材料实验指导.docx

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材料实验指导

实验指导书

一、实验意义和目的

水泥呈粉末状，与水混合后，经过物理化学反应过程能由可塑性浆体变成坚硬的石状体，并能将散粒状材料胶结成为整体，所以水泥是一种良好的矿物胶凝材料。

鉴于水泥在工程中的广泛利用，掌握各种水泥的性质具有重要意义。

本实验方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥及粉煤灰硅酸盐水泥。

本实验的目的，是使学生了解水泥的国家标准（GB175－85），学会水泥品质检验的操作方法及强度试件的制作，掌握水泥品质各技术指标的实际工程意义。

二、实验原理

水泥的性质包括细度，标准稠度用水量，凝结时间，安定性和水泥胶砂强度等方面。

水泥颗粒的粗细程度对水泥的性质有很大影响。

水泥颗粒粒径一般在7～200μm范围内，颗粒愈细，水化较快而且较完全，早期强度和后期强度较高。

在国家标准中规定水泥的细度可用筛析法和比表面积法检验。

细度检验采用筛孔直径为80μm的试验筛。

凝结时间分为初凝和终凝。

初凝为水泥加水拌和起至标准稠度净浆开始失去可塑性所需的时间；终凝为水泥加水拌和起至标准稠度净浆完全失去可塑性并开始产生强度所需的时间。

国家标准规定，水泥的凝结时间是以标准稠度的水泥净浆，在规定温度及湿度环境下用水泥净浆凝结时间测定仪测定。

硅酸盐水泥标准规定，初凝时间不得早于45min，终凝时间不得迟于6.5h。

体积安定性不良是指在水泥已经硬化后，产生不均匀体积变化的现象。

体积安定性不良，一般是由于熟料中所含的游离氧化钙过多。

或由于熟料中所含的游离氧化镁过多或掺入的石膏过多造成的。

国家标准规定，用沸煮法检验水泥的安定性。

沸煮法起加速氧化钙熟化的作用，所以只能检查游离氧化钙所引起的水泥安定性不良。

而游离氧化镁在蒸压下才加速熟化，石膏的危害则需长期在常温水中才能发现，两者均不便于快速检验。

所以，国家标准规定水泥熟料中游离氧化镁含量不得超过5.0％，水泥中的三氧化硫含量不超过3.5％，以控制水泥的体积安定性。

水泥的强度是水泥的重要指标。

根据国家标准《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》（GB175－1999）和《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》（GB/T17671－1999）的规定，水泥和标准砂按照1：

3混合，用0.5的水灰比，按规定的方法制成试件，在标准温度（20±1℃）的水中养护，测定3d和28d的强度。

根据测定结果，将硅酸盐水泥分为42.5、42.5R、52.5、52.5R、62.5和62.5R等六个强度等级。

三、实验装置和仪器

负压筛析仪、水筛、干筛、标准稠度测定仪、水泥净浆搅拌机、凝结时间测定仪、湿汽养护箱、沸煮箱、雷氏夹、雷氏夹膨胀值测定仪、胶砂振实台、抗折强度试验机、抗压试验机、抗压夹具、天平等。

图1负压筛析仪及结构示意图

图2水泥标准稠度测定仪                图3水泥凝结时间测定仪    

    图4沸煮箱图                            5雷氏夹膨胀值测定仪

       图6水泥净浆搅拌机                 图7水泥胶砂振实台                       

图8抗折强度试验机                        图9抗压试验机

四、实验方法和步骤

（一）细度实验

细度检验采用筛孔直径为80μm的试验筛，试验筛框的有效尺寸如表2.1。

试验方法分负压筛法、水筛法和手工干筛法三种，在检验工作中，如对负压筛法与水筛法或手工干筛法测定的结果发生争议时，以负压筛法为准。

表2.1试验筛框的有效尺寸

项目

负压筛

水筛

手工干筛

筛框有效直径，mm

150±1

125±1

150±1

筛框高度，mm

25±1

80±1

50±1

1.负压筛法

1.筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000～6000Pa范围内。

2.称取试样25g，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击，使试样落下。

筛毕，用天平称量筛余物。

3.当工作负压小于4000Pa时，应清理吸尘器内水泥，使负压恢复正常。

4.试验结果

水泥试样筛余百分数按下式计算：

式中

F——水泥试样的筛余百分数，%；

Rs——水泥筛余物的质量，g；

W——水泥试样的质量，g。

结果计算至0.1%。

5.清洗试验筛。

2.水筛法

1.筛析试验前，应检查水中水泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转。

喷头底面和筛网之间距离为35～75mm。

2.称取试样50g，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.05±0.02MPa的喷头连续冲洗3min。

筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量筛余物。

3.利用如前所示的公式计算水泥试样的筛余百分数。

4.清洗试验筛。

3.手工干筛法

在没有负压筛析仪和水筛的情况下，允许用手工干筛法测定。

1.称取50g试样倒入干筛中。

2.用一只手执筛往复摇动，另一只手轻轻拍打，拍打速度每分钟约120次，每40次向同一方向转动60°，使试样均匀分布在筛网上，直至每分钟通过的试样量不超过0.05g为止。

3.用天平称筛余物量。

4.利用如前所示的公式计算水泥试样的筛余百分数。

5.清洗试验筛。

（二）标准稠度用水量试验

1.标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法的任一种测定，如发生争议时以调整水量方法为准。

2.试验前须检查：

仪器的金属棒应能自由滑动;试锥降至模顶面位置时指针应对准标尺零点;搅拌机应运转正常。

3.水泥净浆拌和前，搅拌锅和搅拌叶片先用湿棉布擦过，将称好的500g水泥试样倒入搅拌锅内。

拌和时，先将搅拌锅放到搅拌机锅座上，升至搅拌位置，开动机器，同时徐徐加入拌和水，慢速搅拌120s，停拌15s，接着快速搅拌120s后停机。

采用调整水量方法时拌和水量按经验找水，采用不变水量方法时拌和水量用142.5ml水，水量精确至0.5ml。

4.拌和结束后，立即将拌好的净浆装入锥模内，用小刀插捣，振动数次，刮去多余净浆，抹平后迅速放到试锥下面固定位置上，将试锥降至净浆表面拧紧螺丝，然后突然放松，让试锥自由沉入净浆中，到试锥停止下沉时记录试锥下沉深度。

