化学共沉法制备的高饱和磁化强度FeCo合金纳米颗粒.docx
《化学共沉法制备的高饱和磁化强度FeCo合金纳米颗粒.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《化学共沉法制备的高饱和磁化强度FeCo合金纳米颗粒.docx(16页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
![化学共沉法制备的高饱和磁化强度FeCo合金纳米颗粒.docx](https://file1.bdocx.com/fileroot1/2023-5/15/bb472406-cc00-4168-a0ed-0f07471bd689/bb472406-cc00-4168-a0ed-0f07471bd6891.gif)
化学共沉法制备的高饱和磁化强度FeCo合金纳米颗粒
化学共沉法制备的高饱和磁化强度Fe65Co35合金纳米颗粒
化学共沉法制备的高饱和磁化强度F6o5eC3合金纳米颗粒 5
单小璇,刘仲武,余红雅,钟喜春,邱万奇,曾德长
(华南理工大学材料科学与_程学院,广州504)T-160
摘要:
利用化学共沉淀法制备F6o5e53合金纳米颗粒,研究了共沉淀和退火工艺对纳米颗粒结构和磁性 c
能的影响。
研究表明,共沉淀反应的油浴温度为10C时,最有利于FC0 ̄eo合金的生成。
在此油浴温度下合成的 产物经30C退火获得的磁性颗粒尺寸均匀、0 ̄细小且磁性能最佳。
于或高于此油浴温度对产物的形貌和性能均 低
产生不利的影响。
随退火温度升高,产物颗粒尺寸增大,并在50C以上发生严重的团聚现象。
通过工艺优化,0 ̄
获得了 大于l0m g8A・/、粒径小于4n的纳米颗粒 k0m・ 文章编号:
10.8021)202.50133(0 0.000 1
}
关键词:
FCeo合金;纳米颗粒;化学共沉淀;结构;磁性能
中图分类号:
T8 B33文献标识码:
A
r
HihstainmaneiainFe53 npatce g aurto gtzto 6Co5naorils
snhse ycecl0peii 0 yteidb hmia 一rcpttnzcai
SN ioxa,IZogWUYUHogy,HOHAXa—unLU hn—, n—aZNG ihnQIWa—iZNGD—hn X—u,U nq,E ecagc
Sho Maeilcec n niergSuhCiaUiri ehooyGaghu504Ci colfta inedgnei,othn nvsyocnl,unzo 16 ̄hnorSaEn etfTga
Absrc:
Fe53 gei aoprilsweeyteie i Opeiitnpoestat6Co5mantnn-ate r snhszdvaC—rcpti rcs.Th fetfccaoeecs o
C-rcpttnadanaigprmeesntemirsrcueadmant rpre r vsiae.tson Opeiii n el aatr
cotutr n geipoetsaonnohciweeiettdI udngwafta,whnC—rcptto ibtiga eeaueo O ̄ adanaiga eeaueo 0"hte Opeiiinolahn ttmprtr fI0Cn nel ttmprtr f30C,tefea nh n innprilst nfrsz itiuinadota gei rpriscnb rdcdBohlwe n ihriaoate huim iedsrbt n pilcwioommantcpoee a epoue.t tordhge lao
bt eeaue aengteifecso emopooyadmaei rpriso epoutTepril ieahtmprtrshv eai lne nt rhlg n gtpoee fh rdc.h atesz vnuhncttc
icessi cesganan meauebthntenelgtear ahsbv 0 ̄teatlsnrae tirai nelgtprtr,u e nai mprteece oe0C,h rc whnniewhaneura5pie
tn ohai grgt.TeF6Co5nnprilswi atl ieo esta 0m,Mso ihrta 0edt evlageaeh e53 aoace tprcesz fls hn5nythi fhge n1 h8
A・ gaeenscesl bae rpilrcsigcniosm/ v e csflotndf t oes din.khbuuyioomapnot
Ke odse ly;nnpril;c-rcpttnmirsrcr;maei rprisywr:
