ZDJ4A自动电位滴定仪使用说明书样本.docx
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ZDJ4A自动电位滴定仪使用说明书样本
ZDJ-4A型自动电位滴定仪
使用阐明书
敬告顾客:
●请在使用本仪器前,详细阅读本阐明书。
●仪器超过一年必要送计量部门或有资格单位复检,合格后方可使用。
●所使用电极保质期参见电极使用阐明书,超过保质期后,不论与否使用过,其性能都会受到影响,应及时更换。
一、概述·········2
二、仪器重要技术性能·········2
三、仪器构造·········3
四、仪器使用·········6
1.仪器安装·········6
2.仪器功能简介·········10
3.键盘阐明·········10
4.滴定模式简介·········12
5.开机·········13
6.仪器参数设立·········13
7.清洗、补液和滴定·········18
8.电极标定·········19
9.pH测量·········20
10.滴定管系数标定·········20
11.清洗·········21
12.补液·········21
13.滴定·········22
14.打印功能·········32
15.模式操作·········33
五、仪器维护与维修·········37
六、仪器成套性·········38
七、附录·········38
一、概述
ZDJ-4A型自动电位滴定仪是一种分析精度高实验室分析仪器,它重要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业各种成分化学分析。
仪器特点:
·仪器采用微解决器技术,采用液晶显示屏,能显示关于测试办法和测量成果。
良好操作界面,采用中文显示、菜单、快捷键等操作办法。
仪器具备断电保护功能在仪器使用完毕关机后或非正常断电状况下,仪器内部贮存测量数据和设立参数不会丢失。
·仪器选用不同电极可进行:
酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定、非水滴定等各种滴定和pH测量。
仪器用预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定功能可生成专用滴定模式,扩大了仪器使用范畴。
·仪器传动系统进行了改进,有效地减少了仪器噪声。
搅拌系统采用PWM调制技术,软件调速。
滴定系统采用抗高氯酸腐蚀材料,可进行非水滴定。
·仪器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印机,打印测量数据、滴定曲线和计算成果。
·仪器提供与计算机通讯软件,在计算机上即时显示滴定曲线及其一阶、二阶导数和作图谱对比分析。
可对滴定模式进行编辑和修改,实现遥控操作。
并可进行成果记录。
二、仪器重要技术性能
1测量范畴
pH值:
(0.00~14.00)pH;
mV值:
(-1800.0~1800.0)mV;
温度值:
(-5.0~105.0)℃。
2辨别率
pH值:
0.01pH;
mV值:
0.1mV;
温度值:
0.1℃。
3电子单元基本误差
pH值:
±0.01pH±1个字;
mV值:
±0.03%满度;
温度值:
±0.3℃;
4滴定管容量允差
10ml滴定管:
±0.025ml;
20ml滴定管:
±0.035ml。
5滴定管输液或补液速度:
55±10s(滴定管满度时)。
6滴定分析重复性:
0.2%。
7电子单元重复性误差:
不不不大于0.2mV。
8电子单元稳定性:
±0.3mV±1个字/3h。
9控制滴定敏捷度:
±2mV。
10仪器正常工作条件
环境温度:
(5.0~35.0)℃;
相对湿度:
不不不大于80%;
