化学共沉法制备的高饱和磁化强度FeCo合金纳米颗粒.docx

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化学共沉法制备的高饱和磁化强度FeCo合金纳米颗粒

化学共沉法制备的高饱和磁化强度Fe65Co35合金纳米颗粒

化学共沉法制备的高饱和磁化强度Ｆ６ｏ５ｅＣ３合金纳米颗粒　５

单小璇，刘仲武，余红雅，钟喜春，邱万奇，曾德长　

（华南理工大学材料科学与＿程学院，广州５０４）Ｔ－１６０　

摘要：

利用化学共沉淀法制备Ｆ６ｏ５ｅ５３合金纳米颗粒，研究了共沉淀和退火工艺对纳米颗粒结构和磁性　ｃ

能的影响。

研究表明，共沉淀反应的油浴温度为１０Ｃ时，最有利于ＦＣ０￣ｅｏ合金的生成。

在此油浴温度下合成的　产物经３０Ｃ退火获得的磁性颗粒尺寸均匀、０￣细小且磁性能最佳。

于或高于此油浴温度对产物的形貌和性能均　低

产生不利的影响。

随退火温度升高，产物颗粒尺寸增大，并在５０Ｃ以上发生严重的团聚现象。

通过工艺优化，０￣　

获得了　大于ｌ０ｍ　ｇ８Ａ・／、粒径小于４ｎ的纳米颗粒　ｋ０ｍ・　文章编号：

１０．８０２１）２０２．５０１３３（０　０．０００　１

　｝

关键词：

ＦＣｅｏ合金；纳米颗粒；化学共沉淀；结构；磁性能　

中图分类号：

Ｔ８　Ｂ３３文献标识码：

Ａ　

ｒ　

ＨｉｈｓｔａｉｎｍａｎｅｉａｉｎＦｅ５３　ｎｐａｔｃｅ　ｇ　ａｕｒｔｏ　ｇｔｚｔｏ　６Ｃｏ５ｎａｏｒｉｌｓ

ｓｎｈｓｅ　ｙｃｅｃｌ０ｐｅｉｉ　０　ｙｔｅｉｄｂ　ｈｍｉａ　一ｒｃｐｔｔｎｚｃａｉ

ＳＮ　ｉｏｘａ，ＩＺｏｇＷＵＹＵＨｏｇｙ，ＨＯＨＡＸａ—ｕｎＬＵ　ｈｎ—，　ｎ—ａＺＮＧ　ｉｈｎＱＩＷａ—ｉＺＮＧＤ—ｈｎ　Ｘ—ｕ，Ｕ　ｎｑ，Ｅ　ｅｃａｇｃ

Ｓｈｏ　Ｍａｅｉｌｃｅｃ　ｎ　ｎｉｅｒｇＳｕｈＣｉａＵｉｒｉ　ｅｈｏｏｙＧａｇｈｕ５０４Ｃｉ　ｃｏｌｆｔａ　ｉｎｅｄｇｎｅｉ，ｏｔｈｎ　ｎｖｓｙｏｃｎｌ，ｕｎｚｏ　１６￣ｈｎｏｒＳａＥｎ　ｅｔｆＴｇａ

Ａｂｓｒｃ：

Ｆｅ５３　ｇｅｉ　ａｏｐｒｉｌｓｗｅｅｙｔｅｉｅ　ｉ　Ｏｐｅｉｉｔｎｐｏｅｓｔａｔ６Ｃｏ５ｍａｎｔｎｎ－ａｔｅ　ｒ　ｓｎｈｓｚｄｖａＣ—ｒｃｐｔｉ　ｒｃｓ．Ｔｈ　ｆｅｔｆｃｃａｏｅｅｃｓ　　ｏ