FCoalsoaoatecopeiii;aocotuteungtpoete c
1引言
金属纳米材料的化学、
物理、电学、光学、磁
F—o合金具有高的饱和磁化强度、低的磁弹 ec
性、低的矫顽力、高的居里温度、高的磁导率、高
学等性能和颗粒尺寸、微观形貌等密切相关。
为了 获得高的性能,很多研究者采用气相沉积法、电沉
的磁各向异性能 ,广泛应用于软磁材料、磁头读 ]写存贮设备、电子轴承和生物工艺学等。
金中的 合C提高了合金的饱和磁化强度和居里温度【,其 o2】
积法、反应溅射法、化学法、玻璃晶化法和机械合
金化法等不同工艺来制备纳米颗粒材料。
中F6o是该系列合金中饱和磁化强度最高的 eC355合金,达25[。
. ¨ 4T
本实验采用化学共沉淀法制备了F6o5e53纳米 C
颗粒材料。
研究了反应环境的温度和热处理温度对 F6o5e53颗粒尺寸、微观形貌和软磁性能的影响。
C
收稿日期:
21.72 修回日期:
21.83 000—4000.0基金项目:
东省自然科学基金资助(11611004;广85040008)
广东省科技计划资助项目(0800005;华南 20B1600)
理工大学中央高校基本科研业务费专项资金资助项目
(09M09,09Z0520Z27;金属材 20Z2120Z02,09M04)新
2实验
采用氮气保护下的化学共沉淀工艺合成
料国家重点实验室开放基金资助项目(08.1。
20F0)
通讯作者:
单小璇
20
Emalxaxal@16cm iioun 2.:
1o
JManMaeg trDeie V04vcs13~No2
F63e55合金,所用原料为分析纯FS4H2 CoeO・0,7
CS4H0,并按摩尔比为F /o6/5配制 oO・27e十 =53C
成溶液,沉淀剂为Na4(6。
把原溶液倒入 BH9%)三口烧瓶,将烧瓶置于硅油浴中通氮气加热油浴 并至6-10C。
将配好的NaH溶液注入原溶液,02 ̄B4
0
’丽
C
并快速搅拌使混合液反应1。
共沉淀物先用去离 h子水洗涤至滤液中N+a离子溶度小于1 gg然后 0l/,x加入乙醇来加速脱水和抑制团聚。
反应产物置于
真 空干燥箱中进行干燥。
干燥产物在高温炉中以2 0
℃/n的速率加热至3070mi0~0℃后保温1mi5n真
三
2U
jU
4U
,U
6U
, U
U
yU
2a(。
)
空退火以获得最终产物。
采用PipX-et射仪(O)hl pr衍iXR确定样品的晶 体结构,工作电压4 V,工作电流4 0k0mA,C u
靶 l辐射 -.50n。
采用高分辨扫描电镜 0145m)观察F6o 的颗粒尺寸和形貌,所用仪器为 e53CF.E,LO13,NoanSM 3,并采用 ESME50v oE40Na其带有的X射线能谱(DS对产物进行成分分析。
E)
图2不同油浴温度共沉淀未经退火的产物的XRD谱
通常,化学共沉淀法制得的金属纳米颗粒为 用
非晶相。
图2为不同油浴温度共沉淀未经退火的非 晶FCo纳米颗粒的XR谱。
由图可见,当油浴 eD温度高于6℃时,XR谱在24.06处有一 OD ̄-482。
7
宽化的低强度主峰,应于体心立方 —eo的( )对FC10 1晶面。
说明油浴温度的提高导致了共沉淀产物出 这
现初步的晶化。
图3为不同油浴温度共沉淀后获得的产物经 不同温度退火得到的试样的XR谱。
从图3中可 D以看出,油浴温度对产物的结晶度有明显的影响。
采用PMS9unuDein上带有的振动样品 P。
,Qatm sg
磁强计(ban alMaeot,M) ̄VirtgSmpegtmeeVSN量 i nr]F63的磁性能。
e55Co
3结果与讨论
化学共沉淀法制备F6C3米颗粒的工艺 e5o5纳过程基于以下两种反应机制[:
3 1
BH—d+F +Co+20—}ee H2FCo+BO2+
BO2.+4H++2 H2
4BH-+F2+Co+6O-FCo+34e H2*eBHBO2
+15 2.H2
图1为100℃油浴共沉淀后经400℃退火制得 的产物的典型的X射线能谱(D)分析结果。
产 ES
物中F、Ceo原子比与最初的共沉淀化学溶液中的 成分配比非常接近。
结果表明,于
以上反应机制,基
F、C离子具有相近的析出率,共沉淀工艺可以 eo很好地控制析出产物的化学成分。
2 03 O4 05 O6 07 08 09 0
(01)1
()b
t0℃ 2
一 一 ’ ’ …一 r’一
100℃
。
-Ⅱ L
.一
一
i ~一
一’
L
’~
一Lj』~
■
一
…
.
…
.一
jo Lo)(2●
一
…
.。
~
’一一
’ 一
{一
r一'
。
…
r, 一
’ ’
~
一’
。
’
嬲 -l
~…………
.一…J:
.
