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碳纤维复合材料的电阻热直接固化

碳纤维复合材料的电阻热直接固化

SimonA.Hayes,AustinD.Lafferty,GaderAltinkurt,PeterR.Wilson,

MatthewCollinsonandP.Duchene

摘要：

本文介绍了一种通过电流直接作用的碳纤维复合材料的成型方法的研究。

碳纤维的导电性使得各个纤维能够作为加热元件。

并且使得大量的加热元件贯穿复合结构。

这些加热元件能够局部加热围绕它们的树脂，使得树脂固化。

这项研究表明复合材料的固化可在60

25厘米的样品中实现。

一开始，我们评估了用于获得均匀加热的面板所需的接触排列，并随后实现了最佳排列。

然后，我们测量了样品厚度和样品长度变化时所需能量的变化。

用差示扫描量热法（DSC）将固化度与常规固化的复合材料进行比较。

用三点弯曲试验确定复合材料样品的弯曲强度和模量。

结果表明，使用电阻热直接固化的碳纤维复合材料和使用热压罐固化和烘箱固化工艺获得的固化层度相当。

关键词：

电阻热固化，焦耳效应，碳纤维，固化度

引用本文S.A.Hayes，A.D.Lafferty，G.Altinkurt，P.R.Wilson，M.Collinson和P.Duchene。

Adv。

Manuf：

Polym。

撰写。

SCI，2015，1，112-119

引言

高性能预浸料复合材料部件的固化传统上依赖于热压罐。

这种技术依赖于空气对流需要较长的加热时间，因为舱体的热质量以及与零件的热传效率较低。

最近，随着低粘度高性能树脂的发展，诸如在烘箱中的微波固化和真空固化其它技术已变得更受欢迎。

微波固化已被广泛研究作为固化复合材料部件的方法。

使用这种方法，可使聚合物的结构内深处得以加热，因为微波可以很好地穿透聚合物。

虽然碳纤维会减少了微波在结构中的穿透程度，但在本质上加热仍然是在三维上的，并且在很大程度上不取决于材料的导热性。

结论就是使用微波固化比对流加热固化更快，因为加热是均匀的，热量不从材料的表面进入零件。

这在加工复合材料所需的时间方面有显着的优点，因为是依赖于结构内部的热传递来促进结构的快速加热。

此外，由于体积温度的控制，放热的风险可以最小化。

这不仅影响加热速度，而且还影响树脂粘度迅速下降时部件中空隙的去除。

然而，由于微波辐射对健康有害，微波固化受到严重的遏制。

为了确保加热的均匀性，容器的设计必须适应这种加工要求，这也就限制了固化零件的尺寸。

碳纤维通电直接加热之前已经有人用于固化复合材料。

Fukuda使用四种不同的接触排列来固化复合材料：

特别地，使用具有三种类型的边缘接触的铝箔构成全厚度接触：

弹簧加载的铜片，插入的铜箔并且用铜箔包围端部（图1-a）。

通过三点弯曲试验测试固化的均匀性，与使用热压罐获得的复合材料相比。

发现边缘接触的接触电阻非常高，但是获得了比表面接触更均匀的固化。

这是由于在全厚度方向上的树脂流动不均匀;因此，面板的电阻在样品边缘处比在中心处低。

三点弯曲试验表明，复合材料的性能非常类似于用热压罐固化所获得的。

Joseph和Viney使用由铜块组成的复杂的连接系统，包围层压板内每层的端部（图1-b）。

虽然他们获得了可接受的机械性能，但由于接触排列的复杂性，这种方案不适合实际运用。

Sarles和Leo和Naskar和Edie使用导电性来固化已经涂覆有热固性树脂的纤维束（图1-c）。

这两项研究都涉及可刚化空间结构的生产，所述可空间可刚化结构由通过在结构膨胀之后固化的复合材料丝束增强的可充气体组成。

在这些情况下，只进行了水平研究，因为这两个系统的焦点是复合材料的刚性杆的生产。

Athanasopoulos等人使用电阻加热来固化由液态模制和预浸料材料制造的复合材料。

该工艺包括施加到安装在复合结构表面上的触点的直流电源（图1-d）。

使用这种技术实现了40×20厘米面板的固化。

发现这种面板可与通过常规固化方法生产的面板很好的比较，其中通过差示扫描量热法（DSC）评估固化程度，并且使用拉伸模量和强度表示机械性能。

随后，Athanasopoulos等人也使用电阻加热来直接加热由碳纤维复合材料制成的模具的表面。

在替代实现中，涉及树脂的改进而不是复合材料的使用，Mas等人使用纳米级含碳纤维，包括纳米管和石墨烯来制备导电树脂系。

配制电固化树脂体系，并随后证明修复补片的粘附，玻璃纤维复合材料的生产和含有粘合接头的电路的生产。

他们的测试表明，电固化树脂的玻璃化转变温度比从烘箱固化获得的玻璃化转变温度更高且更连续，而能量消耗更低。