供电电源:
(220±22)V,频率:
(50±1)Hz;
除地磁场外,周边无电磁场干扰。
11外形尺寸(mm):
340×400×400(长×宽×高)。
12重量(kg):
约10。
三、仪器构造
1仪器正面图
(1)贮液瓶
(2)输液管(3)滴定管(4)接口螺母(5)输液管(6)转向阀(7)输液管(8)滴液管(9)电极梗(10)溶液杯支架(11)溶液杯(12)搅拌珠(13)搅拌器(14)主机
2仪器背面板
(15)电源开关(16)RS232插座(17)电源插座(18)保险丝座
(19)接地插座(20)温度传感器插座(21)测量电极2插座(22)参比电极插座(23)测量电极1插座(24)搅拌器插座(25)紧定螺钉
3仪器配件
(26)E―201―C―9型pH复合电极
(27)电极套
(28)Q9短路插头
(29)T―818―B―6型温度传感器
(30)TP-40型串行打印机连线
(31)RS―232通迅连线
(32)国际通用电源线
(33)上密封环(34)小螺母(35)保护罩(36)上密封圈(37)滴定管(38)活塞(39)下密封圈(40)下密封环(41)大螺母(42)活塞杆(43)弹簧垫圈(3只)(44)螺钉M3×8(3只)
四、仪器使用
1仪器安装
a将主机(14)放在实验台上,按图示将电极梗(9)插入主机(14)内;分别装入搅拌器(13)、溶液杯支架(10)和溶液杯(11),在溶液杯(11)中放入搅拌珠(12),并用紧定螺钉(25)锁紧搅拌器(13)和溶液杯(11)。
b滴定管在滴定前,特别是在做不同浓度滴定,或是在不同溶液滴定前,必要对滴定管进行清洗。
滴定管(3)装配示意图见左图,在装配时,在仪器备件中拿出顶杆工具,装在滴定管装置下端活塞杆(42)上,如下图。
然后按左图所示,先拆下螺钉M3×8(3只)(44)、弹簧垫圈(3只)(43)、再拿出下密封环(40)、下密封圈(39)、滴定管(37)和活塞(38),拆下滴定管(37),用蒸馏水重复清洗滴定管,清洗完毕,用滤纸吸干滴定管(37)口水珠。
然后按图示安装滴定管,先将活塞(38)用顶杆工具从滴定管(37)上口装入,然后将滴定管(37)和活塞(38)装入保护罩(35)内,滴定管(37)上口应与上密封圈(36)紧贴,且不能碰碎滴定管(37),再将下密封圈(39)、下密封环(40)安装好,最后用螺钉M3×8(3只)(44)、弹簧垫圈(3只)(43)将滴定管拼紧,注意,在用螺钉M3×8(3只)(44)拼紧时,应均匀拼紧,否则滴定管也许漏液,影响滴定精度。
然后运用顶杆工具将活塞(38)拉到最低点(如图示位子)。
c将滴定管(3)安装在主机(14)上,注意,滴定管上活塞杆应插入顶杆上燕尾槽内,然后拼紧滴定管(3)上螺母;按图插入滴液管(8);然后按图所示分别将输液管
(2)(最长一根)、输液管(5)(最短一根)、输液管(7)用接口螺母(4)联接好,注意,接口螺母(4)一定要拼紧,不得有泄漏现象。
d按图所示插入T―818―B―6型温度传感器(29),拔去E―201―C―9型pH复合电极(26)上电极套(27),然后插入E―201―C―9型pH复合电极(26),将输液管
(2)放入贮液瓶底部。
e仪器在滴定期,要更换溶液,就要装拆溶液杯,如上图所示,先将紧定螺钉(25)放松,将整个溶液杯装置抬高并旋转至图示位子,然后锁紧紧定螺钉(25),手托住溶液杯(11),旋转放松大螺帽(46),拿出溶液杯(11),倒掉溶液杯(11)中溶液,清洗多次,注意,搅拌珠(12)也必要一起清洗,在溶液杯(11)中倒入被测溶液,注意,搅拌珠(12)必要放在溶液杯(11)杯底。
然后将溶液杯(11)安装好,拧紧大螺帽(46),放松紧定螺钉(25),移下溶液杯装置,使溶液杯(11)杯底接触搅拌器(13)表面,并使溶液杯(11)放在搅拌器(13)中间,最后拧紧紧定螺钉(25)。