整个操作应在搅拌后1.5min内完成。

5.用调整水量方法测定时，以试锥下沉深度28±2mm时的净浆为标准稠度净浆。

其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比。

如下沉深度超出范围，须另称试样，调整水量，重新试验，直至达到28±2mm时为止。

6.用不变水量方法测量时，根据测得的试锥下沉深度S（mm）按下式（或仪器上对应标尺）

计算得到标准稠度用水量P（%）。

P=33.4－0.185S

注：

当试锥下沉深度小于13mm时，应改用调整水量方法测定。

（三）凝结时间的测定

1.测定前，将圆模放在玻璃板上，在内侧稍稍涂上一层机油，调整凝结时间测定仪使试针接触玻璃板时，指针对准标尺零点。

2.称取水泥试样500g，以标准稠度用水量按测定标准稠度时制备净浆的方法，制成标准稠度净浆，立即一次装入圆模，振动数次后刮平，然后放入湿汽养护箱内。

记录开始加水的时间作为凝结时间的起始时间。

3.凝结时间的测定：

试件在湿汽养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。

测定时，从养护箱中取出圆模放到试针下，使试针与净浆面接触，拧紧螺丝1～2s后突然放松，试针垂直自由沉入净浆，观察试针停止下沉时指针读数。

当试针沉至距底板2～3mm时，即为水泥达到初凝状态;当下沉不超过1～0.5mm时为水泥达到终凝状态。

由加水开始至初凝、终凝状态的时间分别为该水泥的初凝时间和终凝时间，用小时（h）和分钟（min）来表示。

测定时应注意，在最初测定的操作时应轻轻扶持金属棒，使其徐徐下降以防试针撞弯，但结果以自由下落为准，在整个测试过程中试针贯入的位置至少要距圆模内壁10mm。

临近初凝时，每隔5min测定一次，临近终凝时每隔15min测定一次，到达初凝或终凝状态时应立即重复测一次，当两次结果相同时才能定为到达到初凝或终凝状态。

每次测定不得让试针落入原针孔，每次测试完毕须将试针擦净并将圆模放回养护箱内，整个测定过程中要防止圆模受振。

（四）安定性的测定

1.若采用雷氏法时，每个雷氏夹需配备质量约75～80g的玻璃板两块，若采用饼法，一个试样需准备两块约100mm×100mm的玻璃板。

每种方法每个试样需成型两个试件。

凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹表面都要稍稍涂上一层油。

2.以标准稠度用水量制备标准稠度净浆。

3.试饼的成型方法

将制好的净浆取出一部分分成两等分，使之成球形，放在预先准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹动，做成直径70～80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护24±2h。

4.雷氏夹试件的制备

将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立刻将制好的标准稠度净浆装满试模，装模时一只手轻轻扶持试模，另一只手用宽约10mm的小刀前插捣15次左右然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立刻将试模移至湿气养护箱内养护24±2h。

5.从养护箱内取出试件，脱去玻璃板

当为饼法时先检查试饼是否完整（如已开裂翘曲要检查原因，确证无外因时，该试饼已属不合格不必沸煮），在试饼无缺陷的情况将试饼放在沸煮箱的篦板上。

当用雷氏法时，先测量试件指针尖端的距离（A），精确至0.5mm，接着将试件放入篦板上，指针朝上，试件之间互不交叉。

6.沸煮

调整好沸煮箱内水位，保证整个沸煮过程都能没过试件，不需中途加水；然后在30±5min内加热至沸腾并保持3h±5min。

7.结果判别

沸煮结束，即放掉箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。

若为试饼，目测未发现裂缝，用直尺检查也没有弯曲的试饼为安定性合格，反之为不合格。

当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。

若为雷氏夹，测量试件指针尖端间的距离（C），记录至小数点后一位，当两个内试件煮后增加距离（C－A）的平均值不大于5.0mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试件的增加距离（C－A）值相差超过4mm时，应用同一样品立即重做一次试验。

（五）水泥胶砂强度试验

水泥胶砂强度实验包括试件成型，脱模养护和强度测定三部分内容。

1.试件成型

（1）将试模擦净，四周模板与底座的接触面上应涂黄油，紧密装配，防止漏浆。

内壁均匀刷一薄层机油。

（2）试验采用中国ISO标准砂，中国ISO标准砂可以单级分包装，也可以各级预配合以1350±5g量的塑料袋混合包装。

每锅胶砂可成型三条试体。

除火山灰水泥外，每锅胶砂按质量比水泥：

标准砂：

水=1：

3：

0.5，用天平称取水泥450±2g、中国ISO标准砂1350±5g，量水器量取225±lmL水。

火山灰水泥进行胶砂强度检验的用水量按0.50水灰比的胶砂流动度不小于180mm来确定。

当流动度小于180mm时，须以0.01的整倍数递增的方法将水灰比调整至胶砂流动度不小于180mm。

（3）把水加入搅拌锅，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。

然后立即开动搅拌机，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂加入。

把机器转至高速再拌30s。

停拌90s，在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。

在高速下继续搅拌60s后，停机取下搅拌锅。

各个搅拌阶段，时间误差应在±ls内。

将粘在叶片上的胶砂刮下。

（4）胶砂制备后立即进行成型。

将空试模和模套固定在振实台上，用一适当勺子直接从搅拌锅中将胶砂分二层装入试模，装第一层时，每个槽里约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次。

再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。

移走套模，从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90°的角度架在试模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢移向另一端，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的状况将试体表面抹平。