从这些研究可知，使用焦耳加热长碳纤维复合材料以实现固化显然是可行的。

迄今为止，人们已经使用了各种不同的接触几何排列（图1），并且尽管已经对接触电阻对加热的影响进行了阐述，但是对于确定最佳接触几何形状的工作还没有集中展开。

接触不良与过高的接触电阻会导致加热的不均匀性。

尤其是在触点附近产生高温，在面板中心产生低温的现象，将在本文中进行了研究。

该方法的效率也没有得到充分研究。

因此，现阶段研究的目的是测试具有不同接触几何排列的面板中的加热均匀性，然后扩展工作以研究电固化复合材料的机械性能和热性能。

还将研究固化不同尺寸的面板所需的能量从而获得所需功率随着样品尺寸增加的变化规律。

到目前为止，公布的最大面板尺寸为40

20厘米，因此，大面板的生产也是目前工作的目标。

实验

材料和结构

所有研究均使用Cycom950-1平纹碳纤维预浸料。

该材料的推荐固化周期为2℃/min至130℃，保持2小时，然后以2℃/min升至室温。

在本研究中，首先使用手动控制，然后使用计算机控制。

对于手动控制的实验，由于难以在较低温度下实现稳定的温度，所以使用高于推荐固化温度（约160℃）的固化温度。

然而，当使用计算机来控制实验时，可以实现120至135℃之间的温度，由于本研究中使用的烘箱和热压罐中的温度变化通常在该范围内，所以该温度变化范围被认为是可接受的。

在较高固化温度下的初始实验显示出使用不同电接触获得的加热均匀性，并且将电固化作为一个概念进行证明。

更高的温度和更剧烈的变化在更复杂的控制系统被开发和用于提供机械性能和热性能的详细信息之前是可接受的。

然而，对于机械性能的最终测试，有必要使用推荐的固化时间表，以便在不同的制造技术之间进行公平的比较。

使用制造商提供的固化时间表和真空袋以提供固结压力来制造固化复合材料面板。

使用制造商推荐的固化时间表制备热压罐试样，在真空袋复合材料上外部压力为6巴。

如图2所示，在所有情况下使用相同的装袋布置。

所有真空袋材料来自Tygavac先进材料公司。

将预浸料铺设在厚度为5mm，400×400mm的不锈钢工具上，其中无孔的0.25mm聚四氟乙烯涂覆的玻璃纤维（TygavacTFG250/1）层用作复合材料上方和下方的剥离膜。

将单层聚酯通气织物（TygavacNW678）放置在模具的上表面。

使用TygavacWL7400尼龙袋膜和TygavacVBS550真空密封带制造包膜真空袋。

所使用的真空端口是可以连接到EdwardsE2M18真空泵的快速脱开干断耦合器的袋式连接器Tygavac440/1，其中在所有情况下的真空压力在约0.97巴下测量。

在铺层过程中，将合适的电接触引入到电固化的复合材料中。

电源

在本研究中使用了两种不同的电源，RapidElectronicsSPS-9602-209G能够提供30V的电压和30A的电流，以及RapidElectronicsSPS-9400-209MG能够提供15V的电压和40A电流。

在初始实验期间这两种电源都由操作者调整并手动控制和记录所需的电压和电流。

随后，使用NationalInstrumentsLabview开发的一个原型控制器，通过SPS-9602-209G电源的比例控制来控制电流和电压。

在整个固化过程中温度保持在5℃的温度窗口内。

未来将改进自动化控制过程以优化固化时间表。

电气连接和触点排布

使用由25μm厚的聚酰亚胺膜上的18μm厚的铜层或厚度为0.1mm的铜箔构成的RogersR-Flex20FRNP柔性电路板进行电气连接;发现两者具有相似的性能。

将接头切割并定位在复合层压板的端部，包裹预浸料片材。

将接触点与电线焊接，以便于连接到电源。

使用各种接触排列来确定整个面板中最均匀的热分布。

本研究中的所有样品为14cm长和6cm宽，并且在每种情况下

的电连接为6cm宽和5cm长。

在每种情况下，触点延伸1厘米到面板（图3）和典型的实验布置如图4所示。

接触排列如图5所示，其中显而易见的是，随着层压板中的碳纤维层的数量增加，可行的接触位置的数量也在增加。

用四个复合层的样品厚度评估多点电接触（X型和Y型），发现均匀性并不优于单接触对，随后在六层和八层复合材料上的测试了仅在每一端使用两个接触。

对于两层的情况没有得出结果，因为在这种情况下只有一个已研究的接触排列存在。

用于四层的铺层序列为[0/90]s，六层为[0/90/0]s，并且八层在所有情况下为[0/90/0/90]s。

如图5所示，其中触点包围层压板中的所有复合层，该布置被称为类型1;触点包围除外层之外的所有层称为类型2;触点在每侧上围绕除外侧两层之外的所有称为类型3，并且除了外部三层之外的所有层所包围的称为类型4。

