试题22.docx

试题22.docx

《试题22.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《试题22.docx（13页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

试题22

技术比武习题-22

1．常规的液相色谱法，普通分析柱的填充剂粒径一般在3～10µm之间，粒径更小（约2µm）的填充剂常用于填装微径柱（内径约2mm）。

使用微径柱时，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也需作适当的调整。

当对其测定结果产生争议时，首先应如何处理？

（C）

A．首先查找原因，如无异常情况，可直接判定。

B．送上级药品检验所复核，根据复核结果作出判定。

C．按该品种项下规定的色谱条件的测定，并以该测定结果为准。

D．用微径柱复试，如初、复试的结果一致，即可判定。

2．为使色谱分离能够达到系统适用性试验的要求，《中国药典》2010年版允许适当调整流动相的比例，但以组分比例较低者为准，相对于自身的改变量不超过，且相对于总量的不超过。

（B）

A．±30%、±15%B．±30%、±10%

C．±20%、±10%D．±20%、±5%

3．色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个参数。

其中，和尤为重要。

（B）

A．理论板数、分离度B．分离度、重复性

C．重复性、拖尾因子D．理论板数、重复性

4．分离度用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统效能的关键指标。

《中国药典》2010年版正文品种测定色谱系统分离度的方法有：

（ABCD）

A．测定待测物质与已知杂质的分离度。

B．测定待测物质与某一添加的指标性成分的分离度。

C．将供试品用适当方法降解，测定待测物质与某一降解产物的分离度。

D．测定待测物质与内标物质的分离度。

5．《中国药典》2010年版（二部）重金属检查法第一法，取25ml纳氏比色管三支，甲管为标准管，乙管为样品管，丙管为监控管，比较时，下述哪种判定正确？

（B）

A．丙管显示的颜色浅于甲管，乙管显示的颜色浅于甲管，判定合格。

B．丙管显示的颜色深于甲管，乙管显示的颜色浅于甲管，判定合格。

C．乙管显示的颜色浅于甲管，丙管显示的颜色浅于乙管，判定合格。

D．乙管显示的颜色深于甲管，丙管显示的颜色浅于乙管，判定合格。

6．按照《中国药典》2010年版二部规定，关于溶出度测定的操作，下列做法正确的是：

（AB）

A．溶出介质的加入量，实际量取的体积与规定体积的偏差应不超过±1%。

B．取样时间，实际取样时间与规定时间的差异不得过±2%。

C．取样时间，自6杯中完成取样的时间应在1分钟内。

D．胶囊剂浮于溶出介质表面，应将胶囊剂装入沉降篮内。

7．按照《中国药典》2010年版二部规定，关于含量均匀度，下列哪种叙述符合《中国药典》2010年版二部：

（AC）

A．除另有规定外，片剂、硬胶囊剂、或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于25mg或主药含量不大于每片（个）重量的25%者，应检查含量均匀度。

B．除另有规定外，片剂、硬胶囊剂、或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg或主药含量不大于每片（个）重量的2%者，应检查含量均匀度。

C．内容物非均一溶液的软胶囊、单剂量包装的口服混悬液、透皮贴剂、吸入剂和栓剂，应检查含量均匀度。

D．除片剂、硬胶囊剂、注射用无菌粉末外，其他制剂每片（个）标示量小于2mg或主药含量小于每片（个）重量的2%者，应检查含量均匀度。

8．关于水的电导率，下述说法不正确的是：

（ABCD）

A．水的纯度越高，水的电导率越高，反之亦然。

B．电导率与水的pH值有关、与水的温度无关。

C．电导率与水的pH值无关、与水的温度有关。

D．电导率与水的pH值和水的温度均无关。

9．分子的能级是量子化的，分子吸收不同波长的紫外光发生能级跃迁，从理论上讲，得到的紫外光吸收光谱应为彼此分立的线状光谱，实际上得到的紫外光吸收光谱是有一定宽度的连续的带状光谱（吸收带），原因是：

