水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书.docx

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水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书

水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书

１范围

本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。

２引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

在标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。

Q／HHS108514-GB176水泥化学分析方法

Q／HHS108592-GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

Q／HHS112006玻璃量器校准规程

Q／HHS108502-GB1345水泥细度检验方法

３职责

⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。

⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。

⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。

⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。

⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。

⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。

⒊７负责化学药品和检验器具的保管。

４基本技能

⒋1熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。

⒋2熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。

⒋3熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。

4.4熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。

５工作内容要求与办法

⒌１工作内容要求

⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。

⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。

标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。

并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。

浓度值取四位有效数字。

⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。

⒌⒈４滴定分析用的标准溶液在常温（15～25℃）下,保存时间一般不得超过两个月。

对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。

⒌⒈５不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。

⒌⒈６对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。

标准筛一年校准一次，试验筛每月校准一次。

⒌⒈７发现分析结果异常，应及时查找原因，并对标准溶液重新标定。

⒌⒈８掌握溶液的基本概念以及所用药品的性能和保管方法。

⒌⒈９掌握本岗位所用仪器设备的规格、性能、使用和维护方法。

⒌⒈10每月对库存的化学药品的质量、进出库数量进行检查，并进行统计。

⒌２作业指导

⒌⒉１试剂和材料

配制溶液过程应使用蒸馏水或同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

除另有说明外，％表示“％（m／m）。

本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度（ρ）（20℃，单位g／cm3）或％（m／m）：

盐酸（HCL）1.18～1.19g／cm3或36％～38％

氢氟酸（HF）1.13g／cm3或40％

硝酸（HNO3）1.39～1.41g／cm3或65％～68％

硫酸（HSO4）1.84g／cm3或95％～98％

冰醋酸（H3COOH1.049g／cm3或99.8％

磷酸（HPO4）1.68g／cm3或85％

过氧化氢（H2O21.11g／cm3或30％

氨水（NH3.H20）0.90～0.91g／cm3或25％～28％

在化学分析中，所用酸或氨水，凡是未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。

用体积比表示试剂稀释程度，例如：

盐酸（1＋2）表示：

1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

5.2.2一般溶液的配制

5.2.2.1盐酸（1＋1）；（1＋2）；（1＋9）；（1＋10）；（1＋11）；（1＋97）

5.2.2.2硝酸（1＋9）

5.2.2.3硫酸（1＋2）；（1＋4）；（1＋9）

5.2.2.4磷酸（1＋1）

5.2.2.5氨水（1＋1）；（1＋2）

5.2.2.6三乙醇胺〔N（CH2CH2OH）3〕：

（1＋2）

5.2.2.7盐酸过氧化氢溶液:

（3＋1）;

5.2.2.8硫磷混合酸:

将150mL硫酸缓缓注入500mL水中冷却后加入150mL磷酸,再加水稀释至1L。

5.2.2.9氢氧化钠溶液（10g／L）：

将10g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至１L。

贮存于塑料瓶。

5.2.2.10氢氧化钠溶液（15g／L）：

将15g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至１L。

贮存于塑料瓶。

5.2.2.11氢氧化钾溶液（200g／L）：

将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至１L。

贮存于塑料瓶。

5.2.2.12无水碳酸钠（Na2CO3）：

将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。

5.2.2.13碳酸钠溶液（10g／L）：

将1g的无水碳酸钠溶于100mL水中。

5.2.2.14硝酸银（5g／L）：

将5g硝酸银溶于水中，加10mL硝酸，加水稀释至１L。

5.2.2.15硝酸铵溶液（20g／L）：

将20g硝酸铵溶于水中，加水稀释至１L。

5.2.2.16抗坏血酸溶液（5g／L）：

将0.5g抗坏血酸（V.C）溶于100mL水中，过滤后使用。

用时现配。

5.2.2.17钼酸铵溶液（50g／L）：

将5g钼酸铵溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶。

此溶液可保存约一周。

5.2.2.18焦硫酸钾（K2S2O7）：

将市售焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、敲碎，贮存于磨口瓶中。

5.2.2.19氯化钡溶液（100g／L）：

将100g二水氯化钡溶于水中，加水稀释至１L。

5.2.2.20氯化亚锡（SnCl2·2H2O）

5.2.2.21氯化亚锡-磷酸溶液：

将100mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板加热脱水，至溶液体积减至850～950mL，停止加热。

待溶液温度降至100℃以下时加入100g氯化亚锡继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过2周为宜）。

5.2.2.22明胶溶液（5g／L）：

将5g明胶（动物胶）溶于100mL70～80℃的水中。

用时现配。

5.2.2.23淀粉溶液（10g／L）：

将1g淀粉（水溶性）置于小烧杯中，加水调成糊状后，加入沸水稀释至100mL，再煮沸约1min，冷却后使用。

5.2.2.24碳酸铵溶液（100g／L）：

将10g碳酸铵溶解于100mL水中。

用时现配。

5.2.2.25PH3的缓冲溶液：

将3.2g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CHCOOH），用水稀释至1L，摇匀，（用pH计或精密pH试纸检验）。