Ｃ－ｒｃｐｔｔｎａｄａｎａｉｇｐｒｍｅｅｓｎｔｅｍｉｒｓｒｃｕｅａｄｍａｎｔ　ｒｐｒｅ　ｒ　ｖｓｉａｅ．ｔｓｏｎ　Ｏｐｅｉｉｉ　ｎ　ｅｌ　ａａｔｒ

　　　ｃｏｔｕｔｒ　ｎ　ｇｅｉｐｏｅｔｓａｏｎｎｏｈｃｉｗｅｅｉｅｔｔｄＩ　　ｕｄｎｇｗａｆｔａ，ｗｈｎＣ—ｒｃｐｔｔｏ　ｉｂｔｉｇａ　ｅｅａｕｅｏ　Ｏ￣　ａｄａｎａｉｇａ　ｅｅａｕｅｏ　０＂ｈｔｅ　Ｏｐｅｉｉｉｎｏｌａｈｎ　ｔｔｍｐｒｔｒ　ｆＩ０Ｃｎ　ｎｅｌ　ｔｔｍｐｒｔｒ　ｆ３０Ｃ，ｔｅｆｅａ　ｎｈ　ｎ　ｉｎｎｐｒｉｌｓｔ　ｎｆｒｓｚ　ｉｔｉｕｉｎａｄｏｔａ　ｇｅｉ　ｒｐｒｉｓｃｎｂ　ｒｄｃｄＢｏｈｌｗｅ　ｎ　ｉｈｒｉａｏａｔｅ　ｈｕｉｍ　ｉｅｄｓｒｂｔ　ｎ　ｐｉｌｃｗｉｏｏｍｍａｎｔｃｐｏｅｅ　ａ　ｅｐｏｕｅ．ｔ　ｔｏｒｄｈｇｅ　ｌａｏ　

ｂｔ　ｅｅａｕｅ　ａｅｎｇｔｅｉｆｅｃｓｏ　ｅｍｏｐｏｏｙａｄｍａｅｉ　ｒｐｒｉｓｏ　ｅｐｏｕｔＴｅｐｒｉｌ　ｉｅａｈｔｍｐｒｔｒｓｈｖ　ｅａｉ　ｌｎｅ　ｎｔ　ｒｈｌｇ　ｎ　ｇｔｐｏｅｅ　ｆｈ　ｒｄｃ．ｈ　ａｔｅｓｚ　ｖｎｕｈｎｃｔｔｃ

ｉｃｅｓｓｉ　ｃｅｓｇａｎａｎ　ｍｅａｕｅｂｔｈｎｔｅｎｅｌｇｔｅａｒ　ａｈｓｂｖ　０￣ｔｅａｔｌｓｎｒａｅ　ｔｉｒａｉ　ｎｅｌｇｔｐｒｔｒ，ｕ　ｅ　　ｎａｉ　ｍｐｒｔｅｅｃｅ　ｏｅ０Ｃ，ｈ　ｒｃ　ｗｈｎｎｉｅｗｈａｎｅｕｒａ５ｐｉｅ

ｔｎ　ｏｈａｉ　ｇｒｇｔ．ＴｅＦ６Ｃｏ５ｎｎｐｒｉｌｓｗｉ　ａｔｌ　ｉｅｏ　ｅｓｔａ　０ｍ，Ｍｓｏ　ｉｈｒｔａ　　０ｅｄｔ　ｅｖｌａｇｅａｅｈ　ｅ５３　ａｏａｃｅ　ｔｐｒｃｅｓｚ　ｆｌｓ　ｈｎ５ｎｙｔｈｉ　ｆｈｇｅ　ｎ１　ｈ８