f.将TP-40型串行打印机连线(30)插入RS232插座(16)内;将国际通用电源线(32)插入电源插座(17)内;拧下保险丝座(18)上保险丝盖,装入备件中保险丝Φ5×20(1A),然后拧紧保险丝盖(仪器出厂前已装好保险丝);将T―818―B―6型温度传感器(29)插入温度传感器插座(20)内;拧下Q9短路插头(28),将E―201―C―9型pH复合电极(26)插入测量电极1插座(23)内,注意,测量电极2插座(21)上Q9短路插头(28)不能拔去;将搅拌器(13)上插头插入搅拌器插座(24)内。
g.复合电极连接:
拧下测量电极1插座(23)上Q9短路插头(28),将E―201―C―9型pH复合电极(26)插入测量电极1插座(23)内,注意,测量电极2插座(21)上Q9短路插头(28)不能拔去,必要保证测量电极2插座(21)上Q9短路插头(28)短路良好。
同步,在“设立”中选取相应电极插口。
(详见6.1“参数设立”章节)
h.测量电极和参比电极连接:
拧下测量电极1插座(23)上Q9短路插头(28),将测量电极(48)插入测量电极1插座(23)内,注意,测量电极2插座(21)上Q9短路插头(28)不能拔去,必要保证测量电极2插座(21)上Q9短路插头(28)短路良好。
参比电极接参比电极插座(22),同步,在“设立”中选取相应电极插口。
(详见6.1“参数设立”章节)
2仪器功能简介
仪器重要滴定模式有预滴定、预设终点滴定、模式滴定、空白滴定和手动滴定。
仪器选用不同电极可进行:
酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定和非水滴定等各种滴定。
仪器用预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定功能可生成专用滴定模式,仪器可与计算机通讯,在计算机上即时显示滴定曲线及其一阶、二阶导数和作图谱对比分析。
3键盘阐明
仪器共有22个键,分别为:
数字(0~9)、负号、小数点、F1、F2、F3、mV/pH、标定、模式、设立、搅拌、打印、和退出键。
其中有些键为复用键。
如下为这些键使用简介。
·负号、小数点和(0~9)数字键:
用于数据输入。
其中2/、3/PgDn、4/、5/Input、6/、8/和9/PgUp是复用键。
、、和键,在许多功能状态下,用于移动高亮条或调节数值。
例1:
在预设终点滴定模式中,仪器显示如下:
此时,按“”和“”键可选取终点数。
例2:
在进入滴定模式后,仪器显示如下:
此时,按“”和“”键可移动高亮条,进行选项。
·PgDn和PgUp键:
用于菜单翻页。
·Input键:
用于模式名称输入。
·(F1~F3)键:
仪器重要功能操作由该三个键来实现。
其含义由显示屏右端方格中相应文字提供。
该显示文字不但指出了(F1~F3)键含义,并且提示了仪器下一步重要操作。
例1:
仪器在起始状态下,显示如下:
此时,“F1”即相应“滴定”,按“F1”键,仪器进入滴定功能。
“F2”即相应“补液”,按“F2”键,仪器进入补液功能。
“F3”即相应“清洗”,按“F3”键,仪器进入清洗功能。
例2:
仪器在预设终点滴定下操作界面,
此时,“F1”相应“开始”,按“F1”键,仪器开始进行滴定。
“F2”相应“设立”,按“F2”键,仪器进行参数设立、修改。
“F3”相应“下页”,按“F3”键,仪器将显示下页内容。
·模式键:
按下此键,仪器即进入模式滴定功能。
涉及模式载入、模式参数修改、模式删除以及模式生成等。
(详见15“模式操作”章节)
·设立键:
用于设立参数。
涉及设立测量电极插口、滴定管、滴定管系数、日期、时间、预滴定参数、预控滴定参数等。
(详见6“仪器参数设立”章节)
·mV/pH键:
用于mV和pH两种测量状态之间切换。
·标定键:
