气相色谱仪使用规范.docx

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气相色谱仪使用规范

气相色谱仪〔GC〕

气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比外表积等物理化学常数。

一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

用    途：

石油、化工、生物化学、医药卫生

检测器：

热导检测器，FID等

基本构造：

分析单元和显示单元

工作原理：

利用色谱柱先将混合物别离

控制精度：

+0.1℃---0.2℃

【简介】

气相色谱仪，将待分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分别离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序，经过比照，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

通常采用的检测器有：

热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器〔ECD〕，火焰光度检测器〔FPD〕，电化学检测器，质谱检测器等。

【基本构造】

气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。

前者主要包括气源〔源于气体发生器〕及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。

后者主要包括检定器和自动记录仪〔色谱工作站〕。

色谱柱〔别离介质，包括固定相〕和检定器是气相色谱仪的核心部件。

〔1〕载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。

整个载气系统要求载气纯洁、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

〔2〕进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。

〔3〕别离系统别离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品别离为单个组分。

色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

〔4〕检测系统检测器的作用是把被色谱柱别离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。

〔5〕信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。

色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。

〔6〕温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。

　气相色谱仪分为两类：

一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。

这两类色谱仪所别离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。

【工作原理】

色谱仪利用色谱柱先将混合物别离，然后利用检测器依次检测已别离出来的组分。

色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。

与固定相相对应的还有一个流动相。

流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。

　待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。

载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。

　样品在色谱柱中得以别离是基于热力学性质的差异。

固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力〔对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同〕。

当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。

亲合力小的则移动快。

4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。

样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。

在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态〔Ⅰ〕。

经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始别离，如状态〔Ⅱ〕。

再继续前进，三者便别离开，如状态〔Ⅲ〕和〔Ⅳ〕。

固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C>B>A。

走在最前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态〔Ⅳ〕，而后B和A也依次进入检测器。

检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。

将从样品注入载气为计时起点，到各组分经别离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号〔常称峰值〕所经历的时间称为各组分的保留时间tr。

实践证明，在条件〔包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等〕一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。

因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。

故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。

检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。

【气相色谱仪原理】

色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。

一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。

分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。

图中c为气相色谱仪的结构。

载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。

样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。

如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。

气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。

载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经别离后依次进入检测器而后放空。

检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。

气相色谱仪是一种多组份混合物的别离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。

当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

【常见检测器】

1〕热导检测器

热导检测器〔TCD〕属于浓度型检测器，即检测器的响应值〔电桥不平衡电压输出值〕与组分在载气中的浓度成正比。

它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。

由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术〔GC-MS〕。

热导检测器〔TCD〕又称热导池或热丝检热器，是气相色谱法最常用的一种检测器。

基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。

敏感元件为热丝，如钨丝、铂丝、铼丝，并由热丝组成电桥。

在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。

当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同〔通常是低于载气的热导率〕，钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。

热导检测器是气相色谱法中最早出现和应用最广的检测器。

近年来，尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代，但是由于它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应，最适合作微量分析〔ppm级〕。

在分析测试在中，热导检测器不仅用于分析有机污染物，而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体，如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。

【工作原理】

热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。

热丝具有电阻随温度变化的特性。

当有一恒定直流电通过热导池时，热丝被加热。

由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走，一部分传给池体。

当热丝产生的热量与散失热量到达平衡时，热丝温度就稳定在一定数值。

此时，热丝阻值也稳定在一定数值。

由于参比池和测量池通入的都是纯载气，同一种载气有相同的热导率，因此两臂的电阻值相同，电桥平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线。

当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池，由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同，测量池中散热情况因而发生变化，使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异，电桥失去平衡，检测器有电压信号输出，记录仪画出相应组分的色谱峰。

载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变也越显著，电压信号就越强。

此时输出的电压信号与样品的浓度成正比，这正是热导检测器的定量基础。

【特征】

TCD无论对单质、无机物或有机物均有响应，且其相对相应值与使用的TCD的类型、结构以及操作条件等无关，因而通用性好。

检测条件选择性

影响热导池灵敏度的因素主要有桥路电流、载气性质、池体温度和热敏元件材料及性质。

对于给定的仪器，热敏元件已固定，因而需要选择的操作条件就只有载气、桥电流和检测器温度。

【应用】

热导池〔TCD〕检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，一直是实际工作中应用最多的气相色谱检测器之一。

TCD特别适用于气体混合物的分析，对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的无机气体的分析，TCD更是显示出独到之处。