Ａ・　ｇａｅｅｎｓｃｅｓｌ　ｂａｅ　ｒｐｉｌｒｃｓｉｇｃｎｉｏｓｍ／　ｖ　ｅ　ｃｓｆｌｏｔｎｄｆ　ｔ　ｏｅｓ　ｄｉｎ．ｋｈｂｕｕｙｉｏｏｍａｐｎｏｔ　

Ｋｅ　ｏｄｓｅ　ｌｙ；ｎｎｐｒｉｌ；ｃ－ｒｃｐｔｔｎｍｉｒｓｒｃｒ；ｍａｅｉ　ｒｐｒｉｓｙｗｒ：

ＦＣｏａｌｓｏａｏａｔｅｃｏｐｅｉｉｉ；ａｏｃｏｔｕｔｅｕｎｇｔｐｏｅｔｅ　ｃ

１引言　

金属纳米材料的化学、

物理、电学、光学、磁　

Ｆ—ｏ合金具有高的饱和磁化强度、低的磁弹　ｅｃ

性、低的矫顽力、高的居里温度、高的磁导率、高　

学等性能和颗粒尺寸、微观形貌等密切相关。

为了　获得高的性能，很多研究者采用气相沉积法、电沉　

的磁各向异性能　，广泛应用于软磁材料、磁头读　］写存贮设备、电子轴承和生物工艺学等。

金中的　合Ｃ提高了合金的饱和磁化强度和居里温度【，其　ｏ２】

积法、反应溅射法、化学法、玻璃晶化法和机械合　

金化法等不同工艺来制备纳米颗粒材料。

中Ｆ６ｏ是该系列合金中饱和磁化强度最高的　ｅＣ３５５合金，达２５［。

．　¨　４Ｔ

本实验采用化学共沉淀法制备了Ｆ６ｏ５ｅ５３纳米　Ｃ

颗粒材料。

研究了反应环境的温度和热处理温度对　Ｆ６ｏ５ｅ５３颗粒尺寸、微观形貌和软磁性能的影响。

Ｃ　

收稿日期：

２１．７２　修回日期：

２１．８３　０００—４０００．０基金项目：

东省自然科学基金资助（１１６１１００４；广８５０４０００８）　

广东省科技计划资助项目（０８００００５；华南　２０Ｂ１６００）

理工大学中央高校基本科研业务费专项资金资助项目　

（０９Ｍ０９，０９Ｚ０５２０Ｚ２７；金属材　２０Ｚ２１２０Ｚ０２，０９Ｍ０４）新

２实验　

采用氮气保护下的化学共沉淀工艺合成　

料国家重点实验室开放基金资助项目（０８．１。

２０Ｆ０）　

通讯作者：

单小璇

２０　

Ｅｍａｌｘａｘａｌ＠１６ｃｍ　　ｉｉｏｕｎ　２．：

１ｏ

ＪＭａｎＭａｅｇ　ｔｒＤｅｉｅ　Ｖ０４ｖｃｓ１３～Ｎｏ２　　

Ｆ６３ｅ５５合金，所用原料为分析纯ＦＳ４Ｈ２　ＣｏｅＯ・０，７

ＣＳ４Ｈ０，并按摩尔比为Ｆ　／ｏ６／５配制　ｏＯ・２７ｅ十　＝５３Ｃ

成溶液，沉淀剂为Ｎａ４（６。

把原溶液倒入　ＢＨ９％）三口烧瓶，将烧瓶置于硅油浴中通氮气加热油浴　并至６－１０Ｃ。

将配好的ＮａＨ溶液注入原溶液，０２￣Ｂ４　

０　

’丽　

Ｃ　

并快速搅拌使混合液反应１。

共沉淀物先用去离　ｈ子水洗涤至滤液中Ｎ＋ａ离子溶度小于１　ｇｇ然后　０ｌ／，ｘ加入乙醇来加速脱水和抑制团聚。

反应产物置于

真　空干燥箱中进行干燥。

干燥产物在高温炉中以２　０

℃／ｎ的速率加热至３０７０ｍｉ０～０℃后保温１ｍｉ５ｎ真　

三　

２Ｕ　

ｊＵ　

４Ｕ　

，Ｕ　

６Ｕ　

，　Ｕ

Ｕ　

ｙＵ　

２ａ（。

）　

空退火以获得最终产物。

　采用ＰｉｐＸ－ｅｔ射仪（Ｏ）ｈｌ　ｐｒ衍ｉＸＲ确定样品的晶　体结构，工作电压４　Ｖ，工作电流４　０ｋ０ｍＡ，Ｃ　ｕ

靶　ｌ辐射　－．５０ｎ。

采用高分辨扫描电镜　０１４５ｍ）观察Ｆ６ｏ　的颗粒尺寸和形貌，所用仪器为　ｅ５３ＣＦ．Ｅ，ＬＯ１３，ＮｏａｎＳＭ　３，并采用　ＥＳＭＥ５０ｖ　ｏＥ４０Ｎａ其带有的Ｘ射线能谱（ＤＳ对产物进行成分分析。

