金矿金品位测定的实用方法之欧阳学文创作.docx

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金矿金品位测定的实用方法之欧阳学文创作

金矿金品位测定的实用方法简谈金矿金品位测定的实用方法简谈

欧阳学文

1.干法—火试金法

　　简介:

干法—火试金法—铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。

介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。

（二）测定金矿品位的方法简谈：

　　实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要，在

（一）中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。

既是制备好的化验样，在测定时取样代表性也是不能忽略的，由于金矿中金的不均匀的特点，为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。

一般湿法试金取样量在10～30g，（当品位为Au≥0.5×10-6时，取样量≥25g，只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少，但最少也不能低于10g，分散流化学探矿样品在5～10g）。

火试金取样量为30～50g。

　　众所周知，不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同，需用不同的测定手段。

金矿测定更应重视测定手段的选择，需适当，否则会造成偏差或失败。

举例见表3

　　金的品位与常选用的分析手段表3

　　含金量的范围

　　（单位10-6）

　　常选用的分析手段

　　0.0005～2。

0

　　分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法

　　>2。

0～30。

0分光光度法、

　　原子吸收光谱法、

　　滴定（碘量）法、火试金称量法

　　>30。

0～100。

0原子吸收光谱法、

　　滴定（碘量）法、火试金称量法

　　>100。

0

　　滴定（碘量）法、火试金重量法

　　金矿测定时，试样的分解方法目前大体分为两种：

一是干法即火法试金法;另一是湿法试金，下面分别简谈一下：

　　1.干法—火试金法

　　火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法，既是样品熔解也是富集的方法。

火试金虽然因一般实验室条件达不到，在我国使用并不普遍。

但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法,世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。

火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高，实际上火试金所必须的两个设备：

①高温炉（要求最高使用温度为1350℃）②感量十万分之一的精密天平。

现已有很好的国产货供应，价格一般化验室也可接受，建议中型以上的专业金矿化验室，应该具有火试金测定金的能力。

含金量>2×10-6时，一般火试金都可得到准确测定结果。

　　火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法，常用铅试金和锑试金。

　　一.铅试金：

一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:

　　1.配料：

⑴配料有关名词：

①硅酸度：

硅酸度是指炉渣中酸组分（SiO2）氧与碱组分氧（2RO…）之比,称硅酸度或硅度.

　　硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧.

　　..硅酸盐的硅酸度表4

　　岩石名称（以SiO2与RO比值命名）硅酸度岩石的化学组成（R-二价碱金属素）

　　碱式硅酸盐（亚硅酸盐）0.54RO·SiO2

　　中性硅酸盐1.02RO·SiO2

　　被半硅酸盐1.5RO·SiO2

　　两倍硅酸盐2.02RO·2SiO2

　　三倍硅酸盐3.02RO·3SiO2

②还原力：

还原力是通过还原力试验得到的,试验:

称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂（硼砂）熔融（1000℃～1100℃）,倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.

　　铅扣质量（g）

　　F（还原力）=

　　试样质量（g）

③氧化力：

氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:

称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融（条件同还原力试验）,熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.

　　铅扣质量（g）

　　氧化力=

　　试样质量（g）

④氧化铅空白值：

新使用的氧化铅要测定它的含金量（空白值），取三份测定金取平均值。

　　以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕

⑵计算：

可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量。

①碳酸钠（加入量）=G×（1.5～2.0）式中G—试样量（g）

②氧化铅（加入量）=F×G×1.1+30F—还原力

　　还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g，含铜量高时除生成30g铅扣需要的氧化铅量外，还要补加30—50倍铜量的氧化铅。

③玻璃粉（二氧化硅）（加入量）：

先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂，在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量，减去试样中所含二氧化硅量，即为需加入的二氧化硅量。

次量的1/3用硼砂代替，另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量（石英砂不用换算以二氧化硅计）。

④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0.39，但不能少于5g.

⑤硝酸钾（加入量）=G×F—30式中G—试样量（g）

　　4F—还原力

⑥加入银的量:

一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能<2.5,如果银量比金量的三倍少,则会生成金包银,在分金操作中银分不净,影响金的测定结果偏高,多加银有利于生成较大的金银合粒,方便后面操作.

⑵混匀：

可将试样和熔剂（配料）放在约一克，长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中，缚紧袋口，剧烈摇晃5分钟即可均匀，，然后连袋防入试金坩埚中熔融，袋的还原能力算在内。

⑶应用实例：

　　下面简述硅酸度在铅试金富集金配料中的运用例子见表5:

　　2.高温熔融熔炼过程:

　　火试金实际上是一种液-液高温熔融萃取浓聚法,所以关键在于熔融能否使熔渣与金属分离彻底,并且使铅完全捕集金.在具体操作中注意以下几点:

　　熔融熔炼过程:

掌握和控制好熔融温度是熔炼过程的关键,可分为三个阶段进行:

①预熔和造渣:

有几种说法，400℃逐步升温到800℃～900℃保持0.5h;800℃～850℃或600℃～800℃保持40min～～80min,

②熔融最终温度也有几种说法:

有1050℃～1100℃;有1060℃～1100℃;还有1160℃.

　　熔融时间一般为10min～15min.大多数人不用400℃预热,直接升温至800℃～900℃开始保温1h,继续升温至1050℃～1160℃保温10min～15min.整个熔融过程在两小时内完成即可.