用于标定pH电极斜率。
·打印键:
用于检测打印机,打印滴定成果、滴定数据、滴定曲线等。
·搅拌键:
用于启动搅拌器,并可设立搅拌速度。
·退出键:
用于退出仪器当前功能模块。
按下此键,仪器退出当前功能模块,返回到上一级菜单。
(相称于PC机上Esc键。
)
4滴定模式简介
·预滴定:
预滴定是仪器重要滴定模式之一,许多模式滴定都可由预滴定模式产生。
仪器可以通过预滴定模式自动找到滴定终点,从而生成专用滴定模式。
·预设终点滴定:
如果顾客已知pH或电位滴定终点值,就可以用预设终点滴定功能进行滴定。
顾客只要输入终点数、终点pH或电位值和预控点值(预控点是迅速滴定到慢速滴定切换点),即可进行滴定。
·模式滴定:
仪器提供两种专用模式滴定
a.HCl→NaOH(0.1mol/L)
b.K2Cr2O7→Fe2+(0.1mol/L)
别的模式滴定需要顾客作预滴定后而生成。
顾客通过预滴定后得到滴定参数,通过按“模式”键,可将此参数贮存于仪器中,从而生成专用滴定模式。
后来顾客只要载入此模式,即可进行滴定(模式生成详见13.2.4“生成模式”章节)。
·手动滴定:
顾客通过设定添加体积,进行手动滴定。
该滴定模式可协助顾客寻找滴定终点。
·空白滴定:
该模式合用于滴定剂消耗少滴定体系(1ml如下)。
在此模式中,仪器每次添加体积为0.02ml(顾客可以修改此参数),顾客也可设立预加体积参数,以便加快滴定速度。
从而仪器自动寻找滴定终点生成专用滴定模式。
5开机
打开“电源开关”,仪器将显示“ZDJ-4A自动电位滴定仪”和“雷磁”商标,稍等,仪器自动进入起始状态。
如果是mV测量状态,则显示仪器测量毫伏和温度值,如图:
如果是pH测量状态,则显示测量pH值、温度值以及当前使用电极斜率,显示如下。
这二个状态顾客可以按“mV/pH”键进行互相切换。
这二个状态如下称为仪器起始状态。
所有模块操作都从这里开始。
]
6仪器参数设立
仪器参数设立涉及设立电极插口、滴定管、滴定管系数、打印机类型、搅拌器开始速度、日期、时间、预滴定参数、预控滴定参数等。
注意:
电极插口、滴定管、滴定管系数、打印机类型、日期和时间六种参数顾客必要设立对的。
预滴定参数和预控滴定参数普通用仪器省缺值即可。
为了保证顾客对的、更好地使用仪器,顾客第一次使用时,必要检查一遍仪器所设立参数与否符合自己使用条件,若不符合,就必要重新设立所需参数,以保证仪器对的工作。
寻常使用时,顾客如果发现某些使用条件或日期、时间有误时,需重新设立相应参数。
在仪器起始状态下,按“设立”键,即进入设立仪器参数模块。
然后再按“”、“”键、“F3(下页)”键、“PgUp”或“PgDn”键等方向键来移动高亮条至所需设立参数上,此时再按“F2”键(设立),仪器会在相应参数旁边弹出一方框,顾客即可对这个参数进行设立。
相应不同参数,顾客可以按“”或“”键变化参数值,或用“PgUp”或“PgDn”选取需要参数,或直接按数字键输入,设立完毕后,按“F2(确认)”键即完毕本参数设立。
每个参数设立都需要按此操作。
设立完毕后,顾客直接按“F1(取消)”键或“退出”键即可退出设立模块,返回仪器起始状态。
如下为各参数详细设立操作。
6.1电极插口设立
对的地设立电极插入插口是保证仪器正常工作基本条件,即当电极插在电极插口1时,必要相应地将电极插口设立为“插口1”,反之亦然。
在仪器起始状态下,按“设立”键,仪器进入设立状态,仪器高亮条显示在“电极插口”上(或移动高亮条至“电极插口”上),显示如下。
按“F2”(设立)键,仪器将弹出一方框,如图。
此时,顾客可按“PgUp”或“PgDn”键来选取电极插口,按“F1(取消)”键、“F2(确认)”键或“退出”键,即完毕设立。
再按“F1”(取消)键或“退出”键,退出设立模块,仪器返回起始状态。
例如:
电极插在插口2上,则应将电极插口设立为插口2,操作如下:
