电子衍射.ppt

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第三章电子衍射,3.1电子衍射与X射线衍射的比较3.2衍射产生的条件3.2.1几何条件3.2.2物理条件3.3电子衍射几何分析公式及相机常数3.3.1电子衍射仪中的衍射3.3.2透射电子显微镜中的衍射3.4选区电子衍射的原理及操作3.5多晶电子衍射花样及其应用3.5.1多晶电子衍射花样的产生及几何特征3.5.2多晶电子衍射花样的应用,第三章电子衍射,3.6单晶电子衍射花样及其应用3.6.1单晶电子衍射花样的几何特征和强度3.6.2单晶电子衍射花样的标定方法3.6.3单晶电子衍射花样的基本应用3.7大量平行层错的单晶电子衍射花样3.7.1平面缺陷的衍射3.7.2HCP结构的花样特征和层错概率的计算3.7.3FCC结构的花样特征和层错概率的计算3.8系统倾转技术及其应用3.8.1双倾台系统倾转技术3.8.2电子束方向的测定3.8.3重位点阵特征参数的测定,第三章电子衍射,3.8.4三维重构法确定物相3.8.5迹线分析方法3.8.6位向唯一性的确定3.9复杂电子衍射花样的特征和标定方法3.9.1具有取向关系的电子衍射花样3.9.2孪晶电子衍射花样3.9.3高阶劳厄区花样3.9.4超点阵衍射花样3.9.5二次衍射花样3.9.6调幅结构的电子衍射花样3.9.7长周期结构的电子衍射花样3.9.8菊池电子衍射花样,第三章电子衍射,本章要点1.电子衍射条件和X射线衍射相同，但电子衍射角极小和衍射强度极高时，导致电子衍射在结构分析方面的特长。

2.多晶衍射环对应于晶面族hkl的衍射，而单晶衍射斑点对应的是晶面组（hkl）的衍射，故单晶电子衍射花样在结构分析中更具重要性。

3.单晶电子衍射花样就是某个零层倒易平面的放大像，因此单晶电子衍射花样能直接反映晶体结构的对称性和周期性（平移性）。

4.层错不仅能导致衍射斑点的拉长，而且可能使斑点位移，这造成衍射花样标定的困难，但也可从斑点的位移求出层错概率。

第三章电子衍射,本章要点（续）5.复杂电子衍射花样标定比较困难，但它们能提高更多的结构信息，书中列出了常见的8种复杂电子衍射花样。

6.系统倾转技术是电子显微镜操作最基本的技术，无论是电子衍射，衍衬成像和高分辨成像都离不开系统倾转技术，因此，掌握系统倾转的原理和技术是必需的。

3.1电子衍射与X射线衍射的比较,晶体对电子的衍射与对X射线的衍射一样，也要满足衍射几何条件（布拉格公式）和物理条件（结构因子），所获得的衍射花样对多晶体为一系列半径不同的同心衍射环所组成，对单晶体则是一系列规则排列的衍射斑点，如图3.1所示。

电子衍射和X射线衍射的相似性和差异性的主要方面列在表3.1中，其中最重要的是用于衍射的电子波长比X射线波长短得多，导致电子衍射角很小，从而使单晶电子衍射花样在结构分析方面比X射线容易得多。

图3.1电子行射花样,3.1电子衍射与X射线衍射的比较,（a）Au蒸发膜的多晶花样,图3.1电子行射花样,（b）Fe-Mn-Si-Al合金中相的单晶花样,3.1电子衍射与X射线衍射的比较,电子衍射花样的分析包括两个方面：

（1）衍射几何：

电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点的位置。

（2）衍射强度：

即电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点的强度。

单从衍射几何方面的分析就可获得大量的晶体学信息，本章重点讨论这一内容，对衍射强度分析只加粗略讨论。

3.1电子衍射与X射线衍射的比较,表3.1电子衍射与X射线衍射的比较,注：

（E）表示电子衍射；（X）表示X射线衍射。

3.2衍射产生的条件,3.2.1几何条件布拉格公式（Braggequation）是正空间中衍射的几何条件。

图3.2是导出布拉格公式的构图。

两个平行波（它们的波长为）以入射角照射到晶面间距为dhkl的衍射晶体上，分别被上平面散射和下平面散射后产生光程差，图3.2显示出两波的光程差为2dhklsin当光程差等于n时，波的相长干涉将会发生，即：