TCD在检测过程中不破坏被监测组份，有利于样品的收集，或与其他仪器联用。

TCD能满足工业分析中峰高定量的要求，很适于工厂的控制分析。

2〕氢火焰离子化检测器

氢火焰离子化检测器〔FID〕利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。

该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。

但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

检测器

（1）典型的质量型检测器；

（2）对有机化合物具有很高的灵敏度；

（3）无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应；

（4）氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；

（5）比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。

1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器〔FID〕，它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流〔10-12～10-8A〕经过高阻〔106～1011Ω〕放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。

氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。

其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有烃类化合物〔碳数≥3〕的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物〔碳数≥3〕的相对响应值也几乎相等。

这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高〔10-13～10-10g/s〕，基流小〔10-14～10-13A〕，线性范围宽〔106～107〕，死体积小〔≤1μL〕，响应快〔1ms〕，可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。

其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。

氢火焰离子化检测器的结构氢火焰离子化检测器〔FID〕由电离室和放大电路组成，分别如图2-9（a），（b）所示。

FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈（极化极，又称发射极），上端有一个金属圆简（收集极）。

两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。

收集极捕集的离子流经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出

【结构】

（1）在发射极和收集极之间加有一定的直流电压〔100—300V〕构成一个外加电场。

（2）氢焰检测器需要用到三种气体：

N2：

载气携带试样组分；H2：

为燃气；空气：

助燃气。

使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度到达最正确。

，一般根据别离及分析速度的需要选择载气〔氮气〕的流量，选择氢气的流量使氢气流量与氮气流量比为。

在最正确氢、氮流量比时，检测器的灵敏度高，稳定性好。

当空气流量很小时，检测器的灵敏度较低，随着空气流量的提高，检测器的灵敏度提高，但空气流量高于某一数值后，提高空气的流量对检测器的灵敏度已没有明显影响。

一般选择空气的流量为氢气流量8倍以上。

【原理】

1）当含有机物CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基：

CnHm──→·CH

（2）产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：

·CH+O──→CHO++e

（3）生成的正离子CHO+与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：

CHO++H2O──→H3O++CO

（4）化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流〔约10-6～10-14A〕；

（5）在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。

（6）组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。

（7）离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线

【性能特征】

FID的特点是灵敏度高，比TCD的灵敏度高约1000倍；检出限低，可到达10~12g/g；线性范围宽，可达10~7；FID结构简单，死体积一般小于1uL，响应时间仅为1ms，既可以与填充柱联用，也可以直接与毛细管柱联用；FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应，可以直接进行定量分析，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。

FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。

【影响因素】

气体流量：

包括载气，氢气和空气的流量。

载气流量一般使用N2作为载气，载气流量的选择主要考虑别离效能。

对于一定的色谱柱和试样，要找到一个最正确的载气流速，使得柱的别离效果最好。

【氢气流量】氢气流量与载气流量的比值影响氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程。

火焰温度太低，组分分子电离数目低，产生电流信号就小，灵敏度就低。

氢气流量低，不但灵敏度低，而且易熄火。

氢气流量高，火噪声就大。

故氢气流量必须保持足够。

当氮气作为载气时，一般氢气与氮气流量比值是1:

1~1:

1.5,在最正确比值时，不但灵敏度高，而且稳定性好。

【空气流量】空气是助燃气，并且为生成CHO+提供氧气。

空气流量在一定范围里对响应值有影响。

当空气流量较小时，对响应值影响比较大。

流量很小时，灵敏度较低。

空气流量高于某一数值时〔例如400mL/min）,此时对于响应值几乎没有影响。

一般氢气与空气流量的比值为1:

10

气体中存在机械杂质或载气含有微量有机杂质时，对于基线的稳定性影响较大。

因此要保证管路的干净并且使用高纯度载气〔N2〕。

【极化电压】

正常极化电压〔直流〕选择在100～300V范围内。

【使用温度】

与热导检测器不同，氢焰检测器的温度不是主要影响因素，从80~200摄氏度，灵敏度几乎相同，在80摄氏度以下，灵敏度显著下降〔还可能造成熄火〕，这是由于水蒸气冷凝造成的。

3〕电子捕获检测器

电子捕获检测器〔ECD〕是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。

ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。

它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。

电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。

它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。

4〕火焰光度检测器

火焰光度检测器〔FPD〕对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。

其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干预滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。