Ｅ）　

图２不同油浴温度共沉淀未经退火的产物的ＸＲＤ谱　

通常，化学共沉淀法制得的金属纳米颗粒为　用

非晶相。

图２为不同油浴温度共沉淀未经退火的非　晶ＦＣｏ纳米颗粒的ＸＲ谱。

由图可见，当油浴　ｅＤ温度高于６℃时，ＸＲ谱在２４．０６处有一　ＯＤ￣－４８２。

７

宽化的低强度主峰，应于体心立方　—ｅｏ的（　）对ＦＣ１０　１晶面。

说明油浴温度的提高导致了共沉淀产物出　这

现初步的晶化。

　图３为不同油浴温度共沉淀后获得的产物经　不同温度退火得到的试样的ＸＲ谱。

从图３中可　Ｄ以看出，油浴温度对产物的结晶度有明显的影响。

采用ＰＭＳ９ｕｎｕＤｅｉｎ上带有的振动样品　Ｐ。

，Ｑａｔｍ　ｓｇ

磁强计（ｂａｎ　ａｌＭａｅｏｔ，Ｍ）￣ＶｉｒｔｇＳｍｐｅｇｔｍｅｅＶＳＮ量　ｉ　ｎｒ］Ｆ６３的磁性能。

ｅ５５Ｃｏ　

３结果与讨论　

化学共沉淀法制备Ｆ６Ｃ３米颗粒的工艺　ｅ５ｏ５纳过程基于以下两种反应机制［：

３　１

ＢＨ—ｄ＋Ｆ　＋Ｃｏ＋２０—｝ｅｅ　Ｈ２ＦＣｏ＋ＢＯ２＋　

ＢＯ２．＋４Ｈ＋＋２　Ｈ２

４ＢＨ－＋Ｆ２＋Ｃｏ＋６Ｏ－ＦＣｏ＋３４ｅ　　Ｈ２＊ｅＢＨＢＯ２　

＋１５　２．Ｈ２

图１为１００℃油浴共沉淀后经４００℃退火制得　的产物的典型的Ｘ射线能谱（Ｄ）分析结果。

产　ＥＳ

物中Ｆ、Ｃｅｏ原子比与最初的共沉淀化学溶液中的　成分配比非常接近。

结果表明，于

以上反应机制，基　

Ｆ、Ｃ离子具有相近的析出率，共沉淀工艺可以　ｅｏ很好地控制析出产物的化学成分。

２　０３　Ｏ４　０５　Ｏ６　０７　０８　０９　０

（０１）１　

（）ｂ　

ｔ０℃　２

一　一　’　’　…一　ｒ’一　

１００℃　

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２　Ｏ３　Ｏ４　０５　０６　Ｏ７　０８　Ｏ

１　

２　

３　

４　

５　

Ｂ　

７　

Ｂ　

９　

１　０

Ｆｌｃｌ８６ｔＣｒｒ０７３ｃ）ｕＳａ６８　ｓｕｏ１．６（ｔ　ｌｅｃｓ：

５６ｓ

ｋ　ｅＶ

２／ｏ（。

）　

图３不同油浴温度共沉淀后经（）０￣　ａ３０Ｃ和Ｃ１０＂ｏ４０Ｃ退火得到的产物的ＸＲ谱　　Ｄ

图Ｉ反应产物的ＥＤＳ分析结果　

磁性材料及器件　２１年４　０１月

２１　

图９为不同油浴温度共沉淀后经３００℃退火得　

（ｅ５ｏ５Ｆ６３）纳米颗粒；Ｃ　（）共沉淀反应的油浴温度为１０Ｃ时，最　２Ｏ＂有利于ＦＣｅｏ合金的生成，在此油浴温度下，０￣　３０Ｃ

到的样品在最大磁场为２Ｔ下的磁滞回线。

结果表　明，产物均具有典型的软磁性能，油浴温度对材料　的磁性能，包括饱和磁化强度和矫顽力有明显影　响。

当油浴温度为１０，３００℃０℃退火后的样品获　得的饱和磁化强度最大，为１３９ｍ２ｇ８．Ａ・／。

同时，ｋ　由于晶粒尺寸较小（８，接近ＦＣ图）ｅｏ合金单畴颗　

粒尺寸（８３　ｌ）１～２ｎ１，样品的矫顽力较大，在　Ｔ４８４ｋ／之间Ｌ。

此外，样品的组成、内应力、．０Ａｍ－５Ｊ　缺陷和尺寸都可能影响到矫顽力的大小［　　。

退火获得的产物颗粒尺寸均匀细小且磁性能最佳。

　（）在尺寸小于４　ｎ的纳米颗粒中获得

了　３０ｎｌ

较高的软磁性能，饱和磁化强度１３９ｍ　ｇ８．Ａ・／。

随　ｋ退火温度升高，产物颗粒尺寸增大，并在５０Ｃ以　０￣

后发生严重的团聚。

参考文献：

［】Ｓｕｍａ　　ａ　ｑｉｏｅＦ—ｏａｌｓｃｎｔｕｉｎ１ｏｒｉｔＮｅｒｕａｍｉｅＣ　ｌｙ：