③铅扣与熔渣分离：

熔炼出炉，将坩锅平稳地旋动几次，并在铁板上轻轻地敲2—3下，使粘在坩锅壁上的铅珠下沉，接着小心仔细地将熔融物全部倒入事先预热的铸铁模中，冷却后，将铅扣与熔渣分离并将铅扣锤成正立方体并称量（应为25～40g）（有时还需要保留熔渣备查）。

　　硅酸度在铅试金富集金配料中的运用实例表5

　　岩石名硅酸盐矿氧化矿金矿铜矿铅矿

　　硅酸度1.5～3.01.2～1.50.5～0.70.7～1.00.7～1.0

　　碳酸钠试样量×1.5～试样量×1.3～试样量×1～试样量×1～试样量1～

　　2倍1.5倍1.5倍2倍1.5倍

　　氧铅扣27g,另加铅扣27g,加1/2或还原力<3时为铅扣27g,另加同金矿

　　化二氧化硅或其与试样相同量还原力×1.4×含银量的30～

　　铅它杂质所需的试样量.还原力>50倍

　　熔融造渣的量3时为还原力×

　　1.2×试样量

　　硼试样量×1/3同左同左试样量×1/2～

　　（不含水）1/3,铜含量高时试样量1/2

　　砂少加（干量）

　　二不加碱性熔剂和试样中

　　氧碱性成分造渣时用同左同左同左

　　化量减去试料中二氧

　　硅化硅含量

　　淀粉或试样量×2～淀粉量=（氧化力×硝石量=（还原力

　　3.5（淀粉）试样量+铅扣量）×试样量-铅扣同左同左

　　硝石÷12量）÷4

　　3.灰吹:

⑴灰吹前的准备工作①灰皿的制作及预热:

灰皿的大小可根据需要制作,一般如图:

制灰皿的原料使用骨灰和水泥做成（-80目骨灰;500#水泥等量混合加12%～15%的水压成形;纯水泥的灰皿不好用,最好使用纯-200目镁砂和500#水泥（855+15）混合制作灰皿.压成型的灰皿于荫凉通风处（避免日晒及烘烤）阴干（约三个月至半年）.是用时于马弗炉1000℃预热30min后检查无裂纹才能使用②铅扣的制作及清理:

经熔融的样品倒入预先摸了油的铁模中,冷却至室温,脱模,捶去粘在金属铅（扣）上的熔渣并刷去残留物（必要时需称量铅扣用于检查熔融过程及配料是否正确）,用小锤将铅扣捶成正方体形.并将粘复在铅扣上的残渣清理干净。

⑵灰吹:

将清理干净的立方体铅扣放入预热的灰皿中,将灰皿移入马弗炉里,关炉门于850℃～900℃保温,待铅扣全部熔融脱模熔化完全,隙开炉门供给充分氧气进行灰吹,灰吹的整个过程应保持800℃～850℃（温度过高会增大损失,温度过低反而会生成“铅包金”即所谓“冻结”现象,对分金不利需重新灰吹）,当氧化铅生成并且被灰皿完全吸收后,会在灰皿表面出现金银合粒的“闪光,这时应立即将灰皿移至炉门口,冷却”,取出金银合粒.

⑶金银合粒的清理及称量:

取出金银合粒后,用毛刷清理干净粘在上面的残渣,于感量十万分之一的精密天平称量得金银合量.

　　4.分金:

望文生意分金就是把金从合粒中分出来.

（1）分金的原理和方法：

分金的原理很简单:

利用金不溶于硝酸,银铜等杂质很易为硝酸溶解的化学性质.普遍使用稀硝酸分金,用硝酸处理合粒，银及其它一些杂质溶解而金不溶,金银得以分开.一般使用一次或二次分金，分金前将清洁的合粒置于不锈钢砧上,用不锈钢小锤,捶成0.2～0.3mm的薄片,然后就可以进行分金了.

　　35mm

　　30mm

　　13m

　　Φ40mm

　　灰皿图

　　例:

一次分金：

于400ml烧杯中加20ml硝酸预热至90℃,放入合粒薄片,沸水加热30mi溶液,无13mmCl2蒸馏水清洗金片3～5次,转入瓷坩埚中,烘干灼烧后,冷却,二次分金法:

其实与一次分金法没有原则的区别,方法之间不过是硝酸的浓度不一样或用硝酸处理的次数不同.二次分金用多一些硝酸,方法也有一些,但多大同小异,举一例简述如下:

于50ml瓷坩埚中,加20ml硝酸（1+7）加热至近沸,将合粒薄片放入坩埚中,在蒸汽浴上加热至银分解完全（待氮的棕色氧化物基本停止逸出,再继续20min）金呈黑色残渣,用少量水稀释,小心将坩埚中液体倾出（勿将黑色残渣倒出）.再加10ml硝酸（1+1）,于电炉上加热至近沸15min后,再用少量水稀释,倾出溶液再用热水洗涤残渣4～5次,将坩埚烘干,放入500℃～600℃马弗炉中灼烧10min,此时金片呈金黄色.冷却.称量为金量.合粒量减去金量为银含量和银加入量之和.

（2）影响分金的准确与否的因素:

①熔融时银的加入量：

一般为金量的3倍以上即可,但实际上为了操作的方便和金不损失按下面量加入的:

　　含金量<0.1mg～0.2mg>0.2mg～1mg>1mg～10mg>10mg～50mg>50mg银+金（银加入比例）20+1或30+110+16+14+13+1

②在分金操作中,各种方法都使用硝