1供试品溶液加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。

5.2供试液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的纯化水洗净滤纸中硫酸盐。

5.3硝酸盐的存在对浊度有影响，故必须先将硝酸盐加盐酸使成硝酸，在水浴中蒸干，赶去产生的硝酸后，再依法检查。

如：

KNO3+HCl→KCl+HNO3

5.4反应灵敏度：

最低检出量为2ugBa2+，最低检出浓度为1:

106。

附录2：

水分测定法

1．本法为容量滴定法

2．原理本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分，所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。

3．费休氏试液的制备与标定

3．1配制

称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。

本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。

临用前应标定浓度。

3．2标定

用水分测定仪直接标定。

或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2-5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录VIIA）指终

点；另作空白试验，按下式计算。

W

F=———

A-B

式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；

W为称取重蒸馏水的重量，mg；

A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；

B为空白所消耗休氏试液的容积，ml；

4．测定法

精密称取供试品适量（约消耗休氏试液1-5ml），除另有规定，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定；或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加无水甲醇2-5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录VIIA）指示终点，另作空白试验，按下式计算。

（A-B）F

供试品中水分含量%=—————×100%

W

式中A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；

B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，ml；

W为供试品的重量，mg；

附录3：

炽灼残渣检查法

1.试验前准备工作

1.1仪器和用具

1.1.1高温炉

1.1.2坩锅

1.1.3坩锅钳

1.1.4通风橱

1.1.5电炉

1.2试药与试液硫酸

2.原理：

药物在高温（一般为700～800℃）加热破坏或变为可挥发性的物质而逸去，所残留的不易挥发的无机物（多为金属氧化物、碳酸盐、硫酸盐和氯化物等）经与硫酸作用转成硫酸盐后，再行炽灼至灰化完全，最后所留残渣，称为炽灼残渣。

3.操作方法

3.1空坩锅恒重：

取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经700℃-800℃炽灼约

30-60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需

20分钟），精密称定坩锅重量，再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，稍冷片刻，置于干燥器内，直至恒重，备用。

3.2称取供试品取供试品1.0－2.0g，或各该药品项下规定的重量，置恒重的坩锅内，

精密称定

3.3炭化将盛有供试品的坩锅斜置电炉缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽烧至供试品全部炭化为黑色，并不冒浓烟，放冷至室温,“炭化”操应在通风橱内进行。

炭化除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全都湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

3.4恒重按操作方法3.1自”取出坩锅稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

3.5计算

残渣与坩锅重一空坩锅重

炽灼残渣＝×100％

供试品重量

4.结果与判定

计算结果按有效数字修约规程，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。

5.注意事项

5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼的残渣限度为0.1-0.2％，应使炽灼残渣在1－2mg之间，故供试品取量多为1.0－2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

5.2炽灼残渣检查同时做几份时，灼烧宜预先编码标记，盖子与坩锅应编码一致，坩锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致，每一干燥器内同时放置坩锅最好不超过4个，否则不易恒重。

除另有规定外，恒重为连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。

5.3

如需将灼炽残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。

称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]0.863g，置1000ml容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。

2．操作方法

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。

如供试品管与对照管色调不一致，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移至50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。

附录5：

重金属检查法

1.试验前准备工作

1.1仪器与用具

1.1.1纳氏比色管:

应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致；比色管洗涤时避免划伤内壁。

1.1.2量杯（10ml）量瓶（1000ml、100ml）移液管（10ml）

1.2试药与试液

1.2.1标准铅溶液：

精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。

作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

1.2.2硫代乙酰胺试液：

取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。

临用前取混合液（由1mol／L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

1.2.3醋酸盐缓冲液（PH3.5）：

取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol／L盐酸溶液或5mol／L氨溶液准确调节pH值至3.5，用水稀释至l00ml，即得。