（5）在试模上作好标记后，立即放入湿汽养护箱或雾室进行养护。

2.脱模与养护

（1）养护到规定脱模时间取出脱模。

脱模前，用防水墨或颜料笔对试体进行编号。

两个龄期以上的试体，编号时应将同一试模中的三条试件分在两个以上的龄期内。

（2）脱模应非常小心。

对于24h龄期的，应在破型前20min内脱模。

对于24h以上龄期的，应在成型后20～24h之间脱模。

硬化较慢的水泥允许延期脱模，但须记录脱模时间。

（3）试件脱模后立即水平或垂直放入水槽中养护，养护水温度为20±1℃，试件之间应留有间隙，养护期间试件之间或试体上表面的水深不得小于5mm。

每个养护池只养护同类型的水泥试件。

3.强度测定

不同龄期的试件，应在下列时间里（从水泥加水搅拌开始算起）内进行强度测定。

—24h±15min；

—48h±30min；

—72h±15min；

—7d±2h；

—28d±8h。

3.1抗折强度测定

（1）每龄期取出三条试件先做抗折强度测定。

测定前须擦去试件表面的水分和砂粒。

清除夹具上圆柱表面粘着的杂物。

试件放入抗折夹具内，应使试件侧面与圆柱接触。

（2）采用杠杆式抗折试验机时，试件放入前，应使杠杆成平衡状态。

试件放入后，调整夹具，使杠杆在试件折断时尽可能地接近平衡位置。

（3）抗折强度测定时的加荷速度为50N/s±10N/s。

（4）抗折强度按下式计算（计算至0.1MPa）：

式中

Rf—单个试件抗折强度，MPa;

Ft—折断时施加于棱柱体中部的荷载，N;

L—支撑圆柱之间的距离，mm;

b—棱柱体正方形截面的边长，mm。

（5）以一组三个试件测定值的算术平均值作为抗折强度的试验结果（精确至0.lMPa）。

当三个强度值中有超出平均值±10%时，应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。

3.2抗压强度测定

（1）抗折强度测定后的两个断块应立即进行抗压强度测定。

抗压强度测定须用抗压夹具进行，使试件受压面积为40mm×40mm。

测定前应清除试件受压面与加压板间的砂粒或杂物。

测定时以试件的侧面作为受压面，并使夹具对准压力机压板中心。

（2）整个加荷过程中以2400N/s±200N/s的速率均匀加荷直至破坏。

（3）抗压按下式计算（计算至0.1MPa）

式中

Rc——单个试件抗压强度，MPa；

Fc——破坏时的最大荷载，N；

A——受压部分面积，即40mm×40mm=1600mm2。

（4）以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值作为抗压强度的试验结果（精确至0.1MPa）。

如六个测定值中有一个超出六个平均值士10%，应剔除这个结果，而以剩下五个的平均数为试验结果。

如果五个测定值中再有超过它们平均数±10%的，则此组结果作废。

五、实验数据记录与处理

水泥品种及标号：

_______   生产厂及出厂日期：

_______

试验室温度：

___________   湿度：

_________

（一）水泥细度检验

试验方法

皿重

水泥试样重（g）

皿重

皿及水泥筛余量共重（g）

筛余量

（g）

筛余

（%）

水筛法

平均值

注：

称重时应精确至0.1克

（二）水泥标准稠度用水量测定（固定用水量）

试验次数

水泥试样重

（g）

加水量（ml）

试锥下沉深度S

（mm）

标准稠度用水量P

（%）

（三）水泥净浆凝结时间的测定

试样编号

标准稠度用水量P（%）

加水时刻

（时分）

初凝时刻（时分）

终凝时刻（时分）

凝结时间（时分）

初凝

终凝

（四）水泥安定性检验

试样编号

标准稠度用水量P（%）

试件制作日时

检验日期日时

检验结果

安定性是否合格

（五）水泥胶砂强度检验

成型日期____月____日

试验日期____月____日

龄期____天

试件编号

抗折试验

抗压试验

破坏荷载

（N）

抗折强度

（MPa）

平均强度

（MPa）

受压面积

（mm2）

破坏荷载

（N）

抗压强度（MPa）

平均强度

（MPa）

六、实验结果分析与讨论

1.根据国标规定，所检水泥是否合乎工程使用？

为什么？

2.根据试验数据，所检水泥应定为什么强度等级？

为什么？

3.水泥的标准稠度是不是检验水泥质量的必要指标？

测定它的目的何在？

七、任选思考题

1.超过贮存期的水泥应如何处理？

2.技术性质不合格的水泥都应作废品处理吗？

试说明理由。

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