（C）

A．光源发射的是连续光谱　　　　　B．入射光是单色光

C．包含许多的振动-转动光谱　　　D．以上说法都不正确

10．当助色团与发色团相连时，可使发色团所产生的吸收峰发生，并具有

效应。

（C）

A．红移、减色　　　　　　　　B．蓝移、减色

C．红移、增色　D．蓝移、增色

11．下述说法正确的是：

（B）

A．调整保留时间不随柱长、流动相流速的变化而变化。

B．两组分的相对保留时间不随柱长、流动相流速的变化而变化。

C．色谱峰的峰宽是半峰宽的两倍。

D．两组分的相对保留时间不随柱温的变化而变化。

12．关于高效液相色谱检测器，下述说法正确的是：

（C）

A．紫外检测器灵敏度高，线性范围宽，应用普遍，属通用型检测器。

B．示差折光检测器对环境温度变化不敏感，不适合梯度洗脱。

C．蒸发光散射检测器对各种物质有几乎相同的响应，流动相须具挥发性。

D．二极管阵列检测器比通常紫外检测器灵敏度高。

13．应用毛细管区带电泳，以弹性石英毛细管住（内壁未涂布）分离混合组分，20mmol·L-1硼砂溶液（pH=9.2）为运行缓冲液，运行电压20kV，组分中阳离子、阴离子和中性分子的出峰顺序是：