在仪器起始状态下,按“设立”键,仪器进入设立模块,仪器高亮条显示在“电极插口”上,按“F2(设立)”键,再按“PgUp”或“PgDn”键使仪器显示“电极插口2”。
然后,按“F2(确认)”键即可。
6.2滴定管设立
仪器提供两种类型滴定管,即10ml和20ml滴定管,使用什么样滴定管就必要设立什么样滴定管,否则将直接导致仪器不能对的滴定,望顾客注意。
在仪器起始状态下,按“设立”键,进入设立模块。
按“”键,使仪器高亮条显示在“滴定管”上,再按“F2(设立)”键,即可设立滴定管,如图。
按“PgUp”或“PgDn”键选取滴定管,选取完毕,按“F2(确认)”键(确认设立)、“F1(取消)”键或“退出”键(取消设立),退出滴定管设立。
例如:
将滴定管设立为20ml滴定管。
在仪器起始状态下,按“设立”键,仪器进入设立模块,移动高亮条至“滴定管”上,按“F2(设立)”键,再按“PgUp”或“PgDn”键使仪器显示“滴定管20ml”。
然后,按“F2键(确认)”即可。
6.3滴定管系数设立
每支滴定管都标有滴定管系数。
顾客必要按如下办法设立。
在仪器起始状态下,按“设立”键,进入设立模块。
按“”键,使仪器高亮条显示在“滴定管系数”上,按“F2(设立)”键,顾客即可开始设立滴定管系数,如图。
按“”或“”键,调节滴定管系数至已知数值,调节完毕,按“F2(确认)”键即可。
例如:
滴定管系数为99.98%,操作如下:
在仪器起始状态下,按“设立”键,仪器进入设立模块,移动高亮条至“滴定管系数”上,按“F2(设立)”键,再按“”或“”键,使显示为“滴定管系数99.98%”,然后,按“F2(确认)”键即可。
6.4打印机设立
仪器采用RS-232作为输出口。
因而,顾客用打印机打印滴定成果、滴定数据、滴定曲线等,必要选购串行打印机。
仪器容许顾客选取TP-16型、TP-24型或TP-40型(即分别为每行打印16字符、24字符、40字符)串行打印机。
由于打印机行宽不同,不同打印机其打印格式会有明显不同。
仪器推荐顾客选购使用TP-40型串行打印机。
打印机可按如下办法设立。
在仪器起始状态下,按“设立”键,即进入设立模块。
再按“PgUp”键、“PgDn”键、“F3(下页)”键或始终按“”键使仪器高亮条显示在“打印机”上,按“F2(设立)”键,仪器进入打印机设立状态,如图。
按“PgUp”或“PgDn”键选取相应打印机型号,选取结束,按“F2(确认)”键即可。
例如:
顾客使用打印机为TP-16型串行打印机,则操作如下:
在仪器起始状态下,按“设立”键进入设立模块,移动高亮条至“打印机”上,按“F2(设立)”键,按“PgUp”或“PgDn”键使仪器显示打印机型号为“TP-16S”时,按“F2(确认)”键即可。
6.5日期设立
仪器内部设计有时钟芯片,可以计算滴定期间,显示当前时间等。
在仪器起始状态时,显示屏左上角显示出当前时间,若顾客发现仪器显示时间与实际时间不符,则需要重新调节时间。
按“设立”键,仪器进入设立状态。
移动高亮条至“日期”上,按“F2(设立)”键,顾客即可设立日期,如图(图中数字表达11月30日)。
顾客按“”和“”键,可以左右移动光标至需要设立年、月或日上,再按“”或“”键调节至详细年月日。
例如:
将本来“11月30日”改为“1月2日”,
操作如下:
按“设立”键,移动高亮条至“日期”上,在它旁边弹出一长方框显示“/11/30”,按“F2(设立)”键,光标闪烁,仪器显示为“日期/11/30”,按“”键,使仪器显示为“日期/11/30”。
再按“”键,移动光标,使仪器显示为“日期/11/30”,按“”键,使仪器显示为“日期/01/30”。
再按“”键,移动光标,使仪器显示为“日期/01/30”,按“”键,使仪器显示为“日期/01/02”。
至此,调节结束,按“F2(确认)”键即可。