1.2.4抗坏血酸。

1.2.5硝酸。

1.2.6稀焦糖溶液：

取蔗糖或葡萄糖约5g，置瓷坩埚中，在玻璃棒不断拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。

临用时，根据供试液

色泽深浅，取适当量调节使用。

2.原理：

重金属是指在实验条件下，能与硫化氢或硫化钠作用显色的金属杂质。

如银、铅、汞、铜、锡、镉、砷、锑、锌等。

在药品生产过程中，遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表，利用供试品溶液加醋酸盐及硫代乙酰胺试液后与微量重金属杂质作用生成棕色或黑色，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色进行比较，判断供试品中重金属杂质的限量。

pH值3.5

CH3CSNH2+H2O——→CH3CON2H+H2S↓

M2++H2S→MS↓+2H+

3.操作方法

3.1取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。

3.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。

3.3乙管中加入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml。

3.4如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管一致。

3.5在甲、乙两管分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较不得更深。

3.6如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的2倍量的

供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等分，乙

管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3μm）滤过，然后在甲管中加入标准铅溶液—定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml，再在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。

3.7供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5-1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。

3.8配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml微热溶解后，移置甲管中，加标准铅液一定量，再加水稀释成25ml。

4注意事项

4.1标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差，配制标准铅溶液使用的玻璃仪器，均不得含有铅。

4.2硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值为3.5，故配制醋酸盐缓冲液（pH3.5）时，要用pH计调节，硫代乙酰胺试液加入量应以2ml时显色最深，硫代乙酰胺试液显色剂的最佳时间为2分钟。

4.3为了便于目视比较，标准铅溶液用量以2ml（相当于20μg的pb）为宜，小于1ml或大于3ml，显色太浅或太深均不利于目视比较。

4.4如需将炽灼残渣检查项下遗留的残渣作重金属检查时，则炽灼温度必须控制在

50O-600℃；炽灼温度在700℃以上时；多数重金属都有不同程度的损失，以铅为例，在700℃经6小时炽灼，损失达68％；有些供试品在炽灼时能腐蚀瓷坩埚而带入较多的重金属，应改用石英坩埚或铂坩埚操作。

4.5炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，将亚硝酸除尽。

否则亚硝酸会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫影响检查。

蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干赶除多余盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直至溶液刚显为浅加醋酸盐缓冲液（pH3.5）使供试品的pH调节至

3.5。

4.6为了消除盐酸或其他试剂可能夹杂重金属，故在配制供试品溶液时，如使用盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸）或使用氨试液超过2ml，以及用硫酸或硝酸进行有机破坏，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定对照溶液应取同样量试液蒸干后，依法检查。

附录6：

砷盐检查法

1.试验前准备工作

1.1仪器与用具

1.1.1100ml标准磨口锥形瓶，上连导气管（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm，再上连具孔的有机玻璃旋塞。

导气管与下标准磨口紧密吻合，与上有机玻璃旋塞的圆孔紧密相吻合，以防砷化氢泄漏。

1.1.2容量瓶（1000ml），量筒（10ml、50ml）移液管（10ml，2ml）。

1.1.3水浴锅25℃一40℃

1.2试药与试剂

1.2.1标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml，溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0μg的As）。

1.2.2碘化钾试液：

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。

本液应临用新配。

1.2.3酸性氯化亚锡试液：

取氯化亚锡20.0g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。

本液配成后3个月后即不适用。

1.2.4乙醇制溴化汞试液：

取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。

本液应置棕色磨口具塞玻璃瓶内，在暗处保存。

1.2.5溴化汞试纸:

取质地较疏松的中速定量滤纸，浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。

本试纸宜置棕色磨口玻璃瓶内保存。

1.2.6锌粒：

以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜。

如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。

1.2.7醋酸铅棉花：

取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。

1.2.8稀硫酸：

取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。

1.2.920％氢氧化钠：

取氢氧化钠20g，加水使溶解成100ml，即得。

2.操作方法

2.1标准砷斑的制备

2.1.1装置的准备：

取醋酸铅棉花适量（60mg-100mg），撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度。

装管高度为60mm-80m。

m取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖有机玻璃旋塞中的圆孔而不露出平面外为宜），置有机玻璃旋塞的平面上，盖住孔径，盖上旋塞盖，并拧紧。

2.1.2精密量取标准砷溶液2ml，置锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管密塞于锥形瓶上，再将锥形瓶置25-40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

2.2检查法：

取照该药品项下规定方法制成供试液，置锥形瓶中，照标准砷斑的制