一一 一-i,, ’ 一
一一.…… . . .…一 …上
…~一 —一 一。
”~ 一F,r …一一1…一一
一
魁一 ~……一▲ …一… ….. ….……一
2 O3 O4 05 06 O7 08 O
1
2
3
4
5
B
7
B
9
1 0
Flcl86tCrr073c)uSa68 suo1.6(t lecs:
56s
k eV
2/o(。
)
图3不同油浴温度共沉淀后经()0 ̄ a30C和C10"o40C退火得到的产物的XR谱 D
图I反应产物的EDS分析结果
磁性材料及器件 21年4 01月
21
图9为不同油浴温度共沉淀后经300℃退火得
(e5o5F63)纳米颗粒;C ()共沉淀反应的油浴温度为10C时,最 2O"有利于FCeo合金的生成,在此油浴温度下,0 ̄ 30C
到的样品在最大磁场为2T下的磁滞回线。
结果表 明,产物均具有典型的软磁性能,油浴温度对材料 的磁性能,包括饱和磁化强度和矫顽力有明显影 响。
当油浴温度为10,300℃0℃退火后的样品获 得的饱和磁化强度最大,为139m2g8.A・/。
同时,k 由于晶粒尺寸较小(8,接近FC图)eo合金单畴颗
粒尺寸(83 l)1~2n1,样品的矫顽力较大,在 T484k/之间L。
此外,样品的组成、内应力、.0Am-5J 缺陷和尺寸都可能影响到矫顽力的大小[ 。
退火获得的产物颗粒尺寸均匀细小且磁性能最佳。
()在尺寸小于4 n的纳米颗粒中获得
了 30nl
较高的软磁性能,饱和磁化强度139m g8.A・/。
随 k退火温度升高,产物颗粒尺寸增大,并在50C以 0 ̄
后发生严重的团聚。
参考文献:
[】Suma a qioeF—oalscntuin1oritNeruamieC ly:
ostt,let oio mehncln geipoets[_rgMarc,caiaadmant rpreJPo t i ci】eS
20.08680 055:
1-8 ̄
[】Mihe Her,Mate lr,DvdE2 calEMcnytwAWiadai hl
Lagl.Amoposadaortln maeiluhinrhu n nncysaleitras
frplaosso geJ.rgMarc, 9oapitn fmat】Po t i19,ciastns[eS9
42 43 4:
9—3.1
[】Se ,i,a e 1Ratn fian t 3 hnJL YnQ,t.ecos vltaZaiobemel
in wi brhdienqeu sltno teosthooyrd i auosoui frh o
peaai futfearhu lyprceJ. rrtno lan moposal atls[】Jporioi
Py e,939:
5481.hsChm19,780-51
/ ̄/mT 4r/
[]Sna ,ei .otgeceoaly:
ly4udrSDev CSfmant C lsao RS iFoldvlpn,rcsigadpoets[]ItMae eeometpoes,n rpreJ.n tnir
Re,v200505—9 5,:
1712.
图9不同油浴温度共沉淀后在
30C退火得到的样品的磁滞回线 0 ̄
[】钟文定.铁磁学(册)M】京:
学出版社,975中[.北科18.
35373.3.
4结论
(1利用化学共沉淀法制备了铁钴合金 )
(接1上6页)
srnt dhg uhesmeal
lmetooistegha ihtgns tlcfan mpst noiice
作者简介:
单小璇(96,女,汉族,江西婺源人,18一) 在读硕士,师承曾德长教授,从事磁}生功能材料的研究
。
:
:
:
:
‘‘ ;‘;‘:
:
:
‘:
:
‘‘:
t;t;‘;; :
:
:
=;E;;;‘ :
:
‘:
ieac fls-otdCoei ohu corsmpdneo ascae FSBarosmirwi gmpe
[.esrtaA ̄hs20,4:
3-3:
JSno utPy,08125357]Ac
wt oyadpl tcsJ. trc18,2iex n oyhpmae【JMaeSi972:
ir】 ,
25.32 3726.
[】Pa 9hM H,Pn Hneg X.Gita mantieac ngempdeonmarlFnanladapiaos[.rgMartisudmetsn ltnJPo t ea:
a pci】e
Si20,3332.c,085:
2-0 4
[]DoadIW,eaf ,y DPeatno 3nl 。
tlBlBeA .rpri f MceLaoa
nvlndrcinl le coierifre ls oe iitalaidmir r・enocdgasueoygnw
[0trsnoSN,oao N,lvA Mioae1】Satk RznvK Os V.cwv oeopr
poetsfcmpstsrpre o ooi wi gasot aopo iehtl caemrhusds
ma1‘mo’JJtrcLt18,:
6-6.txo ‘cpme[. e ie,9879496it】MaS t
『1Zhkv V,LanV S4 uoait ,Zhkvuo A.Srs:
dcdtesiue n
manei astop ad gataeompeanen gtcnioryni mgntindc i
maecmcwis【. g
g t,o628nigt iorJJMaMaMar2o,9:
re】nne
5 .
F—c lscadmant cors[.JAperhgasot gecmiw]i-eireJ pl】
Py,039()J1-18hs20,42. 51 .1 l
[1Cia 1]hrcH.Peaao n hrtrao fgas irprtnadcaaeztno l iciiscvrdmant is[.MarSiEgA,20,oee