5.2.2.26PH4.3的缓冲溶液：

将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（CHCOOH），用水稀释至1L，摇匀，（用pH计或精密pH试纸检验）。

5.2.2.27PH6的缓冲溶液：

将20g无醋酸钠（CH3COONa）,溶于50毫升水中，加入2毫升冰醋酸（CH3COOH）,用水稀释至100mL，摇匀（用PH计或PH试纸检验）。

5.2.2.28PH10的缓冲溶液：

将67.5g氯化铵（NH4Cl）,,溶于水中，加570mL氨水（NH3·H2O）,用水稀释至1L，摇匀。

5.2.2.29酒石酸钾钠溶液（100g／L）：

将100g酒石酸钾钠（C4H4KN6O6·4H2O）溶于水中，稀释至1L。

5.2.2.30EDTA-铜溶液：

按〔c（EDTA）＝0.015mol／L〕EDTA标准滴定溶液（见⒌⒉⒈⒈55）与〔c（CuSO4）＝0.015mol／L〕CuSO4标准滴定溶液（见⒌⒉⒈⒈５6）的体积比，准确配制成等浓度的混合溶液。

5.2.2.31氟化钾溶液（20g／L）：

将20g氟化钾于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

5.2.2.32氟化钾溶液（150g／L）：

将150g氟化钾于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

5.2.2.33氯化钾（KCl）：

颗粒粗大时，应研细后使用。

5.2.2.34氯化钾溶液（50g／L）：

将50g氯化钾溶于中水，用水稀释至1L。

5.2.2.35氯化钾-乙醇溶液（50g／L）：

将5g氯化钾溶于50mL于水中，加入50mL95%（V／V）乙醇，混匀。

5.2.2.36氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4g／L）：

将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。

5.2.2.37乙酸铵溶液（100g／L）：

将100g乙酸铵溶于1L水中。

5.2.2.38苦杏仁酸溶液（100g／L）：

将100g苦杏仁酸（苯羟乙酸）溶于1L热水中,用氨水（1+1）调节pH至约4（用pH试纸检验）。

5.2.2.39甲基红指示剂溶液（2g／L）：

将0.2g甲基红溶于100mL95％（V／V）乙醇溶液中。

5.2.2.40溴酚蓝指示剂溶液（1g／L）：

将0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液（1＋4）中。

5.2.2.41酚酞指示剂溶液（10g／L）：

将1g酚酞溶于100mL95％（V／V）乙醇溶液中。

5.2.2.42甲基橙指示剂溶液（1g／L）：

将0.1g甲基橙溶于100mL水中。

5.2.2.43二苯胺黄酸钠指示剂溶液（10g／L）：

将1g二苯胺黄酸钠溶于100mL水中,加5～6滴硫酸（1+1）。

此溶液随用随配。

5.2.2.44麝香草酚酞指示剂溶液（10g／L）：

将1g麝香草酚酞溶于100mL95％（V／V）乙醇溶液中。

5.2.2.45甲基红－溴甲酚绿混合指示剂溶液：

将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中，用无水乙醇溶液稀释至100mL。

5.2.2.46黄基水扬酸钠指示剂溶液：

将10g黄基水扬酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。

5.2.2.471－（2－吡啶偶氮）－2－柰酚（PAN）指示剂溶液：

将0.2gPAN溶于100mL95％（V／V）乙醇溶液中。

5.2.2.48半二甲酚橙指示剂溶液（5g／L）：

将0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中。

5.2.2.49钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：

称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。

5.2.2.50甲基百里香酚蓝指示剂：

称取1.000g甲基百里香酚蓝与50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。

5.2.2.51酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂：

称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。

5.2.2.52艾氏卡混合熔剂：

将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合,研磨均匀。

5.2.2.53玻璃器皿洗涤液的配制：

称取重铬酸钾16g,加20～30mL水,加热溶解,冷却后一面搅拌,一面加入500mL硫酸。

5.2.2.54甘油无水乙醇溶液：

将220mL干油［C3H5（OH）3］放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶［Sr（NO3）2］，直至溶解。

然后在160～170℃下加热2～3h（干油在加热后变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～℃后将其倒入1L无水乙醇中。

加5mL酚酞指示剂溶液（见⒌⒉⒉４1），以氢氧化钠无水乙醇溶液（见⒌⒉⒉36）中和至微红色。

⒌⒉3标准溶液

⒌⒉⒊1碳酸钙标准溶液〔c（CaCO3）＝0.024mol／L〕

称取0.6g（m1）已在105～110℃烘过2h的碳酸钙，精确至0.000