（3.1）式中，是入射角或衍射角，它被定义为入射波与（hkl）晶面之间的夹角；n=0,1,2,3是衍射级数。

如果n=0，对应的衍射称为零级衍射，表明入射波不会被（hkl）晶面反射，保持原入射方向，而形成透射波。

3.2.1几何条件,如果n=1，对应的衍射称为一级衍射，表明入射波将被（hkl）晶面反射，形成一级衍射波。

当n=2,3，将形成不同级数的衍射波。

在电子衍射分析中，布拉格方程总是以一级衍射的形式加以描述，即式中，。

上式表达了这样的物理概念：

任何（hkl）晶面的n级衍射是等价于（nhnknl）晶面的一级衍射。

例如，（100）晶面的二级衍射等价于（200）晶面的一级衍射。

3.2.1几何条件,值得指出得是，（nhnknl）是干涉面（interferenceplanes），它不同于米勒指数面（Millerindexplanes）。

例如，在干涉面中，（100）面是不同于（200）或面的，因为两者的晶面间距或晶面法向不同，但是这些晶面在米勒指数面中是相同的，均为100晶面族，不加以区分。

另一个物理概念是，干涉面不一定具有对应的真实晶面。

例如，在简单立方点阵中，存在（200）干涉面，但没有任何原子或分子在（200）晶面上。

基于上述的物理概念，布拉格方程能够以如下一级衍射的形式给出：

（3.2）记住，上式中的（hkl）是干涉面，而n隐含在dhkl中。

3.2.1几何条件,图3.2导出布拉格公式的构图,3.2.1几何条件,布拉格公式是正空间衍射几何条件的描述，而下式则是倒空间中衍射几何条件的描述:

（3.3）式中，k和分别是入射波的波矢和衍射波的波矢;g是对应于（hkl）衍射晶面的倒易矢量。

正如我们所知，g的模反比于dhkl，它的方向平行于（hkl）衍射晶面的法向Nhkl，即,g/Nhkl（3.4）,3.2.1几何条件,式（3.3）是等价于式（3.2）的,这可利用爱瓦尔德球构图（图3.3）导出来证明。

在爱瓦尔德球构图（constructiondiagramofEwaldsphere）中，球的半径是1/,而球的中心（O点）位于晶体点阵的原点。

k矢量的方向就是入射波的方向，它起始于球心，终止于球面，而且k矢量的端点作为倒易点阵的原点。

如果倒易点阵中任何阵点落在爱瓦尔德球面上，对应于该倒易阵点的晶面必满足布拉格方程，因为由图3.3可知（3.5）,3.2.1几何条件,将g=1/d和k=1/代入式（3.5），则式（3.5）就转变为布拉格方程。

同时，可以得到描述倒空间中衍射几何条件的式（3.3），其中起始于O点，终止于爱瓦尔德球面，但它的方向是衍射方向。

对于电子衍射，当电子束沿k矢量方向照射到晶体上，如果对应于（hkl）晶面的倒易阵点正好落在爱瓦尔德球面上，沿着方向的衍射就会产生，它与入射电子束方向呈2角。

由于k矢量、g矢量（衍射晶面的法向）和矢量位于同一平面内，它们满足光学中的反射定律，因此，爱瓦尔德球也称为反射球，衍射也称为反射。

3.2.1几何条件,爱瓦尔德球构图是布拉格方程的图解，其优点是直观明了，只需从倒易阵点（图3.3中的G）是否落在爱瓦尔德球面上就能判断是否能产生衍射，并能直接显示出衍射的方向。

因此，在电子衍射分析中，通常是运用爱瓦尔德球构图，而不是布拉格方程。

图3.3爱瓦尔德球构图,3.2.2物理条件,当晶体的某（hkl）晶面满足衍射几何条件：

2dsin或k-kg，且结构振幅Fhkl（也常用Fg表示）必须不能等于零，也就是说一个晶胞内所有原子的散射波在衍射方向上的合成振幅不能等于零，则产生衍射。

（hkl）晶面的结构振幅（结构因子）的表达式为式中，fj是j原子的散射振幅；xj,yj,zj是j原子的坐标；n是晶胞中的原子数。

（3.6）,3.2.2物理条件,如果把那些Fhkl等于零所对应的倒易阵点从倒易点阵中去掉，借助于倒易矢量的两个基本性质（ghklNhkl，Nhkl是（hkl）晶面的法线，ghkl=1/dhkl）不难画出：

点阵常数为的简单立方正点阵的倒易点阵也是简单立方，其点阵常数；点阵常数为的体心立方正点阵的倒易点阵则是点阵常数为的面心立方点阵；而面心立方正点阵的倒易点阵则是体心立方，其点阵常数也是。