5〕质谱检测器

质谱检测器〔MSD〕是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。

它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图〔总离子流色谱图或重建离子流色谱图〕，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。

通过电脑对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。

常被称为色谱-质谱联用〔GC-MS〕分析，是将色谱的高别离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。

【仪器特点】

〔1〕大屏幕液晶中文显示，同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数，各种数据一目了然。

〔2〕数字流量显示，采用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量。

〔3〕TCD断气自动保护，仪器断气或漏气时，微机系统自动断开桥电流，保护钨丝不被损坏。

〔4〕先进的气路流程，仪器采用一次进样，三检测器技术，别离效果更好，灵敏度更高。

〔5〕自动功能：

开机后，仪器自动检测运行状态，如有问题自动显示故障部位及故障类型，并对仪器自我保护。

〔6〕专用色谱工作站和色谱数据处理器

〔7〕色谱柱〔进口担体〕和三个净化器　

1.柱室温度：

室温+15℃---350℃

2.控制精度：

+0.1℃---0.2℃

3.检测室温度：

室温+30---350℃控制精度：

+0.1℃---0.2℃

4.转化炉温度：

+30---350℃控制精度：

±0.1℃

5.检测精度：

H2≤2UL/LO2≤5UL/LN2≤10UL/L

7.控温范围：

柱室温度：

RT+5~300℃汽化室、检测器温度：

RT+5~350℃

8.程序升温重复性：

0.2%

9.基线噪声：

TCD：

≤0.1mv，FID：

≤1×10A

10.基线漂移：

TCD：

≤0.2mv/30minFID：

≤1×10A/30min

11.灵敏度：

≥5000ml/mgFID：

≤1×10g/s

12.温度设定范围：

RT+5—350℃

【FID作检测器，操作规程】

一、开机前准备

1、根据实验要求，选择合适的色谱柱；

2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；

3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机

1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；

2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温；

3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门，，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；

三、关机

关闭FID的氢气和空气气源，待柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。

关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

四、注意事项

1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；

2、必须严格检漏；

3、严禁无载气气压时打开GC电源。

【仪器保养】

1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。

吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器外表或其他部件造成腐蚀或二次污染。

2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。

操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

吹扫工作完成后，应仔细观察电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。

对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

3、进样口的清洗在检修时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。

玻璃衬管和分流平板的清洗：

从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管外表。

如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。

也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。

分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。

也可以选择合适的有机溶剂清洗：

从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。

分流管线的清洗：

气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时，许多有机物的凝固点较低，样品从气化室经过分流管线放空的过程中，部分有机物在分流管线凝固。

气相色谱仪经过长时间的使用后，分流管线的内径逐渐变小，甚至完全被堵塞。

分流管线被堵塞后，仪器进样口显示压力异常，峰形变差，分析结果异常。

在检修过程中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。

分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂，对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净，需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。

可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。

由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，对手动分流的气相色谱仪来说，在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

对于EPC控制分流的气相色谱仪，由于长时间使用，有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处，随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。

所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查，并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗，然后烘干处理。

由于进样等原因，进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结，可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭，然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除，注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作，不要对仪器部件造成损伤。

将凝固的有机物去除后，然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

4、TCD和FID检测器的清洗

　　TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。

TCD检测器一旦被污染，仪器的基线出现抖动、噪声增加。

有必要对检测器进行清洗。

HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法，具体方法如下：

关闭检测器，把柱子从检测器接头上拆下，把柱箱内检测器的接头用死堵堵死，将参考气的流量设置到20～30ml/min，设置检测器温度为400℃，热清洗4～8h，降温后即可使用。

国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。

仪器停机后，将TCD的气路进口拆下，用50ml注射器依次将丙酮〔或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂〕无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次，用吸尔球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头，开机后将柱温升到200℃，检测器温度升到250℃，通入比分析操作气流大1～2倍的载气，直到基线稳定为止。

对于严重污染，可将出气口用死堵堵死，从进气口注满丙酮〔或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂〕，保持8h左右，排出废液，然后按上述方法处理。

FID检测器的清洗：

FID检测器在使用中稳定性好，对使用要求相对较低，使用普遍，但在长时间使用过程中，容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题，或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。

对FID积炭或有机物沉积等问题，可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。

当积炭较厚不能清洗干净的时候，可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。

注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。

初步打磨完成后，对污染部分进一步用软布进行擦拭，再用有机溶剂最后进行清洗，一般即可消除。

【常见故障及检修】

一、进样后不