（D）

A．阴离子＞阳离子，中性分子不出峰B．阴离子＞中性分子＞阳离子

C．阳离子＞阴离子，中性分子不出峰　　D．阳离子＞中性分子＞阴离子

14．在质谱图中，分子离子峰提供了确定分子量的可靠信息，因而确认分子离子峰是首要问题，试根据氮律确定下列哪个是分子离子峰？

（A）

A．C5H10O（m/z86）　　　　B．C4H11N2（m/z87）

C．C7H7O（m/z107）　D．C9H10NO（m/z150）

15．某化合物的化学、光谱性质如下：

a.元素分析表明仅含有C、H、O，最简式为C5H10O

b.红外光谱：

1720cm-1有强吸收，2720cm-1无吸收

c.质谱：

分子离子峰（m/z86）,m/z71强峰，m/z43强峰

d.与稀溴四氯化碳溶液呈阴性

试推出结构式。

（C）

A．CH2=CH-CH2-CH2-CH2-OH　　B．CH3-CH2-CH2-CH2-CHO

C．CH3-CH2-CH2-CO-CH3　D．CH3-CH2-CO-CH2-CH3

16．在毛细管电泳过程中，使组分发生迁移的主要驱动力是：

（D）

A．电泳流　　　　　　　　B．焦耳热

C．浓度差　　　　　　　　　　　　D．电渗流

17．按照Beer定律，溶液浓度C与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线。

事实上往往发生偏离，导致偏离的原因有：

（ABCD）

A．溶质的离解与缔合　　B．非单色光

C．非平行光　D．仪器噪声

18．当某待测组分的吸收峰与线性干扰组分（吸收度对波长呈线性，A=aλ+b）相重叠时，可用下列哪几种方法消除干扰？

（AC）

A．导数光谱法　　　　　B．双波长等吸收法

C．系数倍率法　D．差示光谱法

19．应用气相色谱法，下列检测器选用正确的是：

（ABCD）

A．检测有机氯类农药残留量（如六六六），选用电子捕获检测器（ECD）。

B．检测有机磷类农药残留量（如对硫磷），选用氮磷检测器（NPD）。

C．检测拟除虫菊酯类农药残留量（如氯氰菊酯），选用电子捕获检测器（ECD）。

D．检测贵重药品中的水分，选用热导检测器（TCD）。

20．测定杂质含量或残留溶剂时，应调节检测灵敏度或进样量使峰面积能准确积分，通常情况下要求：

（ABC）

A．杂质含量低于0.5%，峰面积的相对标准偏差应小于10%。

B．杂质含量在0.5～2%，峰面积的相对标准偏差应小于5%。

C．杂质含量大于2%，峰面积的相对标准偏差应小于2%。

D．以外标法测定残留溶剂，对照品溶液峰面积的相对标准偏差应小于5%。

21．关于高效液相色谱-质谱联用仪，下述说法正确的是：

（BC）

A．流动相可以使用非挥发性的添加剂、无机酸、金属碱、盐及表面活性剂等。

B．最常用的电离源是电喷雾电离源和大气压化学电离源。

C．最常用的质量分析器是三重四极杆质量分析器和离子阱质量分析器。

D．检测器是电子倍增管。

22．高效液相色谱仪压力波动较大，可能的原因是：

（BC）

A．检测器污染　　　　B．单向阀污染

C．输液泵腔内有气泡　D．色谱柱连接部位漏液

23．在进行毛细管电泳测定时，应注意哪些问题？

（ABD）

A．用电迁移法进样时，应注意电歧视效应。

B．毛细管用过一段时间后，应注意老化。

C．为利于焦耳热的释放，操作应在室温下进行。

D．因毛细管电泳法重复性较差，定量测定时最好采用内标法。

24．使用峰面积归一化法进行色谱分析时，应注意以下问题：

（ABCD）

A．各组分在检测器上响应可能不同。

B．当各组分浓度相差较大时，是否在检测器线性响应范围内。

C．扣除溶剂峰或进样峰的影响。

D．各组分在本色谱系统中都出峰。

25．色谱处理参数的准确设置是保证得到准确定量结果的必要手段，设置色谱处理参数时应遵循：

（AB）

A．对每一次分析测试，原则上要采用同一组色谱处理参数。

B．对于毛细管柱色谱分析，数据采集频率应大一些。

C．对窄峰，斜率（阈值）设定可小一些；对宽峰，斜率（阈值）设定可大一些。

D.骑峰一般作垂直切割。

26．色谱柱是色谱分离的核心部分，正确使用、维护和保存色谱柱可以提高色谱柱效能和延长色谱柱寿命。

（ABCD）

A．阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗再生，阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗再生。

B．十八烷基硅烷键合硅胶，不宜用100%水做流动相。

C．氰基柱（或氨基柱）既可用于正相色谱亦可用于反相色谱。

D．凝胶色谱柱应保存在0.05%叠氮化钠溶液中。

27．关于气相色谱法，下列说法正确的是：

（ABCD）

A．顶空进样分为动态和静态，可以避免样品对色谱柱的污染。

B．毛细管气相色谱必须加尾吹气，目的是减少样品在检测器中的扩散。

C．采用顶空进样，当标准加入法与其他定量方法的结果不一致时，应以标准加入法的结果为准。

D．导致分流歧视的原因是组分不均匀气化和在载气中的扩散速度不同。

28．反相离子对色谱法是把离子对试剂加入极性流动相中，被分析的样品离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不荷电的中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，改善分离效果。

下述离子对试剂选择正确的是：

（AD）

A．分离碱性化合物用烷基磺酸盐（如庚烷磺酸钠）为离子对试剂选择。

B．分离酸性化合物用烷基磺酸盐（如庚烷磺酸钠）为离子对试剂选择。

C．分离碱性化合物用烷基季铵盐（如四丁基胺磷酸盐）为离子对试剂选择。

D．分离酸性化合物用烷基季铵盐（如四丁基胺磷酸盐）为离子对试剂选择。

29．《中国药典》2010年版（二部）紫外-可见分光光度法，对仪器波长的允许误差为：

紫外光区，500nm附近。

（A）

A．±1nm、±2nmB．±2nm、±1nm

C．±1nm、±1nmD．±2nm、±2nm

30．《中国药典》2010年版（二部）紫外-可见分光光度法，对溶剂和吸收池的吸光度的要求，下列表述正确的是：

（AC）

A．在251~300nm范围内不得超过0.10

B．在300nm以上时不得超过0.02

C．在241~250nm范围内不得超过0.20

D．在220~240nm范围内不得超过0.50

31．制药用水中总有机碳测定法中系统适应性所用的标准物质为（AD）

A．蔗糖B．葡萄糖

C．乳糖D．1，4-对苯二醌

32．近红外光谱由以下哪些基团基频振动的倍频和合频组成的（ACD）

A．C-HB．C-C

C．N-HD．O-H

33．下列哪种物质态不能用于拉曼光谱的采集（C）

A．等离子体B．结晶态

C．气溶胶D．气体

34．测定葡萄糖含量采用旋光法，向供试液中加氨水是为了＿。

（D）

A．中和酸性杂质

B．使供试液呈碱性

C．使供试液澄清度好

D．使旋光度稳定、平衡

35．以下方法哪些可用于药物晶体型态方面的研究（ABC）

A．红外光谱法B．偏光显微镜法

C．热分析法D．旋光法

36．药物杂质研究中，需要定性或结构确证的是：

（B）

A．表观含量在0.2%以上的杂质

B．表观含量在0.1%以上的杂质

C．表观含量在0.2%以下但具有强烈生物作用或毒性的物质

D．以上均不正确

37．影响药物残留溶剂测定的有关因素有哪些？

（ABCD）

A．共出峰B．热降解

C．基质效应D．药品的溶解性

38．《中国药典》2010年版二部关于干燥失重法下列说法正确的是：

（C）

A．供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点10～20℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