并且，立方正点阵的3个轴向与立方倒易点阵是平行的。

图3.4给出了体心立方正点阵的倒易点阵。

3.2.2物理条件,图3.4体心立方正点阵的倒易点阵,（a）正点阵,（b）倒易点阵,3.2.2物理条件,上述讨论指出，只有当入射束与点阵平面的夹角正好满足布拉格公式时才有可能产生衍射，否则衍射强度为零。

实际并非如此，一则真实晶体的大小是有限的，二则晶体内部还含有各式各样的晶体缺陷，因此衍射束的强度分布有一定的角范围，相应的倒易阵点也是有一定的大小和几何形状的。

这意味着在尺寸很小的晶体中，倒易阵点要扩展，扩展量与晶体的厚度（考虑一维的情况）成反比，当厚度为t，扩展量等于2/t，倒易阵点扩展为倒易杆。

考虑三维空间的情况，不同形状的实际晶体扩展后的倒易阵点也就有不同的形状。

对于透射电子显微镜中经常遇到的试样，薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”，棒状晶体为倒易“盘”，细小颗粒晶体则为倒易“球”，如图3.5所示。

3.2.2物理条件,图3.5晶体形状的倒易阵点扩展,3.2.2物理条件,这时，即使倒易阵点中心不落在爱瓦尔德球球面上，只要倒易阵点的扩展部分与爱瓦尔德球相截也能产生衍射，只是衍射强度减弱而已。

当偏离布拉格公式产生衍射时，由图3.6可得到倒易空间中的衍射几何条件为k-kgs（3.7）式中，s为偏离矢量或偏离参量。

它与g和k、k一样也是倒易空间中的参量。

当s0时，即精确地符合布拉格条件，式（3.7）就为式（3.3），此时在倒易阵点中心处有最大的衍射强度。

3.2.2物理条件,s是以倒易阵点的中心作为该矢量的原点，由倒易阵点中心到球面的指向为其方向。

一般规定：

s方向平行于k，其值取正；s方向与k反平行则取负。

或者说，倒易阵点中心在爱瓦尔德球内，s值取正；若在球外，取负。

由于很小，根据几何关系可得sg|ghkl|（3.8）式中，以弧度为单位。

由于|ghkl|恒为正值，所以当s0时，则0，即B。

3.2.2物理条件,图3.6与衍射条件存在偏差时的爱瓦尔德球构图,3.3电子衍射几何分析公式及相机常数,3.3.1电子衍射仪中的衍射图3.7是普通电子衍射仪装置示意图。

电子枪发射电子，经聚光镜会聚后照射到试样上。

若试样内某（hkl）晶面满足布拉格条件，则在与入射束呈2角方向上产生衍射。

透射束（零级衍射）和衍射束分别与距试样为L的照相底片相交于O和P点。

O点称为衍射花样的中心斑点，用000表示；P点则以产生该衍射的晶面指数来命名，称为hkl衍射斑点。

衍射斑点与中心斑点之间的距离用R表示。

由图可知R/Ltan2对于高能电子，2很小，近似有代入布拉格公式得/d2sinR/L即Rd=L（3.9）,3.3.1电子衍射仪中的衍射,图3.7普通电子衍射仪装置示意,3.3.1电子衍射仪中的衍射,Rd=L就是电子衍射几何分析公式。

当加速电压一定时，电子波长就是恒定值，这时相机长度L与电子波长的乘积为常数K=L（3.10）叫做电子衍射相机常数。

若已知相机常数K，即可从花样上斑点（或环）测得的R值计算出衍射晶面组（或晶面族）得d值（3.11）,3.3.1电子衍射仪中的衍射,参看图3.7，因为2很小，使发生衍射的晶面（hkl）近似平行于入射束方向，或者说其倒易矢量g（Nhkl）近似垂直于入射波矢量k，而底片上斑点P的坐标矢量R=OP也垂直于入射束方向，于是近似有OO*GOOP所以R/g=L/kLR（L）gKg（3.12）因为g1/d，式（3.12）就是电子衍射几何分析公式的另一种表示方式。

考虑到R近似平行g，故上式可进一步写成矢量表达式R（L）gKg,3.3.1电子衍射仪中的衍射,这就是说，衍射斑点R矢量就是产生这一斑点晶面组的倒易矢量g的比例放大。

于是，对单晶试样而言，衍射花