ｏｓｔｔ，ｌｅｔ　ｏｉｏ　ｍｅｈｎｃｌｎ　ｇｅｉｐｏｅｔｓ［＿ｒｇＭａｒｃ，ｃａｉａａｄｍａｎｔ　ｒｐｒｅＪＰｏ　ｔ　ｉ　ｃｉ】ｅＳ　

２０．０８６８０　０５５：

１－８￣

［】Ｍｉｈｅ　　Ｈｅｒ，Ｍａｔｅ　　ｌｒ，ＤｖｄＥ２　ｃａｌＥＭｃｎｙｔｗＡＷｉａｄａｉ　　ｈｌ

Ｌａｇｌ．Ａｍｏｐｏｓａｄａｏｒｔｌｎ　ｍａｅｉｌｕｈｉｎｒｈｕ　ｎ　ｎｎｃｙｓａｌｅｉｔｒａｓ　

ｆｒｐｌａｏｓｓｏ　ｇｅＪ．ｒｇＭａｒｃ，　９ｏａｐｉｔｎ　　ｆｍａｔ】Ｐｏ　ｔ　ｉ１９，ｃｉａｓｔｎｓ［ｅＳ９　

４２　４３　４：

９—３．１

［】Ｓｅ　，ｉ，ａ　ｅ　１Ｒａｔｎ　ｆｉａｎ　ｔ　３　ｈｎＪＬ　ＹｎＱ，ｔ．ｅｃｏｓ　ｖｌｔａＺａｉｏｂｅｍｅｌ

ｉｎ　ｗｉ　ｂｒｈｄｉｅｎｑｅｕ　ｓｌｔｎｏ　ｔｅｏｓｔｈｏｏｙｒｄ　ｉ　ａｕｏｓｏｕｉ　ｆｒｈ　ｏ

ｐｅａａｉ　ｆｕｔｆｅａｒｈｕ　ｌｙｐｒｃｅＪ．　ｒｒｔｎｏ　ｌａｎ　ｍｏｐｏｓａｌ　ａｔｌｓ［】Ｊｐｏｒｉｏｉ

Ｐｙ　ｅ，９３９：

５４８１．ｈｓＣｈｍ１９，７８０－５１　

／￣／ｍＴ　４ｒ／

［］Ｓｎａ　　，ｅｉ　．ｏｔｇｅｃｅｏａｌｙ：

ｌｙ４ｕｄｒＳＤｅｖ　ＣＳｆｍａｎｔ　Ｃ　ｌｓａｏ　ＲＳ　ｉＦｏｌｄｖｌｐｎ，ｒｃｓｉｇａｄｐｏｅｔｓ［］ＩｔＭａｅ　ｅｅｏｍｅｔｐｏｅｓ，ｎ　ｒｐｒｅＪ．ｎ　ｔｎｉｒ

Ｒｅ，ｖ２００５０５—９　５，：

１７１２．

图９不同油浴温度共沉淀后在　

３０Ｃ退火得到的样品的磁滞回线　０￣

［】钟文定．铁磁学（册）Ｍ】京：

学出版社，９７５中［．北科１８．　

３５３７３．３．　

４结论　

（１利用化学共沉淀法制备了铁钴合金　）

（接１上６页）　

ｓｒｎｔ　ｄｈｇ　ｕｈｅｓｍｅａｌ　

ｌｍｅｔｏｏｉｓｔｅｇｈａ　ｉｈｔｇｎｓ　ｔｌｃｆａｎ　ｍｐｓｔ　ｎｏｉｉｃｅ

作者简介：

单小璇（９６，女，汉族，江西婺源人，１８一）　在读硕士，师承曾德长教授，从事磁｝生功能材料的研究

。

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ｉｅａｃ　ｆｌｓ－ｏｔｄＣｏｅｉ　ｏｈｕ　ｃｏｒｓｍｐｄｎｅｏ　ａｓｃａｅ　ＦＳＢａｒｏｓｍｉｒｗｉ　ｇｍｐｅ

［．ｅｓｒｔａＡ￣ｈｓ２０，４：

３－３：

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２５．３２　３７２６．

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『１Ｚｈｋｖ　Ｖ，ＬａｎＶ　Ｓ４　ｕｏａｉｔ　，Ｚｈｋｖｕｏ　Ａ．Ｓｒｓ：

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ｍａｎｅｉ　ａｓｔｏｐ　ａｄ　ｇａｔａｅｏｍｐｅａｎｅｎ　ｇｔｃｎｉｏｒｙｎｉ　ｍｇｎｔｉｎｄｃ　ｉ

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５　．　

Ｆ—ｃ　ｌｓｃａｄｍａｎｔ　ｃｏｒｓ［．ＪＡｐｅｒｈｇａｓｏｔ　ｇｅｃｍｉｗ］ｉ－ｅｉｒｅＪ　ｐｌ】　

Ｐｙ，０３９（）Ｊ１－１８ｈｓ２０，４２．　５１　．１　ｌ　　

［１Ｃｉａ　１］ｈｒｃＨ．Ｐｅａａｏ　ｎ　ｈｒｔｒａｏ　ｆｇａｓ　ｉｒｐｒｔｎａｄｃａａｅｚｔｎｏ　ｌ　ｉｃｉｉｓｃｖｒｄｍａｎｔ　ｉｓ［．ＭａｒＳｉＥｇＡ，２０，ｏｅｅ