B．供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

C．供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

D．供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点20～30℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

39．《中国药典》2010年版收载的物理常数有以下几种。

（ABC）

A．熔点B．比旋度

C．相对密度D．晶型

40．下列不属于氧化还原滴定的是：

。

（C）

A．碘量法B．溴量法

C．银量法D．高锰酸钾法

41．数字0.0124、20.12、1.236之和应为（C）

A．21.3B．21.368

C．21.37D．21.38

42．检查某药物中的砷盐，规定砷量不得过0.0004%，取标准神溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，应取供试品（C）

A．0.1gB．0.2g

C．0.5gD．1.0g

43．下列说法错误的是（A）

A．pH值与电动势无关

B．电动势的差值每改变0.059V，溶液的pH值也相应改变一个pH单位

C．pH值测定属于电位测定

D．溶液的pH值与温度有关

44．下列操作中，不正确的是（D）

A．拿比色皿时，用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面。

B．比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面。

C．在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差。

D．待测溶液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液。

45．《中国药典》2010年版铁盐检查法使用的试剂有（ACD）

A．盐酸B．醋酸

C．过硫酸铵D．硫氰酸铵

46．用古蔡法检查砷盐时，所用的试剂有（ABCD）

A．锌粒B．盐酸

C．碘化钾D．氯化亚锡

47．《中国药典》规定色谱系统适用性试验的项目有（ABC）

A．色谱柱的理论板数B．分离度

C．重复性D．中间精密度

48．下列毛细管柱的极性大小排列顺序正确的是（D）

A．HP-FFAP>HP-5>DB-1701B．HP-5>HP-FFAP>DB-1701

C．DB-1701>HP-5>HP-FFAPD．HP-FFAP>DB-1701>HP-5

49．高氯酸滴定液中的含水量应为：

（B）

A．0.1%~0.2%B．0.01%~0.2%

C．0.05%~0.1%D．0.2%~0.5%

50．为防止烷氧基在顶空过程中的热降解，顶空温度通常不应超过：

（B）

A．60℃B．70℃

C．80℃D．90℃

51．《中国药典》原子吸收分光光度法中，常用于样品测定的方法有：

（AB）

A．标准曲线法B．标准加入法

C．内标法D．外标法

52．总有机碳检查不能取代细菌内毒素和微生物限度试验。

（√）

53．总有机碳检查用水应采用每升含总有机碳低于0.10mg，电导率低于1.0μS/cm（25℃）的高纯水。

（√）

54．标定亚硝酸钠滴定液常用的基准物质是三氧化二砷。

（×）

问答题：

1.《中国药典》2010年版二部中规定明胶、胶囊用明胶及明胶空心胶囊中铬测定采用什么方法？

试述该方法的基本原理。

答：

采用原子吸收分光光度法。

原子吸收光谱基本原理为：

由待测元素铬灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。

2.原子吸收光谱的主要优点有哪些？

答：

1、选择性好。

锐线光谱，谱线重叠的几率小，光谱干扰小。

2、灵敏度高。

火焰法，可达ppm级，石墨炉法可达ppb级。

3、测定精密度高。

火焰法RSD<2%,石墨炉法RSD<5%.

4、分析范围广。

可测定元素超过70种。

5、仪器及测定技术相对成熟。

3.原子吸收光谱按照原子化方式不同，可分为几种测定方式？

每种测定方式的特点是什么？

答：

4种。

分别为火焰原子吸收法（FAAS）、石墨炉法（GFAAS）、氢化物发生法（HGAAS）、冷原子发生法（CVAAS）。

火焰原子吸收法（FAAS）：

操作简便，重现性好，但由于其灵敏度和检测限的限制，一般只适用于常量元素或中药中残留含量相对较高的元素的测定（一般含量应在5ppm以上）。

常用于测定Cu、Na、K、Ca、Zn。

石墨炉法（GFAAS）：

应用最为广泛，其样品用量少，测定灵敏度高，采用适宜的基体改进技术和背景校正技术，可消除大部分杂质的干扰。

常用于测定Pb、Cd、Cu、Cr。

氢化物发生法（HGAAS）:

将待测元素在酸性介质中还原成沸点低、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子，氢化物法具有比石墨炉法更好的检测限并且受干扰的程度比较低。

常用于测定As、Se。

冷原子发生法（CVAAS）：

基于汞的独特性质，专用于汞的测定，其仪器装置与氢化物法基本一致。