类型X和类型Y接触是其中使用多个接触的接触，其仅仅针对四层复合材料进行分析。

随后，使用连接到PicoTechnologyTC-08数据记录器的不同触点和N型热电偶和Picolog软件记录数据来评估加热的均匀性。

使用三个热电偶来监测面板的温度，一个放置在中心，一个放置在距离触点边缘1cm的面板端部（图3）。

在本研究中使用的所有热电偶是表面安装的，因为面板很薄并且目的是获得与商业过程的相似性，其中部件传感器通常是表面安装的。

在第一种情况下，三个热电偶被认为是适当的，因为发现对于未优化的触点，接触电阻在面板上会引起显着的温度差异。

三个读数允许用仪器的最小值来确定差值的程度。

样品长度对功率要求和温度均匀性的影响

使用具有14,30,40和60cm长，10cm宽的样品板来评估样品长度对电系统固化四层复合板能力的影响。

在所有情况下使用的接触装置是1型。

记录这些板中的每一个的功率需求，以确定长度对固化复合材料所需的功率的影响。

使用ElectrophysicsPV320热成像相机对面板上的温度均匀性进行评估。

根据制造商的推荐，将样品在120℃下电固化2小时，使用计算机控制系统的第一次迭代将温度保持在目标温度的5℃内。

产生温度均匀性的像素图显示出面板中的热点或冷点。

机械和热测试

使用PerkinElmerDSC8500在室温和250℃之间进行DSC测试，升温速率为20℃/min。

将残余固化峰下的面积与来自未固化的复合材料的痕迹进行比较，以确定样品的固化程度。

在具有Tiab数字控制系统的NeneM3000测试框架上以三点弯曲进行弯曲测试（ISO14125-1998）。

试样尺寸为50×15mm，在所有情况下试样厚度为0.88mm。

跨度为40mm，试验速度为2mm/min。

在所有情况下，至少测试五个样品。

结果与讨论

接触排列和样品厚度的影响

结合接触排列和样品厚度的研究。

向复合材料增加更多的层增加了可能的接触布置的数量。

所有评价的组合示于图5。

表1显示了样品中的平均温度变化。

为了达到该研究的目的，在每种情况下不必达到相同的温度，因为正在研究的是加热的均匀性而不是固化的程度。

由于温度的维持在应用计算机控制器之前是手动过程，保持接近160℃的稳定值，并且使用稳态值来确定温度分布的均匀性。

从数据中可以看出，在一些情况下，在样品的端部处的温度会发生较大差异。

正是这种对不同接触排列的分析寻求解决的不一致性。

在几种情况下，随着正在寻找到接触的正确应用，样品在接触区中达到足够的燃烧温度。

图5中所示的触点布置被认为是可靠的。

下表显示了三者的平均温度热电偶和读数的标准偏差。

低的标准偏差表示良好的加热均匀性，并因此表示实际的接触布置。

图4装入真空袋前电固化面板的典型样品设置

很明显，不管样品厚度如何，接触类型1和类型2给出最均匀的加热，每种情况下的变化低于7℃。

这些几何形状，其中包围所有层的触点以及包围除外层外的所有触点也是最简单的生产方式。

尽管

发现X型具有高的均匀性，但由于需要增加接触数，使得生产不必要地复杂，因而

图5用于评估电固化面板中的加热均匀性的接触装置

放弃这种方式。

类型3,4和Y由于均匀性差而放弃。

因此，所有进一步的研究都采

表1每个接触排列和样品厚度的平均温度和标准偏差

用1型触点，因为它的排列是最简单的，同时也可以选择2型触点。

样品厚度对所需电压和电流的影响

制备样品，尺寸为14×6cm，使用1型接触并处理1小时。

在每种情况下将样品保持在150-170℃之间，测定所需的电流和电压。

结果示于表2中，计算所需的功率。

从表2中给出的数据，可以清楚的看到，层厚度的增加会导致测量电压的下降和随后的测量电流的上升。

然而，当厚度加倍时，功率需求不是也增加一倍，而是以在更低梯度下以线性方式增加。

通过复合材料的电性能来解释该现象。

随着面板的厚度增加，面板的电阻减小。

因此，对于给定长度的复合材料，随着厚度增​​加，根据欧姆定律会观察到更高的电流和更低的电压。

功率增加相对较小的事实表明，随着厚度增​​加，该过程变得效率更高，当然在本研究中达到2mm厚度。

如果该方法在

图6使用1型触点将不同长度的面板加热到160℃所需的功率比较

商业上可行，这是非常理想的。

样品长度对功率要求和温度均匀性的影响