6.6时间设立
仪器时间设立办法与日期设立相似,详细操作可参见前面6.5“日期设立”章节。
6.7预滴定参数设立
这某些参数控制着仪器预滴定模式,修改这某些参数将直接影响预滴定成果,绝大多数状况下,顾客不必设立这某些参数,即能满足滴定规定,如果发现滴定突跃量偏低或噪声太大,无法对的找到滴定终点时,建议顾客重新设立这某些参数(突跃低将终点突跃设立为“小”,噪声大时终点突跃设立为“中”或“大”)。
按“设立”键,仪器进入设立模块,移动高亮条至“预滴定参数”,再按“F2(设立)”键,仪器进入预滴定参数设立状态,如图。
为了以便顾客使用和控制简要,仪器只提供二个参数量,即预滴定结束体积和预滴定终点突跃。
6.7.1预滴定结束体积设立
在预滴定期,找到一种滴定终点后仪器自动进行下一种终点寻找并不断止滴定,必要按“终结”键或依照结束体积设立值停止滴定。
结束体积省缺值为40ml,顾客可依照实际需要重新设立。
移动高亮条至“结束体积”,按“F2(设立)”键,仪器进入预滴定结束体积设立状态,按需要输入预滴定结束体积值,输入完毕。
再按“F2(确认)”键即可,如图。
6.7.2预滴定终点突跃设立
移动高亮条至“终点突跃”,按“F2(设立)”键,仪器进入预滴定终点突跃设立状态,如图。
为了适应多终点滴定需要,仪器规定任何滴定,最多只能有五个终点,相应五个终点有五个独立控制量,可以独立设立其大小。
对于许多各种各样滴定,不也许有统一模式或办法。
为了控制和研究以便,从普通顾客需要考虑,咱们将终点突跃提成三档,即大突跃、中突跃和小突跃。
从滴定状况来看,普通滴定只需要将终点突跃设立为中突跃即可满足滴定规定,顾客不必理解详细终点突跃量大小,也不必进行详细设立。
万一仪器不能满足顾客所需滴定规定,则可以重新设立相应终点突跃量大小,从而满足顾客滴定规定。
因此,普通而言,顾客只需选取终点突跃为大、中、小即可。
顾客对所需滴定有所理解后,有针对地选取相应终点终点突跃量。
例如,将第一终点终点突跃设立为“大”,第二终点终点突跃设立为“小”,则详细操作如下:
如上图仪器进入终点突跃设立状态后,按“F1()”键可以在“大终点突跃”、“中终点突跃”和“小终点突跃”之间来回选取,(或直接按“”和“”键),选取完毕。
按“F3(下页)”,进行第二终点终点突跃设立,同上操作设立。
直接按“退出”键,退出“预滴定终点突跃设立”状态,仪器返回“预滴定参数设立”状态。
如果顾客但愿理解每一终点相应终点突跃量大小或设立新终点突跃量。
那么,顾客在如上图显示时,按“F2(设立)”键,仪器显示如下,图中即为第一终点相应终点突跃量“100”,其终点突跃档次为中突跃。
注意:
突跃量大小顾客普通无需修改。
此时,按“F1(取消)”键即可退出预滴定终点突跃设立。
按“F2(设立)”键,则可设立预滴定终点突跃量,如图。
此时,按“F1(取消)”键即可退出预滴定终点突跃,预滴定第一终点突跃量仍为“100”。
按“F2(确认)”键,则预滴定第一终点突跃量将设立为“200”。
6.8预控滴定参数设立
预控滴定参数是预设终点滴定期控制某些参数。
顾客普通无需修改。
预控滴定参数重要有二个参数量,即预控量开关和预控量大小。
对于这个预控量,普通而言,顾客不必直接设立,只需默认系统设立即可,如果顾客发现所需预设终点滴定分析时间过长,则可重新设立预控量大小并打开预控量开关。
将预控量设立得大一点则滴定速度快一点,反之亦然。
预控量调节范畴为30~90%。
在仪器起始状态下,按“设立”键,进入设立模块,移动高亮条至“预控滴定参数”上,按“F2(设立)”键,仪器进入“预控滴定参数”设立,顾客可以设立预设终点参数,显示如下。
6.8.1预控量开关设立
移动高亮条至“预控量开关”上,按“F2(设立)”键,可以打开或关闭预控量开关。
当预控量开关打开时(显示“开”),仪器才会用设立好预