常用实用标准溶液配制方法.docx

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常用实用标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准

UDC543.06:

54—41

GB601—2002

化学试剂

滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

Chemicalreagent

Preparationsofstandardvolumetriesolutions

1主题内容与适用范围

本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。

本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。

2引用标准

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB6682实验室用水规格

GB9725化学试剂电位滴定法通则

3一般规定

本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。

本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。

本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。

在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。

“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。

浓度值取四位有效数字。

本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。

。

配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。

滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。

4标准溶液的制备和标定

4.1氢氧化钠标准溶液（使用期：

2个月）

c（NaOH）=1mol/L

c（NaOH）=0.5mol/L

c（NaOH）=0.1mol/L

4.1.1配制

称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。

c（NaOH），mol/L氢氧化钠饱和溶液，ml

154

0.527

1.15.4

4.1.2标定

4.1.2.1测定方法

称取下述规定的量称取于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。

c（NaOH），mol/L基准邻苯二甲酸氢钾，m/g无二氧化碳的水，V/ml

17.580

0.53.680

0.10.7550

4.1.2.2计算

氢氧化钠标准溶液浓度按式

（1）计算：

c（NaOH）=……………………………………………………….

（1）式中：

c（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l；

m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g；

v1——氢氧化钠溶液的体积，ml；

v2——空白试验氢氧化钠溶液的体积，ml；

M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）LM（KHCeH,0,）=204.22]。

4.2盐酸标准溶液（使用期：

2个月）

c（HCl）=1mol/L

c（HCl）=0.5mol/L

c（HCl）=0.1mol/L

4.2.1配制

量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。

c（HCl），mol/L盐酸，mL

190

1.545

0.19

4.2.2标定

4.2.2.1测定方法

称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。

溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c（HCl），mol/l基准无水碳酸钠，g

11.9

0.50.95

1.10.2

4.2.2.2计算

盐酸标准溶液浓度按式（3）计算：

c（HCl）=.…………………………………………………………（3）

式中：

m——无水碳酸钠的质量的准确数值，g；

v1——盐酸溶液的体积，ml；

v2——空白试验盐酸溶液的体积，ml；

M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔M=52.9941。

4.3硫酸标准溶液（保质期：

2个月）

c（1/2H2SO4）=1mol/L

c（1/2H2SO4）=0.5mol/L

c（1/2H2SO4）=0.1mol/L

4.3.1配制

按下表规定量取硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。

硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L硫酸的体积V/ml

130

0.515

0.13

4.3.2标定

按下表称取基准无水碳酸钠（预先于270~300℃下灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至室温）。

溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g

11.9

0.50.95

0.10.2

4.3.2.2计算

硫酸标准溶液浓度按式（5）计算：

…………………………..（3）

式中：

c（1/2H2SO4）——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

m——无水碳酸钠的质量的准确数值，g；

v1——硫酸溶液的体积，ml；

v2——空白试验硫酸溶液的体积，ml；

52.994——无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol；

若测定的浓度稍大于0.1，如0.1049，则取此溶液Vml，加试剂水或0.049*Vml，即可制得0.100mol/L的硫酸溶液。

4.4碳酸钠标准溶液（使用期：

2个月）

c（1/2Na2CO3）=1mol/L

c（1/2Na2CO3）=0.1mol/L

4.4.1配制

称取下述规定称取无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。

c（1/2Na2CO3），mol/l无水碳酸钠，g

153

1.15.3

4.4.2标定

4.4.2.1测定方法

量取30.00~40.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

c（1/2Na2CO3），mol/l水，mlc（HCl），mol/l

1501

0.1200.1

4.4.2.2计算

碳酸钠标准溶液浓度按式（7）计算：

c（1/2Na2CO3）=……………………………………（7）

式中：

V1——盐酸标准滴定溶液的体积，ml；

c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；

V——碳酸钠溶液的体积，ml。

4.6硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/l（使用期：

2个月）

4.6.1配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，充分摇匀后贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放置2周后过滤备用。

4.6.2标定

4.6.2.1测定方法

称取0.18g于120±2℃烘至恒重的基准重鉻酸钾，称准至0.0001g。

置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀。

于暗处放置10min。

加150ml试剂水（15~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂2ml，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白实验。

4.6.2.2计算

硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（9）计算：

……………………………………（9）

式中：

c1——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

G——重铬酸钾的质量，g；

V1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

V2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

49.03——重铬酸钾的毫摩尔质量，g/mol。

4.9碘标准溶液（使用期：

2个月）

c（I2）=0.1mol/L

4.9.1配制

称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解后，用试剂水稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

4.9.2标定

4.9.3.1测定方法

准确量取35.00~40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/l]滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作水所消耗碘的空白试验：

取250ml水，加0.05~0.2ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/l]滴定至溶液蓝色消失。

4.9.3.2计算

碘标准溶液浓度按式（14）计算：

………………………………………（14）

式中：

V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V3——碘溶液的体积，mL；

V4——空白试验中加入碘溶液的体积，mL；

4.15乙二胺四乙酸钠（EDTA）标准溶液（使用期：

2个月）

c（EDTA）=0.1mol/L

c（EDTA）=0.05mol/L

c（EDTA）=0.02mol/L

4.15.1配制

称取下述规定量的乙二胺四乙酸钠，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。

EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/LEDTA的质量，m/g

0.140

0.0520

0.028

4.15.2标定

4.15.2.1测定方法

4.15.2.1.1乙二胺四乙酸钠标准溶液[c（EDTA）=0.1mol/L、c（EDTA）=0.05mol/L]：

称取0.3g/0.15g于800灼烧至恒重的基准的氧化锌，称准至0.0001g。

用少量水润湿，加2mL盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时作空白试验。

计算：

式中：

m——氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）；

V1——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）;

V2——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

M——氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（ZnO）=81.39]

4.15.2.1.2乙二胺四乙酸钠标准溶液[c（EDTA）=0.02mol/L]