加热14,30,40和60cm长的面板所需的功率如图6所示;在每种情况下，将板在约160℃下处理1小时。

随着采样长度的增加，功耗以线性方式增加，梯度为1：

1，但偏移约为20W.这可能是由于接触电阻和电源引线中的电阻引起的，这意味着即使是0cm长的面板也会消耗一些能量。

对于大型面板，功率要求不会过大，说明使用本研究中采用的布置，尺寸为1m×10cm的面板将需要大约350W的功率来固化它。

表2使用1型接触和尺寸为14x6cm复合面板的固化的电气要求，在150和170℃

固化一小时

为了检查面板的温度均匀性，使用热成像来评估面板，并将数据绘制为温度图。

发现样品温度在面板的中心是均匀的。

然而，在样品边缘，每侧外部2cm的温度比目标温度低超过10℃。

另外，在面板的每个端部处的触点附近，发现大约5cm深的区域比目标温度低超过10℃的温度。

由于发现这些尺寸与样品尺寸无关，并且它们与在制造后被剪切的样品的边缘一致，所以其均匀性是可接受的，特别是在较大面板的情况下。

45×25cm的面板的温度图的示例在图7中。

其中面板在外部加热的常规固化工艺具有限定的边界条件，而电固化高度依赖于周围环境和制造工艺的精确布置，因为可以在辐射表面进行冷却。

为了使其对当前研究的影响最小化，对所有电固化实验使用限定的布置，使得真空袋复合材料在整个过程中暴露于室温下。

这显然不是最优的解决方案，预期可以对该方法进行进一步的改进，例如在绝热环境中进行固化过程。

然而，这种简单化的方法允许作者以其最基本的形式研究该方法的可行性，并且进一步的优化将使得该方法更有效，随着热损失的减少。

固化复合材料的热性能

使用DSC对样品复合物的固化程度进一步分析。

获得烘箱固化，热压罐固化和电固化面板的DSC数据，并与从预浸料材料的未固化样品获得的数据进行比较（图8）。

在所有情况下，在已知在电固化体系中具有良好温度均匀性的区域内，从面板的中心获取样品。

图8-a给出了数据，可看出在任何固化曲线中几乎没有残余固化。

图8-b展示了三个固化样品的细节，表明在热压罐固化的样品中存在非常少的可辨别的峰，而电固化的样品具有小的放热峰，并且在烘箱固化的样品中存在明显的峰。

计算峰面积得出固化度示于表3中。

显然，电固化材料比烘箱固化材料的固化更完全，但是没有热压罐完全。

从这些数据中，显而易见的是，电固化工艺可以成功地固化复合材料内的环氧树脂。

然而，机械性能的比较对于确定加工技术是否可以给出可比较的结果是必要的。

固化复合材料的机械性能

与DSC测试一样，从电固化面板中的均匀加热区域获取样品。

对于四层复合材料的弯曲模量数据（图9）显示，对于电固化获得的弯曲模量显着高于烘箱固化的样品，而对于热压罐固化的样品，发现性能在统计学上是相同的。

在所有情况下发现弯曲强度相同（图10），表明在电固化和热压罐固化的样品中的更高的固化度被认为是模量的增加，而强度不受影响。

由于本研究的目的是研究使用直接电加热固化复合板的可行性，所以机械性能测试的结果是积极的。

显然已经实现了制备具有所需性能和与常规固化方法等效的性能的复合材料的目的。

使用该方法已经制造出了已公

表3各制造途径的固化程度，DSC的计算结果

布的具有最大尺寸的面板并且显示固化过程的能量需求是实际可实现的。

正在进行的进一步工作是优化该过程并进一步表征现实应用中的复合材料性能，以便将该过程扩展到工业中去。

结论

该研究的关键发现是电固化样品具有比使用常规制造方法制备的复合材料更好的机械性能。

电固化样品的固化度超过了来自烘箱固化的固化度，并接近于热压罐固化的固化度。

已经评估了用于电固化的最佳接触几何排列以及样品长度和厚度对所需功率的影响。

样品厚度的增加导致所需功率的比例增加比一比一更少，这意味着固化效率随着厚度的增加而增加。

一旦考虑接触电阻的功率需求，试样长度的增加引起直接成比例的功率增加。

发现加热的均匀性在面板的中心是良好的，约2cm需要从面板边缘移除并且距每端小于5cm，以获得均匀固化的面板。

正在进行的进一步工作是优化该方法以最大化空隙去除和优化固化时间表。

随着规模的不断发展，热成型最大化效率也代表了技术发展的下一个阶段。

利益冲突

作者无任何为申明的利益冲突

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